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3 ICP-AES, AA ppb - 1% ICP-MS ppt - 100ppm SEM-EDX 0.1% - 100% B - U XRF 0.01% - 100% Na - U EMIA ppm - 100% C, S EMGA EMIA : EMGA ppm - 100% O, N, H

4

5 Carbon Sulfur Nitrigen Oxygen ISO ISO/TC 17/SC ISO 9556 ('89) ISO TR10719 ('94) ISO 4935 ('89) ISO ('97) ISO ('97) WGr. JIS : Japan Industrial Standards Committee ISO : International Standardization Organization JIS JIS G 1201 ('01) JIS G 1211 '11 JIS G1215 ('99 JIS G 1228 ('06) JIS Z 2613('92)* JIS Z 2614('90)

6

7 O 2

8 O 2 3 L/min NDIR H 2 O CO 2 CO SO 2 H 2 O CO 2 CO SO 2

9 EMIA-920V 140 ~

10 W Sn + + CO,CO 2 SO 2 &

11 CO 2 L CO 2 H SO 2 CO

12 NIST Chemistry WebBook (

13 NIST Chemistry WebBook (

14 NIST Chemistry WebBook (

15 S W Reaction formula MCO2MO2 CO2 CO MSO2 MO2 SO2 MxCyO 2 x MO 2 y CO 2 MxCO 3 x MO 2 CO 2 MxSyO 2 x MO 2 y SO 2 CxHySzO 2 x CO 2 y H 2 OSO 2 of formation W + O2 W O KJ mol W + O2 WO KJ mol Sn + O2 SnO2 KJ mol Fe O2 Fe2O KJ mol Cu O2 CuO KJ mol

16 ΔHf (kj/mol) μ 10 3 (Pa.s) W W 3 O 8 / WO / , Sn SnO Cu CuO 155 Fe Fe 2 O W

17 (W), (Sn), (Cu), (Fe) (Al 2 O 3 ) (Sn) 0.3g (W) 1.5g 1.0g (Sn) 0.3g (W) 3g (Fe) 0.5g 0.1g

18 O 2 O 2 CO (HC) O 2 O % 700 : Pt HC H 2 O + CO 2 CO CO 2 ( NaOH ) : CO 2 2NaOH+ CO 2 Na 2 CO 3 +H 2 O : H 2 O Mg(ClO 4 ) 2 + 6H 2 O Mg(H 2 O) 6 (ClO 4 ) 2

19 O 2 : : O 2 : : O 2 : : : W1.5g + Sn0.3g

20 W1.5g+Sn0.3g

21

22

23 + + Ni x x< >CO x x O- CO x x C C + Ni x< > 2 x 2 + Ni x x (CO

24 EMGA ml min He CO N2 H2 H 2 O CO CO 2 (N 2 ) CO2 N2 H2O CO 2 H 2 O TCD N2 H2O N2

25 CO H 2 N 2 CO 2 H 2 O N 2 H 2 O N 2 N 2 CO 2 H 2 O T C D CuO 450 CO CuO Cu CO 2 H 2 O H 2 2NaOH CO 2 Na 2 CO 3 H 2 O 2KOH CO 2 K 2 CO 3 H 2 O (Mg(ClO 4 ) 2 ) Mg ClO4 2 6H 2 O Mg(H 2 O) 6 ((ClO 4 ) 2 )

26 14mm 20mm 2 ( ) 1 ( ) 14mm ~ 0 ~ 7kW 32mm

27 CO H 2 O CO 2

28 H NIST Chemistry WebBook (

29 Thermal Conductivity Detecter TCD / H k : 350K 55

30 - -- -

31

32

33

34 20s w s OUT GAS 5s 3s 5s A.Z.wait 50s Drop Time 45s ANALYZE 75s OUT GAS 1 OUT GAS 2 OUT GAS 3 OUT GAS 4 ANANYSE 1 DROP TIME A.Z.WAIT INT.TIME COMP.LEVEL WAIT TIME A.Z.WAIT INT.TIME COMP.LEVEL WAIT TIME A.Z.WAIT INT.TIME COMP.LEVEL WAIT TIME Wait.Time Int.Time

35

36 1 1 <1mm 50m

37 1. 2. Ni

38

39 // / /

40

41 1

42 / 3

43 3 1 Al 2 O 3 SiC BN 2 3 X

44 Cu Al 4 5

45 W Fe Cu Sn 3. 4., 5. /

46

47 : : 0.2g : W 3.0g + Sn 0.3g Fe 0.5g + W 3.0g + Sn 0.3g W+Sn Fe+W+Sn : W3g+ Sn0.3g :Fe0.5g+W3g+Sn0.3g W:3.0g + Sn:0.3g C (massppm) AVERAGE 83 + Fe0.5g Fe:0.5g+ W:3g + Sn:0.3g C (massppm) AVERAGE 132

48 : Sb, :1.0g, : Cu1.5g + Fe1g 0.7mm 0.7mm 0.7mm 0.7mm C (mass ppm) : 0.7mm C (mass ppm)

49

50

51 1. 0.1mm W

52

53

54 (mass ppm)

55 Al O

56 W

57 Cu

58

59 (mass ppm)

60 1. 0.5mm ) %) 30ml+H 2 O 2 30% 500 +H 2 O 60ml

61

62

63

64 15!! 920 mm 450 mm /2 1/6 1/10

65 massppm ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ± ±1.78

66 Mg ClO4 2 +

67

68

69 n=5 mass% mass% g+0.5g kw

70 n=5 mass% mass% g+0.5g

71 n=5 mass% mass% g+0.5g

72 n=5 (mass% (g) (%) (g) g+0.5g 0.3g+1.0g

73 + 2 Y 2 O * * *

74

75 55sec 55sec 55sec 50sec 50sec 75sec 50sec He 120sec 50sec He 120sec 30sec

76

77 Sn 2g

78 Si

79

80

81

82 : X : σ n-1 X σn-1 R : = ( ) σ n-1 10 C ( or RSD Relative Standard Deviation ) : C.V.(%) = σ n-1 / X 100

83

84 /

85 Y 100ppm 1g 0.1mg 100ppm 0.5g 0.05mg 70ppm 1g 0.07mg (mg) (mg) X

86

87 C : mass%, S : mass%) T.C 30mass%, F.C : mass% C : % S : % WC C 6.15 % C 12 H 22 O 11 C 42.1 % CaCO 3 C 12.0 % K 2 SO 4 S 18.4 %

88

89

2 Zn Zn + MnO 2 () 2 O 2 2 H2 O + O 2 O 2 MnO 2 2 KClO 3 2 KCl + 3 O 2 O 3 or 3 O 2 2 O 3 N 2 () NH 4 NO 2 2 O + N 2 ( ) MnO HCl Mn O + CaCl(ClO

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