Microsoft PowerPoint - プレゼン資料6月29日pm⑥(宇都宮大学_古澤先生)

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1 1 低温でアンモニアから高純度の 水素を製造する方法を紹介します 宇都宮大学大学院工学研究科 准教授 古澤毅 教授 伊藤直次

2 日本のエネルギー事情 (2014 年度 ) エネルギー全体 :94% 輸入, 自給率 6% ( 先進国で最低 ) 原油 :99.7% 輸入 天然ガス :97.8% 輸入 石炭 :99.3% 輸入 オーストラリア ロシア 万 kl 12.9 兆円 インドネシア 8907 万トン 8.4 兆円 インドネシア 1 億 8259 万トン 1.5 兆円 オーストラリア これらの化石資源を得るために約 23 兆円を支出し 輸出業種 ( 自動車等 ) で得た利益のほぼ全てを投入している 出典 : 日本エネルギー白書 2016, Shipping Now データ 2

3 日本のエネルギー事情 ( 発電電力構成比 ) 2009 年 9555 億 kwh 2011 年 9550 億 kwh 2014 年 9101 億 kwh 原子力 (29.2%) 石炭 (24.9%) LNG (29.4%) 14.4% 25% 39.5% 46.2% 31% 化石資源依存度の増加 貿易赤字の増加 CO 2 排出量の増加 解決策として再生可能エネルギー水素エネルギーの導入が鍵 出典 : 電事連資料 3

4 4 再生可能エネルギー 風力, 太陽光, 水力, 地熱, バイオマスなどに代表され 地球上に無尽蔵あるいは大量に賦存するエネルギー源 大幅な拡充のネックとなっているのは 技術 と 制度 であり 例えば風力であれば 蓄電池 送変電コスト 漁業権 など それ以外にも共通する問題は 大量に再生可能エネルギーが得られる場所が 電力を必要とする都市部から遠く 偏在する 季節や時間による変動が大きく 需要と供給のピークが一致しない ( 例 ) 夜間も電力使用するが発電できない 蓄電池あるいはエネルギー貯蔵媒体が必要

5 水素エネルギー 5 多種多様な原料が利用可能 : 炭化水素, 水など水素源は豊富であり, 再生可能エネルギーからも製造可能環境負荷の低減 : 燃焼時に H 2 O のみを排出高いエネルギー効率 : 燃料電池では直接電気エネルギーへ変換可能 しかし 水素の貯蔵 輸送は困難であるため 水素エネルギーキャリアという概念が生じる 水素エネルギーキャリアの代表例 液体水素 MCH NH 3 液化条件 常圧常圧 0.86 MPa 20 K 常温 293 K 質量水素密度 [%] 体積水素密度 [kg/m 3 ] 容易に液化可能 高い水素密度 カーボンフリー アンモニアを水素エネルギーキャリアとして選定

6 アンモニアを水素エネルギーキャリアとするシステム例 6 H 2 O H 2 空気中の N 2 NH 3 合成 海外から輸入 再生可能発電適地 水素利用 水の電気分解 Fuel Cell NH 3 分解 H 2 NH 3 貯蔵 NH 3 NH 3 NH 3 輸送 当研究グループが着目しているのは NH 3 の低温分解と高純度水素の製造である 直接燃焼案 (NOx 発生 )

7 従来技術 ( アンモニア分解触媒 ) 触媒反応条件 NH 3 分解率研究機関出典 Ru/C12A7 K-Ru/Al 2 O 3 (MgO, CeO 2, SiO 2 ) Cs-Ru/Pr 6 O 11 Ru/Cs 2 O/Pr 6 O 11 Ni/La 2 O 3 WHSV=3000 ml/h.g-cat GHSV=3000 ml/h.g-cat GHSV=3000 ml/h.g-cat GHSV=3000 ml/h.g-cat GHSV=6000 L/kg-cat.h 52% (350ºC) 東京工業大学 82% (350ºC) 日立造船 70% (350ºC) 120 時間維持 大分大学 93% (350ºC) 大分大学 79%(550ºC) 京都大学 WO 日本特許 JP 日本特許 JP Int.J.Hydrogen Energy, 39 (2014) 日本特許 JP Ru 系触媒 : 低温 (350ºC) で高活性を示すが 触媒調製の複雑化 希少金属の利用によるコスト高が懸念 Ni 系触媒 : 低温での分解活性が低い Ru 触媒で汎用的な酸化物を用い 簡便な手法で触媒を調製する 7

