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1 2011 年 5 月 20 日 第 4 回ソフトマター研究会 産業利用における GISAXS の活用 東レリサーチセンター構造化学研究部構造化学第 2 研究室岡田一幸 1. 小角 X 線散乱 ( 反射測定 ) 薄膜中のポア (Low-k 膜 ) 2.GISAXS による粒子サイズ評価 薄膜に析出した結晶 (High-k 膜 ) 3. ポリマーの秩序構造の評価 ブロックコポリマーの自己組織化過程 4. まとめと GISANS への期待 1

2 薄膜中の粒子 ポアの評価 薄膜中の粒子やポアの大きさ 形状を知りたい 基板があるため 透過で測定できない 表面の全反射が邪魔 面内方向のサイズ これまではあきらめる または X 線を通すポリイミドフィルムや Al 箔に成膜 小角 X 線散乱 ( 反射測定 ) GISAXS X 線反射率と反射小角散乱の測定配置反射小角散乱の測定配置 X 線反射率 反射小角散乱 Offset 角 膜 基板 膜 基板 X 線反射率は対称反射 ( 鏡面反射 ) 条件で測定する 反射小角散乱は 全反射を避けるため 僅か (0.1 程度 ) 試料を傾けた条件で測定する 2

3 Low-k 膜の X 線反射率 1.E+00 1.E-01 Si 基板の臨界角 Reflectivity 1.E-02 1.E-03 膜の臨界角 1.E-04 1.E Incident 入射角 angle / deg. [deg.] 干渉周期 膜厚臨界角 膜密度 Low-k 膜の反射小角散乱 1.E+06 1.E+05 A B SiO2 log(intensity) 1.E+04 1.E+03 1.E+02 1.E+01 バックグランド [deg.] 空孔由来の散漫散乱 大きさ 分布 3

4 Low-k 膜のポアからの散乱 2 = 1.0 ポアからの散乱 A と B でピーク ( 全反射 ) の裾の形状が異なる X 線の屈折 I ( q) q ポアの小角散乱強度式 球形散乱体 ( ポア ) の散乱強度 R q, R 3 qr sin qr qr cos qr ポア径の分布関数 1 P( R) M M R 0 M exp MR R 0 R 1 M Γ(M):Γ 関数 R0: ポアの平均半径 M: 分布係数 4

5 0.30 Low-k 膜中のポアサイズ分布 ポアサイズ ( 半径 ) の分布は 形状を球とし 分布関数を仮定することにより算出できる 分布分布 [1/nm] 平均サイズ :3.32nm 分布係数 : ポアサイズ空孔サイズ [nm] /nm GISAXS の実験配置 (SPring( SPring-8 8 BL40B2) 京大国際融合 奥田先生 λ= 0.15nm Monochrometor Forcusing mirror Ion chamber Sample stage Incident angle : 0.2 Specular beamstop IP Beam path II+CCD detector 5

6 Low-k 膜のGISAXS 像 面内方向のサイズ GISAXS: 膜面内方向のサイズの評価が可能膜が薄くても測定可能 High-k 膜に対する分析の着眼点と分析手法 膜中不純物 :D-SIMS,ICP-MS 組成 :RBS,XPS 化学結合状態 :XPS ゲート電極界面層 High-K 膜界面層 Si 基板 化学構造 :FT-IR,EXAFS 結晶構造 :TEM,XRD 界面構造 :TEM,XRR 結晶構造は 電気特性に関係する重要な因子である 熱処理に伴う結晶化の初期構造を SAXS で捉えたい 6

7 Hf シリケートの平面 TEM 像 SiO 2 HfO 2 5% 相分離なし Si-sub 膜厚 4nm 程度熱処理をすると HfO 2 結晶が析出 15% 20% HfO 2? 相分離あり結晶化 ( 黒色部 ) 相分離あり? X 線反射率による密度分布 1.E E-01 Obs. Cal. Hf Hf 15% 5.0 Hf 5% Hf 15% Hf 20% reflectivity 1.E-02 1.E-03 1.E-04 density [g/cm3] E-05 1.E E angle [deg.] depth [nm] 7

