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しょうこますはら
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1 1500 日本機械学会論文集 (A 編 ) 77 巻 781 号 (2011-9) 原著論文 No.2011-JAR-0387 冷間圧延鋼板と摩擦撹拌接合したアルミニウム合金の接合部の性状山中幹生 *1 *2, 森田辰郎 Characteristics of Joint of Friction-Stir-Welded Aluminum Alloy to Cold-Rolled Steel Mikio YAMANAKA *1 and Tatsuro MORITA *1 Department of Mechanical & System Engineering, Kyoto Institute of Technology, Goshokaido-cho, Matsugasaki, Sakyo-ku, Kyoto, Japan Friction-stir-welding (FSW) was performed between high strength aluminum alloy A6061-T6 and cold-rolled steel SPCC-D. The FSWed material was aged again at 453 K for 18 ks to recover hardness of A6061 side in the joint. For the joints of the FSWed material and its aged material, the macroscopic features, microstructures, hardness distributions and element distributions were examined in detail. Especially, the microstructures were investigated through electron back-scattered diffraction (EBSD) for the FSWed material. The result showed that no remarkable defect was formed by FSW and the joint was under good condition. The microstructure of A6061 side in the joint became very fine as well as that of SPCC side near the joint. Such fine microstructures contributed to accelerate diffusion of aluminum and ferrous each other through the interface and to maintain the strength of the joint. Furthermore, no brittle compound layer was detected around the interface. As a result, the static strength of the FSWed material was relatively high. Although the hardness of A6061 side in the joint was decreased by FSW, it was recovered by aging and the static strength of the aged FSWed material reached to that of uniform A6061 material. Key Words : Friction-Stir-Welding, Aluminum Alloy, Steel, Interface, Fine-Particle-Bombarding, Titanium, Corrosion 1. 緒言近年, 自動車産業では温室効果ガスの排出量の低減および燃費の向上を目的として, 車体の軽量化に関する取り組みが積極的になされている. そのためには, 高比強度を有し, かつ冷間加工性が良好なアルミニウム合金の使用が効果的であるが, コスト的問題から同合金の広範な部位への使用には至っていないのが実情である. 過渡的な対策として, アルミニウム合金と従来材である冷間圧延鋼板との併用が考えられるものの, この場合には両材の接合が必要となる. しかしながら, 溶融溶接では両材の接合界面にぜい弱な金属間化合物が形成されるため, 接合強度を実用上十分な水準とすることが困難である (1). 一方, 新たな接合技術として, 近年, 摩擦攪拌接合 (friction-stir-welding,fsw) が注目されている.FSW は固相接合法の一種であり, 溶融溶接と比較して接合部の強度が高いなどの優れた長所を有する (2). そのため, アルミニウム合金を初めとする軽金属の接合法としてすでに実用化されており, 主に鉄道車両や航空機等への応用が進められている (3). また,FSW によるアルミニウム合金と鉄鋼材料との異種金属接合についても研究が進められている (4)~(8). 著者らも前報で,FSW によりアルミニウム合金と鉄鋼材料を接合し, 接合部の性状を詳細に調べるとともに静的強度, 疲労強度および冷間加工性について系統的に調べた (9). しかしながら, そのような異種金属接合材の実用化にあたり, 接合部および接合界面の性状に関する詳細な基礎的データの蓄積が望まれている. 以上の背景から, 本研究ではアルミニウム合金 A6061-T6 板材と冷間圧延鋼板 SPCC-D を FSW により接合した ( 以後,FSW 材 ). また,FSW 時の温度上昇によりアルミニウム合金の T6 処理の効果が損なわれることから, * *1 原稿受付 2011 年 5 月 9 日学生員, 京都工芸繊維大学大学院工芸科学研究科機械システム工学専攻 ( 京都府京都市左京区松ヶ崎御所海道町 ) *2 正員, 京都工芸繊維大学大学院工芸科学研究科機械システム工学部門 morita@kit.ac.jp 91

