Waters Alliance Series Column Heater and Column Heater/Cooler Operator’s Guide

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1 Waters Alliance シリーズカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーオペレーターズガイド JA/ リビジョン A Copyright Waters Corporation 2012 All rights reserved

2 ii 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

3 おことわり 商標 2012 WATERS CORPORATION. 米国およびアイルランドにて印刷 ALL RIGHTS RESERVED. 発行者の文書による許諾がない限り いかなる形でも本資料の全部または一部を複製することはできません 本書の内容は 将来予告なしに変更される場合があり Waters Corporation および日本ウォーターズ ( 株 ) による何らかの約定を示すものではありません 本書に万一誤りがあった場合 Waters Corporation は責任を負いかねますのでご了承ください 本資料は 発行時点においては完全で正確なものと確信しております 本書の使用に関連して または本書の使用結果として発生する偶発的または結果的な損害に対して 当社は責任を負いません Alliance および Waters は Waters Corporation の登録商標です Empower および THE SCIENCE OF WHAT S POSSIBLE. は Waters Corporation の商標です Micromass は Micromass Ltd. の登録商標 MassLynx は Micromass Ltd. の商標です 他の登録商標または商標は 所有者に権利があります お客様のご意見について 本マニュアルの誤りや 本マニュアルの改善に関するその他のご意見は Waters テクニカルコミュニケーション部にお知らせください お客様の本書に対するご要望をより良く理解し 今後も本書の正確さと使いやすさを向上してゆくことができるように ご協力をお願いいたします お客様より頂いたご意見は 慎重に検討させていただきます 担当窓口は tech_comm@waters.com です 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A iii

4 Waters へお問い合わせください Waters 製品へのご要望 または使用 輸送 取り外し および廃棄に関する技術的なご質問は Waters までお問い合わせください インターネット 電話 または手紙にてお問い合わせください Waters の連絡先情報 問い合わせ媒体 情報 インターネットウォーターズのホームページから情報が得られます をご覧ください 電話およびファックス電話 : フリーダイヤル その他の国については Waters の Web サイトに電話番号とファックス番号が表示されています 住所日本ウォーターズ株式会社東京都品川区北品川 第 5 小池ビル TEL : FAX : 安全に関する注意事項 Waters の装置とデバイスで使用する試薬およびサンプルの中には 化学的 生物学的 および放射線学的な危険性を引き起こすものもあります ご使用になられるすべての物質に対して 潜在的な危険有害性を把握しておく必要があります 必ず実験室に定められている正しい手順に従い 組織の安全担当者から適切なガイダンスを受けてください 安全上の注意 総合的な警告および注意の一覧については 付録 A を参照してください iv 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

5 FCC 放射線排出通知 規制機関から明確な承認を受けずに変更や改造を行うと 本装置のユーザとしての承認が無効になる可能性があります このデバイスは FCC 規則のパート 15 に適合しています 本装置の操作において 以下の 2 つの条件が対象となります (1) このデバイスは人体に有害な電磁波干渉を引き起こしませんが (2) このデバイスは誤動作の原因になる干渉も含めて あらゆる干渉を受ける可能性があります カナダのスペクトル管理エミッションノート このクラス A デジタル装置は Canadian ICES-003 に準拠しています Cet appareil numérique de la classe A est conforme à la norme NMB-003. 電源安全通知 接続解除装置を操作しにくい位置に装置を置かないでください 安全上の危険記号の通知 潜在的な危険性の特性や取るべき対処を見つけるために記号が使用されている場 合 必ず該当するドキュメントで確認してください 装置の誤使用に関する注意 メーカーの指示していない方法で装置を使用した場合は ユーザーに提供される保護が損なわれることがあります デバイスの操作 このデバイスを操作する際は 標準の品質管理 (QC) 手順とこのセクションのガイドラインに従ってください 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A v

6 適用される記号 記号 意味製造業者 EC ( 欧州共同体 ) の認定代理人 製造された製品が 該当するすべての欧州共同体指令に準拠していることが確認されています オーストラリアの C-Tick EMC に適合 製造された製品が 該当するすべての米国およびカナダの安全要求事項に準拠していることが確認されています 使用方法を参照してください 正しい処分およびリサイクルの方法については Waters Corporation までお問い合わせください 緊急事態で使用する安全記号のリストについては 81 ページの 安全上の注意 を参照してください 対象読者および目的 本ガイドは Waters Alliance シリーズカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーを 設置 操作 メンテナンスする方を 対象としています Waters Alliance シリーズカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーの使用目的 Waters では Alliance シリーズカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーを カラムコンパートメント内のカラム温度を維持するために 設計しました Alliance シリーズカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーは 研究用途専用です vi 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

7 キャリブレーション 品質管理 LC システムのキャリブレーションをするには 少なくとも 5 つの標準試料を使用して条件に合ったキャリブレーションメソッドに従い 検量線を作成します 標準試料の濃度範囲は QC サンプル 典型的な試料 および非典型的な試料の全範囲を含むように設定してください 質量分析計をキャリブレーションする時は キャリブレーションする装置のオペレーターズガイドでキャリブレーションのセクションを参照してください オペレーターズガイドではなく 概要およびメンテナンスガイドが装置に付属している場合 キャリブレーションの手順については 装置のオンラインヘルプシステムをご覧ください ISM 分類 化合物の濃度が通常の値よりも低いレベル 通常レベル および通常よりも高いレベルの 3 つの品質管理 (QC) サンプルを定期的に分析してください QC サンプル結果が許容範囲内であることを確認し 毎日 および分析のたびに精度を評価してください QC サンプルが範囲外のときに収集されたデータは 無効となる場合があります 装置が適切に機能していることが確認できるまで これらのデータをレポートしないでください ISM 分類 : ISM グループ 1 クラス B この分類は CISPR 11 工業 科学 医療用 (ISM) 機器の要件に従って指定されています グループ 1 の製品は 意図的に生成されたり 使用されたりする 装置の内部機能に必要な導電結合無線周波エネルギーに適合します クラス B の製品は 商業用および家庭用の両方に適しており 低電圧の電源供給ネットワークに直接接続することができます 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A vii

8 EC の認定代理人 Waters Corporation (Micromass UK Ltd.) Floats Road Wythenshawe Manchester M23 9LZ United Kingdom 電話番号 : ファックス番号 : 連絡先 : 品質管理マネージャー (Quality manager) viii 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

9 目次 おことわり... iii 商標... iii お客様のご意見について... iii Waters へお問い合わせください... iv 安全に関する注意事項... iv 安全上の注意... iv FCC 放射線排出通知... v カナダのスペクトル管理エミッションノート... v 電源安全通知... v 安全上の危険記号の通知... v 装置の誤使用に関する注意... v デバイスの操作... v 適用される記号... vi 対象読者および目的... vi Waters Alliance シリーズカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーの使用目的... vi キャリブレーション... vii 品質管理... vii ISM 分類... vii ISM 分類 : ISM グループ 1 クラス B... vii EC の認定代理人... viii 1 はじめに 概要 Alliance シリーズカラムヒーター カラムヒーターの一見した相違点 Alliance シリーズカラムヒーター / クーラー 年 8 月 31 日, JA リビジョン A ix

10 動作の理論 カラムヒーター カラムヒーター / クーラー オプションのカラム選択バルブ カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 設置場所の選択 電源の要件 モジュールの開梱と検品 カラム選択バルブの設置 カラム選択バルブの設置 カラム選択バルブの接続 カラム選択バルブの接続 カラム再生バルブの接続 カラム選択バルブのアドレス指定 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの取り付け チューブの接続 PEEK フィッティング ステンレス製フィッティング カラムの設置 カラムのクランプへの取り付け カラムコンパートメント内でのチューブの配管 バルブドリップトレイの取り付け カラムヒーター / クーラー結露ドレインの接続 プレヒーターおよびプレクーラーチューブの取り付け 電源およびシグナルの接続 カラムヒーターケーブルの接続 カラムヒーター / クーラーを接続する x 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

11 3 セパレーションモジュールの設定方法 セパレーションモジュールのカラムヒーターに対する設定 [Status] 画面を使用して セパレーションモジュールをカラムヒーターに対して設定する メイン画面を使用して セパレーションモジュールをカラムヒーターに対して設定する [Methods] 画面を使用して セパレーションモジュールをカラムヒーターに対して設定する Empower での装置の設定 セパレーションモジュールのカラムヒーター / クーラーに対する設定 メンテナンスの実施 メンテナンス時の注意事項 安全と警告への対応 スペアパーツ カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのクリーニング カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのメンテナンス バルブローターおよびステーターフェースの交換 カラムヒーター / クーラーのヒューズの取り付けまたは交換 カラムクーラーアセンブリーのデフロスト 診断機能へのアクセス トラブルシューティング 基本的な操作手順 スペアパーツ 安全上のご注意 システムのトラブルシューティング エラーメッセージ ハードウェアのトラブルシューティング 年 8 月 31 日, JA リビジョン A xi

12 A 安全上の注意 警告記号 作業内での危険性に関する警告 具体的な警告 注意事項 Waters のすべての装置に適用される警告 電気および取り扱い関連の記号 電気的記号 取り扱いに関する記号 B 仕様 C スペアパーツ D 溶媒取り扱い時の注意 はじめに 溶媒の混和性 バッファー溶媒 溶媒の安定剤 溶媒の粘性 移動相の溶媒のデガス 波長の選択 xii 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

13 概要 1 はじめに この章では Waters セパレーションモジュール用の Waters Alliance シリーズカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラー装置の概要を 説明します 概要 目次 トピック ページ 概要 Alliance シリーズカラムヒーター Alliance シリーズカラムヒーター / クーラー 動作の理論 オプションのカラム選択バルブ Alliance シリーズのカラムヒーター ( 第 2 世代 ) およびカラムヒーター / クーラーは カラムコンパートメント内のカラム温度を管理および維持するために 設計されています さらに 3 つのオプションのバルブ構成を使用することができ これによってセパレーションモジュールから ソフトウェアコントロール下で流路の切り替えおよびカラム再生が行われます 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 13

14 1 はじめに カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラー付きセパレーションモジュール : チューブチムニー 検出器 溶媒トレイ Alliance e2695 セパレーションモジュール カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラー TP03527 Alliance シリーズカラムヒーター Alliance シリーズカラムヒーター ( 第 2 世代 ) は 従来の Waters カラムヒーターから改善されています この設計により 以下のパフォーマンスを強化した機能と使い易さが得られます 温度範囲の拡大 仕様については 付録 B を参照してください スライドして簡単にカラムを取り付けられる 調節可能なカラムクリップ ガードカラム付き 300 mm カラム 2 個 ガードカラムなし 150 mm カラム 4 個 またはガードカラムなし 50 mm カラム 6 個を使用できる 拡張カラムコンパートメント 検証用のキャリブレーション済みプローブ ( サーミスター ) を取り付けるための カラム取り付けプレートのグロメットの追加 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