8 Hf 濃度の異なる試料の GI-SAXS 面内方向 膜厚方向 5% 15% 20% 15%,20% 試料では 試料面内方向に凝集粒子間の干渉による回折ピークが観察された 5% 試料は 均質なSiO 2 と同程度の散乱パターンであり 凝集は検出できていない Hf15% 試料の GI-SAXS 解析 0.6 Obs. 0.6 Cal q z (nm -1 ) q z q y (nm -1 ) q y (nm -1 ) nm 4.1nm 8

9 Hf シリケートの凝集体の分散構造 Hf 15% 5.8nm サイズは大きいが 粒子自身の密度は低いおよそ規則的に分布 4.1nm 9.6nm Hf 20% 2.8nm 1.8nm サイズは小さいが 粒子自身の密度は高い Hf15% に比べると不規則に分布 6.1nm 試料面内方向の解析をするために 20% Intensity /arb.unit 入射角 0.3 入射角 0.3 入射角 0.0 入射角 qz /nm -1 試料面内方向の散乱パターンについてフーリエ変換による解析が可能バックグランドの低減が重要 Intensity /arb.unit qy /nm -1 9

10 ブロックコポリマー溶液の蒸発過程での構造形成 溶媒の蒸発速度により構造が異なる PS-PBD 1wt% MEK solution Incident X-ray SAXS Kapton window MEK Kapton window Si wafer 飽和蒸気圧の MEK で満たされた試料セル内で Si ウェハ上に滴下したポリマー溶液をゆっくり蒸発させ 相分離構造を形成させる 測定終了後乾燥試料の AFM 像 周期約 38nm X 線入射方向 AFM 像 位相像 ロッド状のナノ相分離構造が形成される 10

11 GI-SAXS 像の経時変化 row q z (nm -1 ) row q z (nm -1 ) qz (nm-1) q z (nm ) col q y (nm -1 ) col q y (nm -1 ) qy (nm-1) q y -1 ) _4_25_txt_sm (a) 25min _4_30_txt_sm (b) 30min _4_35_txt_sm (c) 35min ピーク (q( y=0.19nm -1 ) 上の散乱プロファイルの変化の変化 Intensity (arb.unit) q y = 0.19nm -1 初めにメインピークの高角度側 ( ) で強度が強くなった後にピークが検出される メインピークにシフトはない 5min 10min 25min 30min 31min 32min 33min 34min 35min q z (nm -1 ) 11

12 ピーク (q( z=0.28nm -1 ) 上の散乱プロファイルの変化の変化 Intensity (arb.unit) qz=0.28nm -1 5min 10min 15min 20min 25min 29min 30min 31min 32min 33min 34min 35min q y (nm -1 ) ピーク位置が時間の経過と共に若干 low q 側にシフトあり小角散乱も強くなる溶液の濃度揺らぎ大 膜面内方向と垂直方向の構造周期の変化 面内 (qy) 方向 (nm) qy( 面内 ) qz( 膜厚 ) 経過時間 (min) 膜厚 (qz) 方向 (nm) 32.6nm 初めに一 二層? 乱れは大きい しだいに膜厚方向に成長 ロッドは太く 秩序性増す 12

13 まとめと GISANS への期待 1. 小角 X 線散乱 ( 反射測定 ) 薄膜中のポア (Low-k 膜 ) X 線反射率や全反射周辺の散漫散乱の影響を確認する必要がある 2.GISAXS による粒子サイズ評価薄膜中に析出した結晶 (High-k 膜 ) バックグラウンドを抑えた測定により 試料面内方向について フーリエ変換での解析が可能である 3. ポリマーの秩序構造の評価ブロックコポリマーの自己組織化過程時分割その場測定での構造形成の解析が可能である 4.GISANS への期待有機薄膜太陽電池の構造評価など 13

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