2 1501 FSW 材を再時効した材料 (FSW 時効材 ) を併せて準備した. 以上の FSW 材および同時効材の接合部について, 様相観察, マイクロビッカース硬さ分布の測定, エネルギー分散型 X 線分光分析 (energy dispersive X-ray spectroscopy,eds) による元素分布の測定を行うとともに,X 線回折により接合界面における金属間化合物の形成の有無を調べた. 特に FSW 材については, 電子線後方散乱回折 (electron back-scattered diffraction,ebsd) により接合部の組織を詳細に調べた. 2. 供試材および実験方法 2 1 供試材および接合条件表 1 および表 2 に, 本研究で用いた厚さ 2 mm のアルミニウム合金 A6061-T6 板材および冷間圧延鋼板 SPCC-D の化学成分をそれぞれ示す. 以後, 両材については単に A6061 および SPCC と表記する. 図 1 には,FSW の概略図を示す. 同図には, 予備実験を通じて選定した接合条件, すなわち接合用工具 ( 以後, ツール ) の回転方向, 回転速度, 移動速度, ツール形状, 押込み位置および前進角の条件を併せて示してある. 本研究では, 図 1 に示すようにツールを所定の速度で回転させながら材料間へ挿入し, ツールを接合線に沿って移動させることにより,A6061 材と SPCC 材を接合した. その際, 工具先端部 ( プローブ ) および肩部 ( ショルダ ) との摩擦により両材が加熱され, 同時に A6061 側に顕著な塑性流動が生じて SPCC 側と接合される. しかしながら,FSW 時に A6061 側の T6 処理の効果が損なわれることから, 接合後に 453 K(180 ),18 ks(5 h) の条件で再時効した FSW 時効材を併せて作製した. Table 1 Chemical composition of A6061-T6 alloy (mass%) Fe Cu Mn Cr Si Mg Zn Ti Al Bal. Table 2 Chemical composition of SPCC-D steel (mass%) C P S Si Mn Fe Bal. Fig. 1 (a) Schematic illustration of FSW and the movement conditions of the tool, (b) the configuration of the tool, (c) the inserting position, (d) the inclined angle 92

3 1502 図 2(a) に, 観察分析用試験片の形状を示す. この試験片については, 接合部の断面をエメリ研磨 (#800~#2000) およびバフ研磨 (#3000~#10000) により鏡面状に仕上げた. 図 2(b) には, 引張試験の形状を示す. 引張試験片については,FSW 時に形成された試験部の凹凸をエメリ研磨により除去した後, バフ研磨により鏡面状に仕上げた. 2 2 接合部の性状に関する実験 FSW 材について巨視的様相の観察を行うとともに, 同材の断面上でプローブ通過部 ( 幅 4 mm) の両側 2 mm の範囲において,2 mm 間隔で EBSD 分析を行い, 各位置における微視組織を調べた. なお,EBSD 分析により得られたデータについてはクリーンアップを行わず, 信頼性指数である CI 値の閾値を 0.1( データが正確である確率が 95% 以上 ) として IPF(inverse pole figure) マップを作成した. FSW 材および同時効材の接合部については, 断面上で走査型電子顕微鏡 (scanning electron microscope,sem) により様相観察を行った. また,EDS 分析により Al および Fe の面分布を調べるとともに硬さ分布を調べた. 硬さの測定は, マイクロビッカース硬さ計を用いて試験力 980 mn(0.1 kgf) の条件で行った. 硬さの測定位置は厚さ方向および幅方向にそれぞれ 500 µm 間隔としたが, 表面近傍では表面から 50 µm 内側で測定した. また, 比較材である A6061 均質材,FSW 材および同時効材の引張試験を行い, 各材の機械的性質を調べた. 2 3 接合界面の詳細分析接合界面については, さらに詳細な分析を行った. 具体的には,FSW 材および同時効材の断面上で接合界面近傍において EDS 分析を行い,Al,Fe および O の分布を調べた. また, 接合界面における金属間化合物の有無を調べるため, 両材の断面上で, 次に説明する方法により X 線回折を行った. X 線として, ビーム径 200 µm の CuKα 線 ( 管球電圧 40 kv, 電流 30 ma) を用い, また分析精度の向上を目的として 2 次元検出器を用いた.A6061 側において回折角 2θ = 38~39 deg で Al の回折線を測定した後,A6061 側から段階的に SPCC 側へ測定位置を移動させ,Al の回折強度が初期値の 50% まで減少した位置を接合界面と判断した. その後, 接合界面上とその位置から A6061 側および SPCC 側へ 0.5 mm および 1 mm 離れた位置で測定を行った. 以上の X 線回折は, 測定刻み 0.05 deg および回折角 2θ = 35~85 deg の条件で行った. 3. 実験結果および考察 3 1 接合部の性状図 3 に,FSW 材のツール挿入面, その裏面および接合部断面の巨視的様相をまとめて示す. 図 4 には,FSW 材の接合部の断面上で行った EBSD 分析の結果を同部の様相と対応させて示す. 図 5 には,FSW 材および同時効材の断面上で観察した接合部の様相, 硬さ分布および Al および Fe の分布をまとめて示す. なお, 図 4 および図 5 では図の上側がツール挿入側である. Fig. 2 Configurations of the specimens (mm) for: (a) observation, hardness measurement and each analysis, (b) the tensile test 93

