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- きみかず おまた
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1 逆相 HPLC の分析法開発に役 つノウハウと トラブルシューティングの解説 般財団法 化学物質評価研究機構 クロマト技術部 0
2 発表内容 1. 移動相有機溶媒 緩衝液 イオン対クロマトグラフィー 2. 分離の改善と分析時間の短縮カラムの変更 分離度 粒 径 3. ダウンサイジング 4. トラブルシューティング 5. お知らせ 1
3 1. 移動相 1. 移動相 移動相の設定逆相 HPLC の移動相は有機溶媒系と 系を混合したものが良く いられる 有機溶媒系 アセトニトリル メタノール テトラヒドロフラン イソプロパノール エタノール 系 緩衝液 イオン対試薬緩衝液は解離性物質の移動相として使 するイオン対試薬はピーク形状の悪い解離性物質や保持の弱い解離性物質の移動相に添加して使 する 2
4 1. 移動相 有機溶媒 移動相の有機溶媒 アセトニトリル : カラム圧やUV 吸収が低い ファーストチョイス 3 μm 以下のカラムに最適 メタノール : UV 吸収があり カラム圧が い UV 250 nm 以上の波 テトラヒドロフラン : 溶出 は きいが PEEK 樹脂を膨潤させる 試料が溶出しないときや 分離パターンの変更 イソプロパノール エタノール : 溶出 は きいが カラム圧が い 試料が溶出しないときや 分離パターンの変更 HPLC 溶媒を使 する 溶媒の規格により ノイズや不純物が異なる 特級のテトラヒドロフランは安定剤であるBHTを含有している 3
5 1. 移動相 アセトニトリルとメタノール アセトニトリル /20 mm リン酸 (35/65) メタノール /20 mm リン酸 (35/65) 安息 酸 フェノール フェノール 安息 酸 Analytical conditions Column: L-column ODS, 5 μm; Column size: mm; Flow rate: 1 ml/min; Temp.: 30 アセトニトリル ( プロトン性 ) とメタノール ( プロトン性 ) で溶出順序が変わることがある 4
6 1. 移動相 緩衝液 溶液に酸 は塩基を加えた時や希釈した時に ph の変化を緩和する作 を持つ溶液を 緩衝液 (buffer solution) という 弱酸 + 共役塩基 H 3 PO 4 と H 2 PO - 4 ( 弱塩基 + 共役酸 NH 3 と NH 4+ ) 例 : リン酸緩衝液 (ph 1.83 付近のとき ) H 3 PO 4 H 2 PO 4- +H + 緩衝作 が働く条件 弱酸と共役塩基が共存 (1:1 のときが最 ) ph が弱酸の pka± 約 1 の範囲 5
7 1. 移動相 リン酸の解離 解離状態の存在率 ( リン酸の pka ) H 3 PO 4 H 2 PO 4 - HPO 4 2- PO 4 3- OH - HO-P-OH = O 存在率 (%) (ph) リン酸緩衝液は ph 4 と ph 9 付近では緩衝能を持たない 6
8 1. 移動相 逆相 HPLC で使 される代表的緩衝液 添加剤 MS pka phの有効緩衝範囲 推奨使 条件 ギ酸 % 酢酸 % 重炭酸アンモニウム 9.87(HCO 3 ) 9.36(NH 4+ ) mm 6.11(CO 2-3 ) アンモニア <10 mm リン酸 mm ホウ酸 ( 液クロ の巻及び化学便覧第 5 版より ) *MS のときの緩衝範囲は pka±1 で 濃度は 10 mm(0.1%) 以下 7
9 1. 移動相 緩衝能の有無の 較 ( 注 量の影響 ) A) 20 mm リン酸 素カリウム (ph 4.4) アセトニトリル (75/25) 緩衝能なし B) 20 mm 酢酸緩衝液 (ph 4.4) アセトニトリル (75/25) 緩衝能あり O O OH O CH 3 注 量 1 μl 2 μl 5 μl メチルパラベン 1. 安息 酸 HO Analytical conditions Column: L-column2 ODS, 5 μm; Column size; mm Sample: 1. 安息 酸 (100 mg/l); 2. メチルパラベン (100 mg/l) 緩衝能があると 安息 酸のピークがひずまない 注 量によって安息 酸の保持時間が変化しない 8
10 1. 移動相 緩衝能の有無の 較 ( 再現性 ) ロット番号 A) 20 mm リン酸 素カリウム ( 緩衝能なし ) 安息 酸の保持時間 (min) 分離度 B)20 mm 酢酸緩衝液 ( 緩衝能あり ) 安息 酸の保持時間 (min) 分離度 E E E CV (%) Analytical conditions Column: L-column2 ODS, 5 μm; Column size: mm Mobile Phase: A)20 mm KH 2 PO 4 (ph 4.4)/CH 3 CN (75/25) B)20 mm Acetate buffer (ph 4.4)/CH 3 CN (75/25) Inj.vol: 2 μl Sample: 1. 安息 酸 (100 mg/l); 2. メチルパラベン (100 mg/l) 緩衝能のある移動相では 解離性物質の保持時間や分離度のばらつきが さくなる 9
11 1. 移動相 イオン対クロマトグラフィー R SO 3 - Na + スルホン酸等は ph を酸性にしても 解離を抑えることができない C 4 H 9 C 4 H 9 N + C 4 H 9 C 4 H 9 Br テトラブチルアンモニウム (TBA) ブロマイド - C 4 H 9 C 4 H 9 - R SO 3 N + C 4 H 9 C 4 H 9 イオン対形成電荷を打ち消しあって疎 性が増加する R 2 R 1 N + R 4 R 3 第四級アンモニウムイオンは ph で解離を抑えることはできない X - R SO 3 - Na + アルキルスルホン酸ナトリウム R SO 3 - R 2 R 1 N + R 4 R 3 10
12 1. 移動相 イオン対クロマトグラフィー [Analytical conditions] Column: L-column2 ODS 5μm, mm; Mobile phase: A) CH 3 CN/5 mm C 6 H 13 SO 3 Na +20 mm リン酸 (30/70) B) CH 3 CN/5 mm C 6 H 13 SO 3 Na(30/70) C) CH 3 CN/20 mm リン酸 (30/70) Flow rate: 1 ml/min; Temp.: 40 Inj.vol.: 1μL; Sample: ベルベリン (50 mg/l) O O N + 移動相 A N=13200 T.F.=1.06 OCH 3 移動相 B N=13000 T.F.=1.14 ベルベリン OCH 3 移動相 C N=9600 T.F.=1.14 四級アンモニウムイオンはイオン対試薬を添加するとピーク形状が向上する 11
13 1. 移動相 イオン対試薬含有の平衡化時間 Brand D 15 分後 105 分後 15 分後 105 分後 Brand D L-column2 ODS Brand F L-column2 ODS CH 3 Brand F [Analytical conditions] Column: 5μm, mm (C18); Mobile phase: CH 3 CN/20 mm H 3 PO mm C 6 H 13 SO 3 Na (30/70);Flow rate: 1 ml/min; Temp.: 40 ; Inj.vol.: 1μL; Sample: Propranolol (0.1 g/l) O OH N H プロプラノロール CH 3 カラムによって 移動相 ( イオン対試薬含有 ) の平衡化時間が異なる 12
![58 N=12700 [Analytical conditions] Column: L-column2 ODS 5 μm, 4.](/docs-images/103/158242016/images/14-1.jpg "6 150 mm Mobile phase: CH 3 CN/20 mm H 3 PO 4 +5 mm C 6 H 13 SO 3 Na (30/70) Flow rate: 1 ml/min; Temp.")
14 1. 移動相 イオン対試薬含有の試料濃度の影響 イオン対試薬の濃度が薄いとき 試料濃度 5.0 g/l t R =7.13 N= g/l t R =7.43 N= g/l t R =7.50 N= g/l t R =7.58 N=12700 [Analytical conditions] Column: L-column2 ODS 5 μm, mm Mobile phase: CH 3 CN/20 mm H 3 PO 4 +5 mm C 6 H 13 SO 3 Na (30/70) Flow rate: 1 ml/min; Temp.: 40 Inj.vol.: 1 μl Sample: Propranolol O OH N H CH 3 CH 3 プロプラノロール イオン対試薬の濃度が薄いとき 試料濃度によって保持時間 ピーク形状が変化する 13
![71 N=13900 [Analytical conditions] Column: L-column2 ODS 5 μm, 4.](/docs-images/103/158242016/images/15-1.jpg "6 150 mm Mobile phase: CH 3 CN/20 mm H 3 PO 4 +100 mm C 6 H 13 SO 3 Na (30/70) Flow rate: 1 ml/min;")
15 1. 移動相 イオン対試薬含有の試料濃度の影響 イオン対試薬の濃度が濃いとき 試料濃度 5.0 g/l t R =15.54 N= g/l t R =15.66 N= g/l t R =15.70 N= g/l t R =15.71 N=13900 [Analytical conditions] Column: L-column2 ODS 5 μm, mm Mobile phase: CH 3 CN/20 mm H 3 PO mm C 6 H 13 SO 3 Na (30/70) Flow rate: 1 ml/min; Temp.: 40 Inj.vol.: 1 μl Sample: Propranolol O OH N H CH 3 CH 3 プロプラノロール イオン対試薬の濃度が濃いとき 試料濃度の影響が小さい 14
16 1. 移動相 イオン対試薬の濃度と保持時間 保持時間 (min) 試料濃度が濃いとき 濃度 (mm) 塩基性物質 イオン対試薬 3 CH 3 CN/20 mm H 3 PO 4 +C 12 H 25 OSO 3 Na (45/55) 1 CH 3 CN/20 mm H 3 PO 4 +C 6 H 13 SO 3 Na(30/70) 2 CH 3 CN/20 mm H 3 PO 4 +NaClO 4 (30/70) 酸性物質 イオン対試薬 4 CH 3 CN/TBA-P(50/50) [Analytical conditions] Column: L-column2 ODS 5 μm mm; Flow rate: 1 ml/min Temp.: 40 ; Inj.vol.: 1 μl Sample: 123Propranolol (5 g/l) 4Acid Orange5 (5 g/l) 塩基性物質 イオン対試薬の濃度を濃くすると 保持が増加する TBA は保持の変化が さい 15
17 1. 移動相 イオン対試薬 添加剤 MS 分 式備考 アルキルスルホン酸ナトリウム C n H 2n+1 SO 3 Na 3 n 13 炭素鎖が いと に溶けにくい n- ドデシル硫酸ナトリウム (SDS) C 12 H 25 OSO 3 Na に溶けやすい 過塩素酸ナトリウム NaClO 4 溶解度が い パーフルオロ酢酸 C n F 2n+1 COOH 1 n 7 システムに残留しやすい テトラブチルアンモニウムホスファート (TBA-P) (C 4 H 9 ) 4 N H 2 PO 4 Cl Br などの塩がある ジアルキルアンモニウム (C n H 2n+1 ) 2 NH 3 n 6 試薬メーカーからイオン対クロマトグラフィー の試薬が発売されている 16
18 2. 分離の改善 2. 分離度の改善 分離度 R S は 2 成分の分離の程度を表す RS N α k N α 1 4 α は理論段数 は分離係数 は保持係数 N k k 1 0 k t 5.54 W k2 k1 t R t0 t R 1/ 2 R S : 分離度, N : 理論段数 α: 分離係数, k : 保持係数 t W R 1/ 2 t0 保持時間 ピークの半値幅 デッドタイム 17
19 2. 分離の改善 理論段数 N の R S への寄与 Rs N α 1 4 α k 1 k N t 5.54 W R 1/ モデル条件 α= 1.2 k = 2.3 分離度 Rs 理論段数 カラムを くするカラム さ150 mm 250 mmでn は1.67 倍 R S は1.29 倍充填剤粒 径を さくする粒 径 5 μm 2 μmでn は2.5 倍 R S は1.58 倍 いずれも圧 の上昇を伴う 18