15 Alliance シリーズカラムヒーター 4 方向すべてからカラムコンパートメントにチューブを出し入れする配管を可能にする シングルピースのカラムコンパートメントドアおよびヒンジアセンブリー 改善されたバルブチューブ管理 これにより フィールドサービス担当者の来訪や装置のカバーを取り外す必要すらなく ユーザーがオプションの内蔵カラム切り替えバルブを追加することができます カラムヒーター / クーラーは ファームウェアバージョン 2.02 以降の Waters セパレーションモジュールに適合しています ファームウェアバージョン2.00 で動作している e2690/e2695 e2690d/e2695d または2790/2795 セパレーションモジュールをアップグレードできます カラムヒーターの一見した相違点 以下の表に カラムヒーター間の相違点がリストされています カラムヒーターの相違点 : 項目 物理的寸法 カラムヒーター ( 第 1 世代 ) 高さ = インチ (55.25 cm) 幅 = 6.0 インチ (15.24 cm) 奥行き = 12.0 インチ (35.6 cm) カラムヒーター ( 第 2 世代 ) 高さ = インチ (55.25 cm) 幅 = 6.0 インチ (15.24 cm) 奥行き = 12.0 インチ (35.6 cm) 重量 17 lbs (3.65 kg) 17 lbs (3.65 kg) コンパートメントのドア 2 つの独立したドア 各コンパートメントに 1 つ 両コンパートメントに統合された 1 つのドア コメント カラムリテーナーハードウェア 恒久的に取り付けられているシングルスプリングクリップ 複数の垂直位置調整可能なカラムレールクリップ カラムを取り付けると 調整可能なカラムクリップは 所定の位置に保持されます 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 15

16 1 はじめに カラムヒーターの相違点 : ( 続き ) 項目 カラムヒーター ( 第 1 世代 ) カラムヒーター ( 第 2 世代 ) コメント 使用可能なカラムサイズ 最大内径 8 mm 300 mm 2 個 最大 4 個 カラムガードのサイズおよび用途によって異なる 最大内径 8 mm 300 mm ( カラムガード付き ) 2 個 150 mm ( カラムガードなし ) 4 個 50 mm ( カラムガードなし ) 6 個 6 ポートバルブに適合するには 50 mm カラム 6 個に制限することを推奨します コンパートメント動作温度範囲 20 ~ 60 C 最低コントロール可能温度は 試験室内周囲温度より 5 C 以上高い 試験室内周囲温度より 5 C 高い温度から 65 C まで 設定温度範囲 4 ~ 65 C これにより 室内周囲温度が 4 C の場合 9 C でヒーターをオンにすることができます バルブ位置 バルブコンパートメント内に配置されている 前方に移されており 流路系接続部に簡単にアクセスできる Alliance シリーズカラムヒーター / クーラー カラムヒーター / クーラーは e2695 e2695d および2795 セパレーションモジュールのオプションです この統合カラムヒーター / クーラーは 以前のカラムヒーターよりも加熱範囲が広く カラムの冷却機能も有します このカラムヒーター / クーラーは 新型 ( 第 2 世代 ) カラムヒーターとしての物理的特性と最新機能を 保持しています カラムヒーター / クーラーは ファームウェアバージョン 2.02 以降の Waters セパレーションモジュールに適合しています ファームウェアバージョン2.00 で動作する既存のセパレーションモジュールは ユーザーご自身または最寄りの Waters サービス担当者によって アップグレードできます 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

17 動作の理論 動作の理論 カラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーは セパレーションモジュールのオプションの装置です これによってカラムコンパートメントの温度がコントロールされます カラムヒーター カラムヒーターは 強制式空気対流ヒーターです セパレーションモジュールで温度を設定すると コマンドがカラムヒーターの CPU ボードに送信されます そこでは 発熱素子をオン / オフすることによって温度をコントロールして 必要なカラム温度を達成します カラムヒーターのブロック図 : e2695 セパレーションモジュール (D)/ 2795 CPU ボード JTAG バルブ選択スイッチ オーブンコンパートメント オーブン温度スイッチ サーミスタ カラムヒーター / クーラー PCB 内部ファン 接続のカラムヒーターと e2695 セパレーションモジュール ドアスイッチ CPU シリアルデジタルインターフェース ヒーター 戻るパネル REAR PANEL 位置センサー VALVE バルブ 前面パネル FRONT PANEL 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 17

18 1 はじめに カラムヒーター / クーラー カラムヒーター / クーラーは 強制式空気対流ヒーターとクーラーの組合せです セパレーションモジュールで温度を設定すると カラムヒーター / クーラーの CPU ボードにコマンドが送信されます そこでは 熱電気装置へ電力を供給することによって温度をコントロールして 必要なカラム温度を達成します カラムヒーター / クーラーには 加熱および冷却用の熱電気エンジンおよび電源供給の熱を排出する追加のファン以外は カラムヒーターと同じコンポーネントが多数含まれています さらに カラムヒーター / クーラーには 内部搭載電源があります この電源は 熱電気ヒーター / クーラーエンジン回路を操作するための追加電力として 必要です カラムヒーター / クーラーのブロック図 : e2695 セパレーションモジュール (D)/ 2795 CPU ボード JTAG バルブ選択スイッチ オーブンコンパートメント オーブン温度スイッチ サーミスタ カラムヒーター / クーラー PCB 内部ファン カラムヒーター / クーラーおよび e 2695 との接続セパレーションモジュール 外部ファン 熱電気ヒーター / クーラー ドアスイッチ CPU シリアルデジタルインターフェース ボル Volt ト電源供給 Power Supply 電源入力モジュール AC 電源コード 戻るパネル REAR PANEL 位置センサー バルブ 前面パネル FRONT PANEL 電源スイッチ 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

19 オプションのカラム選択バルブ オプションのカラム選択バルブ カラム選択バルブにより システムは溶媒フローを複数のカラムのいずれかに切り替えることができます このオプションのバルブは カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラー内に取り付けます 以下の 3 種類のオプションのカラム選択バルブを使用することができ これによって複数のカラムの間の流路を切り替えることができます 3 カラム選択バルブ 6 カラム選択バルブ カラム再生バルブバルブ構成の詳細については 24 ページを参照してください カラム選択バルブアセンブリー : バルブブラケット 取り付けねじ 取り付けねじ カラムセレクターバルブ 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 19

20 1 はじめに ヒント :2 つのカラム間の選択を可能にする Alliance e2695 セパレーションモジュール用の オプションの外付け型 2 カラム切り替えバルブ ( 品番 WAT050046) は カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーに使用可能なオプションの選択バルブの一部と 考えられていません このバルブオプションは外部に取り付けられ 電源内蔵式で イベント I/O によってセパレーションモジュールから直接コントロールされます カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの内側に取り付けることはできません 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

21 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 この章では カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを開梱して設置する方法を説明します 目次 トピック ページ 設置場所の選択 モジュールの開梱と検品 カラム選択バルブの設置 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの取り付け チューブの接続 カラムの設置 バルブドリップトレイの取り付け カラムヒーター / クーラー結露ドレインの接続 プレヒーターおよびプレクーラーチューブの取り付け 電源およびシグナルの接続 ヒント : カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを設置するには 一般的な実験装置およびコンピューター制御装置の設定方法と操作方法 溶媒の取り扱い方法を理解している必要があります 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 21

22 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 以下の図は カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを設置する主要なステップを示します カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを設置するステップ : 開始インストール カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの取り付け カラムヒーター / クーラー結露ドレインの接続 設置場所の選定 送液部の接続 プレヒートまたはプレクールのチューブの取り付け 開梱と点検 カラムの設置 電源およびシグナルの接続 オプションのバルブのバルブ バルブドリップトレイの取り付け 設置完了 設置場所の選択 カラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーは Waters セパレーションモジュールのオプションの装置であり 物理的にセパレーションモジュールに取り付けます 一般にカラムヒーターは Alliance セパレーションモジュールの右側に 3 本の取り付けねじで取り付けます 下表に示されている要件に適合する設置場所を選択します 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

23 設置場所の選択 設置場所に関する要件 : 対象項目必要条件カラムヒーターまたはカラムファームウェアバージョン2.02 またはそれヒーター / クーラーに取り付け以降の e2695 e2695d または2795 セパる e2695/2795 セパレーションレーションモジュール モジュール 詳細については 34 ページを参照してください 温度 4 ~ 40 C (39 ~ 104 F) 相対湿度 20 ~ 80% 結露なし設置場所の広さ幅 : 6 インチ (15.24 cm) 奥行 : インチ ( cm) 高さ : 22.5 インチ (57.15 cm) 水平度 ±2 以内振動ごくわずか周囲の隙間換気用に背面に最低 2 インチ (5 cm) 静電気ごくわずか電源 カラムヒーター参照 23 ページ電源 カラムヒーター / クーラー参照 23 ページ必要な電気コンセント参照 23 ページ電磁場近くにアーク放電するリレーや電気モーターなど 電磁ノイズの発生源がないこと 電源の要件 カラムヒーターには 外部電源への接続は不要です カラムヒーターは 必要なすべてのパワーをセパレーションモジュールから受け取ります カラムヒーター / クーラーには 以下が必要です 接地交流 (AC) 電源 出力変動が最小であること 周波数帯域 50 ~ 60 Hz での 100 ~ 240 Vac 電源電圧 消費電力が 240 ボルトアンペア (VA) 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 23

24 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 モジュールの開梱と検品 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーは カートン 1 個に梱包され 出荷されます 後日装置を輸送または発送する必要がある場合に備えて 段ボール箱およびすべての梱包材を保管します カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを開梱して検品するには : 1. 出荷用段ボール箱の外側に損傷の兆候がないか検査します プラスチックの包装がある場合はこれを取り外して 出荷用段ボール箱を開けます 段ボール箱から装置を取り出します 2. 梱包リストを見つけて 納入されている品目を 梱包リストと現品合わせします 3. 検証証明書を見つけます 背面パネルに記載されている装置のシリアル番号が証明書の番号に対応しているか 確認します 4. 輸送時の破損がある場合は 直ちに輸送会社および Waters の担当者に報告してください 装置の相違を報告するには 73 ページの連絡先情報を参照してください 輸送中の損傷およびクレームのお申し出の詳細については Waters 使用許諾 保証 サポート を参照してください 必要な器材 プラスドライバー #2 マイナスドライバー 5/16 インチおよび1/4 インチのオープンエンドレンチ チューブカッター カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのスタートアップキット 懐中電灯 ( オプション ) カラム選択バルブの設置 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーには 3 つのオプションのバルブがあり 複数のカラムで流路を切り替えることができます バルブの 3 つの種類は 以下のとおりです 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

