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1 加工 Si 基板上への 非極性 GaN 結晶成長 1) 名古屋大学工学研究科 赤崎記念研究センター 2) 愛知工業大学工学研究科 1) 本田善央 1) 谷川智之 1) 鈴木希幸 1) 山口雅史 2) 澤木宣彦

2 豊田講堂時計台 赤崎研究センター auditorium Akasaki research center 常圧 MOVPE 減圧 MOVPE (2inch) HVPE MOVPE #3 MOVPE #4

3 発表内容 1) 背景と目的 2) 半極性 非極性 GaN 結晶成長 3) GaNの厚膜化 4) まとめ

4 本研究の背景 ~Si 基板上への非極性高品質基板の開発 ~ GaN デバイスの高品質化に向けて 解決すべき問題点 ピエゾ電界の低減 格子不整合系 (InGaN AlGaN 基板 ) 平坦面の実現 p 型伝導性の制御 結晶内の貫通転位の低減 極性 無極性 GaN の利用 基板の開発 (11-22) (1-101) 極性面 半極性面 無極性面 T. Takeuchi et. al. Jpn. J. Appl. Phys. 39(2000) 413 (0001) 面 (11-22) 面 (11-20) 面

5 Decay time (ps) ピエゾ電界による電子 - 正孔の空間的分離 (0001) Photon Energy(eV) (11-22) (1-101) nm nm nm (0001) 5ns (1-101) 5ns (11-22) 5ns

6 本研究の目的 ~Si 基板上への非極性高品質基板の開発 ~ 半極性 無極性 GaN の現状 半極性 無極性の作製法 基板サイズ価格品質 バルク GaN からの切り出し 異種基板上へのヘテロ成長 ~2cm 大面積の作製法が確立されていない 本研究では異種基板上へヘテロ成長により半極性 無極性 GaN 結晶成長を試みる 本研究の目的 Si 基板上への厚膜 GaN 基板の作製 自立基板の作製 i) Si 基板上への半極性無極性 GaN 結晶の作製 ii) Si 基板上への厚膜 GaN 作製の問題点を解決

7 発表内容 1) 背景と目的 2) 半極性 非極性 GaN 結晶成長 3) GaNの厚膜化 4) まとめ

8 Si{111} ファセットへの GaN 選択成長 GaN 選択成長 KOH 異方性エッチング SiO 2 mask (111) facet SiO 2 mask Si substrate 5mm 5mm (0001) GaN on(111)si KOH によるエッチング GaN 結晶成長 GaN GaN (111)Si C 軸を傾斜させて GaN 結晶を作製 半極性 GaN on (001)Si 加工 Si 基板上 GaN 選択成長 C 軸を傾けて成長 適切な面の Si 基板任意の面の非極性 GaN

9 Si 基板上への C 軸傾斜 GaN 作製 成長模式図 2) KOH により (111)Si 面を形成 3) SiO 2 を片方の斜面に堆積 4) GaN 成長 Si 基板上への C 軸傾斜 GaN 成長 <0001> <0001> <11-22> <0001> <11-20> <0001> C 軸を傾けることが可能 半極性平坦面の作製 (1-101)GaN GaN 7 o off Si sub. void 2mm ストライプを結合して平坦面の作製が可能

10 2 インチ Si 基板上への半極性 GaN 成長 Si 基板上 (1-101)GaN の表面写真 断面 SEM 像 {1-101} (0001) GaN SiO 2 1um Si Sub. 2inch- サイズ Si 基板上へ鏡面の (1-101)GaN 結晶の作製に成功

11 発表内容 1) 背景と目的 2) 半極性 非極性 GaN 結晶成長 3) GaNの厚膜化 4) まとめ

12 HVPE による厚膜 (11-22)GaN 結晶成長 成長方法 [0001] [11-22] HVPE GaN MOVPE GaN Si/AlN(50 nm)/gan (113)Si Sub. MOVPE GaN (113)Si Sub. HVPE 成長 2 mm 成長プロセス Tg ( ) GaN 1-6 hour NH 3 HCl (GaCl) Process time (min) 成長条件 Growth Temp ( ) HCl (cc/min) 70 NH 3 (cc/min) 500 V/III ratio 7 Growth Time (hour) 1-6h

13 大面積基板への結晶成長の課題 Si 基板上 GaN 厚膜成長の課題 a) メルトバックエッチング Si と Ga の反応により結晶が変質 b) 熱膨張係数差による歪クラック 反りの発生 変質層 <11-20> 500 mm (11-20)GaN メルトバックエッチング (110)Si sub. GaN Si 基板 100 mm 熱膨張係数差によるクラック 3 mm

14 メルトバックエッチングの EDX 分析 ( 定量分析 ) EDX spectra for flower and GaN Ga Si GaN 部分 8000 メルトバック部分 N Ga N Si Al (KeV) メルトバック部分 GaN 成長 ー Unit : atomic % Si と Ga の置換 Si 基板と GaN が反応し SiN と液滴 Ga に変化 Si 基板上 GaN の厚膜化 ( メルトバックエッチング抑制 )

15 メルトバックエッチング対策 1 ~AlN 中間層膜厚保依存性 ~ HVPE 成長におけるメルトバックエッチングの AlN 中間層厚さ依存性 AlN 45nm GaN Si sub. AlN thickness AlN 65nm 1mm AlN 190nm HVPE GaN Growth time 60min Growth temp AlN 膜厚増加 メルトバックエッチング部分の減少 (60% 3.3%) AlN 膜により Si と Ga の反応を抑制可能である

