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みいかじゅふく
5 years ago
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1 PDD 検出器の直線性ジーエルサイエンス株式会社応用技術部菅野了一

2 パルス放電型光イオン化検出器 Valco PDD (Pulsed Discharge Photo-Ionization Detector) ヘリウムガスのパルス放電によって得られる光量子 (Photon) をイオン化のエネルギー源とした検出器です

3 PDD 検出器の構造放電ガス入口光量子を放出放電 He Pt を先端に付けた放電電極を持つ石英の円筒放電電極接地電極バイアス電極 (BIAS B) 1. 放電ガス入口から導入される He にパルス高電圧をかけるとパルス放電エネルギーにより He が励起し 2 量化されます 2.2 量化されたヘリウムが元の安定な He に戻る時に光量子を放出します捕集電極 (ELECT) 3. この光量子がイオン化のエネルギー源となります ( イオン化ポテンシャルは 17.7eV) カラム試料

4 PDD 検出器の構造放電ガス入口放電 He Pt を先端に付けた放電電極を持つ石英の円筒放電電極 4. パルス放電により発生した光量子がカラムからの流出成分をイオン化します測定成分イオン化接地電極バイアス電極 (BIAS B) 5. イオン化により生じた電子をバイアス電極により捕集電極へ集めアンプにより電流を増幅してピークとして観測します捕集電極 (ELECT) カラム試料

5 PDD 検出器の特性ネオンを除くほとんどの化合物の検出ができる検出器光量子エネルギーの最高値は 17.7eV でありイオン化ポテンシャル (IP) がこれよりも小さいものが検出されます (Ne は IP が 21.56eV と高いため感度が得られません ) イオン化ポテンシャル一覧表成分 IP(eV) 成分 IP(eV) H methane O ethane N propane Ar propylene 9.73 Xe ethylene CO acetylene CO n-butane NH i-butane SO n-pentane Ne i-pentane NIST ホームページより

純ガス中不純物分析装置です製造ガスの検査入荷ガスの検査原料ガスの管理製造ガスの検査

6 PDD 検出器を使用した分析装置例純ガス中不純物分析装置純ガスとは単一成分のガスを指しますこれらのガスには本来含まれてはいけない不純物が存在しますこの不純物の濃度を測定する事を目的として作られたのが純ガス中不純物分析装置です製造ガスの検査入荷ガスの検査原料ガスの管理製造ガスの検査いずれも品質管理として使用されるため装置には高感度であることや耐久性が要求されますまたシステムを自動化するような高機能も要求される場合があります

7 混合標準ガスの分析例混合標準ガス (1ppm) カスクロマトクラフ : シーエルサイエンスGC4000 検出器 :PDD 2 Column:MolecularSieve Column: ホーラスホリマー系 PDD-1 PDD-2 Name Time Area Height Conc H ppb O ppb N ppb CH ppb CO ppb Name Time Area Height Conc CO ppb

8 再現性混合標準ガス (1ppm) の 5 回連続分析を行い各成分の再現性を確認 ( 合格基準は面積値の CV 値が 3% 以内に収まること ) 面積 H2 O2 N2 CH4 CO CO2 1 回目回目回目回目回目平均標準偏差 CV 値 (%) H2 O2 N2 CH4 CO CO2 He 標準ガス濃度 1.076ppm 1.086ppm 1.000ppm 1.069ppm 1.060ppm 1.040ppm バランス

9 微量分析混合標準ガス (1ppm) をヘリウムで希釈し 10ppb に調整し分析 10ppbでのS/N 確認ピーク高さ H2 O2 N2 CH4 CO CO2 10ppb ヘースライン S/N

10 直線性混合標準ガス (1ppm) をヘリウムで段階希釈し 10~500ppb のサンプルガスを調整し各成分の直線性を確認面積濃度 (ppb) H2 O2 N2 CH4 CO CO 決定係数

11 直線性 H2 O2 N CH4 CO CO

12 分析テクニック微量分析において正確な定量を行うためのテクニック 1サンプル導入量の均一化サンプルをGCに導入する場合は検量管を取り付けたサンプリングバルブを使用します検量管によってサンプルは一定量 GCに導入されますこの方式により再現性が非常に良くなりますただし検量管内の圧力は一定にする必要があるため基本的には大気圧平衡を取ってから導入しますが大気に解放できないガスの場合は圧力計で導入圧力を計測して一定圧力で導入するためのシステムを構築します注入方式検量管ガスタイトシリンジ注入量固定変更する場合は作り直し自由に変更可注入精度高操作者の力量による空気の混入無有オンライン可不可メンテナンス楽バルブ交換時以外はメンテナンスフリー楽シリンジ針交換

