超ナノ微結晶タ イヤモント / アモルファスカーホ ン混相膜の Ⅹ 線回折, 吸収端近傍 Ⅹ 線吸収微細構造, および光電子分光による評価 吉武剛 九州大学大学院総合理工学研究院 融合創造理工学部門

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1 超ナノ微結晶タ イヤモント / アモルファスカーホ ン混相膜の Ⅹ 線回折, 吸収端近傍 Ⅹ 線吸収微細構造, および光電子分光による評価 吉武剛 九州大学大学院総合理工学研究院 融合創造理工学部門

2 UNCD の位置づけ ウルトラナノ微結晶ダイヤモンド (UNCD) 高温 高圧相 ( 安定相 ) (DLC) 非平衡相

3 DLC,UNCD, ダイヤモンドの比較 超ナノ微結晶ダイヤモンド (UNCD) とは 10 nm 以下のダイヤモンド結晶の集合体 (NCD の粒径は数十 nm から数百 nm で UNCD とは区別される ) ダイヤモンド状炭素 DLC (a-c:) 超ナノ微結晶ダイヤモンド UNCD 多結晶ダイヤモンド 単結晶ダイヤモンド 形態非晶質ナノ微結晶多結晶単結晶 異種基板への成長 困難 極めて困難 温度安定性 バンドギャップ < 5.5 ev 5.5 ev? 5.5 ev 5. 絶縁性 膜の平滑性 熱伝導度 透過性 DLC, 多結晶 単結晶ダイヤモンドの良い点を併せ持つ

4 PLD 法による UNCD/a-C: 混相膜 PLD 法で作製した UNCD/a-C: 混相膜の断面 TEM 像 (a) 明視野像と電子線回折 (b) 暗視野像

5 背景 PLD 法による UNCD/a-C: 膜 ダイヤモンド -111に対応するフリンジを観測 粒径は数 nm 1 nm 結晶粒の周りにはアモルファスカーボン (a-c:) が存在 UNCD/a-C: 膜の高分解能 TEM 像 UNCD/a-C: 混相膜の特徴 無数の UNCD により極めて多くの粒界が膜に内在 特有の光学 電気特性を持つことが 理論的に予測あるいは実験的に報告されている

6 背景 目的 理論予測 粒界での無秩序な結合や水素などの不純物によりダイヤモンドのバンドギャップ間にエネルギー準位が発現 P. Zapol et.al Phys. Rev. B 65 (2001) E C Eg = 5.5 ev E V 結晶のダングリングボンドを水素で終端することにより エネルギー準位が発現 F. Cleri et.al Europhys. Lett. 46 (1999) 671. UNCD N-doped UNCD 実験報告粒界に窒素をドーピングすることにより n 型化が実現 目的 S. Bhattacharyya et.al Appl. Phys. Lett. 79 (2001) UNCD/a-C: 混相膜の光 電気特性を, 膜構造と関連付けて明らかにしていく

7 実験方法 PLD (Pulsed laser deposition) 法 レーザー条件 l = 193 nm (ArF) F = 10 J/cm 2 I = W/cm 2 RR = 50z Pa Lens Excimer Leser (ArF) 作製膜 (a) UNCD/a-C: 混相膜 ( ) (b) a-c: 膜 ( 2 R.T.) (c) a-c 膜 (vac. 550 ) Target ( Graphite ) 45 Thin film Substrate Base vacuum < 10-4 Pa Substrate temperature 550 C 解析方法 光学測定 構造解析 紫外可視近赤外分光光度計 フーリエ変換赤外分光光度計 (FTIR) 吸収端近傍 X 線吸収微細構造 (NEXAFS) 解析法光電子分光法 (SR-PES) ( 九州シンクロトロン光研究センター BL12)

8 光吸収スペクトル Absorption coefficient [cm -1 ] a ( a h n ) 1/2 [arb.unit] 1.0 ev 1.0 ev 5.6 ev 2.2 ev Photon energy [ev] ( a h n ) 2 [arb.unit] Photon energy [ev] 吸収係数 a = 10 6 cm -1 (3~5.6 ev) ダイヤモンドの約 10 4 倍 間接遷移バンドギャップ E ig = 1.0 ev sp 3 /sp 2 結合をもつ a-c: はその比率により 0~3.0 ev の間接遷移バンドギャップを持つ 直接遷移バンドギャップ E dg = 2.2 ev UNCD/a-C: 混相膜に特有なもの 起源は不明であるが一つの可能性として UNCD/a-C: 混相膜の構造的特徴である UNCD と a-c: 間の粒界

