レーザフラッシュ熱拡散率測定に関する標準の整備状況

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えつとつちた
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1 平成 1 年度固体熱物性クラブ全体会合於 : 秋葉原コンベンションホール固体熱物性標準整備の現状と開発計画熱拡散率 / 熱伝導率 ( 独 ) 産業技術総合研究所計測標準研究部門熱物性標準研究室阿子島めぐみ

2 熱の伝導に関連する物性値熱伝導率 λ [W/(m K)] 定常的な温度勾配が存在する時の熱エネルギーが伝わる割合熱拡散率 α [m /s] 温度分布が緩和して熱的な平衡状態になる速さ比熱容量 c [J/(Kg K)] 単位重量の物体の温度が単位温度上昇するために必要な熱エネルギー室温以上の温度領域におけるバルク材料の熱伝導率 λ = α c ρ laser flash method DSC ( 物質構造に敏感 ) ( 物質に依存 )

レーザフラッシュ法原理 :1 次元の熱拡散現象試料 : 断熱保持パルス加熱 : 一様な表面加熱測定 : 裏面の温度変化の観測熱拡散率は試料厚さと熱拡散時間の関数 (half-time method) α = 0.

3 レーザフラッシュ法原理 :1 次元の熱拡散現象試料 : 断熱保持パルス加熱 : 一様な表面加熱測定 : 裏面の温度変化の観測熱拡散率は試料厚さと熱拡散時間の関数 (half-time method) α = d t1/ 特徴高い信頼性標準測定法実用測定法としての実績普及適応範囲 ( 一般的に ): 試料バルク材 ( 金属セラミックス ) 温度範囲 room temperature 熱拡散時間 1ms - 1s 熱拡散長 1mm - 5mm 試料形状 disk with φ3mm 5.4mm < Half time method > Parker et al., J. Appl. Phys. 3 (1961) < Data analysis considered heat loss based on the half method > Uniform Laser beam Deviation Temperature (K) Cape et al., J. Appl. Phys. 34 (1963) Specimen d : thickness t 1/ d ΔT max 1/ Time (ms) Infrared Thermometer ΔT max Transient Temperature Curve

4 国内の整備状況 ( 熱拡散率 / 熱伝導率の標準 ) 緻密なバルク材料 ( 高熱伝導材料金属セラミックス etc.) NMIJ 熱拡散率依頼試験 ( レーザフラッシュ法 ) 004~ 供給中適応温度範囲 :RT~1500K [ASNITE 認定 ] 熱拡散率標準物質 [RM]( レーザフラッシュ法 ) 006~ 頒布中適応温度範囲 :RT~1500K 熱伝導率標準物質 [CRM] ( レーザフラッシュ法 +DSC 法 )FY009 開発予定適応温度範囲 :RT~900K JFCC 熱拡散率標準物質 [RM] ( レーザフラッシュ法 ) 1991~ 頒布中緻密でない材料 ( 断熱材建築材料 etc.) 建材試験センター [JCSS 010] 依頼試験 [ 国際 MRA 対応 JCSS 校正 ](GHP 法 ) FY007~ 供給中熱伝導率校正板 [RM] (GHP 法 ) 頒布中

5 熱拡散率依頼試験 ( 校正サービス ) 測定対象 : 材質 : 等方性黒鉛 (IG-110) 形状 :φ10mm 円板 ( 厚さ :1.0mm ~ 4.0mm) 依頼試験用の試験片セットも有償頒布測定範囲 : 温度範囲 : 97 K ~ 1500 K 熱拡散率 : m s -1 α > m s -1 不確かさ : 3.1 % 以上 (k=) 雰囲気 : 真空測定点などは要相談 004 年度サービス開始 005 年度品質システムの運営開始 006 年度 ASNITE 認定

測定装置の高度化出来る限り理想条件を実現断熱的保持表面の均一加熱裏面温度変化の測定

Thermo couple Amplifier DMM Ice point 温度測定 (

6 測定装置の高度化出来る限り理想条件を実現断熱的保持表面の均一加熱裏面温度変化の測定定常温度の正確な測定解析の最適化 Mode Mixer Pulse Laser Detector PC Optical fiber ビームの均一化解析ソフトウエア Vacuum chamber 熱損失の低減 Sample A/D converter Thermo couple Amplifier DMM Ice point 温度測定 ( 比較校正 ) Linear Gauge 高速応答温度目盛 ( 遅れ非線形性の低減 ) Infrared radiation thermometer

測定条件に依存しない材料固有の熱拡散率を求める手順熱拡散率 : 温度に依存する物性値温度変化曲線 : 有限の温度幅の変化見掛の熱拡散率は測定条件に依存 Ts での熱拡散率 Thermal diffusivity / 10-4 m s -1 1.15 1.10 1.05 1.00 0.95 IG-110 = 温度上昇ゼロの測定 Thickness = 1.