25 カラム選択バルブの設置 3 カラム選択バルブ 6 カラム選択バルブ カラム再生バルブ 25 ページの図 オプションのカラム選択バルブを搭載したカラムヒーター ( クーラー ): に オプションのカラム選択バルブが搭載されている標準的なカラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーが示されています オプションのカラム選択バルブを搭載したカラムヒーター ( クーラー ) : 対流グリッド カラムクリップ カラムクリップのレール コンパートメントのドアの留め金 カラム コンパートメントのドア ドアのガスケット チューブガイド 選択バルブ ( オプション ) の位置 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 25

26 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 カラム選択バルブの設置 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーでオプションのカラム選択バルブを使用する場合 バルブアセンブリーは現場で取り付けます カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーをセパレーションモジュールに取り付ける前に バルブを取り付ければ バルブの機械的設置がきわめて簡単になります 以下の手順を使用して 個々のカラム選択バルブを設置します : 必要な器材 Phillips プラスドライバー 懐中電灯 ( オプション ) カラム選択バルブを設置するには : 1. 電源スイッチが セパレーションモジュールおよびカラムヒーター / クーラーでオフに設定されていることを確認します ( これにも独立した電源があるからです ) 2. 設置するカラム選択バルブを見つけます 3. コンパートメントの底部から ドリップトレイを取り外します ( 設置されている場合 ) トレイおよびドレインフィッティングが向いている方向に注意します 再設置に備えて トレイを安全な場所に置きます ヒント : コンパートメント内の2 つの開いている電気信号コネクターは バルブアセンブリーの電気コネクターに適合しています ヒント : バルブアセンブリーを所定の位置に滑り込ませるときにバルブアセンブリーを上部で前方に 5 ~ 10 傾けると バルブアセンブリーの機械的設置がきわめて簡単になります 4. バルブをコンパートメントに 部分的に設置します 5. コンパートメント内の該当する電気コネクターを バルブアセンブリーに配線済みのコネクターに設置します コネクターを配置してから コネクターの接続を開始します コネクターを配置したら コネクターをしっかり固定します 各ワイヤハーネスをバルブの側面に配置して ハーネスがブラケットアセンブリーに挟まれないようにします 6. バルブアセンブリーブーラケットを シャーシーのタブに固定します それぞれの角がしっかり固定されていることを 確認します 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

27 カラム選択バルブの設置 7. 取り付けねじの位置をコンパートメント内の処理済みインサートに合わせて 上部バルブブラケットをゆっくりと内側に押します 配置したら ねじを手で締めて ブラケットを所定の位置に保持します プラスドライバーを使用して アセンブリーをしっかり固定します 8. 懐中電灯を使用して 設置状態を検査します 9. ドリップトレイを再び設置します カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラー内にオプションの選択バルブが設置された状態で 取り付けられているバルブを 27 ページ 29 ページ または 31 ページに説明されているように接続します 3 カラム選択バルブの接続 オプションの 3 カラム選択バルブは 8 ポート 3 位置バルブです 下図は 標準的な送液部の接続を示します ポート 1 および 5 カラムへ およびカラムからの接続 ポート 2 廃液への接続 ポート 3 および 7 リストリクターバイパスを経由して検出器への接続 ポート 4 セパレーションモジュールからの入力ポート ポート 6 未使用 ポート 8 検出器への出力ポート 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 27

28 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 標準的な 3 カラム選択バルブの接続部 : カラム 1 リストリクター 2 1 出力ポート IN ポート 廃液 赤のラインへ 検出器へ 必要な器材 5/16 インチおよび 1/4 インチのスパナ ( ステンレスチューブ使用の場合 ) オプションの選択バルブに附属しているチューブおよびフィッティング 3 カラム選択バルブをサンプルマネージメントシステム流路に接続するには : 1. レンチを使用して ステンレス製赤色ライン ( セパレーションモジュールの注入バルブから ) をカラム選択バルブの IN ポートに接続します 2. 3 カラム選択バルブに付属しているチューブとフィッティングを使用して カラム選択バルブの OUT ポートを検出器のインレットに接続します 3. カラム選択バルブのポート 2 からの廃液ライン ( 配管済み ) を カラムヒーター ( またはカラムヒーター / クーラー ) のドアを通して 適切な廃液ボトルに入れます 39 ページを参照してください アプリケーションに合わせて 3 カラム選択バルブを再設定できます 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

29 カラム選択バルブの設置 6 カラム選択バルブの接続 オプションの 6 カラム選択バルブは 14 ポート 6 位置バルブです 30 ページの図 標準的な 6 カラム選択バルブの接続部 : に標準的な送液部接続図を示します ポート 1 および 8 カラム 1 へ およびカラム 1 からの接続 ポート 2 および 9 カラム 2 へ およびカラム 2 からの接続 ポート 3 および 10 カラム 3 へ およびカラム 3 からの接続 ポート 4 および 11 カラム 4 へ およびカラム 4 からの接続 ポート 5 および 12 カラム 5 へ およびカラム 5 からの接続 ポート 6 および 13 カラム 6 へ およびカラム 6 からの接続 ポート 7 入力ポート ポート 14 検出器への出力ポート ヒント :3 カラム選択バルブと同様に 6 つのカラム位置のいずれも リストリクター用または廃液用に使用できます (28 ページの図 標準的な 3 カラム選択バルブの接続部 : の例を参照 ) 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 29

30 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 標準的な 6 カラム選択バルブの接続部 : カラム 2 カラム 3 カラム 1 カラム 4 カラム 5 カラム IN ポート 出力ポート 必要な器材 5/16 インチおよび 1/4 インチのスパナ ( ステンレスチューブ使用の場合 ) オプションの選択バルブに附属しているチューブおよびフィッティング 6 カラム選択バルブをサンプルマネージメントシステム流路に接続するには : 1. レンチを使用して ステンレス製赤色ライン ( セパレーションモジュールの注入バルブから ) をカラム選択バルブの IN ポートに接続します ラインがドアを適切に通って 配管および保護されていることを確認します 2. 6 カラム選択バルブに付属しているチューブとフィッティングを使用して カラム選択バルブの OUT ポートを検出器のインレットに接続します 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

31 カラム選択バルブの設置 3. 検出器の出力ラインを カラムヒーター ( またはカラムヒーター / クーラー ) のドアを通してカラム選択バルブのポート 14 につなぎます アプリケーションに合わせて 6 カラム選択バルブを再設定できます カラム再生バルブの接続 オプションのカラム再生バルブは 10 ポート 2 位置のバルブであり 外部再生ポンプに接続します 31 ページの図 標準的なカラム再生バルブ接続部 : に標準的な送液部接続図を示します 標準的なカラム再生バルブ接続部 : 赤のラインへ カラム 2 IN ポート 廃液 出力ポート カラム 1 外部ポンプ再生液 検出器へ 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 31

32 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 必要な器材 5/16 インチおよび 1/4 インチのスパナ ( ステンレスチューブ使用の場合 ) オプションの選択バルブに附属しているチューブおよびフィッティング カラム再生バルブをサンプルマネージメントシステム流路に接続するには : 1. レンチを使用して ステンレス製赤色ライン ( セパレーションモジュールの注入バルブから ) をカラム再生バルブの IN ポートに接続します ラインがドアを適切に通って 配管および保護されていることを確認します 2. カラム再生バルブに付属しているチューブとフィッティングを使用して カラム選択バルブの OUT ポートを検出器のインレットに接続します 3. ラインを カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのドアを通して配管します ラインがドアを適切に通って 配管および保護されていることを確認します 4. カラム再生バルブに付属しているチューブとフィッティングを使用して カラム選択バルブのドレインポートまたは廃液ポートを適切な廃液容器に接続します カラム選択バルブのアドレス指定 カラム選択バルブは 必ずカラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーに取り付けてから アドレス設定します 両装置の背面パネルにあるカラム選択スイッチにより バルブコントロールとユーザーインターフェースソフトウェアの間の通信ができるように 内部電子部品が設定されます 以下の表に 設置されている特定のバルブに必要なスイッチ設定が リストされています カラム選択バルブスイッチの設定 : スイッチの位置 バルブの種類 0 取り付けられているバルブなし 1 3 カラム選択バルブ (8 ポート 3 位置 ) F 6 カラム選択バルブ (14 ポート 6 位置 ) 7 カラム再生バルブ (10 ポート 2 位置 ) 必要な器材 小型のマイナスドライバー 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

33 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの取り付け カラム選択スイッチを設定するには : 1. セパレーションモジュールおよびカラムヒーター / クーラーの電源をオフ (0) にします 2. カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの背面パネルのカラム選択スイッチを見つけます 3. 小型のマイナスドライバーを使用して スイッチのダイアルを 該当する設置済みバルブに必要なアドレス設定まで回します スイッチのダイアルの矢印は 設定を示します 4. セパレーションモジュールおよびカラムヒーター / クーラーの電源をオン (1) にして 新しいアドレスを有効にします カラム選択バルブのアドレススイッチ : バルブアドレススイッチ A B アドレスインジケー 調整スロット 4CDEF 設定インジケーター カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの取り付け カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーは セパレーションモジュールの右側のサイドパネルに 3 本のねじを使用して直接取り付けます スタンドオフ ( スペーサ ) は 取り付けに適切なスペースを確保するために 各取り付けねじと共に必要です 装置に十分なベンチスペースがあることを確認してから 装置をセパレーションモジュールに取り付けます 注意 : セパレーションモジュールの電源スイッチをオフ (0) にしてから カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを取り付けます 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 33

34 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを取り付けるには : 1. セパレーションモジュールの電源をオフ (0) にします 2. セパレーションモジュール ( 設置されている場合 ) の右側から 3 本のねじを外します 3. セパレーションモジュールの右側パネルのねじ穴に 3 本のねじとスタンドオフ ( スタートアップキットより ) を取り付けます それぞれのねじを スタンドオフにしっかり締め付け ( 強い力を加えないで ) ます 4. 赤色のアウトレットチューブを セパレーションモジュールのシャーシ前面の中ほどにあるスロットを通して配管します これは 送液部の接続中にカラムまたはカラム選択バルブまで配管されます 5. カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを 右側パネルの 3 本のスタンドオフに慎重に取り付けます 3 本のスタンドオフをサイドパネルの長穴に合わせて 装置を適切に固定します カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのセパレーションモジュールへの取り付け : スタンドオフ ( スペーサ ) とネジ カラムアウトレットライン TP 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