8 メンブレンリアクター 単に 簡便な手法 で 安価な触媒 を調製するだけでなく 触媒と水素選択透過膜を一体型したメンブレンリアクターを開発することで 更に低温で高性能なシステムを構築できる 触媒 N 2 H 2 NH 3 H 2 N 2 水素透過膜 N 2 アンモニア分解反応 : 2NH 3 N 2 + 3H 2 平衡を生成物側へシフトし分解反応を促進 ( 脱平衡下 ) 水素を選択的に引き抜き 高純度 H 2 の回収が可能 触媒の水素被毒を抑制 8

9 従来技術 ( メンブレンリアクター ) 9 触媒水素透過反応条件 NH 3 分解率研究機関出典 Ru/Al 2 O 3 (Ni/Al 2 O 3 ) Pd-Ag 膜 W/F=3733 g-cat. min/mol-nh 3 40% (350ºC) 80% (400ºC) JFE スチール Ru/Al 2 O 3 シリカ膜 NH 3 : 10 ml/min 84% (400ºC) 広島大学 Ru/SiO 2 Pd 膜 NH 3 : 10 ml/min 50% (400ºC) 87% (450ºC) 宇都宮大学 日本特許 JP Int.J.Hydrogen Energy, 37 (2012) Catal. Today, 236 (2014) 70 低温領域では NH 3 分解速度 < 水素透過速度であるため 水素分離効果が十分に発揮されていない そこで 低温 (300~400ºC) でも十分に高活性な触媒を 安価な Ru 前駆体と 一般的な無機酸化物 を担体として用い 簡便な手法で調製した また 調製した触媒をメンブレンリアクターに充填し アンモニア分解特性についても検証した

10 出発原料重要な工程本技術 ( 触媒調製法 ) 担体の乾燥 (110ºC, 一晩 ) Ru 前駆体水溶液を加え室温で1h 撹拌 (Ru:5wt.%) NaBH 4 をEtOH/H 2 O 混合液へ溶解後, 上記溶液に加えて室温で2 h 撹拌 H 2 O(100 ml) を加え 50ºC, 2h 撹拌 濾取後, 60 C で温水洗浄し, 乾燥 (110ºC, 一晩 ) 金属前駆体 : RuCl 3 3H 2 O Ru 前駆体の中で最も安価 担体 : CeO 2, ZrO 2, MgO, Al 2 O 3, SiO 2, TiO 2 全て一般的な無機酸化物 物性評価 蛍光 X 線分析 :Cl 残存量 X 線光電子分光 :Ru 化学状態透過型電子顕微鏡 :Ru 粒子径 整粒 10

11 本技術 ( 触媒の物性評価 ) 触媒 Ru/CeO 2 Ru/ZrO 2 Ru/MgO Ru/Al 2 O 3 Ru/SiO 2 Ru [wt.%] Cl [wt.%] NaBH 4 溶液還元法を用いると Ru 前駆体由来の Cl を十分に除去 Ru/CeO 2 について Ru 金属 RuCl 3 Ru 3p 3/2 水素還元後 調製後 20 nm Binding energy [ev] 調製直後に Ru 金属を形成 Ru 平均粒子径 : 6 nm 11

12 12 NH 3 分解率 [%] 熱平衡 Ru/CeO 2 Ru/ZrO 2 Ru/MgO 市販 Ru/Al 2 O 3 本技術 ( アンモニア分解特性 ) Ru/Al 2 O 3 市販 Ni/Al 2 O 3 GHSV=2000 ml/h.g-cat 100%NH 3 反応温度 300~700ºC 反応温度 [ºC] Ru/CeO 2 反応温度 350ºC GHSV=3000 ml/h.g-cat で NH 3 分解率 70% を達成 ( 既報触媒に匹敵 ) 前処理 ( 水素還元 ) 不要 NH 3 を直接供給可能 但し 触媒形状が角ばっているため メンブレンリアクターへ充填することは困難 活性序列 (350ºC):Ru/CeO 2 (80%) > 市販 Ru/Al 2 O 3 (36%) > 市販 Ni/Al 2 O 3 (4%)

13 要な工本技術 ( 触媒調製法 2) 13 担体の乾燥 (110ºC, 一晩 ) Ru 前駆体水溶液に Incipient wetness 法で含浸 乾燥 (110ºC, 一晩 ) 0.01M NH 3 水に球状触媒を加え 常温で 2h 撹拌 金属前駆体 : RuCl 3 3H 2 O 担体 :CeO 2 球状成形品 (Φ1~2 mm) 第一稀元素化学工業 ( 株 ) の原料を岩尾磁器工業出発原料重( 株 ) が造粒 程外観断面 濾取後, 水洗浄し, 乾燥 (120ºC, 2h) Ru/CeO 2 球状触媒 Ru/CeO 2 球状触媒 Ru [wt.%] 4.0 Cl [wt.%] 0.1