また, 一般に接合材では不可避的に欠陥等が導入されるが, 図 4 に示す接合部の様相から, FSW 材の接合部には極一部に空孔が認められるのみであり, 接合状態が基本的に良好であったことが理解される.

4 1503 まず, 図 3 および図 4 に基づき,FSW 材の接合部について説明する. ツール挿入面には円弧状のショルダ通過痕 ( 図 3(a)) が認められ, その裏面にはプローブの通過痕 ( 図 3(b)) が認められた. 同図では, 両面とも接合部に凹凸が形成されているように見えるが, 接合部の断面様相 ( 図 3(c)) から理解されるように, 実際には凹凸の深さは小さかった. また, 一般に接合材では不可避的に欠陥等が導入されるが, 図 4 に示す接合部の様相から, FSW 材の接合部には極一部に空孔が認められるのみであり, 接合状態が基本的に良好であったことが理解される. しかしながら, 接合時にツールを傾斜させたため, 接合部の下方では SPCC が A6061 側へ回り込んだ形態となっていた. これはプローブによって SPCC が A6061 側へ押し出されただけでなく, プローブとの接触により SPCC Fig. 3 Macroscopic features of the joint of FSW material: (a) the tool inserted side, (b) the opposite side, (c) the cross-section Fig. 4 Feature observed on the cross-section of FSW material and results of EBSD analysis 94

1504 が一部削れて失われたためである. 実際, 後述する図 5(a) においてプローブ通過部に Fe の存在が確認されることから, 接合時に削り取られた SPCC が A6061 側へ混入したことがわかる. 次に, 図 4 に示す各部の EBSD 分析結果から理解されるように, プローブ通過部の組織は A6061 側だけでなく SPCC 側の接合界面近傍でも顕著に微細化していた.