20 2. 分離の改善 粒 径を さくする (A) 5μm, mm, 0.2 ml/min (B) 3μm, mm, 0.4 ml/min (C) 2μm, mm, 0.5 ml/min 粒 径, カラムサイズ, 流量 t R(7) (min) N (7) R S(6,7) P(MPa) 5μm, mm, 0.2 ml/min μm, mm, 0.4 ml/min μm, mm, 0.5 ml/min 分析条件 装置 :Agilent 1200SL; 移動相 : アセトニトリル /20mM リン酸 (50/50); 温度 :25 ; 検出 :UV254 nm 注 量 :0.5 μl; 試料 :1. p- ヒドロキシ安息 酸, 2. p- ヒドロキシ安息 酸メチル, 3. p- ヒドロキシ安息 酸エチル, 4. p- ヒドロキシ安息 酸イソプロピル, 5. p- ヒドロキシ安息 酸プロピル, 6. p- ヒドロキシ安息 酸イソブチル, 7. p- ヒドロキシ安息 酸ブチル 粒 径を さくすると 理論段数が くなり 分離度が向上する 19
21 2. 分離の改善 分離係数 α の R S への寄与 分離度 Rs N α 1 k Rs 4 α 1 k 分離係数 α α = k k 1 2 モデル条件 カラムサイズ : mm 粒 径 :5 μm t 0 =1.5 t R =5 N=12000 分析条件の変更移動相の種類 組成 温度 ph カラムなど R S を改善するのには効果的 20
22 2. 分離の改善 有機溶媒の種類の変更 (a) 1 2 (a) メタノール / 10 mm 酢酸アンモニウム (15/85) R S(1,2) =6.576 α (1,2) =1.80 (b) (b) アセトニトリル / 10 mm 酢酸アンモニウム (10/90) R S(1,2) =1.898 α (1,2) =1.21 カラム :L-column ODS, 5μm; サイズ : mm; 試料 : サルファ剤 移動相の溶媒を変えることで分離が改善される場合がある 21
23 2. 分離の改善 C8 カラムによる分離の改善例 1 1 Rs (2,3) =3.75 Rs (2,3) = Rs: 分離度 4 6 L-column2 C8 L-column2 ODS 5 6 Analytical conditions Column: 5 μm, mm Mobile phase: CH 3 CN /25 mm Phosphate buffer ph 7 (30/70) Flow rate: 1 ml/min Temp.: 40 Detection: UV 220 nm Inj.vol.: 1 μl Sample: 1. スルピリド 2. デシプラミン 3. パロキセチン 4. マプロキセチン 5. アモキサピン 6. トラゾドン System: LC-10ADvp series (Shimadzu.co.) (min) 分析時間の短縮デシプラミン パロキセチンの分離が改善する 22
24 2. 分離の改善 C6-Phenyl カラムによる分離の改善例 レボフロキサシンの不純物分析 L-column2 C6-Phenyl L-column2 ODS Analytical conditions Column: 5 μm, mm Mobile phase: CH 3 OH/20 mm H 3 PO 4 (10/90) Flow rate: 1 ml/min Temp.: 40 Detection: UV 294 nm Inj.vol.: 2 μl Sample: 1. 不純物 A 2. 不純物 B 3. レボフロキサシン System: LC-10ADvp series (Shimadzu.co.) H H 3 C N O N N CH (min) ODS カラムと同条件で 分離が改善する 有機溶媒 率が低い移動相では保持が強くなる HO O O F 3. レボフロキサシン 23
25 2. 分離の改善 充填剤による分離パターンの違い 道 の 質管理 標設定項 別添 法 18 ( 農薬 ) L-column2 C8 L-column2 C6-Phenyl L-column2 ODS 特に LC/MS の 分析の場合 ODS カラムや C8 カラムと べて C6- Phenyl カラムの分離パターンが きく異なる 24
26 2. 分離の改善 保持係数 k の R S への寄与 RS N α 1 4 α k 1 k k t R t 0 t 0 分離度 Rs 保持時間を遅くする 移動相の有機溶媒と の 率を変えて k を調整する k が 2 程度まで有効 保持係数 k 25
27 2. 分離の改善 移動相の組成を変えて溶出を遅くする メタノール 率 % 20% 2 3 Rs (2,3) =0.90 k (3) =0.89 Rs (2,3) =1.06 k (3) = % 2 3 Rs (2,3) =1.47 k (3) = % 2 3 Rs (2,3) =1.46 k (3) = カラム :L-column ODS 5μm, mm 移動相 : メタノール /10 mm 酢酸アンモニウム試料 : サルファ剤 保持係数が 2 (150 mm のカラムで約 5 分 ) 以下のときは遅く溶出させることで分離できる 26
28 2. 分離の改善 度にエンドキャッピングしたカラム A 1 2 F O NH B O O 1. パロキセチン N カラム : A: 他社カラム 5μm, mm B: L-column2 ODS 5μm, mm 移動相 :CH 3 CN/25 mm リン酸緩衝液 ph 7.0 (33/67) O N 2. シタロプラム F エンドキャッピングが 分なカラムへ変更することで分離が改善される 27
29 2. 分離の改善 分析時間の短縮 L-column2 ODS, 5 5μm. μm; 150 mml. Flow rate: 0.2 ml/min, 4.2 MPa 粒子径 N (7) Rs (6,7) 5μm < < 2μm L-column2 L-column2 ODS, ODS 2 μm; 2μm150 mml. Flow rate: 0.4 ml/min, 44.6 MPa 0 [Analytical conditions] (min) Column Size: mm; Mobile phase: CH 3 CN/20 mm H 3 PO 4 (35/65) Temp.: 40 ; Inj.vol.: 0.5μL; System: Agilent 1200SL Sample: 1. p-hydroxybenzoic acid 2. Methyl p-hydroxybenzoate 3. Ethyl p-hydroxybenzoate 4. Isopropyl p-hydroxybenzoate 5. Propyl p-hydroxybenzoate 6. Isobutyl p-hydroxybenzoate 7. Butyl p-hydroxybenzoate in CH 3 CN L-column2 ODS 2μm は 高理論段数 分離度が改善 28
30 2. 分離の改善 分析時間の短縮 L-column2 ODS, 5 5μm; 150 mml. L. Flow rate: 0.2 ml/min, 4.2 MPa 粒 径 t R(7) N (7) Rs (6,7) 5μm μm /6 同等同等 L-column2 ODS, ODS, 2 μm; 2μm; mml. L. Flow rate: 0.6 ml/min, 34.6 MPa (min) [Analytical conditions] Column size: 2.1 mm I.D.; Mobile phase: CH 3 CN/20 mm H 3 PO 4 (35/65) Temp.: 40 ; Inj.vol.: 0.5μL; System: Agilent 1200SL L-column2 ODS 2μm は 分析時間が顕著に短縮 (5μm カラムと同等の分離時 ) Sample: 1. p-hydroxybenzoic acid 2. Methyl p-hydroxybenzoate 3. Ethyl p-hydroxybenzoate 4. Isopropyl p-hydroxybenzoate 5. Propyl p-hydroxybenzoate 6. Isobutyl p-hydroxybenzoate 7. Butyl p-hydroxybenzoate in CH 3 CN 29
31 3. ダウンサイジング 3. ダウンサイジング カラム内径による分類 内径 名称 10 mm 以上 50 mm 未満セミ分取カラム 3 mm 以上 10 mm 未満 汎 カラム 1 mm 以上 3 mm 未満 セミミクロカラム 1 mm 未満 ミクロカラム JIS K 0124:2011 より 0.1 mm 未満をナノカラムと分類する場合も有り 30
32 3. ダウンサイジング 移動相流速と理論段相当 さ 理論段相当 さ (μm) mm I.D. 3.0 mm I.D. 2.1 mm I.D. 1.5 mm I.D. 最適流速範囲最適流量範囲 (ml/min) [Analytical conditions] Column: L-column2 ODS, 3 μm Column size: 150 mm L. Mobile phase: CH 3 CN/H 2 O (60/40) Temp.: 40 Detection: UV 254 nm Inj.vol. 1μL(in CH 3 CN) Sample: Naphthalene System: Nexera (Shimadzu Co.) セミミクロ仕様 H L N H: 理論段相当 さ L: カラム さ N: 理論段数 内径を細くする= 最適な移動相流速が さくなる 理論上 内径にかかわらず理論段相当 さは同じ 同じLCシステムで 較した場合 カラム容積に対し フィルターや配管などの試料拡散の要因となるデッドボリュームの割合が きくなるため 内径が細いほどカラム効率が低くなる=システムの最適化がポイント 31
33 3. ダウンサイジング 最適流速 溶媒削減 内径 (mm) 断 積 (mm 2 ) 最適流速溶媒削減率 ml/min ml/min 60% 削減 ml/min 80% 削減 ml/min 90% 削減 1 内径 4.6 mm の移動相に いる溶媒使 量を 100% とする 4.6 mm 3.0 mm 2.1 mm 1.5 mm 0.3 mm 最適流速は 内径の断 積に 例 内径を細くして 最適流速で分析することで 分析からカラム洗浄や移動相置換を含めた 連の溶媒使 量が削減できる 32
34 3. ダウンサイジング 保持時間 分離度 4.6 mm I.D. Flow rate: 1.0 ml/min 3.0 mm I.D. Flow rate: 0.4 ml/min 2.1 mm I.D. Flow rate: 0.2 ml/min Rs (3,4) =1.077 Rs (3,4) =1.074 Rs (3,4) =1.073 [Analytical conditions] Column: L-column2 ODS, 3 μm Column size: 150 mm L. Mobile phase: CH 3 CN/H 2 O (60/40) Temp.: 40 Detection: UV 254 nm Inj.vol. 1μL (in CH 3 CN) Sample: 1. Uracil 2. Benzene 3. Toluene 4. Impurity 5. Naphthalene System: Nexera (Shimadzu Co.) セミミクロ仕様 1.5 mm I.D. Flow rate: 0.1 ml/min Rs (3,4) = Time (min) 移動相線速度が同じならば 内径が異なっていても保持時間や分離度は ほとんど変わらない 33
35 3. ダウンサイジング 感度 Area (5) = μl カラム内径 4.6 mm 4.6 mm I.D. Flow rate: 1.0 ml/min 1.5 mm I.D. Flow rate: 0.1 ml/min Area (5) = μl 1 μl 1.5 mm 注 量 1/10 で同じ感度が得られる 1.5 mm Time (min) 内径を細くする = 感度が くなる [ 内径 4.6mm(1) 1.5mm(10)] 内径の断 積に応じて注 量は少なくできるため 試料量が制限される分析ではセミミクロカラムが有効 = 注 量が少ないため 注 の正確性がポイント 34
36 3. ダウンサイジング 試料濃度とピーク形状 4.6 mm I.D. Flow rate: 1.0 ml/min 50 μg 10 μg 0.1 μg N (4) =47% N (4) =94% N (4) =97% 2.1 mm I.D. Flow rate: 0.2 ml/min 10 μg 0.1 μg N (4) =58% N (4) =100% [Analytical conditions] Column: L-column2 ODS, 3 μm Column size: 150 mm L. Mobile phase: CH 3 CN/ 20 mm H 3 PO 4 in H 2 O (50/50) Temp.: 40 Detection: UV 280 nm Inj.vol. 1μL (in Mobile phase) Sample: 1. 4-Hydroxybenzoic Acid 2. Methyl p-hydroxybenzoic Acid; 3. Ethyl p-hydroxybenzoic Acid 4. n-propyl p-hydroxybenzoic Acid System: Nexera (Shimadzu Co.) セミミクロ仕様 Time (min) Time (min) 0.02μg のときを 100% とする 内径を細くする= 試料負荷量が さくなる [ 内径 4.6mm(1) 2.1mm(1/5)] 試料負荷量を超えるとピークが歪む ( 内径が細いほど顕著 ) 35
