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うきえおいもり
4 years ago
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1 硫黄化学発光検出器 (SCD) 簡易取扱説明書 SIEVERS 355 ABC 6890 Series GC System SIEVERS 355 アジレントテクノロジー株式会社改訂

2 目次 1. システムの準備オペレーション 1) スタートアップ手順 ) 操作方法システムのシャットダウンメンテナンス 1) セラミックチューブの交換 ) 真空ポンプ... 9 目次

3 1. システムの準備カラムの取り付け a) SCD 単体仕様カラムナットの先端からカラムを5 cm 出して取り付けます b) SCD/FID カップリング仕様 5cm 通常の FID と同様にカラムを取り付けます ( カラムが突き当たってから約 1mm 引きます ) フェラルカラムナットカラム図 1 単体仕様 SCD へのカラムの取り付け 1

4 2. オペレーション 1) スタートアップ手順 1 ガスの元栓を開けガスクロマトグラフの電源スイッチ入れカラムにキャリアーガスが流れていることを確認します SCD 本体のフロントパネルにあるPUMPのボタンを押しポンプをつけます POWERのボタンを押し STANDBYからONにモードを切り替え約 1 分間待ちます SCD 本体前面下の扉の中にあるレギュレータが6psiに設定し OZONEのボタンを押してオゾン発生器をつけますこのときSCDのバックグラウンドシグナルはいくらか上がります SCDインターフェースコントローラの背面にあるスイッチを入れバーナーの温度表示が上昇していくことを確認しますバーナーの温度が400 以上になると水素が流れますバーナーが設定温度に達してから4-8 時間安定させておくことをお奨めしますヒーターをつけたままにしておくのが最も望ましい状態ですヒーターをつけてから最初の分析まで最低 30 分間は安定させてくださいエアー水素コントローラバーナーオゾン発生器ワークステーションカラム反応セルフォトマルチプライアーチューブトラップベント GC 電気部ポンプ図 2.SCD システム構成 2

5 2) 操作方法 FIDの点火 (FID/SCD カップリング仕様の場合のみ ) 通常の水素流量 (30~40mL/min) では点火しにくい場合は水素流量を2~3 倍に増やし点火します点火したのを確認した後通常の流量に戻します SCDのコンディショニング低濃度の硫黄化合物の分析ではシステム内での吸着等によりサンプルが検出しにくいことがありますこのためシステム内を不活性化することが必要になりますシステム内で何らかの変更を行った場合には ( 例 : 注入口ライナーやセプタムの交換新しいカラムの取り付けセラミックチューブの交換など ) コンディショニングを行うことをおすすめしますコンディショニングを行うには高濃度の硫黄 (100ppm 以上 ) を含む標準サンプルを10 回以上注入しますこのコンディショニングによりシステム内が不活性化され S 化合物の感度低下を防ぐことができます表 1.SCD の一般的な操作条件表示圧力 (Torr) コントローラ :150~275 Torr SCD 検出器本体 : 5~10 Torr SCD バーナー温度 ( ) 800 SCD 水素流量 (ml/min) エアー流量 (ml/min) 100mL/min 40mL/min (FID 連結仕様の場合は 3-10mL/min) * 全ガスラインに硫黄トラップを入れた場合のシグナルの参考値です 3

6 3. システムのシャットダウン SCDをスタンバイモードにするには SCD 前面からオゾンを止めます次にPowerのボタンを押してStand Byに切り替えますポンプとコントローラはつけたままにしておくことをおすすめしますシステムを完全に止めるには上記のことを行い続いてコントローラ背面にあるスイッチを切り 15 分以上おいてからポンプを止めます 4

7 4. メンテナンス 1) セラミックチューブの交換 SCDバーナー内には2 種類のセラミックチューブがあり定期的に交換する必要があります交換方法を以下に示します必要な道具 :1/16インチ 3/8インチおよび7/16インチのスパナセラミックチューブの部品番号 :G ( セラミックチューブ2 種類 x2セット+フェラル入り ) 交換手順 1. インターフェースコントローラをoffにしポンプをつけたままバーナーを冷まします注意 : 運転中のバーナーは非常に熱くなっていますバーナーが冷めるまでは触らないようにしてください 2. ポンプをOFFにします 3. バーナー上部から真上に出ている水素ラインを外します下の部分はスパナで固定して行います 4. バーナーのティーから横に出ている黒色のPFAトランスファーラインを外しますこのときもティーをスパナで押えながら外します 5. ティーをゆるめて注意深く持ち上げ 1/16インチセラミックチューブ ( 長さ94 mm x 外径 1.6 mm) とティーのアセンブリをバーナーから取り外しますセラミックチューブが欠けてしまっていた場合にはかけらをバーナー内からすべて取り除く必要があります 6. バーナーから1/8インチセラミックチューブ ( 長さ 149.5mm x 外径 3.2mm) をゆっくり引き上げます 7. バーナーの下側 (GCオーブン内) のカラムナットをゆるめカラムを取り外します 5

