結晶粒と強度の関係

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ありみちにばし
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1 SPring-8 金属材料評価研究会 218 年 1 月 22 品川転載不可アルミニウムにおける置換型固溶元素が引張変形中の転位密度変化に及ぼす影響兵庫県立大学材料放射光工学専攻〇足立大樹

2 背景放射光を用いた In-situ XRD 測定により変形中の転位密度変化を高時間分解能で測定可能となっており結晶粒径による転位増殖挙動の変化について明らかにしてきた * * H. Adachi et al., Mater. Trans., Vol.56(215), H. Adachi et al., Mater. Trans., Vol.57(216),

3 Nominal Stress, /MPa 微細粒純 Al における転位密度変化 (d=26nm) 28 I II III IV 2.x Dislocation density, / m Stroke change, /% stage I : ほぼ弾性変形領域 stage II: 弾性 + 塑性変形領域 stage III: ほぼ塑性変形領域 stage IV: 破断に伴う除荷による転位密度減少

4 Nominal Stress, /MPa 微細粒純 Al における転位密度変化 (d=26nm) 28 I II III IV σ II 2.x σ I.2 II Dislocation density, / m Stroke change, /% 二種類の降伏応力が存在し.2 と大きく値が異なる 1. I : 転位が増殖しはじめ塑性変形が開始される応力 2. II : 塑性変形のみで変形が進行するために必要な転位量 II まで増加した応力

5 Nominal Stress, /MPa 粗大粒純 Al における転位密度変化 (d=25mm) 1 I II III IV 7x σ II 5 σ I 25.2 II stress Dislocation density, /m -2 Stroke Change, /%

6 Nominal Stress, /MPa 粗大粒純 Al における転位密度変化 (d=25mm) 1 I II III 4x σ II σ.2 I 2 II 4 6 Stroke Change, /% stress 粗大粒材では II が低く領域 I, II が短いそのため.2 と I と II はほぼ同じ値を示しこれまでこれらを区別する必要性が小さかった Dislocation density, /m -2

7 微細粒 Ni における転位密度変化 ARB-Ni(d=27nm) nc-ni(d=52nm) II I II I ρ II ρ II Stroke change Stroke change Ni においても II が明瞭に観察され In-situ XRD により I, II が求められる特に微細粒材では I,.2, II が大きく異なるため.2 を降伏応力として扱うことは困難であり機械的性質のより良い理解にはこれらを区別して整理する必要がある

8 ρ II の意味 /m pure Ni pre Al ρ 1/d Grain size, d /nm 微細粒材では塑性変形に必要な転位密度 II は増加

9 ρ II の意味塑性変形によるせん断変形量と転位密度の関係 γ=ρbx γ: せん断ひずみ ρ; 転位密度 x: 平均移動距離 b : バーガースベクトル粗大粒材微細粒材 d の減少によって x は減少する微細粒材では塑性変形に必要な転位密度 II は大きくなる x d, γ, b =constant ρ 1/d

10 結晶粒微細化が転位密度変化に及ぼす影響純 Al, Ni では引張変形の進行に従い転位密度は四段階を経て変化する In-situ XRD 測定から I, II, II を求めることが出来る I : 転位源が活性化し転位密度の急激な増加が開始され塑性変形量が増加しはじめる応力 II : 塑性変形のみで変形が進行するために必要な転位密度 II : ほぼ塑性変形のみで変形が進行しはじめる応力 II は粒径に反比例粗大粒材では塑性変形に最低限必要な転位密度が低く微細粒材では高い I,.2, II は微細粒材では大きく異なる

11 また固溶強化について降伏応力 I, II, 転位密度 II の観点から検討する今回の研究目的これまで純金属において引張変形中の転位密度変化を調べ結晶粒微細化による転位密度変化に及ぼす影響を明らかにしたが合金化が転位密度変化に及ぼす影響については未だ明らかでない Al に置換型固溶原子である Mg, Si, Zn, Fe を添加し引張変形中の転位密度変化がどのように変化するかを調べる Fleisher の式 Δσ 3/2 C 1/2 : 置換型固溶原子周りの局所ひずみ C: 固溶元素量

12 実験方法 5N-Al と 99.5%Zn, Mg, Si, Fe 地金を使用し Al-.2~5at.%X (x=zn, Mg, Si, Fe) 合金を鋳造 55, 24h 均質化処理後水冷 35mmt から 1.mmt まで冷間圧延 ( 圧下率 =97.1%) 組織観察 :FE-SEM/EBSD XRD 測定による格子定数測定固溶量

13 In-situ XRD 測定 SPring-8 BL19B2 (25keV, λ=.491a ) 測定回折ピーク (111), (2), (22), (311), (222), (331), (42), (422), (333) 時間分解能 :2s 初期ひずみ速度 : /s 一次元検出器 MYTHEN 引張り方向回折光引張試験片入射光透過光実験の模式図

14 In-situ XRD 測定 SPring-8 BL19B2 (25keV, λ=.491a ) 測定回折ピーク (111), (2), (22), (311), (222), (331), (42), (422), (333) 時間分解能 :2s 初期ひずみ速度 : /s 一次元検出器 MYTHEN peak shift 弾性変形引張り方向回折光 broadening 塑性変形転位密度引張試験片入射光透過光実験の模式図

