LC/MS による農薬等の一斉試験法 Ⅲ( 畜水産物 ) の妥当性評価試験結果 ( 平成 24~25 年度 ) 平成 30 年 4 月 医薬 生活衛生局食品基準審査課 1. 妥当性評価試験の概要一斉試験法の妥当性評価試験にあたっては 試験法の汎用性を考慮し複数の機関で実施した結果から試験法の評価を行

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1 LC/MS による農薬等の一斉試験法 Ⅲ( 畜水産物 ) の妥当性評価試験結果 ( 平成 24~25 年度 ) 平成 30 年 4 月 医薬 生活衛生局基準審査課 1. 妥当性評価試験の概要一斉試験法の妥当性評価試験にあたっては 試験法の汎用性を考慮し複数の機関で実施した結果から試験法の評価を行った 実施に当たっては 3 機関において それぞれ添加試料を 1 日 1 回 (2 併行 ) 2 日間分析する枝分かれ実験計画 ( 図 により 各性能パラメータを評価する方法を採用した 得られた結果は 中に残留する農薬等に関する試験法の妥当性評価ガイドライン *1 の評価方法に準じて評価した ガイドラインの及び精度のを表 1 に示した 用いた実験計画では併行及び日間の変動が加味されたが求められる 通常の試験室間試験よりも機関数が少ないためその信頼性は劣るものの 一般には単一試験室の室内精度より大きくなることが予想される そこで 本実験計画で求めたをガイドラインの室内精度ので評価することにより 基準を満たしている場合にはその試験法は妥当であると判断できるものと考えられる *1 厚生労働省医薬局安全部長通知 中に残留する農薬等に関する試験法の妥当性評価ガイドラインの一部改正について ( 平成 22 年 12 月 24 日付け食安発 1224 第 1 号 以下 ガイドライン という ) 1 日 2 日 1 日 2 日 1 日 2 日 図 1 3 機関においてそれぞれ添加試料を 1 日 1 回 (2 併行 )2 日間分析する枝分かれ実験計画 表 1 ガイドラインの及び精度の 濃度 室内精度 ~120 30> 35> 0.001< ~ ~120 25> 30> 0.01< ~ ~120 15> 20> 0.1< 70~120 10> 15> - 1 -

2 2. 実施概要 ( 対象とした試験法新規 LC/MS 一斉試験法 ( 畜水産物 ) 国衛研法試験法の詳細を別添に示した (2) 対象 牛の筋肉 鶏の筋肉 牛の脂肪 牛の肝臓 鶏卵 牛乳 はちみつ うなぎ さけ しじみ ( 対象化合物 別紙 1 に示した農薬等 60 化合物について検討した (4) 添加回収試験におけるは 各のを用いた が 0.5 ppm 以上の場合 は 一律 0.5 ppm とした なお は試験実施時の値を用いた (5) 精製カラムオクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム (1,000 mg):inertsep C18(1 g ジーエルサイエンス社製 ) グラファイトカーボンミニカラム :Supelclean ENVI-Carb(250 mg スペルコ製) シリカゲルミニカラム :InertSep SI(500 mg ジーエルサイエンス社製) (6) 装置 LC カラム :Inertsil ODS-4 HP( 内径 3 mm 長さ 150 mm 粒子径 3 µm ジーエルサイエンス ( 株 ) 製 ) LC-MS 装置 : 各機関で検討に使用した LC-MS/MS 装置を表 2 に示した 表 2 各機関で検討に使用した LC-MS/MS 装置 実施年度 化合物数 実施機関 LC 装置 LC-MS/MS 装置 MS 装置 機関 1 Acquity UPLC system(waters 社 ) Xevo TQ MS(Waters 社 ) H24 30 機関 2 Alliance 2695(Waters 社製 ) Quattro Premier XE(Waters 社製 ) 機関 3 Acquity UPLC system(waters 社 ) Xevo TQ MS(Waters 社 ) 機関 1 Acquity UPLC system(waters 社 ) Quattro Premier XE(Waters 社製 ) H25 30 機関 2 Acquity UPLC system(waters 社 ) Xevo TQ MS(Waters 社 ) 機関 3 Acquity UPLC system(waters 社 ) Xevo TQ MS(Waters 社 ) (7) 測定条件等 別添に記載の条件を用いた また 各化合物の相対保持時間 主なイオン及びにつ いて 3 機関の結果をまとめて別紙 1 に示した - 2 -