35 チューブの接続 チューブの接続 HPLC システムで使用するフィッティングには 2 種類あります : PEEK ( ポリマーベース ) 製のフィッティングとチューブ およびステンレス製のフィッティングとチューブ ステンレススチールは 高圧力を必要とする HPLC アプリケーションに使用され PEEK は化学的性質がきわめて腐食性である場合に使用されます オプションのカラム選択バルブで送液部を接続するには 以下の手順を実行します PEEK フィッティング 最適のカラム選択バルブで送液部を接続するために PEEK フィッティングを使用するには : 1. 接続に必要なチューブの長さを測定します 2. カッターを開いて チューブを該当するガイド穴に挿入します カッターを閉じて ブレードがチューブ上にあるようにします 3. チューブを前後に回しながら カッターに徐々に押し下げます 切り口が真っ直ぐで ばりがないことを確認します 4. チューブの片端にコンプレッションスクリューを取り付けます モールドフェラル端付き手締めフィッティングを使用する場合 ワンピースフィッティングをチューブに取り付けます モールドフェラル付きワンピースコンプレッションスクリュー : フェラル一体型コンプレッションスクリュー チューブ接続 バルブポート 個々のフィッティングを使用する場合 チューブの片端にコンプレッションスクリューを 続いてフェラルの細い方の端がバルブポート側に向くように 滑り込ませます 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 35

36 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 フェラルとコンプレッションスクリューアセンブリー : 締め付け用ねじ フェラル チューブ接続 バルブポート 5. チューブ端をバルブのインレットにしっかり取り付けて コンプレッションスクリューを手で締め付けます 注意 : フェラルの損傷を防止するため 圧縮ねじを締めすぎないでください PEEK 送液接続部 : 圧縮接続部 ステンレス製フィッティング 最適なカラム選択バルブで送液部を接続するためにステンレス製フィッティングを使用するには : 1. 接続に必要なチューブの長さを測定します 2. チューブをチューブカッターに差し込んで カッターの金属側から出ているチューブが正しい長さであることを 確認します 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

37 カラムの設置 3. チューブカッターを数回回して ステンレスチューブに切れ目を付けます 切れ目でチューブを折ります 切り口を検査して 真っ直ぐでばりがないことを確認します 4. コンプレッションスクリューを 続いてフェラルの細い方の端がバルブポートの側に向くように チューブの片端に滑り込ませます ステンレス製コンプレッションスクリューとフェラルのアセンブリー : 締め付け用ねじ フェラル チューブ接続 バルブポート 5. チューブ端をバルブのインレットにしっかり取り付けて コンプレッションスクリューを手で締め付けます ステンレス製フィッティングを 手で締め付けた後 スパナを使用して 1/4 から 1/2 回転のみ締め付けます 注意 : フェラルの損傷を防止するため 圧縮ねじを締めすぎないでください スパナを使用したコネクターの締め付け : ステンレススチール製接続 カラムの設置 Waters カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのコンパートメントには 複数のクロマトグラフィーカラムを取り付けられます 下表に 可能なカラム構成を示します カラムは Waters カラムヒーター カラムヒーター / クーラー またはオプションのカラム選択バルブに 附属していません 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 37

38 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 カラムの構成 : 数量説明 1 長さ 300 mm のカラム 最大内径 7.8 mm まで 最大 20 mm までのガードカラム付き 2 長さ 300 mm のカラム 最大内径 7.8 mm まで 最大 20 mm までのガードカラム付き 4 長さ 150 mm のカラム 最大内径 7.8 mm まで ガードカラムなし 6 長さ 50 mm のカラム 最大内径 7.8 mm まで ガードカラムなし カラムのクランプへの取り付け カラムは カラムレールに装着された調節可能なカラムクランプを使用して ヒーター / クーラーコンパートメント内で保持されます レールには 複数のクランプを追加できます クランプは カラムを挿入するとレール上に固定されます カラムクランプはコンプレッションスクリューのねじ山をしっかり固定するように設計されており さまざまなベンダー製のカラムを使用することができ ねじ山を損傷しません カラムリテーナークランプ ( 側面図 ) : ガード?????? カラム??????? カラムクランプ?????? カラムレールカラム?????????? カラムクランプ 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

39 バルブドリップトレイの取り付け カラムコンパートメント内でのチューブの配管 チューブの留め金 チューブの留め金は カラムコンパートメントの左側 底部 および上部に沿って配置され 送液チューブを所定の位置に保持します カラム切り替えバルブを設置するときは こうした留め金を使用することを強く推奨いたします チューブの留め金 ( 上面図 ) : チューブの配管 ヒーターまたはヒーター / クーラーカラムコンパートメントが機能するのは ドアが適切に閉じているときのみです ドアのガスケットとヒンジのアセンブリーは チューブが損傷を受けずに通過できるように設計されています ただし ドアのガスケットは 送液チューブの配管がドア底部から出ていくようには 設計されていません チューブがドア底部から出ていくように配管すると コンパートメントのドアのガスケットが完全にシールしない原因になることや 閉じているドアが不意に開く原因になることがあります バルブドリップトレイの取り付け バルブドリップトレイは カラムヒーターとカラムヒーター / クーラーの両方に 附属しています バルブドリップトレイを取り付けるには : 1. カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーが セパレーションモジュールに固定されていることを確認します 2. フィッティングをドリップトレイに取り付けます 3. ドリップトレイを バルブのすぐ下のコンパートメント基部に 取り付けます 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 39

40 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 4. 適切な重力による排出が装置底部から可能なように ドリップトレイを取り付けます 5. ドリップトレイとベンチトップの間に 必ず隙間があるようにします 6. チューブをフィッティングのバーブ上に押し込んで 適切な長さに切断します 7. 液体が 廃液チューブを自由に流れ落ちて 適切な廃液容器に流れ込むことができることを 確認します 注意 : 廃液を適切に排出するために 廃液チューブが折れたり曲がったりしていないか確認してください チューブが折れたり曲がったりしていると 廃液が廃液容器へ十分に流れなくなることがあります 廃液チューブの設置 : TP01807 正 誤り 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

41 カラムヒーター / クーラー結露ドレインの接続 カラムヒーター / クーラー結露ドレインの接続 カラムヒーター / クーラーには クーラーアセンブリー用の結露ドレインがあります 結露ドレインでは 内部クーラーエンジンで またはその周辺で形成される凝縮物が集められます 結露ドレインのフィッティングは バルブコンパートメントのすぐ上または右にあります フィッティングをドレインチューブに接続します このチューブは バルブドリップトレイに配管するか コンパートメントの底部の出口穴を使用して廃液容器に直接配管することができます 結露ドレイン : オプションのカラム選択バルブ 結露ドレイン 廃液チューブ または ドリップトレイ ドリップトレイフィッティング 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 41

42 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 プレヒーターおよびプレクーラーチューブの取り付け カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーには プレヒーターまたはプレクーラーのチューブが含まれていません その理由は アプリケーションによって これらの使用を必要としないことがあるからです プレヒーターおよびプレクーラーのチューブは ステンレス製のチューブとフィッティングを使用して組み立てることができ 必要なときにユーザーが取り付けることができます セパレーションモジュールからのカラムアウトレットラインは カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの内側にそっくりそのまま配置される場合 温度差 65 C で 1mL/ 分の十分なプレヒーティングを提供します 赤色ラインの長さは 約 60 cm です プレヒーターおよびプレクーラーのチューブの仕様は 以下の推定に基づいています : 移動相流量 50 ~ 1000 µl/ 分で可変 プレヒートチューブインレット温度差 (ΔT) 10 ~ 60 C で可変 プレヒートアウトレット温度差 <3 C プレヒートチューブ材質 ステンレススチール プレヒートチューブ内径 ~ インチ プレヒートチューブ外径 インチ さまざまな内径のカラムに対する等価直線流量 ( 概数 ) (1 ml/ 分の流量に対して ) : ID 等価流量 一般に使用される流量 3.9 mm 1000 ml/ 分 mm 290 µl/ 分 200 µl/ 分 1.0 mm 66 µl/ 分 50 µl/ 分 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

43 電源およびシグナルの接続 流量および温度差に対するチューブの長さ : チューブの長さ (cm) 流量 ΔT 参考文献 3.9 mm ( カラムの内径 ) 1000 µl/ 分 ( 流量 ) 42 ページについては 以下の参考文献を参照してください R.G.Wolcott, et al., Journal of Chromatography. A. 869:(2000), pp B.Yan, et al., Analytical Chemistry.72(6):(2000), pp 電源およびシグナルの接続 2.1 mm ( カラムの内径 ) 200 µl/ 分 ( 流量 ) 1.0 mm ( カラムの内径 ) 50 µl/ 分 ( 流量 ) カラムヒーターは セパレーションモジュールだけから電源を受け取り カラムヒーター / クーラーは次の 2 つのソースから電源を受け取ります : 接地 AC 電源およびセパレーションモジュール (DC 電源 ) カラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーの通信およびコントロールシグナルは ケーブルを介して セパレーションモジュールの 26 ピン オス型 D シリーズサブコネクターから提供されます 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 43

44 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 カラムヒーターケーブルの接続 注意 : コンポーネントの損傷を防止するために セパレーションモジュールの電源を切ってからカラムヒーターケーブルの接続 切り離しを行うようにしてください インターフェースケーブルの片端を カラムヒーター背面パネルのコネクターに取り付けます インターフェースケーブルのもう一方の端を セパレーションモジュール背面パネルのコネクターに取り付けます セパレーションモジュールおよびカラムヒーター ( クーラー ) の背面パネル : カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのインターフェースケーブル TP 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

45 電源およびシグナルの接続 カラムヒーター / クーラーを接続する カラムヒーター / クーラーには独自の内部電源が含まれており これは接地 AC コンセントに直接接続されます AC 電源への接続用に 適切な国別の電源コードが附属しています セパレーションモジュールへの接続には スタートアップキットに附属しているインターフェースケーブルを使用します シグナル接続をする セパレーションモジュール ( およびカラムヒーター / クーラー ) の電源を切った状態で インターフェースケーブルの片端をカラムヒーター / クーラー背面パネルのコネクターに取り付けます インターフェースケーブルのもう一方の端を セパレーションモジュール背面パネルのコネクターに取り付けます 電源を接続する 正しく操作できるように カラムヒーター / クーラーには 急な電圧変動のない接地された AC 電源が必要です 注意 : ケーブルの接続を外すまたは接続するときは 2695 およびカラムヒーター / クーラーの電源をオフにします カラムヒーター / クーラーを接地された AC 電源に接続するには : 1. 装置の側面パネルの電源スイッチがオフ (O) の位置にあることを確認します 2. 電源コードを 装置の背面にある電源モジュールに接続します 3. 電源コードのもう一方の端を 接地されている電源コンセントに差し込みます 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 45