5 1504 が一部削れて失われたためである. 実際, 後述する図 5(a) においてプローブ通過部に Fe の存在が確認されることから, 接合時に削り取られた SPCC が A6061 側へ混入したことがわかる. 次に, 図 4 に示す各部の EBSD 分析結果から理解されるように, プローブ通過部の組織は A6061 側だけでなく SPCC 側の接合界面近傍でも顕著に微細化していた. このような組織の微細化は, 接合時の塑性変形と温度上昇に起因する再結晶あるいは動的再結晶によると考えられる (10). 後述するように, 上記の組織微細化は Al および Fe の相互拡散を促進して界面強度を高めると同時に, 接合部自体の強度向上に寄与すると考えられる. 一方, 図 5(a) から,A6061 元材の硬さ 110 Hv( 図 5 で紺色に対応 ) と比較して,FSW 材の A6061 側の硬さはプローブ通過部だけでなく, それを超えた領域においても低下したことがわかる. 先述の通り, 接合部の組織は微細化されていたが, 接合時の温度上昇により T6 処理の効果が失われたため, 上記の硬さの低下が生じたと考えられる. 逆に,SPCC 元材の硬さ 140 Hv( 水色に対応 ) と比較すると,FSW 材の SPCC 側のプローブ通過部やショルダ接触部において硬さが顕著に上昇したことがわかる. この硬さの上昇は, 加工硬化だけでなく, 接合時の塑性変形と温度上昇によってひずみ硬化が生じたことが原因として考えられる. FSW 材に再時効を行った場合 ( 図 5(b)), 接合部の様相および Al や Fe の面分布に差異は認められない一方で, A6061 側の硬さが A6061 元材の水準まで回復した. また, 同材の SPCC 側においては,FSW 材の場合よりも硬さが上昇していた. このような SPCC 側の硬さの上昇は, ひずみ時効がさらに進行したためと考えられる. 3 2 機械的性質表 3 に,FSW 材, 同時効材および比較材である A6061 均質材の機械的性質をまとめて示す. 図 6 には,FSW 材および同時効材の破断部近傍の様相を, また図 7 には各材の引張破面をそれぞれ示す. 表 3 から理解されるように,FSW 材の降伏強度および引張強度は A6061 均質材の値を基準として 79% および 83% であり, それぞれ比較的高い値であった. また,FSW 材は引張試験時に A6061 側のショルダ端部が通過した位置で破断し ( 図 6), 破面上で観察したディンプルは A6061 均質材と比較して大きかった ( 図 7). これらの Fig. 5 Features observed on the cross-sections, hardness distributions and Al and Fe distributions: (a) FSW material, (b) aged FSW material 95

1505 冷間圧延鋼板と摩擦撹拌接合したアルミニウム合金の接合部の性状結果から FSW 材はショルダ端部が通過した A6061 側の熱影響部で接合前の T6 処理の効果が失われるとともに組織が若干粗大化したために強度低下が生じた領域で破断したと考えられる上記の FSW 材に対し FSW 時効材では再時効にともない接合部の硬さが回復し降伏強度および引張強度は A6061

A6061 均質材の場合よりも低下したしかしながらこれは以下にのべるように見かけの値であり接合材の伸びを求める際にも JIS 規格を援用したためであるます塑性変形は FSW 材の平行部全域に平均的に生じたのではなく A6061 側特に接合部付近で比較的顕著に生じたその一方でゲージ長さは JIS 規格に従い図 2 に示す試験片形状のアルミニウム合金と冷間圧延鋼板に渡る平行

6 1505 冷間圧延鋼板と摩擦撹拌接合したアルミニウム合金の接合部の性状結果から FSW 材はショルダ端部が通過した A6061 側の熱影響部で接合前の T6 処理の効果が失われるとともに組織が若干粗大化したために強度低下が生じた領域で破断したと考えられる上記の FSW 材に対し FSW 時効材では再時効にともない接合部の硬さが回復し降伏強度および引張強度は A6061 均質材の値を基準としてそれぞれ 106%および 96%と高い水準に達したしかしながら破断部は FSW 材と同様にショルダ端部が通過した A6061 側の熱影響部であり図 6 同時に破面上で観察したディンプルは A6061 均質材と比較して大きかった図 7 このように FSW 時の影響は再時効後にも破壊形態等において明瞭に認められた一方表 3 に示すように FSW 材の伸びは A6061 均質材の場合よりも低下したしかしながらこれは以下にのべるように見かけの値であり接合材の伸びを求める際にも JIS 規格を援用したためであるます塑性変形は FSW 材の平行部全域に平均的に生じたのではなく A6061 側特に接合部付近で比較的顕著に生じたその一方でゲージ長さは JIS 規格に従い図 2 に示す試験片形状のアルミニウム合金と冷間圧延鋼板に渡る平行部長さ 60 mm としたその結果 FSW 材の伸びは A6061 均質材よりも小となったと考えられるまた FSW Table 3 Mechanical properties Young's Yield Tensile modulus strength strength (GPa) (MPa) (MPa) A6061 uniform material FSW material Aged FSW material Elongation (%) Reduction in area (%) Fig. 6 Feature of fracture position of FSW material and aged FSW material Fig. 7 Feature of fracture of each material after tensile test 96