3 3. 評価及び ( 評価及びの手順妥当性評価試験の評価及びは以下の手順に従って実施した 性能パラメータ ( 及び ) の解析 2) 性能パラメータごとにの評価 の (2) の評価方法 ガイドラインの評価方法 ( 表 に準じて評価した を満たした機関が 3 機関の場合には Y 1~2 機関の場合は P 0 機関の場合は N と記載した 表 3 妨害ピークの許容範囲 との関係 妨害ピークの許容範囲 1/3 < 濃度に相当するピークの 1/10 1/3 < 濃度に相当するピークの 1/3 不検出 < 濃度に相当するピークの 1/3 2) は表 4 により評価した 表 4 の評価 70 ~ 120 評価 a 120< ~ 150 b-1 150< c-1 50 ~ <70 b-2 <50 c-2 ガイドラインののを満たした場合には Y 満たさなかった場合には N と記載した 4) ガイドラインの室内精度のを満たした場合には Y 満たさなかった場合には N と記載した 5) ガイドラインのの評価方法を参考に S/N 10 が得られた機関が 3 機関の場合には Y 1~2 機関の場合は P 0 機関の場合は N と記載した また 各化合物のは以下のように取り扱い 結果を別紙 1 に示した ppm( 又は最小 ) での添加回収試験における添加試料中の分析対 - 3 -

4 象化合物のピークの S/N が 一でも 10 以上の値が得られた場合には は 0.01 mg/kg( 又は最小 ) とした ppm での添加回収試験の結果がない場合には マトリックス添加標準溶液 を用いて試料中 0.01 ppm に相当するのピークの S/N が 一でも 10 以上 の値が得られた場合には の推定値を 0.01 mg/kg とし * をつけて示した ( 方法表 5 に基づいて各との組合せについてをした 表 5 方法 A a B-1 b-1 C-1 Y c-1 B-2 b-2 C-2 c-2 Y Y D A B-1 C-1 B-2 及び C-2 以外 (4) の分類各の結果に基づいて 検討した試料 10 のうち A となった数によりを分類し 妥当性評価試験の結果をまとめ別紙 2 に示した また A となった数ごとにを分類した結果を表 6 に示した 検討した 10 中 A となった数が 7 以上であった 34 化合物については 当該一斉試験法を概ね適用可能と判断された 表 6 各分類における数分類化合物数 (A : 数 /10 ) 分類 1(A :10 /10 ) 12 分類 2(A :9 /10 ) 5 分類 3(A :8 /10 ) 9 分類 4(A :7 /10 ) 8 分類 5(A :6 /10 ) 4 分類 6(A :5 /10 ) 2 分類 7(A :4 /10 ) 3 分類 8(A :3 /10 ) 6 分類 9(A :2 /10 ) 7 分類 10(A :1 /10 ) 2 分類 11(A :0 /10 ) 2 合計 60 試験法を適用可能な化合物数

5 4. まとめ新規 LC/MS 一斉試験法 ( 畜水産物 ) 国衛研法を対象として 畜水産物 10 を用いて妥当性評価試験結果を行った その結果 検討した 60 化合物のうち 34 化合物については試験法を適用可能と判断された ( 別紙 新規 LC/MS 一斉試験法 ( 畜水産物 ) 国衛研法の妥当性評価試験結果 ( 平成 24~25 年度 )( 相対保持時間 主なイオン及び等を示した ( 別紙 2) 新規 LC/MS 一斉試験法 ( 畜水産物 ) 国衛研法の妥当性評価試験結果 ( 平成 24~25 年度 )(2) 及び等を示した - 5 -

6 ( 別紙 LC/MS による農薬等の一斉試験法 Ⅲ( 畜水産物 ) の妥当性評価試験結果 ( 平成 24~25 年度 ) ( 品目 分類 1(A :10 /10 ) Mm 主なイオン (m/z ) 4) カルベタミドカルベタミド * ケトプロフェンケトプロフェン * * チアンフェニコールチアンフェニコール * チルミコシンチルミコシン * * 0.01 各異性体の和 5 トリペレナミントリペレナミン * ニトロキシニルニトロキシニル * * ピリメタミンピリメタミン * プラジクアンテルプラジクアンテル * フルベンダゾールフルベンダゾール * フロルフェニコールフロルフェニコール * * メンブトンメンブトン * * レバミゾールレバミゾール * 分類 2(A :9 /10 ) 1 クロキサシリンクロキサシリン * スルファニトランスルファニトラン * テメホステメホス * * フルニキシンフルニキシン * * * プロポキスルプロポキスル * 0.01 分類 3(A :8 /10 ) 1 イソシンコメロン酸二プロピルイソシンコメロン酸二プロピル * * * イソプロチオランイソプロチオラン * * エトパベートエトパベート * * オレアンドマイシンオレアンドマイシン * * チアベンダゾールチアベンダゾール * * 6 トリクラベンダゾールトリクラベンダゾール * * * トリメトプリムトリメトプリム * * トルフェナム酸トルフェナム酸 * ラクトパミンラクトパミン * * 0.01 分類 4(A :7 /10 ) 相対保持 2) 時間 1 オルメトプリムオルメトプリム * キシラジンキシラジン * 酢酸メレンゲステロール酢酸メレンゲステロール * * ジクロキサシリンジクロキサシリン * スルファジアジンスルファジアジン * * (mg/kg) 5) - 6 -