13 分析テクニック 2 主成分や妨害成分の除去主成分は高濃度のため低濃度の不純物測定には妨害成分となる場合がありますまた主成分以外にも分析の妨害となる成分がありますこれらの妨害成分を排除し測定成分のみを検出器に導入するには切換バルブと複数のカラムを組み合わせたプレカットシステムやバックフラッシュシステムが必要ですプレカットシステムは妨害成分が測定成分より先に溶出してくる場合に使用しますバックフラッシュシステムは妨害成分が測定成分より遅れて溶出する場合に使用します分析成分が複数の場合これらを組み合わせて使用する場合もあります拡大 H2 O2 N2 CH4 N Time (min) Time (min) アルゴン中窒素をプレカットシステムで分析した例 ( 窒素約 0.3ppm)

14 分析テクニック 3 微量成分の分析微量の成分は配管や充填剤に吸着しやすいので配管には不活性処理を施したステンレスチューブを使用しますまた充填カラムも独自の手法で吸着の少ないカラムを制作しています O2 H2 CO H2 CO N2 N2 CH4 O2 CH Time (min) Time (min) 適切に製造しないと酸素が出ない適切な部品と製造のノウハウがあれば酸素がきれいに出る * どちらも同じガス (1ppm 標準ガス ) を測定しています

ヘリウムガス精製器 PDD にはキャリヤーガスに使用するヘリウムの純度を上げるためにヘリウム精製器が付属します精製器の吸着剤はジルコニウムバナジウム鉄を組成とする不揮発性の接触ゲッター合金です内部で入口側 380 ~400 出口側 170 ~190 で精密に温度コントロールされます品名ヘリウム精製器精製対象ガス最高使用圧 He, Ne, Ar, Kr, Xe,

15 ヘリウムガス精製器 PDD にはキャリヤーガスに使用するヘリウムの純度を上げるためにヘリウム精製器が付属します精製器の吸着剤はジルコニウムバナジウム鉄を組成とする不揮発性の接触ゲッター合金です内部で入口側 380 ~400 出口側 170 ~190 で精密に温度コントロールされます品名ヘリウム精製器精製対象ガス最高使用圧 He, Ne, Ar, Kr, Xe, Rn 1.38MPa(200psig) 最高使用温度 400 最大流量 1 L/min 入口ガス不純物 10ppm の時除去される不純物 H 2 O, H 2, O 2, N 2, NO, NH 3, CO, CO 2 出口ガス 10ppb 以下 CF 4, CCl 4, SiH 4 と低級炭化水素も除去されます除去されないガス He, Ne, Ar, Kr, Xe, Rn

16 純ガス中不純物分析装置をさらに便利に使いやすく 1 複数サンプルを 1 台の装置で分析したいラインセレクタを組み込んだユニットを使用し複数のサンプルを切り換えて分析することができます 2 自動化ラインセレクターとデータ処理ソフトを制御するソフトウェアを使用し測定したいライン番号と繰返し回数を設定してスタートするだけで自動でデータ収集を開始します作成されるファイルはライン番号やサンプル名を反映させることが出来ます自動で帳票の作成することも可能です 3 濃度信号出力ユニット不純物の測定濃度をアナログ信号に変換して出力するユニットを使用しますアナログ信号は 4~20mA の範囲で出力しこれに対応する濃度範囲は自由に設定することが出来ますプラントなどで測定値をホストで監視する場合等に有効です

17 ありがとうございましたジーエルサイエンス株式会社 URL:

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JASIS 2016 新技術説明会ヘッドスペースパージトラップ法を用いた GC 法による排水中 1,4- ジオキサン測定 2016 年 9 月 8 日株式会社ジェイサイエンスラボ中山愛望水中 1,4- ジオキサン測定システム特徴親水性であり比較的揮発性も低い排水中 1,4- ジオキサンをオンラインで自動測定するシステムである従来のヘッドスペース法とパージ & トラップ法