46 2 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの設置 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

47 セパレーションモジュールのカラムヒーターに対する設定 3 セパレーションモジュールの設定方法 この章では Waters セパレーションモジュールを 設置済のカラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーに設定する方法を説明します 本装置を使用して分析を実行する前に セパレーションモジュールを使用して Empower ソフトウェアの関連パラメーターを クロマトグラフィーシステムにインターフェース接続されたときに 設定する必要があります 目次 トピック セパレーションモジュールのカラムヒーターに対する設定 カラムヒーター関連のパラメーターを セパレーションモジュールで設定します これらのパラメーターは 以下にあります [Status] 画面 [Instrument] 画面 ページ セパレーションモジュールのカラムヒーターに対する設定 セパレーションモジュールのカラムヒーター / クーラーに対する設定.59 ヒント : 第 2 世代のカラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーモジュールを適切にコントロールするには セパレーションモジュールのファームウェアは v2.02 以降である必要があります 1. セパレーションモジュールに電源を入れます 実行しているセパレーションモジュールの固有の操作ガイドを 参照してください セパレーションモジュールは 起動時の診断ルーチンを始めます 起動時の診断ルーチンの最初の部分が正常に完了すると 前面パネルのディスプレイにメイン画面が表示されます 2. 起動時の診断ルーチンが失敗した場合は 第 5 章を参照してください 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 47

48 3 セパレーションモジュールの設定方法 2695 セパレーションモジュールのメイン画面 : カラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラー関連の画面にメイン画面の画面キーからアクセスするか [Menu/Status] スクリーンキーを押して特定のカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラーパラメーターを モニターおよび設定できます [Status] 画面を使用して セパレーションモジュールをカラムヒーターに対して設定する フロントパネルキーパッドで [Menu/Status] を押して [Status] 画面の最初のページにアクセスする [Status] 画面の内容とレイアウトは セパレーションモジュールに取り付けたオプションや動作モードによって異なります [Status] 画面を使用して カラムヒーターの現在のステータスをモニターし コンパートメント温度を設定できます フィールドの周囲が実線で囲まれている場合にだけ 変更ができます 境界が灰色でセグメント化されているフィールドは 無効なパラメーター機能か レポート機能です 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

49 セパレーションモジュールのカラムヒーターに対する設定 [Status] 画面の最初のページ : 以下の表に カラムヒーターに関連する [Status] 画面に表示されるフィールドの パラメーターの機能を示します [Status] 画面のパラメーター : パラメーター設定 ( プログラム可能フィールド ) 現在 ( 報告フィールド ) 選択 説明 必要なカラムコンパートメント温度が示されます 数字キーを使用して温度を入力するか Clear ( 消去 ) を使用してフィールドを Off に設定します カラムコンパートメントの現在のリアルタイムの温度が示されます 選択したアクティブカラムが 提供または作成された説明ラベル付きで [Column Configuration] 画面に表示されます 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 49

50 3 セパレーションモジュールの設定方法 メイン画面を使用して セパレーションモジュールをカラムヒーターに対して設定する メイン画面には カラムヒーター / クーラー関連の画面にアクセスするスクリーンキーがあります これらの画面は セパレーションモジュール内にある またはセパレーションモジュールに取り付けられているハードウェア ( カラムヒーター / クーラー カラム選択バルブなど ) を追加 削除 または変更するため あるいはセパレーションモジュールのパラメーターを変更する必要があるときに 使用します [Diag] > [Other Tests] を押してカラムヒーター / クーラー関連の情報にアクセスします [Diagnostics] 画面 : メイン画面で [Config] を押して [Configuration] 画面を表示します 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

51 セパレーションモジュールのカラムヒーターに対する設定 [Configuration] 画面 : [Config] > [System] を押して セパレーションモジュールを 指定されたコントローラシステムに対して設定します [More] を押して 設定の選択を拡張します [Configuration] 画面 : [Config] > [Options] を押して セパレーションモジュールを カラムの種類 カラム切り替えバルブなどのインストールされているオプションに対して 設定します [More] を押して オプションの選択を拡張します 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 51

52 3 セパレーションモジュールの設定方法 [Configuration Installed Options] 画面 : メイン画面の [Log ] を押して システムのエラーログを表示します [Error Log] 画面 : 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

53 セパレーションモジュールのカラムヒーターに対する設定 [Methods] 画面を使用して セパレーションモジュールをカラムヒーターに対して設定する [Methods] 画面を使用して カラムヒーターを設定できます パラメーター調整は [Status] 画面の操作と同様です 調整可能なパラメーターを以下に示します Column Temperature Target ( カラム温度 ) On error ( エラー時 ) ( アラームの通知 無効化 または有効化 ) 温度範囲は既定値 +5 C で 0.10 C 単位で調整できます カラムのパラメーター値の設定 [Column] 画面にパラメーターを入力するには : 1. [Next] または [Prev] スクリーンキー ( 該当する ) を押して [Column] 画面を表示します [Column] 画面 : 2. [Column] 画面に適切な値を入力します 以下の表に [Column] 画面のパラメーターを示します 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 53

54 3 セパレーションモジュールの設定方法 [Column] 画面のパラメーター : パラメーター説明値の範囲 Column Temperature Target ( カラム温度 ) 前面パネルの数字キーを使用して カラムヒーターの温度を設定します カラムヒーターをオフにするには Clear キーを押します カラムヒーター 4 ~ 65 C ( 周囲温度より 5 C 高い温度から 65 C まで ) On error ( エラー時 ) Column Temperature Range ( カラム温度範囲 ) カラム温度が指定された範囲を外れたときに発生する応答 カラム温度の最大許容変動範囲を設定します 温度変動がこの範囲を超えると 隣のボックスで選択したアラーム条件が働きます 既定 = +5 C カラムヒーター / クーラー 4 ~ 65 C ( 周囲温度より 15 C 低いか 4 C のいずれか大きい方から 65 C まで ) 詳細については 74 ページのタイトル カラムヒーター関連のエラーメッセージ : の表 を参照してください 1 ~ 20 C (1 C 単位 ) 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

55 セパレーションモジュールのカラムヒーターに対する設定 [Column] 画面のパラメーター : ( 続き ) パラメーター説明値の範囲 3 カラムバルブのカラム選択 カラム選択バルブを取り付けている場合に カラムの位置を選択します このドロップダウンリスト例では 3 カラムバルブに対する選択が表示されています 位置 1 ~ 位置 3 または変更なし Column Information ( カラム情報 ) Column Info ( カラム情報 ) ( スクリーンキー ) サンプルセット内のメソッドをリンクして カラムを以前のメソッドから変更しない場合は [No Change] を選択します [Column Info] スクリーンキーを使用して 入力したカラム情報を表示します [Column Information] フィールドの入力または変更ができます 該当なし 30 文字 I/O イベントテーブルの編集 I/O イベントテーブルでは 分析中に実行する次のイベントのタイミングを設定します カラムヒーター温度は 特定のタイムイベントの設定温度に設定できます I/O イベントテーブルに設定イベントを入力するには : 1. [Column] 画面で [Next] または [Prev] スクリーンキーを押して [I/O] 画面を表示します 2. [Table] スクリーンキーを押します I/O イベントテーブルが表示されます 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 55

56 3 セパレーションモジュールの設定方法 I/O イベントテーブル 3. 必要に応じて I/O イベントテーブルに値を入力します 56 ページのタイトル I/O イベントテーブルのパラメーター : の表に I/O イベントテーブルのパラメーターを示します 57 ページのタイトル [Action] フィールドのパラメーター : の表に I/O イベントテーブルの [Action] フィールドで使用できるパラメーターが示されています 4. [Exit] を押して [I/O] 画面に戻ります I/O イベントテーブルのパラメーター : パラメーター 説明 値の範囲 時間 変更時点について 分析開始時点からの時間を指定します [INIT] を選択するには Clear キーを押します [INIT] 行の条件はシステムがメソッドで初期化されるときに適用され 時刻 0.00 のイベントは注入時に実行されます INIT 0.00 ~ 分 0.01 分単位 イベントの種類 実行するイベントの種類を設定します Switch 1 ~ 4 ( スイッチ 1 ~ 4) スパージの設定温度設定警報 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

57 セパレーションモジュールのカラムヒーターに対する設定 I/O イベントテーブルのパラメーター : ( 続き ) パラメーター説明値の範囲 操作 指定したイベントで実行する動作を選択します 57 ページのタイトル [Action] フィールドのパラメーター : の表を参照してください パラメーター 動作の値を選択します 57 ページのタイトル [Action] フィールドのパラメーター : の表を参照してください [Action] フィールドのパラメーター : イベントの種類操作値の範囲 ([Param] 列 ) Switch 1 ~ 4 ( スイッチ 1 ~ 4) スパージの設定 ( 設置されている場合 ) 設定温度 ( カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーが設置されている場合 ) On Off トグル 1 パルス 2 変更なし A B C D すべて カラム 警報動作なし該当なし 1. スイッチの状態を変更 ( 開から閉 または閉から開に変更 ) 2. I/O イベントテーブルの [Param] 列に定義した幅を持つ単一パルス 0.01 ~ 分 0.01 分単位 ( パルスのみ ) 0 ~ 100% 1% 単位 カラムヒーター 4 ~ 65 C 1 C 単位 カラムヒーター / クーラー 4 ~ 65 C 1 C 単位 ( 周囲温度より 15 C 低い温度と 4 C のいずれか大きい方 ) 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 57

58 3 セパレーションモジュールの設定方法 Empower での装置の設定 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラー付きセパレーションモジュールは クロマトグラフィーシステムの一部として Empower ソフトウェアを使用してコントロールできます Empower 装置メソッド編集は カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを操作するのに使用します [General] ページに カラム位置などのカラムパラメーターをコントロールするフィールドがあります [Temperature] ページには カラムの温度範囲のコントロールが含まれています 以下の表に さまざまなセパレーションモジュールに対してコントロールできるカラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラー装置が示されています Empower マトリックス : ファンクション Empower カラムの位置決め D 2795 カラム温度 D 2795 Empower 装置メソッド編集 [General] ページ (2790/5 の例 ) : 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

59 セパレーションモジュールのカラムヒーター / クーラーに対する設定 Empower 装置メソッド編集 [Temperature] ページ : セパレーションモジュールのカラムヒーター / クーラーに対する設定 カラムヒーター / クーラーが設置され セパレーションモジュールと統合されると ファームウェアは装置にクーラーアセンブリーがあることを認識し 該当するクーラー関連の画面を生成します スクリーンキーは 特定のフィールドおよびコントロールがカラムヒーター / クーラーまたはカラムクーラーとラベル表示されている以外 カラムヒーター用に使用されているものと同様です 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 59