7 品目 相対保持 2) 時間 Mm 主なイオン (m/z ) 4) チアムリンチアムリン * ファムフールファムフール * * 0.01* 8 ワルファリンワルファリン * 分類 5(A :6 /10 ) 1 スルファキノキサリンスルファキノキサリン * スルファジメトキシンスルファジメトキシン * * 0.01* 3 スルファメラジンスルファメラジン * テフルベンズロンテフルベンズロン * * 0.01 分類 6(A :5 /10 ) 1 エプリノメクチンエプリノメクチン B1a * マデュラマイシンマデュラマイシン * * 分類 7(A :4 /10 ) 1 ジョサマイシンジョサマイシン * * スルファドキシンスルファドキシン * ダイアジノンダイアジノン * 分類 8(A :3 /10 ) 1 アバメクチンアベルメクチン B1a * * イベルメクチン 22,23- ジヒドロアベルメクチン B1a * スルファセタミドスルファセタミド * タイロシンタイロシン * フェノブカルブフェノブカルブ * 0.01 (mg/kg) 5) 6 フルバリネートフルバリネート * 各異性体の和 分類 9(A :2 /10 ) 1 スルファメトキシピリダジンスルファメトキシピリダジン * * スルファモノメトキシンスルファモノメトキシン * * チアベンダゾール 5- ヒドロキシチアベンダゾール * * 4 ドラメクチンドラメクチン * * ピペロニルブトキシドピペロニルブトキシド * * 6 モネンシンモネンシン * * リンコマイシンリンコマイシン * * 分類 10(A :1 /10 ) 1 スルファジミジンスルファジミジン * スルファベンズアミドスルファベンズアミド *

8 品目 分類 11(A :0 /10 ) 相対保持 2) 時間 Mm 主なイオン (m/z ) 4) アルトレノゲストアルトレノゲスト * エリスロマイシンエリスロマイシン * * * を A となった数ごとに分類し 五十音順に示した 2) 相対保持時間はイソキサフルトールの保持時間 (25~26 分 ) に対する相対値であり 検討機関の平均値で示した Mm にはモノアイソトピック質量を示した 4) 主なイオンは LC-MS/MS 測定における [ プリカーサーイオン プロダクトイオン ] を示し 数字の前の符号 (+ 又は -) は ESI 測定におけるイオン化モード (ESI(+) 又は ESI(-)) を示す 各イオンは 数字の大きい順に示した また 主なイオンのうち各機関で定量に使用したイオンに * を付けて示した 5) は 0.01 ppm( 又は最小 ) での添加回収試験における添加試料中ののピークの S/N が 一でも 10 以上の値が得られた場合には 0.01 mg/kg( 又は最小 ) とした 0.01 ppm での添加回収試験の結果がない場合には マトリックス添加標準溶液を用いて試料中 0.01 ppm に相当するのピークの S/N が 一でも 10 以上の値が得られた場合には の推定値を 0.01 mg/kg とし * をつけて示した (mg/kg) 5) - 8 -

9 ( 別紙 2) LC/MS による農薬等の一斉試験法 Ⅲ( 畜水産物 ) の妥当性評価試験結果 ( 平成 24~25 年度 ) (2) 分類 1(A :10 /10 ) 2) 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A - Y 1 カルベタミド 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 2 ケトプロフェン 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 3 チアンフェニコール 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 4 チルミコシン 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y の評価又は推定 はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - の評価 の推定 異性体の和 - 9 -