15 転位密度算出法 Williamson-Hall 法 Δ2θcosθ λ =2ε sinθ +.9 λ d ε : 結晶子内の不均一ひずみ d : 結晶子径 b : バーガースベクトル Δ2θ : 半値幅 λ : X 線の波長転位密度 ρ =16.1 ( ε b )2 傾きが転位密度に対応 2N-Al 圧延材の Williamson-Hall plot

16 固溶量 1.6 左図の傾き :d(a/a )/dc 1.5 本研究報告値 1.4 Fe ) a/a Fe Mg Zn Si.4.5 Mg ) Zn ) Si ) 1) T. Uesugi and K. Higashi, Comp. Mater. Sci., 67 (213), ) H. J. Axon and W. Hume-Rothery, Proc. Roy. Soc., A193 (1948),1-24. C Fe, Mg, Zn, Si 添加量による格子定数の変化 Fe 以外は下記の範囲内で概ね報告値と一致し Mg 5at%, Zn 2at%, Si 1at% まで固溶 Fe はほとんど固溶せず (Fe 固溶限 <.2at.%)

17 結晶粒組織 Al-.5Fe Al-.5Mg RD ND HAGBs, θ >15 LAGBs, 2 < θ < 15

18 結晶粒組織添加元素と量による結晶粒径 d HAGBs,d HAGBs の変化添加量 at% 添加元素粒界定義 Fe HAGBsのみ HAGBs+LAGBs Mg HAGBsのみ HAGBs+LAGBs Si HAGBsのみ HAGBs+LAGBs Zn HAGBsのみ HAGBs+LAGBs Mg, Si, Zn 添加材は添加量に関わらず d HAGBs は数 μm Fe 添加材は d HAGBs は 1μm 弱 Mg, Si, Zn 添加材では粒径の影響は小さい

19 Nominal stress, / MPa Nominal stress, / MPa 引張変形中の転位密度変化 28 Al-.5Mg 3 28 Al-2.Mg I II II Dislocation desity, / 1 14 m I II II Dislocation desity, / 1 14 m Stroke change, L / % Stroke change, L / % Al-.5Mg Al-2.Mg

20 Stress, I,.2, II / MPa Stress, I,.2, II / MPa Square root of C Si Stress, I,.2, II / MPa Stress, I,.2, II / MPa Square root of C Mg 降伏強度と添加原子濃度の関係 Fe II Fleisherの式 Δσ 3/2 C 1/2 Zn II.2 5 I 5 I Si Square root of C Fe 3 Mg Square root of C Zn II.2 I 2 1 II.2 I

21 Yield stress, II / MPa Yield stress,.2 / MPa Yield stress, I / MPa 17 降伏強度と固溶原子濃度の関係 I Fleisher の式 Δσ 3/2 C 1/ II c 1/2 / Mg Zn Si c 1/2 /1-6 Mg Zn Si 16x1-6.2, I, II は初期転位密度などによらず概ね 3/2 C 1/2 に比例する Mg Zn Si , II VS 3/2 C 1/2 に比べ I VS 3/2 C 1/2 の傾きは固溶原子による違いが小さい I は Fleisher の式に比較的従う 2 c 1/2 /1-6

22 固溶原子濃度と II の関係 Dislocation denisty, II / 1 14 m Fe Mg Zn Si II は固溶原子濃度に比例 II C C Fe, Mg, Zn, Si II vs C の傾き k k Mg ~k Si >k Zn 固溶原子周りのひずみ Mg =+.121 Si =-.51 Zn =-.225

23 Yield stress, II / MPa 降伏強度と II の関係 3 II は固溶原子濃度に比例 II C 2 1 Fe Mg Zn Si 降伏強度 II は溶質の種類粒径によらず転位密度 II の1/2 乗に比例 II 1/2 II Bailey-Hirschの式 Square root of II / 1 7 m II C 1/2 希薄合金では固溶原子よりも強い障害である転位の密度が II を決定している

24 まとめ置換型固溶原子が引張変形中の転位密度変化に及ぼす影響を SPring-8 を用いた In-situ XRD 測定によって調べた純金属の場合と同様に II,.2, I を求めることが出来た I は固溶原子によらず 3/2 C 1/2 に比例し転位増殖応力は Fleischer の式に良く従うことが明らかとなった II は溶質元素濃度に比例した II C 降伏強度 II は固溶原子の種類や粒径によらず転位密度 II の 1/2 乗に比例した II II 1/2 これは Bailey-Hirsch の式と同じ形式であることから II を決定しているものは主に転位密度であることが明らかとなった

Microsoft Word - 第5回講義資料.docx

Microsoft Word - 第5回講義資料.docx 5. 金属の強化機構金属材料の塑性変形は, 多くの場合すべり面に沿った転位の運動により担われる. したがって, 結晶中の転位運動の難易が, 材料の強度とみなすことができる. 金属材料の強化は, 塑性変形を担う転位のすべりを抑制する ( すべりに要する応力を増大させる ) ことに対応する. その強化方法には, 固溶強化, 転位強化, 析出強化 ( 分散強化も含む ), 粒界強化の 4 つに分類される.4.2