7 測定条件に依存しない材料固有の熱拡散率を求める手順熱拡散率 : 温度に依存する物性値温度変化曲線 : 有限の温度幅の変化見掛の熱拡散率は測定条件に依存 Ts での熱拡散率 Thermal diffusivity / 10-4 m s IG-110 = 温度上昇ゼロの測定 Thickness = 1.4 mm Temperature = 99 K Inherent value Amplitude of output signal / K Deviation Temperature (K) 各見掛の熱拡散率の測定から Temperature of sample increases during the measurements Time (ms) Steady Temp. Ts 1 ) 一定温度のもとパルス加熱強度を変化させた測定を行う. ) 温度上昇値に対して熱拡散率をプロットする 3 ) ゼロ外挿した値を熱拡散率とする測定条件に依存しない : inherent

8 SI トレーサブルな熱拡散率測定熱拡散率 :α(t) [m /s] 着眼点 α= d / τ 0 = d / t 1/ T : Temperature τ 0 : Heat diffusion time d : Sample thickness t 1/ : Half-time 実験的に試料厚さ熱拡散特性時間ある一定温度の条件下で測定熱拡散率は長さ時間温度の組立て量測定装置の評価各量の計測に関わるユニット毎に評価長さ時間温度不確かさ評価 Guide to the expression of uncertainty in measurement に基づく表記 ISO 1705 : General requirements for the competence of testing and calibration laboratories JIS Q 1705: 試験所及び校正機関の能力に関する一般要求事項

9 レーザフラッシュ熱拡散率測定のトレーサビリティ体系 SI 単位系長さ標準周波数標準直流電圧標準温度標準ブロックゲージ (K 級 ) ファンクションジェネレータ ( 校正済 ) DMM ( 校正済 ) R 熱電対 ( 校正済 ) < 試験片厚さ > リニアゲージ < 時間軸 > A/D コンバータ < 試料の定常温度 > 熱電対 NMIJ レーザフラッシュ熱拡散率測定システム試験対象品 ( 試験片 ) 標準物質レーザフラッシュ熱拡散率測定装置

10 不確かさ評価 ~ 不確かさ要因 ~ Length: 1. 試料厚さの不確かさ :u 1 Time :. サンプリング時間の不確かさ :u 1 For LF: 3. 放射計の応答速度の遅れ不確かさ :u 3 4. 有限幅のパルス加熱による不確かさ :u 4 5. 不均一加熱による不確かさ :u 5 6. 熱損失効果による不確かさ :u 6 7. 定常温度のドリフトによる不確かさ :u 7 8. 温度履歴曲線のデータ解析の不確かさ :u 8 9. ゼロ外挿による解析の不確かさ :u 9 Temperature : 10. 試料温度測定の不確かさ :u 10 合成標準不確かさ : u = u 1 拡張不確かさ : U = u. (coverage factor k= [95%] ) ,

11 熱拡散率標準物質 NMIJ RM 101-a 仕様 : 材質 : 等方性黒鉛 (IG-110) 形状 :φ10mm 円板厚さ :1.4mm,.0mm,.8mm, 4.0mm 各 1 枚 ( 合計 4 枚 ) 物性値 : 熱拡散率不確かさ (100K 毎 ) 温度依存性の関係式使用条件 : 温度範囲 : 300 K ~ 1500 K 熱拡散率 : m s -1 α > m s -1 不確かさ : 5 % ~ 7 % ( 包含係数 k=) 雰囲気 : 真空または不活性ガス使用限界 : 1500K への昇温 10 回程度または高温 (800 ) 以上への暴露 40 時間以上

12 熱拡散率標準物質 NMIJ RM 101-a 熱拡散率の決定方法 1 ロット (60 組 ) から 6 組をサンプリング不確かさ : 測定の不確かさと不均質性から算出測定の不確かさ : 全ての測定結果の不確かさから決定 1.3~.8%(k=1) 不均質性 : 室温の測定結果を分散分析 1.9%(k=1) 安定性の評価熱サイクルに対する耐性テスト (1500Kまで10 回のヒートサイクル ) 不確かさの範囲で安定 ( 確認 ) 常温常圧での保管に関して別ロットで5 年は変化しない ( 確認 ) 温度依存性フォノン伝導による熱拡散率を考慮 M T 3 ( T ) = M + M exp, α Thermal diffusivity / m s before heat treatment at 10th heat cycle function Temperature / K

13 熱伝導率の標準物質の開発予定開発時期 :009 年度中に確立 010 年度頒布開始形態 :Reference Material 仕様 ( 予定 ) 材料 : 等方性黒鉛サイズ :φ10mm t1.0mm,.0mm 物性値 : 熱拡散率比熱容量熱伝導率温度範囲 :300~900K スコープ : 緻密なバルク材料を対象とする熱伝導率測定装置ポイント :3つの物性値が付加

14 まとめ熱拡散率 / 熱拡散率標準の整備状況国内の標準整備の現状標準物質測定サービス NMIJ が供給開発する標準熱拡散率依頼試験 / 標準物質 SI トレーサブルインヒレント不確かさ評価熱伝導率標準物質の開発予定今後の展開校正サービス標準物質の試料サイズと材料の多様化グローバル化 : 各国 NMI 間での国際比較 ( 実施中 )

15 提案レーザフラッシュ法による熱拡散率測定ラウンドロビンテスト目的 : 不確かさ評価インヒレントな熱拡散率の測定方法標準物質を用いた測定装置の校正方法黒化処理の影響の評価固体熱物性クラブ主催を検討する測定試料 : 等方性黒鉛の試験片 ( 金属 or セラミックス ) 時期 : 010 年度中に着手 ( 予定 )

Microsoft PowerPoint - 8(阿子島）印刷原稿

Microsoft PowerPoint - 8(阿子島）印刷原稿固体熱物性クラブ第 4 回研究会 009.1.16 於 : 秋葉原コンベンションホール産総研における固体熱物性標準整備の現状と開発計画熱拡散率 / 熱伝導率 ( 独 ) 産業技術総合研究所計測標準研究部門熱物性標準研究室阿子島めぐみ馬場哲也阿部陽香加藤英幸熱の伝導に関連する物性値熱伝導率 λ [W/(m K)] 定常的な温度勾配が存在する時の熱エネルギーが伝わる割合熱拡散率 α [m