10 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 5 トリペレナミン 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 6 ニトロキシニル 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A Y - 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A Y - 牛の肝臓 Y A Y Y A Y - 鶏卵 Y A Y Y A Y - 7 ピリメタミン 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A Y - 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A Y - 牛の肝臓 Y A Y Y A Y - 鶏卵 Y A Y Y A Y - 8 プラジクアンテル 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - の評価 の推定

11 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A - Y 9 フルベンダゾール 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 10 フロルフェニコール 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A - Y さけ Y A Y Y A - Y しじみ Y A Y Y A - Y 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 11 メンブトン 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A Y - 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A Y - 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A - Y 12 レバミゾール 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - の評価 の推定

12 分類 2(A :9 /10 ) 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y C-1 Y N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 1 クロキサシリン 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A - Y さけ Y A Y Y A - Y しじみ Y A Y Y A - Y 牛の筋肉 Y A Y Y A Y - 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A Y - 牛の肝臓 Y A Y Y A Y - 鶏卵 Y A Y Y A - Y 2 スルファニトラン 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y N D Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 3 テメホス 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y B-2 Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 4 フルニキシン 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - の評価 の推定

13 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y N D - Y 5 プロポキスル 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y 分類 3(A :8 /10 ) はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 nd Y C-2 N N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 1 イソシンコメロン酸二プロピル 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 2 イソプロチオラン 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A - Y さけ Y A Y N D - Y しじみ Y A Y N D - Y 牛の筋肉 Y A Y Y A Y - 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A Y - 牛の肝臓 Y A Y N D Y - 鶏卵 Y A Y Y A Y - 3 エトパベート 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y N D Y - の評価 の推定

14 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 4 オレアンドマイシン 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y B-1 Y N D Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A - Y 5 チアベンダゾール 0.01* 牛乳 Y A N N D - Y はちみつ Y B-2 Y N D - Y うなぎ Y A Y Y A - Y さけ Y A Y Y A - Y しじみ Y A Y Y A - Y 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - P 鶏卵 Y A Y Y A Y - 6 トリクラベンダゾール 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y N D Y - しじみ Y B-2 Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 Y B-2 Y N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A - Y 7 トリメトプリム 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A - Y さけ Y A Y Y A - Y しじみ Y A Y Y A - Y の評価 の推定

15 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 8 トルフェナム酸 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y B-1 Y Y B-1 Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A Y - 鶏の筋肉 Y A Y N D Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A Y - 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 9 ラクトパミン 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - 分類 4(A :7 /10 ) はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y B-2 Y N D - Y 牛の肝臓 Y B-2 Y N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 1 オルメトプリム 0.01 牛乳 Y A Y N D Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A - Y さけ Y A Y Y A - Y しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 P A Y N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 2 キシラジン 0.01 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y N D Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - の評価 の推定

16 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 3 酢酸メレンゲステロール 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y B-2 Y N D Y - さけ Y B-2 Y N D Y - しじみ Y B-2 Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y C-1 Y N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 4 ジクロキサシリン 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A N N D Y - うなぎ Y B-1 Y N D - Y さけ Y A Y Y A - Y しじみ Y A Y Y A - Y 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y B-2 N N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A - Y 5 スルファジアジン 0.01* 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y C-2 Y N D Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A - Y しじみ Y B-2 Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A Y - 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A Y - 牛の肝臓 Y A Y N D Y - 鶏卵 Y A Y N D - Y 6 チアムリン 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y N D Y - しじみ Y A Y Y A Y - の評価 の推定

17 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 鶏卵 Y A Y N D - Y 7 ファムフール 0.01* 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y A Y Y A - Y うなぎ Y A Y N D - Y さけ Y B-2 Y N D - Y しじみ Y A Y Y A - Y 牛の筋肉 nd Y B-2 Y N D Y - 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A N N D Y - 牛の肝臓 Y A Y Y A Y - 鶏卵 Y A Y Y A Y - 8 ワルファリン 牛乳 Y A Y Y A Y - 分類 5(A :6 /10 ) はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ nd Y A Y N D Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A N N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 1 スルファキノキサリン 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y C-2 Y N D Y - うなぎ Y A Y N D Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y B-2 Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A - Y 2 スルファジメトキシン 0.01* 牛乳 Y A Y Y A - Y はちみつ Y C-2 Y N D Y - うなぎ Y B-2 Y Y B-2 Y - さけ Y A Y Y A - Y しじみ Y B-2 Y N D Y - の評価 の推定