60 3 セパレーションモジュールの設定方法 フロントパネルキーパッドで [Menu/Status] を押して [Status] 画面の最初のページにアクセスする [Status] 画面の内容とレイアウトは セパレーションモジュールに取り付けたオプションや動作モードによって異なります [Status] 画面を使用して カラムヒーター / クーラーの現在のステータスをモニターし コンパートメント温度を設定できます フィールドの周囲が実線で囲まれている場合にだけ 変更ができます 境界が灰色でセグメント化されているフィールドは 無効なパラメーター機能か レポート機能です カラムヒーター / クーラーの [Status] 画面 : メイン画面で [Config] を押して [Configuration] 画面を表示します [Config] > [Options] を押して セパレーションモジュールを カラムの種類 カラム切り替えバルブなどのインストールされているオプションに対して 設定します [More] を押して オプションの選択を拡張します 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

61 セパレーションモジュールのカラムヒーター / クーラーに対する設定 [Configuration Installed Options] 画面 : 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 61

62 3 セパレーションモジュールの設定方法 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

63 メンテナンス時の注意事項 4 メンテナンスの実施 この章では カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーが一貫して正確な結果を確実に提供するためにユーザーが実行できる 定期的なメンテナンス手順を示します 目次トピックページメンテナンス時の注意事項 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのクリーニング.. 64 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのメンテナンス.. 65 診断機能へのアクセス メンテナンス時の注意事項 安全と警告への対応 使用しているカラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーでメンテナンス手順を実行するとき 以下に従います 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 63

64 4 メンテナンスの実施 注意 : コンポーネントへの損傷の可能性を防止するために セパレーションモジュールの電源を切ってからカラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのインターフェースケーブルの接続 切り離しを行うようにしてください 警告 : 事故防止の観点から 溶媒の処理 チューブの交換 およびカラムヒーターやカラムヒーター / クーラーの操作を行う場合は GLP(Good Laboratory Practices) に必ず従ってください 使用する溶剤の物理的および化学的な性質を確認してください 使用している溶媒について 物質安全データシートで確認してください 警告 : 感電を防止するため カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのドアは開けないでください 装置内部には ユーザーがメンテナンスできる部品はありません スペアパーツ スペアパーツの詳細については 付録 C を参照してください 付録 C にリストされていない交換部品は 使用してはなりません カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのクリーニング 警告 : 必ずセパレーションモジュールやカラムヒーター / クーラーの電源をオフ位置 (0) に切り替えてから 装置をクリーニングします カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの表面は 中性洗剤を薄めた洗剤水に浸した柔らかく糸くずの出ない紙または布のみを使用して クリーニングします 装置の表面をクリーニングするには 以下を実施する必要があります 装置の電源がオフ (0) に設定されていることを 必ず確認します クリーニング作業中は 必ず目および手の保護を使用してください きれいな布だけを洗剤に浸して 装置をしっかりと拭きます 装置のどの表面にも けっして洗剤を直接吹き付けたり 塗布しないでください 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

65 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのメンテナンス カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのメンテナンス 溶媒送液装置の特定コンポーネントに問題が発生した場合は このセクションの手順を実行します 溶媒送液装置の問題を特定する方法については 第 5 章を参照してください カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのメンテナンスでは次の作業を行います カラム選択バルブのローターおよびステーターフェースの交換 カラムヒーター / クーラーのヒューズの交換 霜が蓄積し始めたときのカラムクーラーコイルのデフロスト バルブローターおよびステーターフェースの交換 ヒント : カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーの問題を分離する方法については 第 5 章を参照してください 必要な器材 メンテナンスが必要なバルブに対しては 適切なパフォーマンスメンテナンスキットが必要です 付録 C を参照してください ヒント : パフォーマンスメンテナンスキットには 個々の特定のバルブに必要なツールと装置が含まれています バルブローターおよびステーターフェースを交換するには : 1. 3 本のステーターねじを 六角キーを使用して外します 部品の位置については 下図を参照してください 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 65

66 4 メンテナンスの実施 モーター駆動バルブ ( 分解図 ) : 本体 シャフトアセンブリー ローターシール ステーターリング ステーターリングねじ (3) ステーターフェースアセンブリー ステーター ステーターねじ (3) 2. ステーターとステーターフェースアセンブリーを ステーターリングから取り外します ( ステーターフェースアセンブリーはステーターに残したままにすることができます ) 3. ステーターリングのねじを外します ( 必要な場合 ) 4. ステーターリングを取り外します 5. ローターシールをピンから引き外します 6. 新しいローターシールを 溝がステーターを向くように取り付けます シャフトアセンブリーの 3 本のピンをローターシールの対応する穴に合わせる方法は ただ 1 つです 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

67 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのメンテナンス 正しいローターシールの方向 : ローターシール 反対側の溝 本体 シャフトアセンブリー 7. ステーターリングを リングの短いピン 2 本が 本体の対応する穴に入るように 交換します ヒント : ねじ山に 接着剤 セラックニス またはその他の形態のリテーナーを塗布しないでください 8. ステーターリングのねじを交換します ( 必要な場合 ) 9. 新しいステイターフェースアセンブリーをステーターに取り付けます このアセンブリーのピンをステーターの対応する穴に合わせる方法は ただ 1 つです 10. バルブのステーターおよびステイターフェースアセンブリーを ステーターリングのピンがステーターの対応する穴に入るように 交換します 11. ステーターのステーターねじ 3 本を交換します それぞれのねじを手できつく締めてから さらに 1/2 回転だけ締め付けます カラムヒーター / クーラーのヒューズの取り付けまたは交換 注意 : ヒューズは 同じ種類および規格のヒューズと交換します カラムヒーター / クーラーのヒューズの規格 : 2 個のヒューズ 3.15 A 250 V Fast-Blo 5 20 mm (IEC) 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 67

68 4 メンテナンスの実施 カラムヒーター / クーラーの電源ヒューズを取り付けまたは交換するには : 1. 電源スイッチがオフ (0) 位置であることを確認し 装置の背面パネルから電源コードを取り外します 2. カラムヒーター / クーラーの背面パネルで 電源入力モジュールを見つけます 3. カラムヒーター / クーラーの背面パネルのヒューズホルダースロットに 指を差し込みます ヒューズホルダーはスプリングで固定されているので 最小限の力を加えて背面パネルからヒューズホルダーを取り外します 背面パネルのヒューズとヒューズホルダーを 取り外して交換します : 4. 古いヒューズを外して捨てます 5. 新しいヒューズが規格にあったものであることを確認します 6. 新しいヒューズをヒューズホルダーに取り付けます 7. ヒューズホルダーを取り付け口に挿入し 正しい位置に納まるまで静かに押し込みます ヒューズホルダーが正しい位置に納まると カチッという音が聞こえます 8. 背面パネルの電源入力モジュールに 電源コードを接続します 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

69 カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのメンテナンス カラムクーラーアセンブリーのデフロスト 霜がコイルに蓄積し始めると カラムクーラーアセンブリーをデフロストする必要があります 霜が蓄積すると クーラーの効率が低下するか クーラーアセンブリーの早期故障の原因になります カラムクーラーアセンブリーをデフロストするには : 1. セパレーションモジュールが この手順の間に実行されるメソッドに計画されていないことを確認します 装置をオフライン動作モードにします 2. カラムのドアを開けて ドリップトレイとクーラー結露フィッティングが適切に取り付けられており 廃液ラインが廃液容器に接続されていることを確認します 3. メイン画面で [Diag] > [Other Tests] と押して [Diagnostic] 画面にアクセスし [Defrost column cooler] を選択します カラムクーラーのデフロストの診断コマンド : デフロストコマンド デフロストプロセスが完了すると セパレーションモジュールによってメッセージが表示されます 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 69

70 4 メンテナンスの実施 診断機能へのアクセス セパレーションモジュールのファームウェアは [Column Heater Diagnostics] 画面 : に示すように カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを識別する機能など 多くの診断機能を提供します [Diag] > [Other Tests] と押して カラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラー関連の情報にアクセスします waters.com で Waters 2695 セパレーションモジュール操作ガイド または Waters 2795 セパレーションモジュール操作ガイド を参照してください [Column Heater Diagnostics] 画面 : 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

71 基本的な操作手順 5 トラブルシューティング この章では Waters カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーをトラブルシューティングする方法を説明します 目次 トピック 基本的な操作手順 スペアパーツ 安全上のご注意 ページ 基本的な操作手順 スペアパーツ 安全上のご注意 システムのトラブルシューティング エラーメッセージ ハードウェアのトラブルシューティング カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーを適切に運用するには 第 4 章に記載されている操作手順およびガイドラインに従ってください スペアパーツの詳細については 付録 C を参照してください ユーザーは 付録 C から除外されている部品を交換してはなりません カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーをトラブルシューティングするとき 以下の安全に関する注意事項を守ってください 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 71

72 5 トラブルシューティング 警告 : 事故防止の観点から 溶媒の処理 チューブの交換 およびカラムヒーターやカラムヒーター / クーラーの操作を行う場合は GLP(Good Laboratory Practices) に必ず従ってください 使用する溶剤の物理的および化学的な性質を確認してください 使用している溶媒について 物質安全データシートで確認してください システムのトラブルシューティング 以下の基本的な手順に従って システムトラブルシューティングを実行します 1. システムを調べて 簡単なことを先に確認します 問題の原因がはっきりしていますか 例えば 装置のケーブルが抜けていたり 間違って接続されていませんか 2. 現在のシステムの動作を 問題が起きる前のシステムの動作と比較します 正常な動作状況を確認できるようにするには a. LC システム ( チューブ接続と電気的接続 ) の構成図を作成します b. 日々のログを保存します c. 定期的にテストクロマトグラムを実行します 手順 b では 正常動作時のシステムパラメーターの記録とクロマトグラフィの結果の重要性を指摘しています システムが正しく動作しているときの代表的な条件がわかっていれば トラブルシューティングが容易になります 例えば 通常 システムで特定のメソッドを使用して n psi で分析する場合 現在のシステム圧力が同じ範囲にありますか あるいは 非常に高い ( おそらく閉塞が原因 ) または低い ( おそらく漏れが原因 ) 状態ですか 圧力変動が正常動作時と同じ範囲内にありますか システムをインストールして 新規メソッドを開発するたびに 正常動作時のシステムの状態が記録されます 3. 次の順に 正常なシステム動作と異なる徴候を確認します a. システム圧力 ( 高い 低い または異常 ) b. ベースライン ( 流路関連または検出器の電子部品関連 ) c. ピーク保持時間における変化 ( 不適切または時間の経過による変化 ) d. ピーク分離度の損失 e. 異常なピーク形状 ( 予想より小さい ブロード テーリングなど ) f. 定性的な結果や定量的な結果が不適切 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