37 3. ダウンサイジング 注 量とピーク形状 4.6 mm I.D. Flow rate: 1.0 ml/min 5 μl 1 μl N (4) =96% N (4) =100% Time (min) 2.1 mm I.D. Flow rate: 0.2 ml/min 5 μl 1 μl N (4) =79% N (4) =100% Time (min) [Analytical conditions] Column: L-column2 ODS, 3 μm Column size: 150 mm L. Mobile phase: CH 3 CN/ 20 mm H 3 PO 4 in H 2 O (50/50) Temp.: 40 Detection: UV 280 nm Inj.mass. 0.5μg (in Mobile phase) Sample: 1. 4-Hydroxybenzoic Acid 2. Methyl p-hydroxybenzoic Acid; 3. Ethyl p-hydroxybenzoic Acid 4. n-propyl p-hydroxybenzoic Acid System: Nexera (Shimadzu Co.) セミミクロ仕様 1μL のときを 100% とする 同じ試料濃度でも 注 量の影響を受けピーク形状が悪くなることがある ( 内径が細いほど顕著 ) 36
38 3. ダウンサイジング ダウンサイジングのポイント 注 量 ( 負荷量 ) が多いとピーク形状が悪化する 試料の注 量とその溶媒 デッドボリュームの影響でピークが広がり 溶出時間が遅くなる カラム外体積 ( ミキサー 配管の内径 ) 配管等の接続が難しい nanoviper PEEKsil 例内径 2.1 mm のカラムから 1.0 mm 0.3 mm にダウンサイジングした 37
39 3. ダウンサイジング 分析条件 システム :UltiMate3000 RSLC+3200QTRAP カラム :L-column2 ODS, 3 μm サイズ : mm mm mm 移動相 : アセトニトリル /0.1% ギ酸 20/80-70/30-95/5( min) 流速 :200 μl/min(2.1 mm) 50 μl/min(1.0 mm) 5 μl/min(0.3 mm) 温度 :40 試料 :Amitriptyline Nortriptyline Dosulepin(100 μg/l) 注 量 :1 μl(0.3 mm) 5 μl 検出 :ESI-MS(+) 38
40 3. ダウンサイジング 最適化していないと 試料溶媒 : アセトニトリル mm 5 μl 注 200 μl/min 配管 :100 μm I.D. カラム外体積 :200 μl mm 5 μl 注 試料溶媒 :30% アセトニトリル 50 μl/min 配管:100 μm I.D. カラム外体積 :200 μl 内径 1.0 mm のカラムでは 試料溶媒の影響でピーク形状が悪化 保持時間の遅延 39
41 3. ダウンサイジング カラム内径の違いとピーク さ 試料溶媒 :30% アセトニトリル mm 5 μl 注 200 μl/min 配管 :100 μm I.D. カラム外体積 :200 μl mm 5 μl 注 50 μl/min 配管 :50 μm I.D. カラム外体積 :78 μl mm 1 μl 注 5 μl/min 配管 :25 μm I.D. カラム外体積 :5 μl システムや試料溶媒を最適化すれば カラムの内径が細いほど感度が上がる 40
42 4. トラブルシューティング 4. トラブルシューティング 緩衝液 ( 塩 ) を使 する場合 有機溶媒 率が いと塩が析出する 内径 4.6 mm のカラムにアセトニトリル /25 mm リン酸緩衝液 ph 7 (80/20) を 30 ml 送液するとカラム圧 が 20% 上昇 アセトニトリル /25 mm リン酸緩衝液 ph 7 左 (75/25) 右 (80/20) 次のような時は注意 確認が必要 有機溶媒と混合 グラジエント分析 カラム交換 ポンプが送液不良のとき 41
43 4. トラブルシューティング カラムの劣化 化学的要因 酸性移動相による修飾基の脱離 シラノール基の 成 アルカリ移動相による基材の溶解 ボイドの発 脂溶性成分などの蓄積 蓄積成分と試料の相互作 物理的要因 システム 移動相 試料由来のごみなど不溶物の詰まり カラム圧の上昇 緩衝液などの塩の析出 カラム圧の上昇 急激な圧 変化や圧 上限以上での送液 ボイドの発 カラムの劣化を防ぐには 移動相の条件 直し ろ過 ガードカラム プレカラムフィルター 42
44 4. トラブルシューティング カラムの劣化 ph 9.0 での有機溶媒 率と温度 メタノール 率 (50% vs 10%) 温度 (40 vs 25 ) CH 3 OH/ ホウ酸緩衝液 (10/90) CH 3 OH/ ホウ酸緩衝液 (50/50) N の維持率 (%) [Durability test conditions] Column: L-column2 ODS, 5 μm Column size: mm Flow rate: 1 ml/min Temp.: 40 N の維持率 (%) [Durability test conditions] Column: L-column2 ODS, 5 μm Column size: mm Mobile phase:ch 3 OH/ 20 mm ホウ酸緩衝液 ph 9.0(10/90) Flow rate: 1 ml/min 時間 (h) 時間 (h) 有機溶媒 率が低い 温度が い 劣化しやすい 43
45 4. トラブルシューティング カラムの圧 上昇 症状 : カラム圧が上昇し ピーク割れが発 カラム : L-column2 ODS, 3 μm カラムサイズ : mm 使 期間 : 2 3 週間 (300 時間以内 ) 移動相 : アセトニトリル / リン酸緩衝液 (ph 6.5) のグラジエント試料 : 医薬品など注 量 : 5 10 μl 44
46 4. トラブルシューティング 圧 上昇の原因は? 洗浄前 N (4) =7000 P=17.5 MPa 洗浄後 N (4) = 8500 P=17.0 MPa フィルター交換後 N (4) = P=13.0 MPa N: 理論段数 カラム 側のエンドフィット内のフィルターを交換すると カラム性能が回復した原因 : カラムの 付近に不溶物が詰まり カラムが劣化した試料由来? 移動相由来? 45
47 4. トラブルシューティング カラムの劣化の原因 移動相の由来 中性の緩衝液の劣化 ( リン酸や酢酸アンモニウムなど ) 微 物が発 し カラムを詰まらせる 毎 調製 試料由来 前処理の不 分 タンパク 脂質の除去 前処理改善 微粒 の除去 ろ過 46
48 4. トラブルシューティング カラムの保護 Analytical conditions Column: L-column2 ODS, 2 μm; Column size: mm Mobile Phase: CH 3 CN/H 2 O (60/40); Flow rate: 0.4 ml/min; Temp. 40 ; Detection: UV 254 nm; Inj.vol: 0.5 μl; Sample: ナフタレン プレカラムフィルターの装着によりカラムの寿命が向上する 47
49 4. トラブルシューティング L-column プレカラムフィルターの構造 分析カラムに直結 デッドボリュームが さい 分離に影響なし フィルターのみ交換可能 低コストで経済的 接続タイプの変換 UPLC 接続からウォーターズ接続へ 48
50 4. トラブルシューティング ODS カラムの洗浄 法 実施例 : 使 した移動相メタノール / リン酸緩衝液 (20/80) カラム L-column2 ODS 1. 塩等を取り除いた移動相 : メタノール / 20/80 2. 有機溶媒の濃度を上げた移動相 : メタノール / 60/40 3. 有機溶媒 100% の移動相 : メタノール 100% カラム容量の 20 倍程度の量で洗浄する (1 ml/min なら約 30 分 ) 塩を析出させない 脂溶性の夾雑物を多く含む試料の場合 THF で洗浄する L-column シリーズの場合 カラムを逆向きで洗浄することも有効 ( ミクロカラム以外 ) 49
51 4. トラブルシューティング 保持時間の変化 対処 法 : 1 液漏れ確認 : 接続タイプのチェック 増し締め シール交換 2 設定条件の確認 : 流量 移動相組成 温度 3 圧 の変動 : エア抜き チェックバルブ洗浄 4 移動相が置き換わるまで待つ 7 カラム交換 検出器 カラム 送液ポンプ 恒温槽 移動相 6 移動相 : 再調整 ph の確認 脱気 8 サクションフィルター洗浄 交換 5 クーラーなしの恒温槽の設定温度は室温 +10 以上 廃液 50
52 4. トラブルシューティング ピーク 積の変化 対処 法 : 1 注 の確認 2サンプルの確認 4 サンプルの保管の 直し 5 試料溶媒の変更 6 吸着しないカラムへ変更 試料 カラム 検出器 送液ポンプ 恒温槽 移動相 1 適切な容量のシリンジ 2 シリンジ内の気泡 3サンプリングタイムの 直し 7 波形処理の 直し 廃液 51
逆相 HPLC 分析におけるメソッド開発 1. 逆相 HPLC 分析におけるメソッド開発 1.1 カラム 1.2 移動相 1.3 試料 2. トラブルシューティング 1
これでレベルアップ 逆相 HPLC 分析におけるメソッド開発に役 つノウハウとトラブルシューティングの解説 般財団法 化学物質評価研究機構クロマト技術部 0 逆相 HPLC 分析におけるメソッド開発 1. 逆相 HPLC 分析におけるメソッド開発 1.1 カラム 1.2 移動相 1.3 試料 2. トラブルシューティング 1 メソッド開発のフロー例 情報収集既存法 類似情報 献 メソッド開発の 標の設定
内容 < 基礎 > ODS の構造と特性移動相緩衝液 < 分析方法のノウハウ > 解離性化合物分離の改善試料の注入テクニック上手なカラムのダウンサイジング 2μmODS カラムの使用 < トラブルシューティング > 保持時間が変化したピーク面積が変化した水系 100% に近い移動相 SN を大きくす
逆相 HPLC のノウハウ 東京事業所クロマト技術部 藤本一馬 1 内容 < 基礎 > ODS の構造と特性移動相緩衝液 < 分析方法のノウハウ > 解離性化合物分離の改善試料の注入テクニック上手なカラムのダウンサイジング 2μmODS カラムの使用 < トラブルシューティング > 保持時間が変化したピーク面積が変化した水系 100% に近い移動相 SN を大きくするカラムの洗浄と保管 2 内容
Microsoft PowerPoint - 薬学会2009新技術2シラノール基.ppt
シラノール基は塩基性化合物のテーリングの原因 いや違う! クロマニックテクノロジーズ長江徳和 日本薬学会 9 年会 緒言緒言 逆相型固定相中の残存シラノール基は, 吸着やピークテーリング等の原因であるとされている 残存シラノール基に基づく主な相互作用は, 吸着, イオン交換, 水素結合である これらの二次効果相互作用を積極的に利用することで, 極性化合物に対して特異的な保持を示す新規な逆相固定相の創出が可能であると思われる
Microsoft PowerPoint - LCテクノ ポスター 塚本
HPLC,UHPLCそれぞれの視点から見たコアシェル型充填カラムと全多孔性充填カラムとの比較 塚本友康, 長江徳和 ( クロマニックテクノロジーズ ) 表面多孔性シリカ ( コアシェル ) 細孔のない核 ( コア ) と多孔質層から形成されているシリカ粒子であり 全多孔性シリカ粒子に比べ表面積は小さい 粒子全体に対する多孔質層の割合が 77% と高いため, 試料負荷量が低くなる欠点を克服 粒子細孔径が
中面 2 Hot News Vol 可能性 拡がる Nexera コアシェル リンク 3.6μmのコアシェルを用いれば アセトニトリル 水系で背圧10MPa 程度でご使用頂けます 1.7μm 2.6μm 3.6μm UFLC Prominence メソッド移管性
中面 2 Hot News Vol.13 2012.07 2012.09 可能性 拡がる Nexera コアシェル リンク 3.6μmのコアシェルを用いれば アセトニトリル 水系で背圧10MPa 程度でご使用頂けます 1.7μm 2.6μm 3.6μm UFLC Prominence メソッド移管性が高い 下記の結果より 分離係数 α が同等で 粒子 サイズ間で 1 Aeris Peptide XB-C18
Microsoft PowerPoint - MonoTowerカタログ_ 最終.ppt [互換モード]