18 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y B-2 N N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 3 スルファメラジン 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y C-2 Y N D Y - うなぎ Y A Y N D Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y B-2 Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A Y - 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A Y - 牛の肝臓 Y A Y N D Y - 鶏卵 Y A Y Y A Y - 4 テフルベンズロン 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - 分類 6(A :5 /10 ) はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y N D Y - さけ Y A Y N D - Y しじみ Y A Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 1 エプリノメクチンB1a 鶏卵 Y A Y Y A Y 牛乳 Y B-1 Y Y B-1 - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y B-1 Y Y B-1 Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y N D Y - 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y N D Y - 牛の肝臓 Y A Y N D Y - 鶏卵 Y A Y N D Y - 2 マデュラマイシン 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y A Y N D Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - の評価 の推定

19 分類 7(A :4 /10 ) 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y A Y Y A Y - 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y N D Y - 牛の肝臓 Y A Y N D Y - 鶏卵 Y A Y N D Y - 1 ジョサマイシン 0.01 牛乳 Y A Y N D Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y N D Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 2 スルファドキシン 0.01 牛乳 Y A Y N D - Y はちみつ Y B-2 Y N D Y - うなぎ Y A Y N D Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y B-2 Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y N D - Y 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 鶏卵 Y A Y N D - Y 3 ダイアジノン 0.01 牛乳 Y A Y N D - Y 分類 8(A :3 /10 ) はちみつ Y A Y N D Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y Y A Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A Y - 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 Y B-1 Y N D - Y 1 アベルメクチンB1a(E 体 ) 鶏卵 Y A Y Y A Y 牛乳 Y B-1 Y N D Y - はちみつ Y A Y N D Y - うなぎ Y B-1 Y Y B-1 Y - さけ Y B-1 Y N D Y - しじみ Y A Y N D Y - の評価 の推定

20 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y B-1 Y Y B-1 Y - 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y B-1 Y N D - Y 牛の肝臓 Y B-1 Y N D - Y 2 22,23-ジヒドロアベルメクチンB1a 鶏卵 Y A Y Y A Y 牛乳 Y B-1 Y N D Y - はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y B-1 Y N D Y - さけ Y C-1 N N D Y - しじみ Y A Y N D Y - 牛の筋肉 Y B-2 Y Y B-2 - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A - Y 牛の肝臓 Y C-2 Y N D - Y 鶏卵 Y A Y N D Y - 3 スルファセタミド 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - はちみつ Y C-2 Y N D P - うなぎ Y B-2 Y N D Y - さけ Y B-2 Y Y B-2 Y - しじみ Y B-2 Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y N D - Y 鶏の筋肉 Y B-2 Y Y B-2 - Y 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 鶏卵 Y A Y N D - Y 4 タイロシン 0.01 牛乳 Y A Y N D - Y はちみつ Y A Y Y A Y - うなぎ Y A Y Y A - Y さけ Y A Y Y A - Y しじみ Y A Y N D - Y 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y N D - Y 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 鶏卵 Y A Y N D - Y 5 フェノブカルブ 0.01 牛乳 Y B-2 N N D - Y はちみつ Y A Y N D Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ Y B-2 Y N D Y - しじみ Y A Y Y A Y - の評価 の推定

21 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y A Y Y A Y - 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y N D Y - 牛の肝臓 Y A Y N D Y - 鶏卵 Y A Y N D Y - 6 フルバリネート 0.01 牛乳 Y A Y Y A Y - 分類 9(A :2 /10 ) はちみつ P A Y N D - Y うなぎ Y A Y N D Y - さけ Y A Y N D Y - しじみ Y A Y N D Y - 牛の筋肉 Y B-2 Y N D Y - 鶏の筋肉 Y A Y N D Y - 牛の脂肪 Y A Y Y A Y - 牛の肝臓 Y B-2 Y N D Y - 鶏卵 Y A Y N D Y - 1 スルファメトキシピリダジン 0.01 牛乳 Y B-2 Y N D Y - はちみつ Y B-2 Y N D Y - うなぎ Y B-2 Y N D Y - さけ Y A Y Y A Y - しじみ Y A Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A Y - 鶏の筋肉 Y A Y N D - Y 牛の脂肪 Y B-2 Y N D - Y 牛の肝臓 Y C-2 N N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 2 スルファモノメトキシン 0.01 牛乳 Y B-2 Y Y B-2 Y - はちみつ Y C-2 Y N D Y - うなぎ Y C-2 N N D - Y さけ Y B-2 Y Y B-2 - Y しじみ Y C-2 Y Y C-2 Y - 牛の筋肉 Y B-2 Y N D - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y B-2 N N D - Y 牛の肝臓 Y A Y Y A - Y 3 5-ヒドロキシチアベンダゾール 鶏卵 Y A N N D - Y 0.01* 牛乳 Y B-2 N N D - Y はちみつ Y C-2 Y N D - Y うなぎ Y B-2 Y N D - Y さけ Y B-2 Y N D - Y しじみ Y A Y N D - Y の評価 の推定 異性体の和