73 システムのトラブルシューティング 4. それぞれ独立した症状である場合 疑われる原因のリストを特定します 推奨トラブルシューティング手順については 76 ページを参照してください 5. クロマトグラフィ装置ごとにパフォーマンステストを実行して 特定の装置に問題があるかどうかを迅速に判断します ページのタイトル ハードウェアのトラブルシューティング : の表のトラブルシューティング情報を参照してください この表はステップ3 のパラメーター順に構成されているので 症状に対して考えられる原因を絞り込み 推奨の対処方法を見つけることができます 別のシステムコンポーネントに問題があることが確定した場合は 該当するオペレーターズガイドを参照してください Waters テクニカルサービスへのご連絡 カラムヒーターやカラムヒーター / クーラーの問題の多くは 簡単に修正できます ただし 状況を修復できない場合は 弊社のテクニカルサービス ( 米国およびカナダに在住のお客様のみ ) にお問い合わせください それ以外のお客様の場合は 最寄りのウォーターズ支社またはウォーターズテクニカルサービスに連絡するか Waters Corporation 本社 (Milford Massachusetts 米国 ) に連絡してください 弊社のテクニカルサービスに連絡する際には 次の情報を手元に用意してください 使用しているメソッドの正常動作チェックリスト ( 記入済み ) 症状の特徴 Waters カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのシリアル番号 流量 動作圧力 移動相 検出器の設定 カラムの種類とシリアル番号 サンプルの種類 コントロールモード ( スタンドアロン Empower またはMassLynx) ファームウェアのバージョンおよびシリアル番号 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 73

74 5 トラブルシューティング エラーメッセージ 以下の表に セパレーションモジュールのディスプレイ画面に表示される カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーに関連するエラーメッセージが 一覧表示されています カラムヒーター関連のエラーメッセージ : エラーメッセージカラムヒータードアが開いています [AlarmColumnHeaterDoor] カラムヒーター温度が周囲に比べて高い [AlarmColumnHeatNotAmbient] 説明 カラムヒーター ( クーラー ) ドアが開きました このドアは 適切な温度コントロールを確保するために 閉じたままであることが必要です カラムヒーター診断を始めるには カラムヒーターが 18 ~ 28 C の範囲であることが必要です カラムヒーターが実行中 [AlarmColumnHeaterRunning] カラムヒーターのドアを開きます これを実行してもカラムヒーター温度が範囲内に入らない場合 以下の問題がある可能性があります 室温が指定された動作範囲外 装置の周囲に 適切な量の空気が流れるための十分な隙間がない カラムヒーターモジュールに欠陥があるカラムヒーターで カラムヒーターとサンプルヒーター / クーラーが同じ電源を時分割使用している 通常の動作には適切ですが サンプルヒーター / クーラーの診断中の電源の時分割使用は テスト結果に悪影響を与えることがあります カラムヒーターをオフにする必要があります 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

75 エラーメッセージ カラムヒーター関連のエラーメッセージ :( 続き ) エラーメッセージ カラム温度ハードウェア障害 [AlarmColumnTemperatureHw] 説明 ハードウェア障害が カラムヒーター電子部品によって検出された 1 = 通信 ( 装置 ID 不確定 ) 2 = ウォッチドッグ ( 通信 ) 3 = ハードウェア温度超過 ( カラムヒーターおよびカラムヒーター / クーラー ) 4 = 第 2 世代 CH/C には使用せず 5 = 第 2 世代 CH/C には使用せず 6 = サーミスター 7 = 24 Vdc 電源なし Column Heater/Cooler power off ( カラムヒーター / クーラーの電源がオフになっています ) Column temp over limit (fault temp) ( カラム温度が限界を超えています ( 温度障害 )) [AlarmColumnTemperatureHigh] Error changing column ( カラム交換エラー ) [positionalarmcolumnswitch]!hwerror#! これは 以下によって発生した可能性があります 内部温度の限界を超えた カラムヒーターとの通信障害 セパレーションモジュールへのインターフェースケーブルを確認します ハードウェア障害が セパレーションモジュールによって検出された!HWERROR - 7! 分離中のカラム温度が 現在の分離メソッドで定義されている上限を超えた これは 以下のいずれかによって発生している可能性があります 平衡時間が不十分動作時周囲温度の限界を超えているカラムヒーターの障害 カラムスイッチが要求位置への移動時にエラーが発生したことを示しています 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 75

76 5 トラブルシューティング カラムヒーター関連のエラーメッセージ :( 続き ) エラーメッセージ カラム温度が低い ( 温度障害 ) [AlarmColumnTemperatureLow] 説明 分離中のカラム温度が 現在の分離メソッドで定義されている下限未満に低下した サンプルヒーター / クーラーが作動中です [AlarmHeaterCoolerRunning] これは 以下のいずれかによって発生している可能性があります 平衡時間が不十分 カラムのドアが開いている時間が長すぎるか 頻繁に開けすぎる 設定温度が周囲温度に近すぎる 適切な動作に必要な温度は 周囲より 5 C 以上高い必要があります 動作周囲温度の限界を超えている カラムヒーターの障害 カラムヒーターで カラムヒーターとサンプルヒーター / クーラーが同じ電源を時分割使用している 通常の動作には適切ですが カラムヒーターの診断中の電源の時分割使用は テスト結果に悪影響を与えることがあります サンプルヒーター / クーラーをオフにする必要があります ハードウェアのトラブルシューティング 次の表に カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのハードウェアの問題を解決するための推奨事項が記載されています 推奨されている解決策で問題が解決されない場合は 73 ページを参照してください 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

77 ハードウェアのトラブルシューティング ハードウェアのトラブルシューティング : 現象考えられる原因対処法 ユニットの電源が入っていない 起動時の診断で問題が発生した ファンが回転しない カラムヒーターまたはカラムヒーター / クーラーのインターフェースケーブルが接続されていない カラムヒーター / クーラーの電源ケーブルが接続されていない カラムヒーター / クーラーの電源ヒューズが開いているか 付いていない AC 電圧アウトレットに電力が供給されていない コントローラボード ソルベントマネージメントシステム またはサンプルマネージメントシステムでの内部的な問題 ユニットの電源が入っていない ファンの配線またはファンのモーターに問題がある 電源装置が動作していない セパレーションモジュールの電源スイッチをオフ (0) にする 両方の装置で インターフェースケーブルを点検して 再取り付けします 電源ケーブルを確認します 電源のヒューズを交換する 施設のメンテナンス部門に問い合わせて 電圧源を修理します 背面パネルのケーブル接続を確認する 装置の電源をオフ (0) にして すぐにオン (1) にする 障害が解消されない場合は Waters テクニカルサービスまでお問い合わせください ユニットに電源を投入する Waters テクニカルサービスにご連絡ください Waters テクニカルサービスにご連絡ください 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 77

78 5 トラブルシューティング ハードウェアのトラブルシューティング : ( 続き ) 現象考えられる原因対処法 設定温度に到達できない カラムクーラーが 周囲より 15 C 低い温度を達成できない ハードウェア障害 エラーメッセージをメモして Waters テクニカルサービスにご連絡ください 霜が蓄積している 内部ファンの障害 ユニットをデフロストする Waters テクニカルサービスにご連絡ください 温度が不安定 内部ファンの障害 Waters テクニカルサービスにご連絡ください コンパートメントのドアが完全に閉じない 障害物を取り除く カラム切り替えバルブが動かない ドアシールが損傷している 設定温度が周囲より 15 C 以上低い ( 高温 / 低温 ) 設定温度が周囲より 5 C 高くない ( 高温 / 低温 ) 電源またはシグナルコネクターがない ドアシールを交換する Waters テクニカルサービスにご連絡ください 設定温度パラメーターを確認する 設定温度パラメーターを確認する 電源およびシグナルコネクターを確認する 電源の故障 バルブの故障 ローターが摩耗して摩擦が大きくなっている ヒューズを点検し 必要に応じて交換する Waters テクニカルサービスにご連絡ください バルブを交換する バルブを再組み立てする 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

79 ハードウェアのトラブルシューティング ハードウェアのトラブルシューティング : ( 続き ) 現象考えられる原因対処法 カラム切り替えバルブがブロックされていると思われる カラムスイッチングバルブにリークがある カラム切り替えバルブの圧力が高く これによってセパレーションモジュールがシャットダウンした 接続チューブにリークがある 接続チューブが詰まっている ローターのシールが詰まっている ステーターのねじが緩んでいる ローターのシールに欠陥がある ローターの動きが妨げられている フィッティングが摩耗している システムが完全に洗浄されていない バルブを再組み立てする ステーターのねじを締め付ける バルブを再組み立てする バルブを再組み立てする フィッティングまたはチューブを交換する チューブを交換します 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 79

80 5 トラブルシューティング 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

81 A 安全上の注意 Waters の装置では 装置の操作およびメンテナンス時の潜在的な危険を警告するために記号を使用しています これらの記号は各製品のユーザガイドに記載され 危険およびその防止方法に関する説明が添えられています 本付録では Waters の製品ライン全体に適用されるすべての安全記号とその内容について説明します 目次トピックページ警告記号 注意事項 Waters のすべての装置に適用される警告 電気および取り扱い関連の記号 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 81

82 A 安全上の注意 警告記号 警告記号は 装置の使用または誤使用に関する死亡 傷害 または非常に有害な生理的反応の危険性を警告します Waters の装置を設置 修理 および操作する際には すべての警告に留意してください Waters では 装置の設置 修理 または操作を行う作業者が安全注意事項に従わなかったために生じる障害について 一切責任を負わないものとします 作業内での危険性に関する警告 以下の警告記号は 装置または装置コンポーネントの操作 メンテナンス中に危険が生じる可能性があることを意味しています このような危険には火傷 感電 紫外線被曝などが含まれます 以下の記号が マニュアルの説明または手順で現われた場合 それに付随する記述で その固有の危険性を特定し 防止方法について説明します 警告 : ( 一般的な危険性 この記号が装置に示されているときは 該当するユーザーマニュアルで安全に関する重要な情報について調べてから装置を使用してください ) 警告 : ( 高温表面への接触による火傷の危険性があります ) 警告 : ( 感電する危険性があります ) 警告 : ( 出火の危険性があります ) 警告 : ( ニードルで刺す危険性があります ) 警告 : ( 手が挟まれて負傷する危険性があります ) 警告 : ( 紫外線照射の危険性があります ) 警告 : ( 腐食性物質に接触する危険性があります ) 警告 : ( 有毒物質にさらされる危険性があります ) 警告 : ( レーザー光線照射の危険性があります ) 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

