研究領域 低エネルギー 低環境負荷で持続可能なものづくりの ための先導的な物質変換技術の創出 (ACT-C) H27 年度 実績報告 中村潤児 筑波大学数理物質系 学際物質科学研究センター 二酸化炭素活性化機構の学理に基づくメタノール室温合成触媒の創成 1. 研究実施体制 (1) 筑波大学グループ

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1 研究領域 低エネルギー 低環境負荷で持続可能なものづくりの ための先導的な物質変換技術の創出 (ACT-C) H27 年度 実績報告 中村潤児 筑波大学数理物質系 学際物質科学研究センター 二酸化炭素活性化機構の学理に基づくメタノール室温合成触媒の創成 1. 研究実施体制 (1) 筑波大学グループ 1 研究代表者 : 中村潤児 ( 筑波大学数理物質系 教授 ) 2 研究項目 エネルギー選別型反応制御とナノカーボン担持触媒設計 (2) 東京大学グループ 1 主たる共同研究者 : 吉信淳 ( 東京大学物性研究所 教授 ) 2 研究項目 ナノ構造制御した金属触媒による CO2 の活性化とメタノール合成 (3) 大阪大学グループ 1 主たる共同研究者 : 森川良忠 ( 大阪大学大学院工学研究科 教授 ) 2 研究項目 超並列量子シミュレーションによる触媒デザイン 1

2 2. 研究実施の概要 平成 27 年度における大きな進捗をまとめると 1Eley - Rideal 機構を示す分子線実験が著しく進展し CO2 と Cu 表面上の水素原子との反応における CO2 温度および表面温度依存性が得られ 熱的非平衡過程であることが明らかになった また トンネル効果は無いことが明らかになった 2エネルギー選別供給型触媒反応器を用いて CO2 および H2 に熱的エネルギーを加えて Pd/Cu/Zn 触媒 ( K) に噴射したところ メタノールの生成が確認された 3SPring-8 に導入した雰囲気光電子分光装置によって Cu および Zn/Cu 表面における CO2 が解離および水素化挙動が明らかとなった 4グラフェンによる CO2 吸着に関する実験と理論の共同研究によって ファンデルワールス相互作用の詳細が明らかになった 1 CO2 分子線実験 1000K 以上に加熱した CO2 分子線を K に冷却した H/Cu(111) および H/Cu(110) に照射するとフォルメート (HCOOa) が生成することを昇温脱離実験で明らかにした フォルメート生成速度は表面温度に依存しないことから CO2 が吸着前駆状態を経ず直接吸着水素原子と反応する Eley-Rideal 型反応機構であることがわかった また CO2 に He を希釈して並進エネルギーを 1 ev 以上に加速すると反応速度が上昇することから 少なくとも並進エネルギーが反応に有効であることがわかった 吸着水素を重水素に置き換えて 反応におけるトンネル効果を調べたところ H/D 同位体効果 (kh/kd) は 2.6 となりトンネル効果は無いと結論した 2 CO2 ジェット気流噴射式触媒反応器分子線実験を応用して 26 年度に完成した CO2 ジェット気流噴射式触媒反応器で フォルメート合成を試みた すなわち パラジウムを蒸着した銅網を室温程度に保ち 1000K に加熱した H2/CO2 ジェット気流を噴射させたところ フォルメートが生成することが昇温脱離実験で明らかになった 触媒温度はまだ高いが エネルギー選別のコンセプトが成功したことを意味している 3 雰囲気光電子分光装置によるオペランド測定平坦な Cu(111) 表面と規則的なステップを有する Cu(997) 表面を準備し それぞれの清浄表面と Zn 修飾表面をモデル触媒表面として CO2 の活性化と水素化について雰囲気光電子分光装置 (AP-XPS) を用いたオペランド測定実験を進めた 超高真空中において低温の Cu(111) では CO2 が解離しないが Cu(997) 表面で CO2 が解離することを IRAS や XPS により明らかにしている 平成 27 年度は 室温以上で CO2 の活性化と水素化反応を研究した 340K の Cu(997) 表面に 0.8mbar の CO2 を導入し AP-XPS を用いて表面を連続的にオペランド観察した その結果 安定表面種として CO3 種が同定された (Topics in Catalysis 誌に原著論文として出版済 ) これは CO2 が Cu(997) 表面で解離し CO2 と解離した O が反応して生成したものと考えられる 大阪大学は Zn 修飾 Cu 表面での CO2 の水素化過程の DFT 研究を進めた 4 グラフェンへの CO2 吸着 2