![Microsoft PowerPoint - MonoTowerカタログ_ 最終.ppt [互換モード]](/thumbs/72/66792915.jpg "Microsoft PowerPoint - MonoTowerカタログ_ 最終.ppt [互換モード]")
次世代型シリカモノリスカートリッジカラム MonoTower TM C18 次世代型シリカモノリスカートリッジカラム MonoTower TM C18 MonoTower TM C18 モノリスカートリッジを連結することで高い理論段数を低圧力で実現 粒子充填型 ODS カラム (3 μm, 250 3.0 mm I.D.) 15.5 MPa 分離不充分 (500 3.0 mm I.D.) 14.5
高速液体クロマトグラフィー（HPLC）
高速液体クロマトグラフィー (PLC) の基礎と操作法 分子機能解析化学研究室 M2 池田豊 クロマトグラフィーとは? 互いに混じり合わない二つの相 固定相とそれと接しながら流動する移動相とで構成された系の中で 物質を分離する方法のこと 移動相に液体を用いた方法が液体クロマトグラフィー (liquid chromatography LC) である PLC で測定できること UV-Vis スペクトルから物質の濃度を定量
C18 カラムのエンドキャッピングは ここまで進化した! 耐久性を実現する 技術とその性能 クロマニックテクノロジーズ塚本友康小島瞬長江徳和
C18 カラムのエンドキャッピングは ここまで進化した! 耐久性を実現する 技術とその性能 クロマニックテクノロジーズ塚本友康小島瞬長江徳和 Email: info@chromanik.co.jp http://chromanik.co.jp エンドキャッピング 塩基性化合物のピーク形状の改善 ピンポイントなエンドキャッピング 表面を覆うようなエンドキャッピング 手法 TMS 化 マルチステージタイプ
すとき, モサプリドのピーク面積の相対標準偏差は 2.0% 以下である. * 表示量 溶出規格 規定時間 溶出率 10mg/g 45 分 70% 以上 * モサプリドクエン酸塩無水物として モサプリドクエン酸塩標準品 C 21 H 25 ClFN 3 O 3 C 6 H 8 O 7 :
モサプリドクエン酸塩散 Mosapride Citrate Powder 溶出性 6.10 本品の表示量に従いモサプリドクエン酸塩無水物 (C 21 H 25 ClFN 3 O 3 C 6 H 8 O 7 ) 約 2.5mgに対応する量を精密に量り, 試験液に溶出試験第 2 液 900mLを用い, パドル法により, 毎分 50 回転で試験を行う. 溶出試験を開始し, 規定時間後, 溶出液 20mL
2009年度業績発表会（南陽）
高速イオンクロマトグラフィーによる ボイラ水中のイオン成分分析 のご紹介 東ソー株式会社 バイオサイエンス事業部 JASIS 217 新技術説明会 (217.9.8) rev.1 1. ボイラ水分析について ボイラ水の水質管理 ボイラ : 高圧蒸気の発生装置であり 工場, ビル, 病院など幅広い産業分野でユーティリティ源として利用されている 安全かつ効率的な運転には 日常の水質管理, ブロー管理が必須
Microsoft PowerPoint - SunArmor cat 11
HPLC column サンアーマー Chromaik Technologies Inc. 更なる表面処理の進化 多官能性シリル化試薬をアルキルシリル基に結合した新規シリル化剤の開発 TMS による最終エンドキャッピング C8 固定相は使用移動相 ph 範囲が から までで, ハイブリッドシリカと同等な耐久性を実現 残存シラノール基の影響を受けず, 酸性 塩基性 金属配位性化合物の良好なピーク形状
Microsoft Word - 酸塩基
化学基礎実験 : 酸 塩基と (1) 酸と塩基 の基本を学び の実験を通してこれらの事柄に関する認識を深めます さらに 緩衝液の性質に ついて学び 緩衝液の 変化に対する緩衝力を実験で確かめます 化学基礎実験 : 酸 塩基と 酸と塩基 水の解離 HCl H Cl - 塩酸 塩素イオン 酸 強酸 ヒドロニウムイオン H 3 O H O H OH - OH ー [H ] = [OH - ]= 1-7 M
Mastro -リン酸基含有化合物分析に対する新規高耐圧ステンレスフリーカラムの有用性について-
学会発表資料 _ 抜粋 リン酸基含有化合物分析に対する新規高耐圧ステンレスフリーカラムの有用性について 佐藤友紀 1,3, 山口忠行 2, 尾坂裕輔 2, 山本祝久 1 ( 株式会社島津ジーエルシー 1, 株式会社島津製作所 2, 独立行政法人国立循環器病研究センター薬剤部 3) はじめに リン酸基含有化合物や 属キレート性のある化合物は, 分析を う際にテーリング現象や吸着現象が起こる事が一般的に知られている
Microsoft PowerPoint - TCI Dual ppt
~ミックスモードカラム ~ DS との違い 移動相の考え方 TCI Chromatography Department 逆相とミックスモード : 充填剤の違い DS カラムに用いる充填剤 オクタデシル基をシリカゲルに化学結合 ミックスモードカラムに用いる充填剤 オクタデシル基とイオン交換基両方を有する試薬をシリカゲルに化学結合 弊社製品は DS とイオン交換の充填剤を混ぜることはしておりません 疎水性部分
Microsoft Word - 101_有機酸.doc
ARKY 22 イオンクロマトグラフィーによる有機酸の測定 はじめに 食品や飲料に含まれる有機酸は 味や香りを特徴づける大切な成分のひとつです また 有機酸は広く環境中にも存在するばかりでなく 化成品などの原料としても広く用いられています したがって 食品や製品の品質管理 環境水の監視に有機酸の測定は重要な意味を持ちます イオンクロマトグラフィーは無機イオンの測定はもちろん このような試料中の有機酸の測定にも広く用いられています
HPLC カラム 総合カタログ 2015
HPLC カラム 総合カタログ 201 HPLC ZIC -HILIC ZIC -chilic ZIC -philic Chromolith HighResolution RP-8e RP-8 RP-selectB Si Chromolith NH 2 CN DIL NEW Phenyl PAH PAH PEEK PEEK PEEK PEEK PEEK (µm) 3., 3 - - (Å 100,
内容 1. セミ分取 HPLC システム 応用例 留意点 2. 超臨界流体クロマトグラフィー (SFC) を使用した分取の紹介
見れば得する! セミ分取システムの実用的な使い方 内容 1. セミ分取 HPLC システム 応用例 留意点 2. 超臨界流体クロマトグラフィー (SFC) を使用した分取の紹介 医薬品や天然物質などから 目的の化合物を高純度で単離 精製することを目的とした HPLC セミ分取 HPLC: 分取 HPLC とは カラム内径が 10mm 以上 50mm 未満のカラムを用いた分取 HPLC 分取 HPLC:
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2017 年 2 月 8 日第 19 回医薬品品質フォーラムシンポジウム 規格及び試験方法の合理化 (1) リスクベースの合理化アプローチ 国立医薬品食品衛生研究所薬品部 坂本知昭 本発表は演者の個人的見解を示すものです 現行の 規格及び試験方法 について 試験を適切に行うための情報が集約されたもの ( 試験者が操作をイメージ可能 ) 第三者でも適切な試験の実施が可能 ( 客観的情報を与える役割 )
<4D F736F F F696E74202D204C435F B F8CF897A C C CC8A4A94AD8EE896405F F6E2E B8CDD8AB B83685D>
効率的な HPLC メソッドの開発手法 基礎から最新手法まで アジレント テクノロジー ( 株 ) Page 1 HPLC メソッド開発の流れ メソッドのゴールを決める メソッドのパラメータをスクリーニングする カラム - 固定相の選択 移動相 - 有機溶媒 緩衝液と ph 組成 グラジエント条件 カラム温度 検出条件 スクリーニング結果をもとにメソッドを最適化 メソッドの頑健性を評価 メソッドバリデーション
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薬品分析化学第 8 回 HendersonHasselbalch の式 ( 復習 ) ph 緩衝液 (p 55 ~) 溶液中に共役酸 塩基対が存在しているとき ph p 共役酸 塩基の濃度関係を表す 8 弱酸 HA の平衡式 O H O A において HA H A = mol/l, [A= mol/l とすると O [A より O A A [A となり ph p が導かれる 〇弱酸 HA ( mol/l)
Microsoft PowerPoint - 5_Comprehensive_MethDev_Solution.ppt [互換モード]
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1 自動メソッド開発 Method Development solution 問題 : よりよい分離を得るには? セッション 1 HPLCメソッド開発の基本 from John Palmer www.separationnow.com/agilentwebinars 7.00 6.00 R s = N α 1 α k ' k 4 2 ' 2 + 1 選択性 5.00 Resolution 4.00
抗体定量用アフィニティークロマトグラフィー
59 抗体定量用アフィニティークロマトグラフィーカラム TSKgel Protein A 5PW の開発 バイオサイエンス事業部開発部セパレーション G 藤井智荒木康祐 1. はじめに近年 バイオ医薬品市場の成長は著しく 特に免疫グロブリン G(IgG) を中心とした抗体医薬品については 212 年に 46 億ドルであった市場規模が 218 年には 772 億ドルまで拡大すると予測されている 1)
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USP で規定された範囲内で高速化された HPLC 分析 Agilent 1200 シリーズ Rapid Resolution LC システムを用いたプラバスタチンナトリウムの USP 純度試験の事例研究 アプリケーション 製造 QA/QC 著者 Syed Lateef Agilent Technologies Bangalore, India 概要 最近改訂された米国薬局方 (USP) の General
Agilent A-Line セーフティキャップ : 溶媒蒸発の抑制 技術概要 はじめに HPLC および UHPLC システムの移動相は 独特なキャップ付きの溶媒ボトルで通常提供されます ( 図 1) 溶媒ラインは移動相から始まり ボトルキャップを通った後 LC システムに接続されます 溶媒ボトル
Agilent A-Line セーフティキャップ : 溶媒蒸発の抑制 技術概要 はじめに HPLC および UHPLC システムの移動相は 独特なキャップ付きの溶媒ボトルで通常提供されます ( 図 1) 溶媒ラインは移動相から始まり ボトルキャップを通った後 LC システムに接続されます 溶媒ボトルのキャップの重要性は クロマトグラフィーシステムのラボの安全性および性能において見落とされることがしばしばあります
IC-PC法による大気粉じん中の六価クロム化合物の測定
Application Note IC-PC No.IC178 IC-PC 217 3 IC-PC ph IC-PC EPA 1-5.8 ng/m 3 11.8 ng/m 3 WHO.25 ng/m 3 11.25 ng/m 3 IC-PC.1 g/l. g/l 1 1 IC-PC EPA 1-5 WHO IC-PC M s ng/m 3 C = C 1/1 ng/m 3 ( M s M b ) x
究極のHPLC用C18カラムの開発を目指して
特集 分析技術 究極の PLC 用 C8 カラムの開発を目指して Aiming for the development of the ultimate C8 column for PLC 一般財団法人化学物質評価研究機構東京事業所クロマト技術部技術課長内田丈晴 Takeharu Uchida (Section chief) Chromatography Department, CERI Tokyo,
Microsoft Word - basic_21.doc
分析の原理 21 高速液体クロマトグラフの原理と応用 概要 高速液体クロマトグラフ (HPLC) は 液体の移動相をポンプなどによって加圧してカラムを通過させ 分析種を固定相及び移動相との相互作用 ( 吸着 分配 イオン交換 サイズ排除など ) の差を利用して高性能に分離して検出する (JIS K0124:2011 高速液体クロマトグラフィー通則に記載 ) 分析方法です HPLC は ガスクロマトグラフ
Microsoft PowerPoint - HILICandSAC