16 メルトバックエッチング対策 2 ~ 成長温度依存性 ~ After 75 min growth After 315min growth 表面 GaN 写真 @900 表面でメルトバックが観察されていない 模式図 ( 黄色 =GaN 黒色 =melt back 部分 ) Single crystal GaN Melt back 200mm

17 (11-22)GaN 表面 SEM 像 After 315min(6h) growth 断面 SEM 像 表面 CL 像 50mm 100mm thickness 230mm 5mm Meltback なし 転位密度 =1.2 X 10 8 /cm 2 断面 SEM 像 (0001)GaN 半極性 (11-22) GaN 自立基板 (Si 基板除去後 ) (11-22)GaN:3D 成長 (0001)GaN:Column 成長

18 Intensity (a.u.) 厚膜 (11-22)GaN の光学的特性 表面 SEM 像 断面 SEM 像 (3) 100mm 10 8 (3) FWHM 36 mev 50 mm (2) 230mm (1) (2) FWHM 42 mev 100 (1) FWHM 59 mev Wavelength(nm) CLスペクトル (@4 K) 半値幅の拡がり 高い不純物濃度 積層欠陥からの発光

19 X-ray Intensity (a.u.) X-ray Intensity (a.u.) XRC 測定 (112)ω-scan GaN 表面写真 by HVPE ストライプ方向 断面 ( 側面 ) Si 基板除去後 Small curvature Normal to stripe 表面 断面 ( 上面 ) 塑性変形 Parallel to stripe ω Φ = arcsec arcsec ω (degree) ω (degree) ピークの分裂 クラック 反りの影響

20 熱膨張係数差による歪の検討 C 面成長 c-axis 12 % GaN Si 基板 a-axis + 55 % Si 基板上半極性 GaN q GaN Si off-substrate c-axis 12 % + 3.2% ( q = 62 ) a-axis + 55 % 高密度のクラック ストレス クラックの抑制 ストライプ方向 断面 ( 側面 ) 表面 断面 ( 上面 )

21 厚膜 A 面 GaN 結晶成長 1 2 SiO 2 1フォトリソグラフィー KOHエッチング 2SiO2 堆積 3テンプレートGaNストライプ (MOVPE 法 ) 4HVPE 再成長 テンプレートを再成長させることにより GaNストライプを結合 厚膜化 (110)Si Sub. 3 下地 (MOVPE 法 ) GaN (110)Si Sub. (110)Si Sub. 4HVPE 法 HVPE-GaN (110)Si Sub. 結晶評価方法 SEM( 表面モフォロジーの評価 ) CL( 転位伝搬特性の評価 )

22 高温での HVPE o C 表面 SEM 像 断面 SEM 像 75 mm 100 mm メルトバックエッチング (110)Si sub. 30 mm 通常の GaN 成長温度 (1000 o C) 凹凸の激しい結晶 (0001) 面を形成 三次元成長 メルトバックエッチング Ga と Si が反応 GaN メルト Si 基板 良質な (11-20)GaN は得られない 成長温度の最適化が必要

23 HVPE による低温成長の結果 940 o C (11-20)GaN 870 o C <1-100> <0001> (0001)GaN 870 o C 100 mm 100 mm メルトバックエッチングなし 940 o C 870 o C 10mm グレイン形成 870 o C 50 mm 63 mm <0001> 65 mm (110)Si sub. 30 mm (110)Si sub. 30 mm 50mm 成長温度を下げることにより変質層のない結晶が得られた 凹凸の減少 二次元成長を促進 (0001)GaN とは異なる傾向

24 (11-20)GaN の転位伝搬特性 表面 CL 像 4 mm 暗点密度 : ~10 7 /cm 2 断面 CL 像 表面 CL 測定 (11-20) 厚膜の暗点密度 : ~ 10 7 /cm 2 断面 CL 測定 下地テンプレートが高品質であることを反映 転位がストライプ結合領域で高密度に発生 表面まで伝搬していない 転位 HVPE-GaN MOVPE-GaN 30 mm 4 mm (110)Si sub. Si/GaN 界面

25 Intensity (a.u.) XRC 測定 (120)ω-scan XRC(120)w スキャン FWHM 828 arcsec ストライプ平行方向 ストライプ垂直方向 250 mm ストライプに垂直 平行方向ともにクラック w (degree) 両方向でいくつものピークを確認 ストライプ表面 SEM 像方向

26 まとめ a) Si 上への半極性 無極性 GaN 成長 Si 基板上へ (1-101), (11-22), (11-20) 面の作製に成功 2inch サイズ Si 基板へ鏡面 GaN 基板の作製に成功 b) HVPE 法を用いて (11-22) 及び (11-20)GaN の厚膜化 成長温度依存性 高温 GaN 成長 (1000 o C) メルトバックエッチングの発生 (11-20) 面で凹凸の激しい結晶 低温成長 (870 o C) 二次元成長的な平坦かつメルトバックエッチングない良質な結晶 300mm 厚自立半極性 GaN の作成に成功 転位伝搬特性の評価結晶の暗点密度 :~10 7 /cm 2 テンプレート GaN の高品質を反映

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