3 グラフェンは CO2 還元反応の新規触媒において担体として役割が期待される このグラフェン表面における CO2 の吸着状態を昇温脱離法及び X 線光電子分光を用いて調べた グラフェン表面の CO2 は吸着エネルギーが kj/mol と小さく 物理吸着に分類できることを明らかにした 更に理論班の大阪大学 森川グループによる密度汎関数計算を行い グラフェン- CO2 間の相互作用はファンデルワールス力が支配的であることを明らかにした 3

4 3. 成果発表等 (3-1) 原著論文発表 原著論文 発行済論文数 合計国内 ( 和文 ) 0 件国際 ( 欧文 ) 6 件 未発行論文数 合計国内 ( 和文 ) 0 件国際 ( 欧文 ) 1 件 論文詳細情報 ( 国内 ) なし 論文詳細情報 ( 国際 ) 1 Galina Marzuna, Junji Nakamura, Xiaorui Zhang, Stephan Barcikowski, Philipp Wagener, Size control and supporting of palladium nanoparticles made by laser ablation in saline solution as a facile route to heterogeneous catalysts, Applied Surface Science, 348, 75-84, (DOI: /j.apsusc ) 2 Hisao Kiuchi, Riku Shibuya, Takahiro Kondo, Junji Nakamura, Hideharu Niwa, Jun Miyawaki, Maki Kawai, Masaharu Oshima and Yoshihisa Harada, Lewis Basicity of Nitrogen-Doped Graphite Observed by CO2 Chemisorption, Nanoscale Research Letters, 11, 127-1~127-7 (2016). (DOI: /s ) 3 Yoshikazu Suzuki, Hiroko Tokoro, Hiroya Abe, Self-organized formation of spherical porous granules only by one-step heat-treatment in MgO Fe2O3 Nb2O5 system, Materials Letters, 163, 43-46, (DOI: /j.matlet ) 4 Yuichiro Shiozawa, Takanori Koitaya, Kozo Mukai, Shinya Yoshimoto, and Jun Yoshinobu, "Quantitative analysis of desorption and decomposition kinetics of formic acid on Cu(111): the importance of hydrogen bonding between adsorbed species" J. Chem. Phys. 143, (2015). ( *5 Takanori Koitaya, Susumu Yamamoto*, Yuichiro Shiozawa, Kaori Takeuchi, Ro-Ya Liu, Kozo Mukai, Shinya Yoshimoto, Kazuma Akikubo, Iwao Matsuda, and Jun Yoshinobu, 4

5 "Real-time observation of reaction processes of CO2 on Cu(997) by ambient-pressure X-ray photoelectron spectroscopy", Topics in Catalysis 59, pp (2016). (DOI /s ) 6 Takanori Koitaya, Yuichiro Shiozawa,Kozo Mukai, Shinya Yoshimoto, and Jun Yoshinobu, "Observation of Fano line shapes in infrared vibrational spectra of CO2 adsorbed on Cu(997)" J. Chem. Phys. 144 (2016) ( 7 Y. Hamamoto, I. Hamada, K. Inagaki, and Y. Morikawa, Self-consistent van der Waals density functional study of benzene adsorption on Si(100), Physical Review B. (in press). (3-2) 知財出願 知財出願 ( 特許 ) 特許出願件数 ( 平成 27 年度 ) 合計国内 0 件 ACT-C 研究期間累積件数 合計国内 0 件 5

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