極性化合物の分離に! ILIC,C8 C8-SC の 基礎と上手な使い方! 一般の C8 では分離が難しい極性化合物に適した ILIC とlanol ctivity Controlled C8 の活用法について説明いたしますいたします 7/8/ :-: - 会場於 : アパホテル & リゾート東京ベイ幕張ホール クロマニックテクノロジーズ Chromai Technologies Inc. TEL:
島津ジーエルシー総合カタログ2017【HPLCカラム】
HPLCカラム 01 P h e n o me n ex 進化した キネテクス コアシェル テクノロジー カラムが発揮する高分離能の秘訣はコアシェル粒子の構造とその製造法です 球形無孔性シリカコアの周り に均一な多孔性シリカシェルを一層一層合成して 製造します この精密な構造と業界トップクラスのパッキング技 術を組み合わせることによって 優れた再現性と非常に高い理論段数を有するカラムが実現します コアシェル粒子
Microsoft PowerPoint - Ｄ．酸塩基（２）
D. 酸塩基 (2) 1. 多塩基酸の ph 2. 塩の濃度と ph 3. 緩衝溶液と ph 4. 溶解度積と ph 5. 酸塩基指示薬 D. 酸塩基 (2) 1. 多塩基酸の ph 1. 多塩基酸の ph (1) 硫酸 H 2 SO 4 ( 濃度 C) 硫酸 H 2 SO 4 は2 段階で電離する K (C) (C) K a1 [H+ ][HSO 4 ] [H 2 SO 4 ] 10 5 第 1
はじめに 液体クロマトグラフィーには 表面多孔質粒子の LC カラムが広く使用されています これらのカラムは全多孔質粒子カラムの同等製品と比べて 低圧で高効率です これは主に 物質移動距離がより短く カラムに充填されている粒子のサイズ分布がきわめて狭いためです カラムの効率が高いほど 分析を高速化で
アプリケーションノート食品 / 飲料品検査 発酵モニタリング 農薬 バイオ燃料 代替エネルギー Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z カラムによる糖の分析 著者 Anne Mack and Ta-Chen Wei Agilent Technologies, Inc. 概要 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z
概要 クロマトグラフィとは LCの分離モード 分離のパラメータ 分離の調整 高速 高分離技術 ppendix 逆相系分離でのイオン性物質の分離 シラノール 逆相カラムの使用方法 2011 Nihon Waters K.K. 3 クロマトグラフィとは 分離手法のひとつである 分離後検出器で検出し定性
LC 入門コース Ⅰ. 分離の基礎 日本ウォーターズ ( 株 ) カスタマーサクセス 2011 Nihon Waters K.K. 1 概要 クロマトグラフィとは LCの分離モード 分離のパラメータ 分離の調整 高速 高分離技術 ppendix 逆相系分離でのイオン性物質の分離 シラノール 逆相カラムの使用方法 2011 Nihon Waters K.K. 2 1 概要 クロマトグラフィとは LCの分離モード
バイアル新規ユーザー様限定 ガラス製容器 -Si-O H シラノール -Si-O H -Si O -Si イオン的吸着 疎水的吸着シロキサン logp pka + N 塩基性化合物 疎水的吸着 水溶液 P P 製容器, 7,7
P. P. P. LC P. GC P. P.7 GC P.8 GC ナツ 夏トク!! ワッショイ! SUMMER.7-.9 消耗品だいしょうもうひん まつり! 祭 Vol. バイアル新規ユーザー様限定 ガラス製容器 -Si-O H シラノール -Si-O H -Si O -Si イオン的吸着 疎水的吸着シロキサン logp pka + N 塩基性化合物 疎水的吸着 水溶液 P P 製容器, 7,7
サイズ排除クロマトグラフィー SIZE EXCLUSION CHROMATOGRAPHY TSKgel SuperMultiporeHZ シリーズ 細孔多分散型有機系セミミクロ SEC カラム 特長 主な対象物質 技術資料 細孔多分散型充塡剤を用いています 合成高分子 オリゴマー S/R 較正曲線の
TSKgel SuperMultiporeHZ シリーズ 細孔多分散型有機系セミミクロ SEC カラム 技術資料 細孔多分散型充塡剤を用いています 合成高分子 オリゴマー S/R 較正曲線の直線性に優れています 高分子添加剤 東ソー研究 技術報告51 2007 47 較正曲線に変曲点を生じないためクロ マトグラムに凸凹現象が見られません 一般有機物 No.3 5 吸着性の低い充塡剤を用いています 分子量分画範囲の異なる
HPLCによるUSP関連物質分析条件のUPLC分析への移管と開発
HPL による USP 関連物質分析条件の UPL 分析への移管と開発 No. 720001866J はじめに 本アプリケーションでは HPL によるミルタザピンの純度分析 (USP) の Waters QUITY UPL システムへの移管についてご紹介します このシステムは 小さな粒子径 (1.7μm) の QUITY UPL H カラムを用い 伝統的な HPL のパフォーマンスを凌駕するものです
2011年度 化学１（物理学科）
014 年度スペシャルプログラム (1/17) 酸 塩基 : 酸 塩基の定義を確認する No.1 1 酸と塩基の定義に関する以下の文章の正を答えよ 場合は 間違いを指摘せよ 文章正指摘 1 酸と塩基の定義はアレニウスとブレンステッド ローリーの 種類である ルイスの定義もある アレニウスの定義によれば 酸とは H を含むものである 水に溶けて 電離して H+ を出すものである 3 アレニウスの定義によれば
サイズ排除クロマトグラフィー SIZE EXCLUSION CHROMATOGRAPHY New TSKgel UP-SW3000 高性能水系 SEC カラム 特長 主な対象物質 技術資料 微粒子充塡剤 2μm のため たんぱ く質 抗体 酵素などの生体高分子 の 迅 速分析 15 cm カラム 高
New TSKgel UP-SW000 高性能水系 SEC カラム 特長 主な対象物質 技術資料 微粒子充塡剤 μm のため たんぱ く質 抗体 酵素などの生体高分子 の 迅 速分析 cm カラム 高分離 分析 0 cm が可能です 充塡剤の表面特性は既存の TSKgel SW タイプと同様です 細孔特性 細孔容積 較正曲線の傾き な ど は TSKgel G000SWXL と 同 様で 抗体 IgG
研究報告58巻通し.indd
25 高性能陰イオン分析カラム TSKgel SuperIC-Anion HR の特性とその応用 バイオサイエンス事業部開発部セパレーショングループ 佐藤真治多田芳光酒匂幸中谷茂 1. はじめにイオンクロマトグラフィー (IC) は 環境分析等の各種公定法に採用されている溶液試料中のイオン成分分析法であり 当社においてもハイスループット分析を特長とする高速イオンクロマトグラフィーシステム IC 2010
島津ジーエルシー総合カタログ2017【HPLCカラム】
56 Shimadzu GLC Ltd.H Luna R 社独自の技術をもとに 優れた ph 安定性と再現性を持つ逆相系カラムです ph1.5-9.0( ) の ph 領域において 酸性 塩基性および両性化合物の分析が可能です ph1.5-9.0( ) の領域において 1,000 時間以上安定してお使いいただけます 多種の粒子径やカラムサイズ 固定相を取り揃えております ガードカラムを除くすべてのカラムに基材品質保証書
細辛 (Asari Radix Et Rhizoma) 中の アサリニンの測定 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C µm カラム アプリケーションノート 製薬 著者 Rongjie Fu Agilent Technologies Shanghai
細辛 (Asari Radix Et Rhizoma) 中の アサリニンの測定 Agilent InfinityLab Poroshell 2 EC-C8.9 µm カラム アプリケーションノート 製薬 著者 Rongjie Fu Agilent Technologies Shanghai 概要 細辛 (Asari Radix Et Rhizoma) 中の活性化合物アサリニンをサブ 2 µm の Agilent
表 1. HPLC/MS/MS MRM パラメータ 表 2. GC/MS/MS MRM パラメータ 表 1 に HPLC/MS/MS 法による MRM パラメータを示します 1 化合物に対し 定量用のトランジション 確認用のトランジションとコーン電圧を設定しています 表 2 には GC/MS/MS
ACQUITY UPLC TM /MS/MS と GC/MS/MS によるベビーフード中の残留農薬の分析 No. 720007 20001436J 概要 EU の Baby Food Directive 2003/13/EC 1) では ベビーフード中の使用が禁止されている残留農薬について明示しています その濃度が 0.003mg/kg を超えているのか あるいは 0.004-0.008mg/kg
イオンクロマトグラフィー ION CHROMATOGRAPHY イオンクロマトグラフィー 陰イオン分析用カラム (IC-2010 専用 ) TSKgel SuperIC-Anion HS TSKgel SuperIC-AZ TSKgel SuperIC-AP P.122 P.123 TSKgel S
陰イオン分析用カラム (IC- 専用 ) TSKgel SuperIC-Anion HS TSKgel SuperIC-AZ TSKgel SuperIC-AP P. P. TSKgel SuperIC-Anion 陽イオン分析用カラム (IC- 専用 ) TSKgel SuperIC-Cation HS Ⅱ TSKgel SuperIC-Cation HS P. P. TSKgel SuperIC-CR
高 1 化学冬期課題試験 1 月 11 日 ( 水 ) 実施 [1] 以下の問題に答えよ 1)200g 溶液中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 整数 ) 2)200g 溶媒中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 有効数字 2 桁 ) 3) 同じ
![高 1 化学冬期課題試験 1 月 11 日 ( 水 ) 実施 [1] 以下の問題に答えよ 1)200g 溶液中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 整数 ) 2)200g 溶媒中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 有効数字 2 桁 ) 3) 同じ](/thumbs/94/118405200.jpg "高 1 化学冬期課題試験 1 月 11 日 ( 水 ) 実施 [1] 以下の問題に答えよ 1)200g 溶液中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 整数 ) 2)200g 溶媒中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 有効数字 2 桁 ) 3) 同じ")
高 1 化学冬期課題試験 1 月 11 日 ( 水 ) 実施 [1] 以下の問題に答えよ 1)200g 溶液中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 整数 ) 2)200g 溶媒中に溶質が20g 溶けている この溶液の質量 % はいくらか ( 有効数字 2 桁 ) 3) 同じ溶質の20% 溶液 100gと30% 溶液 200gを混ぜると質量 % はいくらになるか ( 有効数字
感度に関するトラブル 2013 Nihon Waters K.K. 3 感度低下の原因分類と確認方法 標準品 保存中の分解 再調製 試料注入 注入正確性の低下 注入量を変えて測定 ( レスポンスの直線性を確認 ) 試料残量の低下 試料量を増やす LC/MS システムにおける分解 UV で分解 熱分解
よくある LC/MS トラブルとその解決法 ~ サポートセンターのノウハウ大公開 ~ 日本ウォーターズ株式会社 JASIS 2013 新技術説明会 9 月 4 日 ( 水 ) 15:50~16:15 2013 Nihon Waters K.K. 1 本日の内容 感度に関するトラブル キャリーオーバ及びゴーストピークに関するトラブル 再現性に関するトラブル 分析に関するトラブルは 原因が MS 側に起因するのか
本品約2g を精密に量り、試験液に水900mLを用い、溶出試験法第2法により、毎分50回転で試験を行う
ベンフォチアミン 138.3mg/g ピリドキシン塩酸塩 100mg/g シアノコバラミン 1mg/g 散 Benfotiamine 138.3mg/g Pyridoxine Hydrochloride 100mg/g and Cyanocobalamin 1mg/g Powder 溶出性 6.10 本品約 0.5g を精密に量り, 試験液に水 900mL を用い, パドル法により, 毎分 50 回転で試験を行う.