8 8. ティーから水素用フィッティングナットをゆるめ 1/16インチのセラミックチューブとフェラルを取り外します 9. 新しい1/16インチ用ベスペルフェラルをティーにセットします新しい1/16インチセラミックチューブの先端がフェラルから1-2mm 出るようにティーにチューブをセットします水素用フィッティングを手で締めますただしきつく締めすぎないように注意してください 10. 新しい1/8インチベスペルフェラルを1/8インチセラミックチューブに通しますフェラルがゆるくてセラミックチューブに固定できない場合はセラミックチューブを入れない状態でにティーを一度締めますセラミックチューブとフェラルをバーナーにセットしますこのときティーを締めてから外側のセラミックチューブの上部がトランスファーラインの接続口から見えるようにチューブの位置を調節します注意 : セラミックチューブがバーナーの底と接触しているとチューブが割れたりエアーの流路の抵抗になってしまうことがありますセラミックチューブの位置が正しいことを必ず確認してください 11. 外側のセラミックチューブの位置が正しいことを確認しティーを手で締めます 12. カラムを取り付けますカラムナットのフェラルの先端からカラムを5cm 出しまて取り付けます 13. 取扱説明書の手順に従ってエアーと水素の流量を確認します 14. バーナーへの配管をすべてもとに戻し取扱説明書の手順に従って圧力をチェックしますチューブのわずかな寸法の違いによって圧力表示が以前と異なることがあります 15. コントローラの電源を入れバーナーの温度を安定させます温度が安定したらバーナーの接続部をすべて少し増し締めします 6

9 図 3.SCD バーナー SCD 単体仕様水素入口 SCD トランスファーラインエアー入口熱電対ヒーター線保温材 1/16" セラミックチューブ 1/8" セラミックチューブアダプタープレートカラム 7

10 図 4.SCD バーナー FID/SCD カップリング仕様水素入口 SCD トランスファーラインエアー入口ヒーター線熱電対保温材 1/16" セラミックチューブ 1/8" セラミックチューブ FID イグナイター 8

11 2) 真空ポンプ Edwards RV5 Vacuum Pump SCDの性能を維持するには定期的にポンプのメンテナンスを行う必要があります以下の表を目安にメンテナンスを行ってください表 2. ポンプ用アクセサリの交換周期品名部品番号 1) 交換周期ケミカルトラップ G ヶ月オイルミストフィルター G ヶ月ポンプ用オイル G ヶ月脱臭フィルター G 必要に応じて注意 1) 交換周期は SCD355のバーナーとオゾン発生器がONの状態で連続使用した場合を想定していますケミカルトラップオイルミストフィルターアセンブリ検出器背面から 5 EDWARDS 電源コンセント図 5. 真空ポンプ (RV5) およびトラップ類 9

12 電源スイッチ EDWARDS オイルミストフィルターアセンブリオイルリターンライン図 6. 真空ポンプ正面 (RV5) ケミカルトラップの交換方法ポンプがOFFになっていることを確認しますトラップの両端につながっているホースのクランプをゆるめ両端のホースを取り外しますポンプの固定具からトラップを取り外します新しいトラップの両端についている赤色のキャップを取り外しポンプの金具に差し込んでホースをつなげ両側のクランプを締めます 10

13 オイルミストフィルターの交換方法ポンプがOFFになっていることを確認します付属の6 角レンチを使いオイルミストフィルターの上部 ( 灰色 ) と下部 ( 白色 ) を固定している4 本のネジを完全にゆるめますフィルターの上部を開けると中にフィルターが2 種類入っています下側にあるフィルターがオイルミストフィルターその上にある小さなフィルターが脱臭フィルターです下側のオイルミストフィルターを取り出し新しいフィルターと交換しますフィルターの中央が空洞になっている方を下にして入れますフィルターアセンブリの上部をもとにもどし 4 本のネジを締めます脱臭フィルターネジオイルミストフィルターフィルターアセンブリ外側フィルターアセンブリ内部図 7. オイルミストフィルターアセンブリ 11

ラックマウントトレイの取り付け

ラックマウントトレイの取り付け 601530-293 2012 Hewlett-Packard Development Company, L.P. ラックマウントトレイの取り付けはじめにこのガイドではラックマウントトレイを HP Z2x0 CMT Z4x0 および xw4x00 ワークステーションシリーズに取り付ける方法について説明しますまたトレイを取り付けたワークステーションをラックに設置する方法についても説明します