JASIS 2016 新技術説明会

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みりあつくとの
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1 JASIS 2016 新技術説明会ヘッドスペースパージトラップ法を用いた GC 法による排水中 1,4- ジオキサン測定 2016 年 9 月 8 日株式会社ジェイサイエンスラボ中山愛望

2 水中 1,4- ジオキサン測定システム特徴親水性であり比較的揮発性も低い排水中 1,4- ジオキサンをオンラインで自動測定するシステムである従来のヘッドスペース法とパージ & トラップ法を組み合わせた濃縮分析を行う採水濃縮操作 GC 分析排水までの一連の工程の全自動連続測定が可能

3 1,4- ジオキサンについて水質汚濁防止法に基づく排出水地下浸透水の浸透等の規制に係る項目に 1,4- ジオキサンが追加された ( 平成 24 年 ) 規制値は 0.5mg/L 以下 1,4- ジオキサンの公定法は活性炭抽出ー GCMS 法がある精度は良いがオンライン分析には不向き 1,4- ジオキサンは水と任意に混和する親水性物質であるため非水溶性の揮発性有機化合物と比べると濃縮分析の際に感度が減少し夾雑成分の影響を受けやすくなると考えられる

4 濃縮法の検討 1 ヘッドスペース法バイアル瓶 ( 内容積約 120ml) 標準液 1,4-Dx 10ppm/H2O 70ml 35 30min で加温 ( 気液平衡 ) 注入量ヘッドスペースを注入口へ 2ml 1,4-Dx 規制値 0.5mg/L(=0.5ppm) を測定するには感度不足ヘッドスペース 2ml

5 濃縮法の検討 2 ヘッドスペース - 気相パージ & トラップバイアル瓶 ( 内容積約 120ml) 標準液 1,4-Dx 10ppm/H2O 70ml 35 30min で加温 ( 気液平衡 ) トラップ管 (Tenax 充填 ) 気相をパージ & トラップ 200ml 熱脱離 min 気相をパージ & トラップし再濃縮することで感度増 1,4-Dx 気相のみパージ & トラップ

6 濃縮法の検討 3 ヘッドスペース - 液相パージ & トラップバイアル瓶 ( 内容積約 120ml) 標準液 1,4-Dx 10ppm/H2O 70ml 35 30min で加温 ( 気液平衡 ) トラップ管 (Tenax 充填 ) He ガスで液相部をバブリングさせながらパージ & トラップ 200ml 熱脱離 min 液相をバブリングしながら気相をパージ & トラップし再濃縮することでさらに感度増 1,4-Dx 1,4-Dx 液相をバブリングしながらパージ & トラップ

7 ヘッドスペースパージトラップ法概略図不活性ガストラップ管トラップ管 GC-FID HS 法一定時間一定温度保温し気液平衡を保つ PT 法気相部の 1,4-Dx とバブリングにより液中より強制的に追い出された 1,4-Dx をトラップ管にて再濃縮熱脱離トラップ管を加熱し 1,4-Dx を熱脱離させ GC へ導入

8 分析条件ガスクロマトグラフ GC7100FID 分析カラムキャリヤーカス注入方法カラム温度 : ワイドボアキャピラリーカラム : He : スプリット法 : 昇温分析自動ヘッドスペースパージトラップサンプラー試料液量 : 試料液 20ml ヘットスヘース条件 35 30min 気液平衡ハーシ & トラッフ条件ハーシカス : He 100ml/min 10min 熱脱離温度 : 250

9 面積値直線性および再現性 0.25ppm 0.5ppm 1.0ppm 直線性 1 回目回目回目 y = x R² = 平均値標準偏差変動係数 3.59 % 3.22% 4.26 % 標準液濃度 (ppm) 変動係数 5% 以下良好な再現性が得られた

10 直線性データ 1,4-Dx 1,4-Dx 1,4-Dx 標準液 :0.25ppm 標準液 :0.5ppm 標準液 :1.0ppm

11 定量値濃度 (ppm) パージ時間の比例性濃縮量の変化による直線性の確認標準液 1ppm 20ml パージガス He 100ml/min 濃縮量 (ml) 1,4-DX(ppm) 良好な直線性が得られた濃縮量 (ml)

12 パージ時間の比例性データ 1,4-Dx 1,4-Dx 1,4-Dx 500ml 濃縮 1000ml 濃縮 2000ml 濃縮

13 活性炭抽出法との比較標準液 0.5ppm を用いてヘッドスペースパージトラップ法活性炭抽出法 ( 公定法に準ずる ) でそれぞれ定量分析を行った活性炭抽出法手順ヘッドスペースパージトラップ法試料 200ml を活性炭カートリッジ型カラムに通水し濃縮するアスピレーターで脱水アセトン 5ml で 1,4-Dx を溶出させる溶出液を GC に直接導入する試料 20ml をバイアル瓶に導入 35 30min で加温し気液平衡を保つ He で 100ml/minx10min パージトラップ 250 で熱脱着し GC に導入する

14 活性炭抽出法との比較 - データ活性炭抽出法手順標準液 :200ml をアセトン 5ml に濃縮ヘッドスペースパージトラップ法標準液 :20ml パージ濃縮量 :1L 1,4-Dx 実測値 0.547ppm 1,4-Dx 実測値 0.541ppm 前処理方法が異なっても同様の結果が得られた

15 オンライン水中 VOC 測定装置 JVM-100 シリーズ外観ヘッドスペース - ガスクロマトグラフ法による河川水工場排水等の水中の揮発性有機化合物のオンライン自動測定システム

16 システム構成パージガスキャリヤーガストラップ管 FID 試料水槽積算流量計キャピラリーカラムクロマト信号恒温槽データ処理装置自動ヘッドスペースパージトラップサンプラーガスクロマトグラフ -FID

17 測定手順試料水をポンプで吸引しバイアル瓶に導入バイアル瓶を一定時間一定温度で加温し気液平衡状態にするパージガスにて液相部をバブリングしながらヘッドスペース部の気相をトラップ管へ捕集するトラップ管を加熱し濃縮成分を熱脱着し GC へ導入する GC-FID にて昇温分析分析終了後バイアル瓶中の試料水を排出

18 サンプル分析例 1 排水 A 試料液量 20ml 気液平衡 35 30min ハーシカス量 100ml/min x10min (He) 1,4-Dx 実測値 1.01ppm

19 サンプル分析例 2 排水 B 試料液量 20ml 気液平衡 35 30min ハーシカス量 100ml/min x5min (He) 1,4-Dx 実測値 3.94ppm

20 サンプル分析例 3 排水 C 試料液量気液平衡ハーシカス量 (He) 20ml 35 30min 100ml/min x5min 拡大 1,4-Dx 実測値 4.65ppm

21 まとめ本システムは水質汚濁法に基づく 1,4- ジオキサンの排出規制値である 0.5mg/L の測定が可能ヘッドスペースパージトラップ法により公定法である活性炭抽出法よりも高感度分析が行えるシーケンス制御による全自動連続測定によりオンライン分析が可能

22 展示ブースのご案内展示ブース :6A-403 ( 株 ) ジェイサイエンスラボ

23 ご静聴ありがとうございました

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