球状シリカゲル 球状充填剤は 破砕状と比較しゲル沈降性に優れることから 均一な充填床を作成することが可 能です 最近ではラボスケールの精製から工業スケールのプラントまで 広く利用されるように なっております 特長 球状充填剤の利点 破砕状充填剤と比較して 充填剤表面積の増大 ゲル沈降性が良好 均一な充填床を作成可能 再現性の向上 分離能の向上 線速度の増大 操作性の向上 カラムの小型化 用途に合わせてお選び頂けます
本日の内容 HbA1c 測定方法別原理と特徴 HPLC 法 免疫法 酵素法 原理差による測定値の乖離要因
HbA1c 測定系について ~ 原理と特徴 ~ 一般社団法人日本臨床検査薬協会 技術運営委員会副委員長 安部正義 本日の内容 HbA1c 測定方法別原理と特徴 HPLC 法 免疫法 酵素法 原理差による測定値の乖離要因 HPLC 法 HPLC 法原理 高速液体クロマトグラフィー 混合物の分析法の一つ 固体または液体の固定相 ( 吸着剤 ) 中で 液体または気体の移動相 ( 展開剤 ) に試料を加えて移動させ
ソバスプラウトのフラボノイド・アントシアニン分析法
2) ソバスプラウトのフラボノイド アントシアニンの分析 ( 独 ) 農研機構東北農業研究センター渡辺満 はじめにブロッコリーやマスタードをはじめ, 多くのスプラウトが利用されるようになった. 農薬を使わないで栽培できる安全面でのメリットや, ビタミン等の栄養成分が豊富なことが大きな要因である. それに加えブロッコリースプラウトに豊富に含まれるスルフォラファンのように, スプラウトを特徴づける機能性成分の存在も魅力となっている.
DualPore OPEN使い方のコツ
DualPore OPEN 使い方のコツ 1. TLCで展開溶媒の分離条件を定める 2. パーツを組み立て カラムを前洗浄する 3. サンプルをカラムにロードする 4. カラムに溶媒をフローする 5. 使用後のカラムを洗浄する 従来シリカゲルと比べて極性溶媒の比率を 3 割ほど下げて使用すると 似たような分離挙動になります - ヘキサン : 酢酸エチル =1:1 4:1 - ヘキサン : 酢酸エチル
HILIC 分析法開発のための実践的なアプローチ ~ 極性化合物保持に向けて ~ 日本ウォーターズ株式会社 ソリューションセンターケミストリーテクノロジー 2012 年 2 月 2012 Nihon Waters K.K. 1 アウトライン HILICの概要 保持のメカニズムと特徴 実際の分析時の検
HILIC 分析法開発のための実践的なアプローチ ~ 極性化合物保持に向けて ~ 日本ウォーターズ株式会社 ソリューションセンターケミストリーテクノロジー 0 年 月 0 Nihon Waters K.K. アウトライン HILICの概要 保持のメカニズムと特徴 実際の分析時の検討事項 HILIC 分析法開発ストラテジー 結論 0 Nihon Waters K.K. アウトライン HILIC の概要
Microsoft Word - 14_LCMS_アクリルアミド
3--2-3-Iodo-2-propynyl butylcarbamate (IPBC) Carbamic acid, butyl-, 3-iodo-2-propynyl ester Iodocarb CAS 55406-53-6 C 8 H 12 NO 2 I C (g/cm 3 ) (mmhg) log P ow 281.09 (280.9910) 64 68 1.51 1.57 (20 C)
Taro-試験法新旧
食品に残留する農薬 飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法について ( 別添 ) ( 傍線部分は改正部分 ) 改正後 目次 現行 目次 第 3 章 個別試験法 第 3 章 個別試験法 ジヒドロストレプトマイシン ストレプトマイシン スペクチノ ジヒドロストレプトマイシン ストレプトマイシン スペクチノ マイシン マイシン及びネオマイシン試験法 ( 畜水産物 ) 及びネオマイシン試験法 (
島津ジーエルシー総合カタログ2017【HPLCカラム】
https://solutions.shimadzu.co.jp/glc 127HGLC CATALOG 2017 2017 年 12 月 1 日をもちまして 株式会社資生堂のクロマト事業は株式会社大阪ソーダへ譲渡されました カプセルパック 大阪ソーダ ポリマーコート型充てん剤 CAPCELL PAK 化粧品で培われた技術の一つである粉体表面処理技術を応用することにより 新奇なポリマーコート型充てん剤
技術2本文.indd
35 カチオン交換型ミックスモードゲル TOYOPEARL MX-Trp-650M の性能 バイオサイエンス事業部 開発部セパレーションセンター 久保雄二 中村孝司 1. 背景近年 バイオ医薬品の中でも免疫グロブリン G(IgG) を中心とした抗体医薬に対する需要の増加は特に著しい その抗体医薬品の成功に伴い 生産工程の第一段階である培養工程において 抗体の発現量が増加している その結果 生産工程の第二段階である精製工程においても
フォルハルト法 NH SCN の標準液または KSCN の標準液を用い,Ag または Hg を直接沈殿滴定する方法 および Cl, Br, I, CN, 試料溶液に Fe SCN, S 2 を指示薬として加える 例 : Cl の逆滴定による定量 などを逆滴定する方法をいう Fe を加えた試料液に硝酸
沈殿滴定とモール法 沈殿滴定沈殿とは溶液に試薬を加えたり加熱や冷却をしたとき, 溶液から不溶性固体が分離する現象, またはその不溶性固体を沈殿という 不溶性固体は, 液底に沈んでいいても微粒子 ( コロイド ) として液中を浮遊していても沈殿と呼ばれる 沈殿滴定とは沈殿が生成あるいは消失する反応を利用した滴定のことをいう 沈殿が生成し始めた点, 沈殿の生成が完了した点, または沈殿が消失した点が滴定の終点となる
Chromatography for “Dummies”
HPLC 分離の基礎 Separation fundamentals 主な HPLC の分離モード 重要な関係式 分離度 van Deemter の式 主な用語と定義 分離基礎コースの概要 下記の特性を左右する主要なパラメーターと条件 効率 選択性 リテンション 圧力の役割 Sub-2um 分離テクニック 親水性 アミノ酸 無機イオン 揮発性カルボン酸 スルホンアミド アルデヒケトン グリホサート
キャピラリー液体クロマトグラフィーの開発 岐阜大学工学部竹内豊英 1. はじめに高速液体クロマトグラフィー (HPLC) におけるキャピラリーカラムの導入は, 液体クロマトグラフィー (LC) の高性能化を図る上で有力な一手段であり, 環境保護の観点からも追い風を受けている 通常サイズの分離カラムを
キャピラリー液体クロマトグラフィーの開発 岐阜大学工学部竹内豊英 1. はじめに高速液体クロマトグラフィー (HPLC) におけるキャピラリーカラムの導入は, 液体クロマトグラフィー (LC) の高性能化を図る上で有力な一手段であり, 環境保護の観点からも追い風を受けている 通常サイズの分離カラムを用いる HPLC では達成が困難な分離検出が, キャピラリーカラムを用いることによりはじめて実現できる場合がある
LC/MS/MS によるフェノール類分析 日本ウォーターズ株式会社 2015 Waters Corporation 1 対象化合物 Cl HO HO HO フェノール 2- クロロフェノール (2-CPh) Cl 4-クロロフェノール (4-CPh) HO Cl HO Cl HO Cl Cl 2,4
LC/MS/MS による類分析 日本ウォーターズ株式会社 15 Waters Corporation 1 対象化合物 - クロロ (-CPh) 4-クロロ (4-CPh),4- ジクロロ (,4-DPh),6- ジクロロ (,6-DPh),4,6- トリクロロ (,4,6-TPh) 15 Waters Corporation 1 サンプル調製 ( 検量線 標準液 ) 5 標準溶液添加 (,,4,,,5uL)
2004 年度センター化学 ⅠB p1 第 1 問問 1 a 水素結合 X HLY X,Y= F,O,N ( ) この形をもつ分子は 5 NH 3 である 1 5 b 昇華性の物質 ドライアイス CO 2, ヨウ素 I 2, ナフタレン 2 3 c 総電子数 = ( 原子番号 ) d CH 4 :6
004 年度センター化学 ⅠB p 第 問問 a 水素結合 X HLY X,Y= F,O,N ( ) この形をもつ分子は 5 NH である 5 b 昇華性の物質 ドライアイス CO, ヨウ素 I, ナフタレン c 総電子数 = ( 原子番号 ) d CH 4 :6+ 4 = 0個 6+ 8= 4個 7+ 8= 5個 + 7= 8個 4 + 8= 0個 5 8= 6個 4 構造式からアプローチして電子式を書くと次のようになる
14 化学実験法 II( 吉村 ( 洋 )) クロマトグラフィーのはなし 内容 クロマトグラフィーのはなし...1 クロマトグラフィーというもの...1 多数回の分離操作の組み合わせによる分離...1 クロマトグラフィーにおける分離のモデル...3 保持容量 保
クロマトグラフィーのはなし 014.6.5 内容 クロマトグラフィーのはなし...1 クロマトグラフィーというもの...1 多数回の分離操作の組み合わせによる分離...1 クロマトグラフィーにおける分離のモデル...3 保持容量 保持時間と理論段数...3 物質輸送と分離モデルから見えるもの...4 問題...6 クロマトグラフィーというもの 移動相 ( 気体や液体 ) と固定相 ( 液体 固体 )
A6/25 アンモニウム ( インドフェノールブルー法 ) 測定範囲 : 0.20~8.00 mg/l NH 4-N 0.26~10.30 mg/l NH ~8.00 mg/l NH 3-N 0.24~9.73 mg/l NH 3 結果は mmol/l 単位でも表示できます 1. 試料の
A6/25 アンモニウム ( インドフェノールブルー法 ) 測定範囲 : 0.20~8.00 mg/l NH 4-N 0.26~10.30 mg/l NH 4 0.20~8.00 mg/l NH 3-N 0.24~9.73 mg/l NH 3 2. ピペットで 1.0ml の試料を反応セルに取り ねじぶたで閉じて攪拌します 3. 青の計量キャップで 1 回分の試薬 NH 4-1K を加えて ねじぶたでセルを閉じます
平成27年度 前期日程 化学 解答例
受験番号 平成 27 年度前期日程 化学 ( その 1) 解答用紙 工学部 応用化学科 志願者は第 1 問 ~ 第 4 問を解答せよ 農学部 生物資源科学科, 森林科学科 志願者は第 1 問と第 2 問を解答せよ 第 1 問 [ 二酸化炭素が発生する反応の化学反応式 ] 点 NaHCO 3 + HCl NaCl + H 2 O + CO 2 CO 2 の物質量を x mol とすると, 気体の状態方程式より,
Agilent BioHPLC HPLC/UHPLC /
Agilent BioHPLC HPLC/UHPLC / HPLC/UHPLC ( Å Å ) BioHPLC MPa.. µm UHPLC Poroshell ( ) Agilent AdvanceBio RP-mAb : AdvanceBio RP-mAb Poroshell mab Agilent AdvanceBio :.7 µm C AdvanceBio Agilent Poroshell
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今すぐ改善! 実 的なメソッド開発 システムとカラムマッチングの重要性 堀切智 1 歌織 2 ( 1 野村化学 2 サーモフィッシャーサイエンティフィック ) - 野村化学株式会社について- 1979 年に Develosil のブランド名にてHPLC 充填剤の製造 カラムの販売を 的に設 シリカゲルからカラムになるまで 全 程を 社で っている 2018 年にアメリカ合衆国にて Develosil
日本食品成分表分析マニュアル第4章
第 4 章 アミノ酸 34 一般のアミノ酸 *, ヒドロキシプロリン及びアンモニア * イソロイシン, ロイシン, リシン ( リジン ), フェニルアラニン, チロシン, トレオニン ( スレオニン ), バリン, ヒ スチジン, アルギニン, アラニン, アスパラギン酸 ( 注 1), グルタミン酸 ( 注 1), グリシン, プロリン, セリン 34 1. カラムクロマトグラフ法 適用食品全般に用いる
<4D F736F F F696E74202D208D918E8E91CE8DF481698E5F89968AEE816A F38DFC97702E707074>
