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1 第 1 週 : 焼結 および粉末と焼結体の諸性質の測定 焼結 収縮を伴わない焼結 ネックの曲率半径 : s ネック表面積 : A X ネック体積 : V R l 収縮率 : 0 l 0 4 X R X R 3

2 収縮を伴う焼結 ネックの曲率半径 : s ネック表面積 : ネック体積 : V A 4 X R X R X 4R l h s X 収縮率 : l 0 R R 4 3 R

3 初期段階における焼結機構と焼結速度式 (1) 気化 - 凝集機構 :つの球が互いに接している焼結の初期段階で, 球の表面が正の曲率を持つため, 同じ物質の表面上より蒸気圧が高く, また球間のネックの表面部は逆に小さな負の曲率を持つため, 蒸気圧はより低くなっている. 粒子の表面から物質が気化し, 気相を通って蒸気圧の低いネック表面部に拡散し, そこで過飽和状態となって凝縮することによりネック部を成長させる機構. 収縮を伴わない. 比較的蒸気圧の高い物質でありうる焼結機構. X R t 1 3, l l 0 0

4 初期段階における焼結機構と焼結速度式 () 粘性流動または可塑流動機構 : 表面張力などにより物質に生じた応力を緩和する方向, 即ちその力が働いている方向に物質が移動する粘性流動または可塑流動を伴う焼結機構で, 表面張力による場合 系の全自由エネルギーを減少させるために表面積を減少させる方向, 即ちつの球の距離が接近して行き1つの球に変形する過程で, 結果としてネックは成長し焼結が進行する. 収縮を伴う. ガラス粒子の焼結がこの機構によるものとされている. X R t 1, l t l 0

5 初期段階における焼結機構と焼結速度式 (3) 拡散機構 : 固体粒子内の空格子濃度の勾配が存在する場合, その空格子の見かけ上の自己拡散による焼結機構で, 濃度勾配を打ち消す方向に原子やイオンの自己拡散が起こり, これによって物質の移動が発生する機構. ネック部の表面部には大きな負の圧力が作用するため, 他の部分よりも多くの空格子が存在すると考えられており, この空格子の濃度勾配により, 空格子はネックから拡散し相対的に物質がネックに集まってネックが成長し焼結が進行する. 空格子消滅場所 ( シンク ) は, 粒子表面か粒子境界である. 拡散経路によって体積拡散, 粒界拡散, 表面拡散がある. X R t n, l t l 0 p

6 初期段階における焼結機構と焼結速度式 (3) 拡散機構 : ( 続き ) X R t n, l l 0 t p 体積拡散 : n , p 表面拡散 : n 0.14( 1/ 7), p 0.84( / 7) 粒界拡散 : n , p l どの焼結機構が支配的であるかは, と t との関係を両対数プロットして, その傾きから推定できる. l 0

7 中期段階の拡散機構による焼結速度式 ( モデル : 截頭 14 面体 ) 体積拡散の場合 pc t f t 粒界拡散の場合 pc t f t3 p c : 気孔の体積割合, t f : 気孔が消滅する時間 終期段階の拡散機構による焼結速度式 ( モデル : 截頭 14 面体 ) 体積拡散の場合 ps t f t p s : 気孔の体積割合, t f : 気孔が消滅する時間

8 粉末と焼結体の諸性質の測定 粉末についての測定 (1) 粒子形態 ( 特に大きさ ) に関するもの粒度分布 ( 表各種粒度測定法を参照 ) 比表面積 (BET 法 ( ガス吸着法 )) () 粉末特性に関するもの流動度, 見かけ密度, タップ密度 (3) 加圧成形に関するもの圧縮性 ( 圧粉密度 ), 成形性 ( ラトラ試験 ), 圧粉体強さ (3 点曲げ試験, 抗折試験 ) (4) 化学的性質に関するもの化学分析 ( 一般標準分析法 ), 酸素量測定 ( 水素減量法 )

9 表主な粒度測定法 粒度測定法 測定範囲 (μ m) 基準 特徴 篩い分け法 30-10,000 質量基準 最も古典的 測定容易 沈降法 質量基準 ストークスの法則に基づいて計測測定容易 分散媒の選択が必要 光学顕微鏡法 個数基準 粒子形状の同時計測可能 電子顕微鏡法 個数基準 粒子形状の同時計測可能 ブラウン運動中の粒子のナノトラック法体積 ( 質量 ) 速度と大きさの関係に基 ( 動的光散乱法 / レー 基準づいて光散乱のドップラーザードップラー法 ) シフトを計測 マイクロトラック法 ( レーザー回折 散乱法 ) 0.0-,800 体積 ( 質量 ) 基準 粒子に光を照射した時 各粒子径により散乱される散乱光量とパターンが異なることを利用