1506 時効材については, 再時効にともない接合部付近等の強度が回復した一方で延性は低下したと考えられる. そのため,FSW 時効材の伸びは FSW 材よりも低下したと考えられる. 残念ながら, 本研究の範囲では FSW 材および同時効材の延性に対して JIS 規格に基づく評価に留まっており,A6061 側単独の強度評価は行っていない.

7 1506 時効材については, 再時効にともない接合部付近等の強度が回復した一方で延性は低下したと考えられる. そのため,FSW 時効材の伸びは FSW 材よりも低下したと考えられる. 残念ながら, 本研究の範囲では FSW 材および同時効材の延性に対して JIS 規格に基づく評価に留まっており,A6061 側単独の強度評価は行っていない. このような異種接合材に係る不十分な延性の評価は, 冷間加工等の検討を行うに当たり誤解を招く可能性があるため, 今後, 検討が必要であると考えられる. 3 3 接合界面図 8 に,FSW 材および同時効材の接合界面で調べた Al,Fe および O の分布をまとめて示す. 図 9 には,FSW 材の場合を代表例として, 接合界面の位置を特定するために測定位置を移動させて行った X 線回折の結果を示す. 図 10 には,FSW 材および同時効材について, 上記の方法により接合界面を同定した後に行った接合界面近傍の X 線回折結果をまとめて示す. 図 8 から理解されるように,FSW 材および同時効材ともに接合界面から A6061 側および SPCC 側へそれぞれ 1 ~2 µm 程度,Al および Fe が拡散していた. このような接合界面における元素の相互拡散や, 先述の接合部における組織微細化によって,FSW 材および同時効材が高い静的強度を示したと考えられる. Fig. 8 Results of observation and EDS analysis near the interface: (a) SEM images and distributions of elements, (b) Al and Fe distributions obtained along the red lines shown in the SEM images 97

8 1507 Fig. 9 Change in X-ray diffraction profile of FSW material Fig. 10 X-ray diffraction profile obtained at each position: (a) FSW material, (b) aged FSW material 98