国試対策 酸塩基 酸 塩基 ( アルカリ ) って何? H 2 SO 4 水酸化カルシウムアンモニア CH HNO 3 4 HCl 硫酸ナトリウム 新垣 知輝 どれが酸? どれが塩基? 酸 酸と塩基の定義 塩基 H + を出すもの OH を出すもの by アレニウス H + を渡すもの H + を受け取るもの by ブレンステッド ローリー電子対を受け取る電子対を渡すものもの by ルイス 水素イオン
▲ 電離平衡
電離平衡演習その 1 [04 金沢 ] 電離平衡 1 1 酢酸の濃度 C mol/l の水溶液がある 酢酸の電離度を とすると, 平衡状態で溶液中に存在する酢酸イオンの濃度は Ⅰ mol/l, 電離していない酢酸の濃度は Ⅱ mol/l, 水素イオンの濃度は Ⅲ mol/l と表される ここで, 電離度が 1より非常に小さく,1 1と近似すると, 電離定数は Ⅳ mol/l と表される いま,3.0
アプリケーションに最適なバイオイナート LC ソリューションで ワークフロー効率を最大化 Agilent InfinityLab バイオイナート LC ソリューションは バイオ分析の信頼性を高めます 腐食耐性のあるチタン送液システムとメタルフリーのサンプル流路が すべてのアプリケーションおいて生体分
Agilent InfinityLab バイオイナート LC ソリューション 100 % バイオイナートによる 効率的な生体分子分析を実現 アプリケーションに最適なバイオイナート LC ソリューションで ワークフロー効率を最大化 Agilent InfinityLab バイオイナート LC ソリューションは バイオ分析の信頼性を高めます 腐食耐性のあるチタン送液システムとメタルフリーのサンプル流路が
HPLCキャピラリーカラム MonoCap®シリーズ
HPLC キャピラリーカラム MonoCap シリーズ Based on monolithic technology, Merck KGaA, Darmstadt, Germany MonoCap シリーズ 骨格 スルーポア メソポア ( 細孔 ) シリカモノリス内部構造 MonoCapシリーズは フューズドシリカチューブ内に均一な三次元網目構造シリカゲルをゾル-ゲル反応にて形成し オクタデシル基などを化学結合したキャピラリーカラムです
i ( 23 ) ) SPP Science Partnership Project ( (1) (2) 2010 SSH
i 1982 2012 ( 23 ) 30 1998 ) 2002 2006 2009 1999 2009 10 2004 SPP Science Partnership Project 2004 2005 2009 ( 29 2010 (1) (2) 2010 SSH ii ph 21 2006 10 B5 A5 2014 2 2014 2 iii 21 1962 1969 1987 1992 2005
グリホサートおよびグルホシネートの分析の自動化の検討 小西賢治 栢木春奈 佐々野僚一 ( 株式会社アイスティサイエンス ) はじめに グリホサートおよびグルホシネートは有機リン化合物の除草剤であり 土壌中の分解が早いことから比較的安全な農薬として また 毒劇物に指定されていないことから比較的入手が容
グリホサートおよびグルホシネートの分析の自動化の検討 小西賢治 栢木春奈 佐々野僚一 ( 株式会社アイスティサイエンス ) はじめに グリホサートおよびグルホシネートは有機リン化合物の除草剤であり 土壌中の分解が早いことから比較的安全な農薬として また 毒劇物に指定されていないことから比較的入手が容易な農薬として広く使用されている 両化合物は極性が極めて高く一斉分析法に適していないことから 厚生労働省より個別分析法が通知されている
HPLC UPLC JP UPLC システムによる 注入回数 3000 回以上 のルーチン製剤分析の実現 分析スループットの向上と使用溶媒量の削減 分析効率の向上 日本薬局方 (JP) は 薬事法第 41 条第一項の規定に基づき医薬品の品質を適性に担保するための公的な規範書であり 多くの医薬品の分析
JP システムによる 注入回数 3000 回以上 のルーチン製剤分析の実現 分析スループットの向上と使用溶媒量の削減 分析効率の向上 日本薬局方 (JP) は 薬事法第 41 条第一項の規定に基づき医薬品の品質を適性に担保するための公的な規範書であり 多くの医薬品の分析法は JP 法を基に開発されます また 一方では最新の技術を積極的に導入することによって 分析法の質を向上すると同時に効率性の向上
: 固相抽出法によってサンプル前処理を効果的に行うためには 目的物質の化学的性質 と 現 在の系に使用されている溶媒 の 2 つの情報を把握することが必要です 以下に例を挙げて 固相抽出法における前処理メソッドを確立させる過程の概念を示します 例えば 目的物質が右図のような化学構造であるとします こ
固相抽出の基礎と選び方 固相抽出はサンプル前処理の基本的な手法の一つです 本冊子では固相抽出法を効果的に行うための基礎と 手法の開発 改善のための考え方 固相の選び方について説明します 目次 第一部 : 固相抽出の基礎 はじめに 2 1. 固相抽出とは 3 2. 固相の保持メカニズム 4 3. 固相抽出の原材料 5 4. 固相抽出の手順 7 5. 固相抽出に使用する溶媒 8 6. 固相抽出カラムの形状
研究22／p eca
非ラベル化アミノ酸分析カラムを用いた LC/MS による遊離アミノ酸分析の検討 バイオ系チーム 清野珠美, 廣岡青央 要旨本チームで従来行っていた, ガスクロマトグラフィーを用いたプレラベル化法による遊離アミノ酸分析は, アミノ酸のラベル化という前処理があるものの,1 試料の分析時間が10 分以内という迅速分析が可能であった しかし, 天然アミノ酸の1つで, 清酒の苦味に寄与するアミノ酸であるアルギニンが検出できないという欠点があった
橡ﾏﾆｭｱﾙv4c.PDF
LC/MS MS LC/MS LC LC (APCI) (ESI) FAB 2 LC (APCI) 4.1.1.1 LC LC/MS LC MS LC 3 ph APCI/MS LC (1) APCI ESI 100% 100% ESI 4.1.1-1 LC 1.00cp 100 34 a 4.1.1-1 LC b ( /mpas) n- 0.23 36 0.5 99 0.31 69 n- 0.92
あらゆる可能性を超越 2.7 µm
あらゆる可能性を超越 2.7 µm [ CORTECS 2.7 µm COLUMNS ] 可能性の限界に挑戦するソリッドコアパーティクルカラム C 18 + C 18 HILIC HPLC UHPLC 2.7 µm CORTECS 2.7 µm HPLC UHPLC HPLC UHPLC LC CORTECS [ CORTECS 2.7 µm COLUMNS ] ソリッドコアパーティクルにより カラム効率が向上する仕組み
表紙.indd
No.118 高性能 AFC カラム TSKgel FcR-IIIA-NPR について 目 次 ページ 1. はじめに 1 2. 基本的性質 1 2-1. 充塡剤の性質 1 2-2. 標準的分離条件 1 2-3. 溶離液組成の影響 3 2-4. 試料負荷量の影響 4 2-5. 耐久性 4 2-6. 洗浄法 5 2-7. 充塡剤のロット間差 5 2-8. 保存安定性 6 3. 応用例 6 3-1. 抗体の測定例
スライド 1
HPLC Column Zirconia Based Reversed Phase Column 次世代逆相 HPLC カラム - 高耐久性, 高選択性 - 高速, 高分解能分離 株式会社クロマニックテクノロジーズ / www.chromanik.co.jp ZirChrom Zirconia Based High-Stability PR-Column 2 µm 多孔性ジルコニアジルコニア (ZrO
ISOSPIN Blood & Plasma DNA
血液 血清 血しょうからの DNA 抽出キット ISOSPIN Blood & Plasma DNA マニュアル ( 第 2 版 ) Code No. 312-08131 NIPPON GENE CO., LTD. I 製品説明 ISOSPIN Blood & Plasma DNA( アイソスピンブラッド & プラズマ DNA) は 血液 血清 血しょうから DNAを抽出するためのキットです 本キットは
<4D F736F F D B82C982C282A282C482512E646F63>
サンプル条件および固定化分子の選択 Biacoreの実験ではセンサーチップに固定化する分子をリガンド それに対して結合を測定する分子をアナライトと呼びます いずれの分子をリガンドとし アナライトとするかは 実験系を構築する上で重要です 以下にサンプルに適したリガンド アナライトの設計方法やサンプルの必要条件などをご紹介します アナライト リガンド センサーチップ (1) タンパク質リガンドとしてもアナライトとしても用いることができます
Word Pro - matome_7_酸と塩基.lwp
酸と 酸と 酸 acid 亜硫酸 pka =.6 pka =.9 酸 acid ( : 酸, すっぱいもの a : 酸の, すっぱい ) 酸性 p( ) 以下 酸っぱい味 ( 酸味 ) を持つ リトマス ( ) BTB( ) 金属と反応して ( ) を発生 ( 例 )Z l Zl リン酸 P pka =.5 pka =. pka =.8 P P P P P P P 酸性のもと 水素イオン 塩化水素
( 別添 ) 食品に残留する農薬 飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質 の試験法に係る分析上の留意事項について (1) 有機溶媒は市販の残留農薬試験用試薬を使用することができる HPLC の移動 相としては 高速液体クロマトグラフィー用溶媒を使用することが望ましい (2) ミニカラムの一般名と
都道府県 各保健所設置市 特別区 事務連絡 平成 30 年 9 月 11 日 衛生主管部 ( 局 ) 食品衛生主管課御中 厚生労働省医薬 生活衛生局食品基準審査課 ( 公印省略 ) 食品に残留する農薬 飼料添加物又は動物用医薬品の成分である 物質の試験法に係る分析上の留意事項の一部改正について 食品に残留する農薬 飼料添加物又は動物用医薬品の成分である物質の試験法の一部を改正する件について 本年 6
<連載講座>アルマイト従事者のためのやさしい化学(XVII)--まとめと問題 (1)
アルマイト従事者のためのやさしい化学 (ⅩⅦ) - まとめと問題 1- 野口駿雄 Ⅰ. はじめに前号までに化学の基礎 アルミニウム表面処理に使用されている前処理液 ( 特にアルカリ溶液 ) 及び硫酸電解液や蓚酸電解液の分析方法について その手順を 使用する分析用器具を図示し また簡単な使用方法を付け加えながら示し 初心者でもその図を見ながら順を追って操作を行えば それぞれの分析が出来るように心がけ
Adenosine Triphosphate Adenosine Monophosphate min min Fig.2 Chromatograms of Nucleotides Peak
Hydrocortisone Sodium Phosphate 3.5 1.0 0.5 1 μg/ml 3.0 2.5 25 ng/ml 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 min 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 min Fig.1 Chromatograms of Hydrocortisone
5989_5672.qxd
Bond Elut ポリマー SCX 固相抽出と高速液体クロマトグラフによるリンゴ果汁残留ベンゾイミダゾール系防カビ剤の定量 アプリケーション 食品の安全 著者 Chenhao Zhai Yun Zou Agilent Technologies Co., Ltd. 412 Ying Lun Road Waigaoqiao Free Trade Zone Shanghai 200131 China 概要高速液体クロマトグラフ
Microsoft PowerPoint 分析展濡れ水100%.印刷用ppt.ppt
どんな逆相カラムでも水移動相で再現性の出せるノウハウ教えます ( 株 ) クロマニックテクノロジーズ 1 逆相カラムの水 100% 移動相条件での問題点 保持の減少 再現性の低下 ( カラム寿命の低下) 2 1 従来のアルキル基の寝込みによる説明の元となったと思われる論文 1979 年 アルキル基の寝込みに関する論文 C18 の寝込みについて記述されている 3 4 2 5 保持の減少の本当の原因は?