10 回転シリンダ 114 試料投入口 1 9φ 1 青銅網 100 障害板 6 図. ラトラ試験機日本独自の規格 :JPMA P に試験方法を規定 断面積 1cm, 直径とほぼ同じ高さの円柱状圧粉体 5 個試験機 ( 篩目開き 1,180μ m の金網かご ) に投入 回転速度 87±10rpm で 1,000 回転させる. ラトラ値 ( 重量減少率 ) 最初の試験片の重量 試験後の試験片の重量 100 最初の試験片の重量 %

11 粉末と焼結体の諸性質の測定 焼結体についての測定 (1) 焼結体の緻密性に関するもの焼結密度, 気孔率, 有効 ( 開 ) 気孔率, 硬さ ( ビッカース, ロックウェル, ブリネル硬さ ) () 焼結体の機械的特性に関するもの引張強さ ( 引張試験 ), 抗折力 (3 点曲げ試験 ), 圧環強さ, 衝撃強さ ( シャルピー衝撃試験 ) 疲れ強さ ( 繰返し曲げ, 繰返し引張圧縮, 繰返しねじり, 繰返し曲げねじり組合せ疲労試験 ) (3) 焼結体の寸法精度等に関するもの収縮率, 真円度, 表面粗さ

12 焼結密度の測定 焼結密度は, 気孔を含んだままの焼結体の密度である. 焼結密度は種々の 条件によって異なり, 焼結体の物理的や機械的性質がこれによってほぼ推 定できるほど基本的な性質である. (1) 簡易的な測定方法 : 簡単な形状 ( 円筒, 円柱, 角柱 ) の外形寸法から焼 結体の見掛け体積を求め, 重量を測定してその値を見掛け体積で除し て求める. () 精密な測定方法 : 焼結体密度 g cc 焼結体の重量気孔をふさいだ焼結体の重量 水中重量 1 焼結体を溶融パラフィン中に煮浸した後, これを取り出して気孔を パラフィンでふさぐ方法 真空法によって焼結体の気孔内に油を十分に浸み込ませて気孔を ふさぐ方法 金属焼結体の密度測定方法 JIS Z 505

13 気孔率の測定焼結体には一般に多くの気孔が残っているが, 独立状態で内部にあって外部に通じていないもの ( 閉気孔 ) と粒子間の細い隙間によって相互に相通じ, これが外部まで通じているもの ( 開気孔 ) とがある. これら両者を合わせて全気孔の体積が焼結体体積に占める割合を気孔率 ( 多孔率 ) という. また, 開気孔のみの体積が焼結体体積に占める割合を開気孔率又は有効多孔率という. 焼結密度 真密度 気孔率と焼結密度との関係 : % 気孔率 有効多孔率 ( 開気孔率 ) 測定方法 JIS Z 500 % 含油試料重量 非含油試料重量有効多孔率 含油試料重量 含油試料水中重量 油の比重 100

14 硬さの測定構造用焼結体では, 一般鋳鍛造材料と同様にその材料の特性として硬さを指定することが多い. 焼結体には気孔が存在し, また合金しにくい配合成分のマトリックス内における分布状態によって, 硬さにバラツキを生じやすい点を考慮する必要がある. 焼結体の硬さのバラツキは, 圧子の大きさが小さいほど激しくなる. 従って, 焼結体の材質としての硬さを測定するためにはビッカースよりはロックウェル, ロックウェルよりはブリネル硬さを測定することが適当である. ビッカース硬さ : 対面角が 136 のダイヤモンド四角すい圧子を用いて, 試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重を, くぼみの対角線の長さで割った値. ロックウェル硬さ : 圧子により基準荷重を加え, その後試験荷重を加え, 再び基準荷重に戻したとき 前後 回の基準荷重におけるくぼみの深さの差を用いて算出する値ブリネル硬さ : 鋼球圧子を試験面に押し付け くぼみをつけたときの荷重をくぼみの表面積で割った値

15 引張強さ測定方法 焼結金属の引張試験法 JPMA 金属焼結体の引張試験片 JSPM 標準 -64

16 3Pl 抗折力 ( kg mm ) bt P : 荷重 kg, b : 試料の幅 mm, l : 支点間距離 mm t : 試料の厚さ mm P 圧環強さ( kg mm ) D T P : 圧環荷重 kg LT L : 軸受の長さ, mm, D : 軸受の外径 mm T : 軸受の厚さ mm

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