9 1508 一方, 図 9 に示すように,A6061 側 ( 図ではスペースの都合で Al side と表記, 括弧内は界面からの距離 ) から SPCC 側 (Fe side) へ測定位置を移動させるにしたがい,Al の回折強度は低下した. 先述の通り, 本研究では測定された Al の回折強度が,Al のみが存在する領域で調べた回折強度の 50% となった位置を接合界面の位置と判断し, 以下のデータを取得した. 図 10 から理解されるように,FSW 材および同時効材ともに, 接合界面を境として Al あるいは Fe の回折線が現れている. しかしながら, 接合界面で金属間化合物に由来する回折線は認められなかった. そこで, 金属間化合物の有無をより詳細に調べるため, 回折角 2θ = 50~60 deg の範囲で接合界面に関し, 詳細データ ( 同図中央の図 ) を取得したが, やはり金属間化合物に由来する回折線は認められなかった. 以上の結果から,FSW 材および同時効材の接合界面には, 強度低下を招くぜい弱な金属間化合物は形成されなかったと考えられる. 4. 結言 (1) 本研究で作製した A6061 材と SPCC 材からなる FSW 材では, 接合部の極一部に空孔が認められたが, 接合状態は基本的に良好であり, 基本的に接合状態は良好であった. (2) FSW 材の接合部の組織は,A6061 側だけでなく SPCC 側の界面近傍でも微細化されていた. このような組織の微細化が, 接合界面における Al および Fe の相互拡散を促進するとともに, 接合部自体の強度の改善をもたらしたと考えられる. また, 接合界面にはぜい弱な金属間化合物の形成が認められなかった. 以上の理由により,FSW 材の静的強度は高い水準に維持されたものと考えられる. (3) 接合時の入熱により,FSW 材の A6061 側における接合部の硬さは顕著に低下した. しかしながら,FSW 材を再時効すると接合部の硬さは回復し, 静的強度は A6061 均質材と同水準に達した. 謝辞本研究は,JFE21 世紀財団技術研究助成 (2009~2010 年度 ) および軽金属奨学会研究補助金 (2011 年度 ) に基づいて遂行された. 関係各位に謝意を表す. 文献 (1) M. J. Rathod and M. Kutsuna, Joining of Aluminum Alloy 5052 and Low-Carbon Steel by Laser Roll Welding,Welding Journal,Vol. 83,No. 1 (2004),pp. 16S-26S. (2) 藤井英俊, 1 摩擦攪拌接合の特徴と現状, 日本船舶海洋工学会誌,No. 5 (2006),pp (3) 時末光,FSW( 摩擦攪拌接合 ) の基礎と応用,(2005),pp , 日刊工業新聞社. (4) 安井利明, 下田陽一朗, 椿正己, 石井貴之, 福本昌宏, 摩擦攪拌作用による 6063/S45C 材料間の高速接合性 - 摩擦攪拌作用による異種金属材料間の接合法の研究 ( 第 1 報 )-, 溶接学会論文集,Vol. 23,No. 3 (2005),pp (5) 安井利明, 下田陽一朗, 石井貴之, 椿正己, 福本昌宏, 摩擦攪拌作用により接合した 6063Al 合金 /S45C 炭素鋼の接合界面の微視組織観察 - 摩擦攪拌作用による異種金属材料間の接合法の研究 ( 第 2 報 )-, 溶接学会論文集, Vol. 25,No. 3 (2007),pp (6) 渡辺健彦, 柳沢敦, 高山博史, 回転ピンによる鉄鋼とアルミニウム合金の固相接合 - 回転ピンによる異種材料の固相接合 ( 第 1 報 )-, 溶接学会論文集,Vol. 22,No. 1 (2004),pp (7) 渡辺健彦, 高山博史, 柳沢敦, 小沼静代, 回転ピンによる鉄鋼とアルミニウム合金の固相接合界面の観察 - 回転ピンによる異種材料の固相接合 ( 第 2 報 )-, 溶接学会論文集,Vol. 23,No. 4 (2005),pp (8) Y. Uematsu, Y. Tozaki, K. Tokaji and M. Nakamura, Fatigue behavior of dissimilar friction stir welds between cast and wrought aluminum alloys,strength of Material,Vol. 40,No. 1 (2008),pp (9) 森田辰郎, 坂本光, 馬渕信太, 飯塚高志, 冷間圧延鋼板と摩擦攪拌接合したアルミニウム合金の強度および成形性, 材料,Vol. 58,No. 4 (2009),pp (10) 社団法人溶接学会編, 摩擦攪拌接合 -FSW のすべて-,(2006),pp , 産報出版株式会社. 99

渡辺(2309)_渡辺(2309)

渡辺(2309)_渡辺(2309) [ 29 p. 241-247 (2011)] ** *** ** ** Development of a nickel-based filler metal containing a small amount of silicon by WATANABE Takehiko, WAKATSUKI Ken, YANAGISAWA Atsusi and SASAKI Tomohiro Authors tried