Taro-化学３ 酸塩基 最新版
11 酸 塩基の反応 P oint.29 酸 塩基 ブレンステッドの酸 塩基 酸 水素イオンを 物質 塩基 水素イオンを 物質 NH3 + H2O NH4 + + OH - 酸 塩基の性質 1 リトマス紙 2 フェノールフタレイン溶液 3BTB 液 4 メチルオレンジ 5 金属と反応 6 味 7 水溶液中に存在するイオン 酸 塩基 酸 塩基の分類 1 価数による分類 1 価 2 価 3 価 酸 塩基
トラネキサム 酸 純 度 試 験 試 料 溶 液 トラネキサム 酸 の 保 持 時 間 が 約 20 分 になるように 調 整 する.. Tranexamic acid 10,000 mg/l -0.8-0.6-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4-0.8-0.6-0.4-0.2 0.0 0.2
LC Technical Note 92 GL Sciences Inc. 日 本 薬 局 方 に 準 拠 したトラネキサム 酸 の 分 析 GL7700 HPLC シリーズを 用 いたトラネキサム 酸 の 分 析 例 です トラネキサム 酸 は 人 工 アミノ 酸 の 一 種 であり 血 液 を 溶 かして 分 解 するプラスミンの 働 きを 抑 制 する 作 用 があることから 止 血 剤 や
14551 フェノール ( チアゾール誘導体法 ) 測定範囲 : 0.10~2.50 mg/l C 6H 5OH 結果は mmol/l 単位でも表示できます 1. 試料の ph が ph 2~11 であるかチェックします 必要な場合 水酸化ナトリウム水溶液または硫酸を 1 滴ずつ加えて ph を調整
14551 フェノール ( チアゾール誘導体法 ) 0.10~2.50 mg/l C 6H 5OH 結果は mmol/l 単位でも表示できます 2. ピペットで 10 ml の試料を反応セルに取り ねじぶたで閉じて攪拌します 3. グレーのミクロスプーンで 1 回分の試薬 Ph-1K を加えて ねじぶたでセルを閉じます 4. セルをよく振とうして 固体物を溶かします 5. 緑のミクロスプーンで 1
異なる LC 間での分析法移管のポイント : HPLC UPLC 間のシームレスな分析法移管 日本ウォーターズ株式会社 ケミストリーソリューションセンター 分析展 2010/ 科学機器展 2010 新技術説明会 9 月 2 日 13:45~14: Nihon Waters K.K. 分
異なる LC 間での分析法移管のポイント : HPLC UPLC 間のシームレスな分析法移管 日本ウォーターズ株式会社 ケミストリーソリューションセンター 分析展 2010/ 科学機器展 2010 新技術説明会 9 月 2 日 13:45~14:35 2010 Nihon Waters K.K. 分析法移管の種類 LC 装置間での移管 既存分析法を同じまたは 同等の カラムを用いて異なる装置間で移管
プロトコール集 ( 研究用試薬 ) < 目次 > 免疫組織染色手順 ( 前処理なし ) p2 免疫組織染色手順 ( マイクロウェーブ前処理 ) p3 免疫組織染色手順 ( オートクレーブ前処理 ) p4 免疫組織染色手順 ( トリプシン前処理 ) p5 免疫組織染色手順 ( ギ酸処理 ) p6 免疫
< 目次 > 免疫組織染色手順 ( 前処理なし ) p2 免疫組織染色手順 ( マイクロウェーブ前処理 ) p3 免疫組織染色手順 ( オートクレーブ前処理 ) p4 免疫組織染色手順 ( トリプシン前処理 ) p5 免疫組織染色手順 ( ギ酸処理 ) p6 免疫組織染色手順 ( ギ酸処理後 マイクロウェーブまたはオートクレーブ処理 )p7 抗原ペプチドによる抗体吸収試験 p8 ウエスタン ブロッティング
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No. 陽イオン交換クロマトグラフィーを用いたペプチドの分離 目 次 ページ. はじめに. ペプチドの性質. カラム. 検出波長. 溶離液. 溶離条件の影響 -. カラム種類の影響 -. 有機溶媒濃度の影響 -. 有機溶媒種類の影響 -. 塩種類の影響 -. 温度の影響 -. 溶離液の p の影響. 他の分離モードとの比較. まとめ 東ソー株式会社 . はじめにペプチド医薬品は その分子サイズから中分子医薬品とも呼ばれ
[PDF] GST融合タンパク質バッチ精製プロトコール
![[PDF] GST融合タンパク質バッチ精製プロトコール](/thumbs/54/33323027.jpg "[PDF] GST融合タンパク質バッチ精製プロトコール")
Glutathione Sepharose 4B, 4FF を用いた GST 融合タンパク質のバッチ精製プロトコール 1 予め準備する試薬と装置 Glutathione Sepharose 担体製品名 包装単位 コード番号 Glutathione Sepharose 4B 10 ml 17-0756-01 Glutathione Sepharose 4B 3 10 ml 72-0239-03 Glutathione
スライド 1
Zirconia Based Ion Exchange Phase HPLC Column 高耐熱性, 高耐久性, 高分離能 イオン交換クロマトグラフィーカラム 株式会社クロマニックテクノロジーズ / www.chromanik.co.jp ZirChrom Zirconia Based High-Stability Column 2 µm 多孔性ジルコニアジルコニア (ZrO 2 ) は, 結晶あるいは非晶質で存
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Ultron ES-VM : HPLC HPLC 28,000, 1-120Å 5-µm Ultron ES-VM [1-] Ultron ES-VM HPLC ph pi 3.8 4.3 Ultron ES-VM ph pi ph pka = 4.4 ph 3.0 6.0 pka = 4.0 9.2 k' 1 αph 1 Ibuprofen H3 C CHCH 2 CH CH H 3 C Chlorpheniramine
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Column: 5C 18 -MS-II Column size: 4.6mmI.D.-150mm Mobile phase: Methanol/ H 2 = 60/40 Detection: UV254nm Sample: 1; Acetophenone (0.05μg) 2; Methyl Benzoate (0.5μg) 3; Benzene (2.0μg) 4; Toluene (2.0μg)
Microsoft Word - 取説 MAX S IN3536 V1 _ _.doc
取扱説明書 セルファイン MAX シリーズ強カチオンイオン交換体 Cellufine MAX S-r, Cellufine MAX S-h 製品の概要セルファイン MAX は セルファインの新しいクロマトグラフィー担体です セルファイン MAX S 強カチオンイオン交換体は 高度に架橋し更に表面を修飾したベースを用いることで 高い動的吸着容量と高流速の安定した性能を保持します 最適化された高性能な
木村の理論化学小ネタ 緩衝液 緩衝液とは, 酸や塩基を加えても,pH が変化しにくい性質をもつ溶液のことである A. 共役酸と共役塩基 弱酸 HA の水溶液中での電離平衡と共役酸 共役塩基 弱酸 HA の電離平衡 HA + H 3 A にお
緩衝液 緩衝液とは, 酸や塩基を加えても,pH が変化しにくい性質をもつ溶液のことである A. 酸と塩基 弱酸 HA の水溶液中での電離平衡と酸 塩基 弱酸 HA の電離平衡 HA H 3 A において, O H O ( HA H A ) HA H O H 3O A の反応に注目すれば, HA が放出した H を H O が受け取るから,HA は酸,H O は塩基である HA H O H 3O A
キレート滴定
4. キレート滴定 4.1 0.01MEDTA 標準溶液の調製 キレート滴定において標準溶液として用いられる EDTA は 普通 EDTA の2ナトリウム塩 H 2 Na 2 Y 2H 2 O で ETA と表示されている この試薬は結晶水以外に多少の水分を含んでいるので 通常は約 80 で数時間乾燥して使用するが 本実験では精密な分析を行うために 調製した EDTA 溶液をZnの一次標準溶液で標定して
Ⅲ-2 酸 塩基の電離と水素イオン濃度 Ⅲ-2-1 弱酸 Ex. 酢酸 CH 3 COOH 希薄水溶液 (0.1mol/L 以下 ) 中では 一部が解離し 大部分は分子状で存在 CH 3 COOH CH 3 COO +H + 化学平衡の法則より [CH 3 COO ][H + ] = K [CH 3
![Ⅲ-2 酸 塩基の電離と水素イオン濃度 Ⅲ-2-1 弱酸 Ex. 酢酸 CH 3 COOH 希薄水溶液 (0.1mol/L 以下 ) 中では 一部が解離し 大部分は分子状で存在 CH 3 COOH CH 3 COO +H + 化学平衡の法則より [CH 3 COO ][H + ] = K [CH 3](/thumbs/96/129573147.jpg "Ⅲ-2 酸 塩基の電離と水素イオン濃度 Ⅲ-2-1 弱酸 Ex. 酢酸 CH 3 COOH 希薄水溶液 (0.1mol/L 以下 ) 中では 一部が解離し 大部分は分子状で存在 CH 3 COOH CH 3 COO +H + 化学平衡の法則より [CH 3 COO ][H + ] = K [CH 3")
Ⅲ-2 酸 塩基の電離と水素イオン濃度 Ⅲ-2-1 弱酸 Ex. 酢酸 CH 3 COOH 希薄水溶液 (0.1mol/L 以下 ) 中では 一部が解離し 大部分は分子状で存在 CH 3 COOH CH 3 COO +H + 化学平衡の法則より COO ][H + ] = K COOH] a :( 見かけの ) 酸解離定数 ( 電離定数 ): 指数表示 pka = log Ka = log 1 K