9 赤外吸収スペクトル ~UNCD/a-C: 膜と a-c 膜の比較 ~ UNCD/a-C: Ts = 550 ºC 2850~3050 [cm -1 ] C- 伸縮振動を観測 Absorbance [arb. units] a-c Ts = 550 ºC sym sp 3 -C 2 sym sp 3 -C 3 sp 3 -C A.sym sp 3 -C 2 A.sym sp 3 -C 3 Aromatic sp 2 -C A.sym sp 2 -C 2 粒界 a-c: マトリックスによるもの 5nm 程度の小さな結晶 (UNCD) に水素などの不純物が混入することは困難 wavenumber [cm -1 ]

10 Absorbance [arb. units] 赤外吸収スペクトル ~UNCD/a-C: 膜と a-c: 膜の比較 ~ UNCD/a-C: Ts = 550 ºC a-c: Ts = R.T. sym sp 3 -C 2 sym sp 3 -C 3 sp 3 -C wavenumber [cm -1 ] A.sym sp 3 -C 2 A.sym sp 3 -C 3 Olefinic sp 2 -C Aromatic sp 2 -C A.sym sp 2 -C 2 sp 3 -C 結合の割合 UNCD/a-C 膜 > a-c: 膜 起源として水素 UNCD/a-C: 間の粒界結晶粒ダングリングボンドの終端 Image UNCD :sp n -C sp 3 -C Mixed sp n -C n (n=1~3) ~5nm

11 NEXAFS スペクトル ~UNCD/a-C: 膜と a-c 膜の比較 ~ π 1 * C=C σ* π* C C C σ* C-C σ* C=C σ* C C UNCD/a C: Ts = 550 ºC σ* C が観測される マトリックス a-c の水素化 UNCD ダングリングボンドの終端 Intensity [arb. units] π 2 * C=C a C Ts = 550 ºC π* C C のピーク強度は小さい 膜中に UNCDs が生成したことにより,a-C の割合が減ったため 水素化により π* C C σ* C に変わった σ* C-C のピーク強度が強い 膜中の UNCDs に起因する Photon energy [ev]

12 SR-PES スペクトル UNCD/a-C: 550,0.4 Torr 2 a-c: RT,0.4 Torr 2 sp 33 = = 6868% % FWM = 0.91eV ev sp 3 = 61% a-c 550,0.4 Torr 2 sp 3 = 66% sp 3 = 61 % sp 3 = 66 % C1s FWM = 1.06 ev ev C1s FWM = = 1.04 ev ev C1s Intensity [arb. unit] C-O C-O-C sp 3 sp 3 sp 2 sp 2 Intensity [arb. unit] C-O C-O-C C=O COO sp 3 sp 3 sp 2 Intensity [arb. unit] C-O C-O-C sp 3 sp 2 sp 2 sp 3 sp 2 C=O COO C=O Binding energy [ev] Binding energy [ev] Binding energy [ev] UNCD/a-C: 混相膜 sp 3 結合比 = 68 % FWM = 0.91 ev ( 最も狭い ) UNCD 成長を示唆 FWM は結晶構造を反映 ( 狭いほど結晶性が高い )

13 Boron ドープによる p 型化 Boron content in the film (at%) Boron content in the target (at%) Conductivity (S/cm) Temperature (K) at% 10 at% non doped 5 at% /T (K 1 ) 熱起電力の極性から,p 型化を確認した. Bドープ量の増加とともに, 電気伝導度は増加する. DLC: Bドープ量に対して電気伝導度はほとんど変化しない. P 型化がどのような機構で実現されているかを NEXAFS,PES, で調査中.