14 14 触媒充填型反応器 本技術 ( メンブレンリアクター性能 ) メンブレンリアクター NH 3 H 2 N 2 NH 3 NH 3 触媒層 Pd 複合膜 触媒層 H 2 N 2 NH 3 (H 2 ) メンブレンリアクターの利用によって分解反応促進 NH 3 供給量 10 ml/min 時 325, 350ºC において NH 3 転化率 100% 達成

15 15 本技術 ( メンブレンリアクター性能 2) 触媒充填量を増加すれば 供給側圧力の増加と透過側圧力の減圧によって反応温度 300ºC においても NH 3 転化率ほぼ 100% 達成 NH 3 供給量 10mL/min

16 16 新技術の特徴 従来技術との比較 従来触媒よりも低コストかつ簡便な手法で同程度のアンモニア分解特性を有する触媒の開発に成功した 開発した触媒を充填に相応しい形状に工夫し 触媒充填型メンブレンリアクターを構築した 従来のメンブレンリアクターでは困難であった低温領域 (300~350ºC) において 高効率にアンモニアを分解し (100%) 高純度 (99% 以上 ) な水素を製造できる

17 17 想定される用途 システム例で示した 水素ステーション あるいは 非常電源 への水素供給技術として適用されると 考えられる また 達成されたメンブレンリアクターの性能に着目すると 水素を引き抜くことで反応促進効果が得られる反応系には 触媒の種類を変更すれば展開できると思われる 上記以外に ハロゲンを含む安価な金属前駆体を用 いて工業用触媒を調製する場合に有用な手法を 提供していると思われる

18 18 実用化に向けた課題 隣接する工場の排熱を利用するため 更なる低温化 (200~250ºC) が必要である 今後 要素技術 ( 触媒 Pd 複合膜 ) の更なる改善によってメンブレンリアクターを高性能化していく 大量の触媒および Pd 複合膜の製造技術を模索する ベンチスケールあるいはパイロットスケールでの 運用試験を行い 本技術で開発した触媒充填型 メンブレンリアクターの有用性を示す

19 19 企業への期待 実用化に向けて課題となっている 触媒 および Pd 複合膜 の大量製造に関して 担体造粒および触媒調製技術を有する企業 および膜作製技術を有する企業との共同研究を希望 また 開発した触媒充填型メンブレンリアクターの試験にご協力頂ける水素製造 利用企業からのご提案 現在 水素が生成物となる反応系を開発中の企業 水素エネルギー分野への展開を考えている企業には 本技術の導入が有効かと思われる

20 20 本技術に関する知的財産権 発明の名称 : アンモニア分解触媒, アンモニア分解触媒の調製方法, 水素の製造方法及び水素の製造装置 出願番号 : 特願 , 特開 出願人 : 国立大学法人宇都宮大学 発明者 : 古澤毅, 伊藤直次, 鈴木昇, 佐藤剛史

21 21 お問い合わせ先 宇都宮大学地域共生研究開発センター 産学連携 知的財産部門 野本義弘 TEL FAX

< 開発の社会的背景 > 化石燃料の枯渇に伴うエネルギー問題 大量のエネルギー消費による環境汚染問題を解決するため 燃焼後に水しか出ない水素がクリーンエネルギー源として期待されています 常温では気体である水素は その効率的な貯蔵 輸送技術の開発が大きな課題となってきました 常温 10 気圧程度の条件

< 開発の社会的背景 > 化石燃料の枯渇に伴うエネルギー問題 大量のエネルギー消費による環境汚染問題を解決するため 燃焼後に水しか出ない水素がクリーンエネルギー源として期待されています 常温では気体である水素は その効率的な貯蔵 輸送技術の開発が大きな課題となってきました 常温 10 気圧程度の条件 平成 30 年 10 月 11 日大陽日酸株式会社国立大学法人広島大学国立研究開発法人科学技術振興機構 (JST) アンモニア分解ガスから燃料電池自動車の燃料水素を 高効率で回収する水素精製装置を開発 注 1) アンモニア分解ガスから燃料電池自動車用高純度水素を高効率で回収する水素精製装置を 10Nm 3 /h の規模で開発し 水素回収率注 2) 90% を初めて達成しました また 10% のオフガスをアンモニア分解用熱供給装置に供給することができ

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