銅超微粒子の設計と応用

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1 北海道地域 4 大学 1 高専新技術説明会 2012/3/19 JT 東京本部 マイクロ波液中プラズマを用いたナノ粒子調製 ナノ粒子へのドーピングならびにその応用 北海道大学大学院工学研究院 米澤徹

2 ナノ粒子とは m mm µm m 10-9 原子分子 Ǻ ベアリング球 微粒子 カラム充填剤 ナノ粒子 光学用微粒子 細胞など クラスター デンドリマー フラーレン

3 これまでの研究から Polymer-stabilized particles for catalysts elf-assembly for Materials Chem. Lett., 1989; 1990; J. Phys. Chem., 1991;J. Chem. oc., Faraday Tras., 1993; J. Mol. Catal., 1993; React. Polym., 1994; J. Chem. oc., Faraday Tras., 1995; Z. Naturforsch., 1995; J. Phys. Chem., 1996; Chem. Phys. Lett., 1997; New J. Chem., (supervisor Prof. Toshima) Immobilizatio & Photocoversio Appl. Phys. Lett. 2010, Chem. Lett., 2005; JJAP 2005; Chem. Lett., 2003; Adv. Mater., 2003; Chem. Lett., 2002; Chem. Lett., 2002;J. Phys. Chem. B, 2002; Lagmuir, 2002;Lagmuir, 2001; Adv. Mater. 2001; Mol. Cryst. Liq. Cryst., 2001; Adv. Mater., 2001;Lagmuir, 2000; Kobushi Robushu, 1999;Chem. Mater., 1999; Adv. Mater Mass spectroscopy Au H H H H H Au Au H H H silico(111) silico(111) JAC 2011, Agew Chem. 2009: J. Naosci. Naotech., 2009; PCCP 2008; Agew Chem 2008; Chem. Lett. 2008; Macromol. ymp., 2008; Appl. urf. ci, 2007; BBA-Bioeergitics, 2007 J. Phys. Chem. C, 2007, Aal. ci., J. Naosci. Naotech. i press. J. Mass pectrosc. i press.

4 最近の材料研究 3 Electrodes, Wirig Materials Optical Resis J. Mater. ci., 2010; Chem. Lett. 2010; Chem. Lett. 2010; Naotechology, 2008; J. Naosci. Naotech., 高分子年会 2011 ナノ学会 2011 Agew Chem 2011, Chem Commu 2010

5 マイクロ波液中プラズマ法 4 ナノ粒子の製造 改質などに液中でのプラズマが用いられる 我々はマイクロ波をエネルギー源とする液中プラズマ法によるナノ材料創製に注力している マイクロ波発生装置 リアクター マイクロ波電源

6 5 マイクロ波液中プラズマ法 Plasma i liquid Microwave Waveguide OH e - Temperature sesor ph electrode Quartz widow Optical fiber Coaxial electrode Coaxial to waveguide adapter M + hν olutio pectrometer

7 プラズマ点火 6

8 プラズマによる化学反応 7 Plasma i liquid H + H OH H 2 O Bubble(steam) O e

9 プラズマスペクトル Hα Itesity / a.u Hβ O 3000 O W avelegth / m

10 マイクロ波液中プラズマ法 9 マイクロ波液中プラズマ法で金属イオンの還元ならびに金属棒からの直接的ナノ粒子合成を可能とした ナノ粒子へのイオンドーピングが液中プラズマ法で可能となった 成膜 表面改質 : ダイヤモンド合成殺菌 ( 有害物質 ) 分解 浄化化学反応促進新規材料の創生

11 触媒としてのナノ粒子製造 10 高速での触媒ナノ粒子製造 : 数分 gオーダーコロイド状のナノ粒子分散液を得ることが可能 保護剤なくても沈降しない 金属イオンから 金属棒からナノ粒子が得られる 担体との共存で容易に担持触媒が得られる 触媒 導電ペースト 色材 etc. 高速 大量合成だけでなく 従来品には無い特徴も見出すことができる ph 添加保護剤の種類によって粒子径などを制御