22 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y A Y Y A Y - 鶏の筋肉 Y B-1 Y Y B-1 Y - 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 鶏卵 Y B-1 Y N D Y - 4 ドラメクチン 0.01 牛乳 Y B-1 Y N D - Y はちみつ Y A Y N D Y - うなぎ Y A Y Y A Y - さけ P B-1 Y N D Y - しじみ Y A Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 Y B-1 Y N D - Y 鶏卵 P A Y N D - Y 5 ピペロニルブトキシド 0.01* 牛乳 Y A Y N D - Y はちみつ Y A Y N D Y - うなぎ Y A Y N D Y - さけ Y A Y N D Y - しじみ Y A Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y N D - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A - Y 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 6 モネンシン 0.01 牛乳 Y A Y N D Y - はちみつ Y A Y N D Y - うなぎ Y A Y N D Y - さけ Y A Y N D Y - しじみ Y A Y N D Y - 牛の筋肉 Y A Y Y A - Y 鶏の筋肉 Y A Y N D - Y 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 鶏卵 Y B-2 Y N D - Y 7 リンコマイシン 0.01* 牛乳 Y A Y N D - Y はちみつ Y B-2 Y Y B-2 Y - うなぎ Y A N N D - Y さけ Y A Y Y A - Y しじみ Y A Y N D - Y の評価 の推定

23 分類 10(A :1 /10 ) 2) の評価又は推定 牛の筋肉 Y B-2 Y Y B-2 - Y 鶏の筋肉 Y A Y N D - Y 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 Y B-2 Y N D - Y 鶏卵 Y A Y Y A Y - 1 スルファジミジン 0.01 牛乳 Y A Y N D - Y はちみつ Y C-2 Y N D Y - うなぎ Y A Y N D Y - さけ Y A Y N D Y - しじみ Y B-2 Y N D Y - 牛の筋肉 Y B-2 Y Y B-2 - Y 鶏の筋肉 Y A Y Y A Y - 牛の脂肪 Y A Y N D - Y 牛の肝臓 Y A Y N D - Y 鶏卵 Y A Y N D Y - 2 スルファベンズアミド 0.01 牛乳 Y A Y N D Y - 分類 11(A :0 /10 はちみつ Y B-2 Y N D Y - うなぎ Y A Y N D Y - さけ Y A Y N D Y - しじみ Y B-2 Y N D Y - 牛の筋肉 Y B-2 Y N D Y - 鶏の筋肉 Y C-2 Y Y C-2 Y - 牛の脂肪 Y B-2 Y Y B-2 Y - 牛の肝臓 Y C-2 Y N D P - 鶏卵 Y B-2 Y N D Y - 1 アルトレノゲスト 牛乳 Y B-2 Y N D Y - はちみつ Y B-2 Y Y B-2 Y - うなぎ Y C-2 Y N D Y - さけ Y C-2 Y N D Y - しじみ Y C-2 Y N D Y - 牛の筋肉 Y B-2 N Y D - Y 鶏の筋肉 Y C-2 N N D - Y 牛の脂肪 Y C-2 N N D - Y 牛の肝臓 Y B-2 Y N D - Y 鶏卵 Y B-2 N N D - Y 2 エリスロマイシン 0.01* 牛乳 Y B-2 N N D - Y を A となった数ごとに分類し 五十音順に示した 2) は試験実施時の値を示した はちみつ Y C-2 N N D Y - うなぎ Y B-2 N N D - Y さけ Y B-2 N N D - Y しじみ Y B-2 N N D - Y には 各機関の添加 (2 併行 2 日間 ) の平均 () と相対標準偏差 () を示した (nd: not detected (S/N<) 4) は 0.01 ppm( 又は最小 ) での添加回収試験における添加試料中ののピークのS/Nが 一でも10 以上の値が得られた場合には 0.01 mg/kg( 又は最小 ) とした 0.01 ppmでの添加回収試験の結果がない場合には マトリックス添加標準溶液を用いて試料中 0.01 ppmに相当するのピークのs/nが 一でも10 以上の値が得られた場合には の推定値を0.01 mg/kgとし * をつけて示した の評価 の推定

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