14 Experimenta l Image of the ablation plume Substrate holder 2 Vacuum Chamber substrate l = 193 nm (ArF) F = 10 J/cm 2 Laser beam Lens Target 10 mm Graphite target Band-pass filter ICCD camera Target Ambient gas fabrication conditions carbon 2, 53.3Pa Energy of the laser The distance between the target and substrate The temperature of the substrate J/m 2 15mm 550 C

15 Time resolved photographs without filters 発光種の寿命は 10 ns 前後にも関わらず, プルームの発光は数 μs 観測され た. 100 ns 200 ns 300 ns 400 ns 500 ns 600 ns 1.0 ms 1.5 ms 2.0 ms 5mm

16 Time resolved photographs with 394-nm, 505-nm, and 515 nm filter ion C + の発光は基板上で継続する. C atom 一方,C と C 2 の発光はレーザー照射点付近で観測された. C 2 dimer 200ns 400ns 600ns 5mm

17 Emission from C + ions lasts above the substrate: Since the emission lifetime is approximately 10 ns, the prolonged emission indicates that the density of C + ions above the substrate is sufficiently high, causing them to collide with each other. Bombardment effect of energetic C + ions 1 kev C + carbon target The effect of hydrogen on carbon clusters ablation Pulsed Laser a-c Nucleation of diamond Substrate(800 C) Deposition of 1 kev carbon ions led to nucleation of diamond crystallites. Y. Yao et al, Phys. Rev. B 72 (2005) film surface RMS roughness < 0.6 nm dissociate film surface collide C + emission lasts above the substrate C C subsurface C C C supersaturated igh density igh energy C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C C TEM (a) In the case of the dangling bonds of carbon clusters with diameters less than 3 nm being terminated by hydrogen, the tetrahedral (diamond) structure is more stable than hexagonal one. P. Badziag et al, Nature, 343 (1990) nm AFM Nucleation of diamond UNCD/a-C thin film heated substrate (550 C) deposited film sapphire (0001) sub. Diameter of UNCD crystals is approximately 5 nm. T. ara et al, Diamond & Related Materials 15 (2006)

18 まとめ 光吸収スペクトル FTIR NEXAFS PES 光吸収係数 a = 10 6 cm -1 at hn>3 ev ( ダイヤモンドの約 10 4 倍 ) 間接遷移バンドギャップ 1.0 ev (a-c:) 5.6 ev (UNCD) 直接遷移バンドギャップ 2.2 ev (UNCD/a-C: 間の粒界 ) UNCDのダングリングボンドを終端したことを示すsp 3 -Cが強く観測された. UNCD の生成を示す s* C-C が強く観測された. sp 3 結合の割合は約 70% ピーク幅の細いのが特徴的で結晶の UNCD の生成によると考えられる. 成長メカニズム Image C + が UNCD の成長に関与している可能性がある. UNCD :sp n -C sp 3 -C Mixed sp n -C n (n=1~3) ~5nm

19 同軸型アークプラズマガンへの展開 制御性が広くかつ高い 産業応用

20 同軸型アークガンについて Insulator Anode Trigger capped ejected species Trigger box Capacitor Power cathode (graphite) Substrate < 特徴 > 放出粒子に占めるイオンの割合が極めて大きい 高エネルギー粒子のパルス堆積 ( 非平衡性が強い ) 利点 : 大面積化が容易でランニングコストが低いために産業応用に向く 目的 同軸型アークガンにより UNCD/a-C: の作製を試み, 硬さと膜構造の相関を明らかにすること

21 実験方法 条件 Target Graphite Substrate Si Temperature 550 R.R 5 z Depo.time 1 min Depo. rate 15 nm / pulse Capacitance 720 μf Votage 100 V Torr ( 2 ) Substrate older plasma gan substate Coaxial arc plasma gun Substrate older plasma gan

22 XRD (a) capillary (SAGA-LS, BL15) (b) the resultant film Intensity (arb. unit) Diamond 111 Diamond 220 Diamond 111 Diamond θ (deg)

23 AFM The film surface is extremely smooth (RMS = 0.2 nm).

24 硬度 & 弾性率 The result of Nano Indenter ardness : 23~35 GPa Modulus : 184~300 GPa 任意の 9 か所で測定を行った平均値

25 まとめ 同軸型アークプラズマガンでも UNCD/a-C: 膜を成長できることを実証した. 水素フリー DLC レベルの硬度を達成できている. 膜表面は RMS が 0.2 nm と極めてなめらかである. sp 3 /(sp 2 + sp 3 ) は 64 % であった. コーティングへの応用レンズ金型 : 離型性, 耐熱性アルミ切削工具 : 離型性, 耐熱性機械部品 : 安価, 耐熱性, 低い摩擦係数 ( まだ未測定 ) 実証試験を含め実用化を検討してくれる企業を募集中 製膜装置の開発は進行中

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