83 警告記号 警告 : ( 健康に深刻な悪影響を与える可能性がある生物因子にさらされる危険性があります ) 警告 : ( 転倒の危険性があります ) 警告 : ( 爆発の危険性があります ) 具体的な警告 以下の警告は 特定の装置のユーザーマニュアルに記載されており 装置本体やその構成部品に貼付されたラベルに表示されています 破裂に関する警告 この警告は 非金属チューブが装備されている Waters の装置に適用されます 警告 : 加圧された非金属 ( ポリマー ) チューブは 破裂する可能性があります このようなチューブの周囲で作業する場合は 以下の注意事項に留意してください 保護メガネを着用してください 火気の近くで作業しないでください 応力を受けたり折れ曲がっている あるいは以前そのような状態にあったチューブは使用しないでください 非金属チューブには テトラヒドロフラン (THF) 硝酸 硫酸など チューブを損傷する化合物を付着させないでください メチレンクロライドやジメチルスルホキシドなどは非金属性チューブを膨張させることがあり その場合チューブは極めて低い圧力で破裂することに注意してください 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 83

84 A 安全上の注意 MS 検出器の可燃性溶媒に関する警告 この警告は 可燃性溶媒を使用する装置に適用されます 警告 : 大量の可燃性溶媒を使用する場合は 密閉された空間での発火の危険性を防ぐため イオンソースに連続して窒素を流し込む必要があります 加熱性溶媒を使用する分析では 窒素供給圧が 690 kpa (6.9 bar 100 psi) を絶対に下回らないようにしてください また 窒素を供給できなかった場合に LC 溶媒送液が停止するように LC システムへのガス障害接続が行われていることも確認してください 質量分析計による感電の危険性 この警告は Waters のすべての質量分析計に適用されます 警告 : 感電防止の観点から 質量分析計の保護パネルは外さないでください パネル内の構成部品は ユーザーがメンテナンスできない部品です この警告は Operate モード状態にある特定の装置に適用されます 警告 : 装置が Operate モードの時には 質量分析計の特定の外面が高電圧になることがあります 非致命的な感電防止のために この高電圧警告記号の付いた領域に触れる場合は その前に装置が Stanby モードであることをまず確認してください 生物学的有害物質に関する警告 この警告は 以下のような生物学的有害物質が含まれる物質を処理する際に使用する Waters の装置に適用されます 人体に悪影響を及ぼす可能性のある生物因子を含む物質 警告 : Waters 装置およびソフトウェアを使用して 感染のおそれのある人体からの生成物 不活性微生物 およびその他の生物学的物質を分析または処理することができます これらの因子からの感染を防止するために すべての生体液に感染性があることを想定し 優良試験所基準 (GLP) に定められている正しい手順に従い 組織の生物学的有害物質の安全担当者に適切な使用法と取り扱いについて相談してください 具体的な予防措置は 米国国立衛生研究所 (NIH) の刊行物 Biosafety in Microbiological and Biomedical Laboratories (BMBL) の最新版に掲載されています 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

85 注意事項 化学的有害物質に関する警告 この警告は 腐食性 有毒 可燃性 またはその他の種類の有害物質を処理できる Waters の装置に適用されます 警告 : Waters の装置は 危険性のある物質の分析または解析に使用できます これらの物質による事故を防止するために 物質とその危険性をよく理解し 優良試験所基準 (GLP) に従い 組織の安全担当者に適切な使用法と取り扱いについて相談してください 米国学術研究会議発行 Prudent Practices in the Laboratory:Handling and Disposal of Chemicals の最新版にガイドラインが記載されています 注意事項 装置またはデバイスの使用または誤使用により 装置またはデバイスが損傷したりサンプルの完全性が損なわれたりする可能性があるときは 注意事項が表示されます 感嘆符記号と関連する説明によって そのような危険性があることが警告されます 注意 : 装置のケースの損傷を防ぐために 研磨剤や溶剤を使用してクリーニングしないでください 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 85

86 A 安全上の注意 Waters のすべての装置に適用される警告 この装置を操作する際は 標準品質管理手順とこのセクションのガイドラインに従ってください Attention: Changes or modifications to this unit not expressly approved by the party responsible for compliance could void the user s authority to operate the equipment. Important: Toute modification sur cette unité n ayant pas été expressément approuvée par l autorité responsable de la conformité à la réglementation peut annuler le droit de l utilisateur à exploiter l équipement. Achtung: Jedwede Änderungen oder Modifikationen an dem Gerät ohne die ausdrückliche Genehmigung der für die ordnungsgemäße Funktionstüchtigkeit verantwortlichen Personen kann zum Entzug der Bedienungsbefugnis des Systems führen. Avvertenza: qualsiasi modifica o alterazione apportata a questa unità e non espressamente autorizzata dai responsabili per la conformità fa decadere il diritto all'utilizzo dell'apparecchiatura da parte dell'utente. Atencion: cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no haya sido expresamente aprobado por la parte responsable del cumplimiento puede anular la autorización del usuario para utilizar el equipo. 注意 : 未經有關法規認證部門允許對本設備進行的改變或修改, 可能會使使用者喪失操作該設備的權利 注意 : 未经有关法规认证部门明确允许对本设备进行的改变或改装, 可能会使使用者丧失操作该设备的合法性 주의 : 규정준수를책임지는당사자의명백한승인없이이장치를개조또는변경할경우, 이장치를운용할수있는사용자권한의효력을상실할수있습니다. 注意 : 規制機関から明確な承認を受けずに本装置の変更や改造を行うと 本装置のユーザーとしての承認が無効になる可能性があります 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

87 Waters のすべての装置に適用される警告 Warning: Use caution when working with any polymer tubing under pressure: Always wear eye protection when near pressurized polymer tubing. Extinguish all nearby flames. Do not use tubing that has been severely stressed or kinked. Do not use nonmetallic tubing with tetrahydrofuran (THF) or concentrated nitric or sulfuric acids. Be aware that methylene chloride and dimethyl sulfoxide cause nonmetallic tubing to swell, which greatly reduces the rupture pressure of the tubing. Attention: Manipulez les tubes en polymère sous pression avec precaution: Portez systématiquement des lunettes de protection lorsque vous vous trouvez à proximité de tubes en polymère pressurisés. Eteignez toute flamme se trouvant à proximité de l instrument. Evitez d'utiliser des tubes sévèrement déformés ou endommagés. Evitez d'utiliser des tubes non métalliques avec du tétrahydrofurane (THF) ou de l'acide sulfurique ou nitrique concentré. Sachez que le chlorure de méthylène et le diméthylesulfoxyde entraînent le gonflement des tuyaux non métalliques, ce qui réduit considérablement leur pression de rupture. Vorsicht: Bei der Arbeit mit Polymerschläuchen unter Druck ist besondere Vorsicht angebracht: In der Nähe von unter Druck stehenden Polymerschläuchen stets Schutzbrille tragen. Alle offenen Flammen in der Nähe löschen. Keine Schläuche verwenden, die stark geknickt oder überbeansprucht sind. Nichtmetallische Schläuche nicht für Tetrahydrofuran (THF) oder konzentrierte Salpeter- oder Schwefelsäure verwenden. Durch Methylenchlorid und Dimethylsulfoxid können nichtmetallische Schläuche quellen; dadurch wird der Berstdruck des Schlauches erheblich reduziert 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 87

88 A 安全上の注意 Attenzione: fare attenzione quando si utilizzano tubi in materiale polimerico sotto pressione: Indossare sempre occhiali da lavoro protettivi nei pressi di tubi di polimero pressurizzati. Spegnere tutte le fiamme vive nell'ambiente circostante. Non utilizzare tubi eccessivamente logorati o piegati. Non utilizzare tubi non metallici con tetraidrofurano (THF) o acido solforico o nitrico concentrati. Tenere presente che il cloruro di metilene e il dimetilsolfossido provocano rigonfiamenti nei tubi non metallici, riducendo notevolmente la pressione di rottura dei tubi stessi. Advertencia: se recomienda precaución cuando se trabaje con tubos de polímero sometidos a presión: El usuario deberá protegerse siempre los ojos cuando trabaje cerca de tubos de polímero sometidos a presión. Si hubiera alguna llama las proximidades. No se debe trabajar con tubos que se hayan doblado o sometido a altas presiones. Es necesario utilizar tubos de metal cuando se trabaje con tetrahidrofurano (THF) o ácidos nítrico o sulfúrico concentrados. Hay que tener en cuenta que el cloruro de metileno y el sulfóxido de dimetilo dilatan los tubos no metálicos, lo que reduce la presión de ruptura de los tubos. 警告 : 當在有壓力的情況下使用聚合物管線時, 小心注意以下幾點 當接近有壓力的聚合物管線時一定要戴防護眼鏡 熄滅附近所有的火焰 不要使用已經被壓癟或嚴重彎曲管線 不要在非金屬管線中使用四氫呋喃或濃硝酸或濃硫酸 要了解使用二氯甲烷及二甲基亞楓會導致非金屬管線膨脹, 大大降低管線的耐壓能力 年 8 月 31 日, JA リビジョン A

89 Waters のすべての装置に適用される警告 警告 : 当有压力的情况下使用管线时, 小心注意以下几点 : 当接近有压力的聚合物管线时一定要戴防护眼镜 熄灭附近所有的火焰 不要使用已经被压瘪或严重弯曲的管线 不要在非金属管线中使用四氢呋喃或浓硝酸或浓硫酸 要了解使用二氯甲烷及二甲基亚枫会导致非金属管线膨胀, 大大降低管线的耐压能力 경고 : 가압폴리머튜브로작업할경우에는주의하십시오. 가압폴리머튜브근처에서는항상보호안경을착용하십시오. 근처의화기를모두끄십시오. 심하게변형되거나꼬인튜브는사용하지마십시오. 비금속 (Nonmetallic) 튜브를테트라히드로푸란 (Tetrahydrofuran: THF) 또는농축질산또는황산과함께사용하지마십시오. 염화메틸렌 (Methylene chloride) 및디메틸술폭시드 (Dimethyl sulfoxide) 는비금속튜브를부풀려튜브의파열압력을크게감소시킬수있으므로유의하십시오. 警告 : 圧力のかかったポリマーチューブを扱うときは 注意してください 加圧されたポリマーチューブの付近では 必ず保護メガネを着用してください 近くにある火を消してください 著しく変形した または折れ曲がったチューブは使用しないでください 非金属チューブには テトラヒドロフラン (THF) や高濃度の硝酸または硫酸などを流さないでください 塩化メチレンやジメチルスルホキシドは 非金属チューブの膨張を引き起こす場合があり その場合 チューブは極めて低い圧力で破裂します 2012 年 8 月 31 日, JA リビジョン A 89