12 白金ナノ粒子 燃料電池 有機触媒 11 独立分散 カーボン担持 20 m 直接コロイド分散液が得られる ろ過して回収するだけ

13 担持白金ナノ粒子の合成 燃料電池触媒 5m 高速大量処理可能

14 金属酸化物ナノ粒子製造 13 金属棒からも金属酸化物ナノ粒子を合成可能 Ti TiO 2 W WO 3 Cu Cu 2 O Plasma i liquid 酸素欠損 WO 3 OH e - M + hv Metal ource

15 ナノ粒子へのドーピング 14 金属酸化物へのドーピングは導電性制御 光触媒効果の制御など酸化物の性質の改質に役立つ そこで ドーピング手法としての液中プラズマ法に着目した 金属酸化物ナノ粒子をドーパントイオン存在下液中プラズマ照射することでドーピング可能 金属棒から液中プラズマで金属酸化物ナノ粒子を合成する際に 液中にイオンを存在させることでドーピング可能

16 製造方法 1 15 NaOH 溶液 NaCl 溶液を準備する その溶液に TiO 2 ナノ粒子を懸濁させる そのまま液中プラズマを照射する Na + を TiO 2 内にドープできる 同様の手法で Cs + r 2+ などの元素もドープ可能で こうしたアルカリ金属 アルカリ土類金属を水から分離できる

17 製造方法 2 16 酸化タングステンを作る要領で NaOH もしくは NaCl 共存下 タングステン棒でプラズマを発生させる r ドープ WO 3 Na ドープ WO 3

18 市販チタニアへの Na ドーピング チタニアナノ粒子 ( 石原産業 T-01)1gを500 mlの水に分散させる NaClもしくはNaOHを溶解させる プラズマを5 分程度照射する 得られた粒子をろ過し よく純水で洗浄したのち乾燥させる XP Ti Na 17

19 ALDI-M 質量分析 安心 / 安全へのナノ粒子の利用 18 Pulse Laser 337 m 試料 有機マトリクス tailess MALDI-M ALDI-M MALDI-M 高分子をソフトイオン化 ( 分解しないでイオン化する ) できるバイオに有効な質量分析 ALDI-M 低分子量化合物である有機マトリクスを用いないので 低分子量領域に不必要なピークが現れない そのため 薬物 毒物の検出に有効な手法

20 Na ドープしたチタニアを用いた ALDI-M 19 Mass spectra of Barbituric Acid (MW= 128.1) TiO 2 Plasma - Barbituric acid Na adduct DHBA - Barbituric acid No correspodig peak

21 Na ドープしたチタニアを用いた ALDI-M Mass spectra of Acetylamiopheol (MW= 151.2) TiO 2 Plasma - Acetylamiopheol 20 LP=100 Na adduct DHBA - Acetylamiopheol No correspodig peak

22 マイクロ波液中プラズマ 21 マイクロ波液中プラズマ法を用いることにより 金属 金属酸化物ナノ粒子の大量 高速合成が可能となるほか 酸化物ナノ粒子へのアルカリ金属イオン アルカリ土類金属イオンドープが可能となる この手法で これらの金属イオンの水からの分離も可能である 得られたナノ粒子は 触媒 導電材料などに有効にりようできるほか 薬物 毒物の検出などに威力を発揮する材料となる 装置は 一般のマグネトロンをエネルギー源として用いるため 低コストである

23 実用化に向けての課題 22 ナノ粒子の粒子径制御と分散液からの分離ナノ粒子バリエーションのさらなる広がりドーピング粒子のバリエーション 応用可能性 : 触媒導電ペースト色材安心 安全のためのナノ粒子応用

24 本技術に対する知的財産 23 マイクロ波液中プラズマ処理によるアルカリ金属および / またはアルカリ土類金属ドープナノ粒子の製造方法とそれを用いた質量分析方法 特願 ( 平成 24 年 5 月 14 日 ) 北海道大学

25 24 連絡先 米澤徹 札幌市北区北十三条西 8 丁目北海道大学大学院工学研究院材料科学部門 tetsu@eg.hokudai.ac.jp Tel Fax

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