コンクリート工学年次論文集 Vol.28

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1 論 文 水 熱 反 応 におけるケイ 酸 カルシウム 水 和 物 の 炭 酸 化 に 及 ぼす 水 粉 体 比 の 影 響 斎 藤 豪 *1 坂 井 悦 郎 *2 三 田 卓 *3 *4 大 門 正 機 要 旨 : 本 研 究 では,P-SiO 2 系 を 主 体 とするケイ 酸 カルシウム 硬 化 体 の 炭 酸 化 に 及 ぼす 水 粉 体 比 の 影 響 を 検 討 した その 結 果, 促 進 炭 酸 化 により, 結 晶 性 水 和 物 を 含 む 水 粉 体 比 0.3 以 上 の 試 料 でカルサイト 以 外 に,バテライトとアラゴナイトが 同 定 された また, 結 晶 性 水 和 物 の 炭 酸 化 は, 炭 酸 化 の 初 期 で,1.1nm トバモライトの 層 間 の a イオンが 選 択 的 に 水 素 イオンと イオン 交 換 することにより,カルサイトが 生 成 し,その 後 a-o 層 中 から a が 離 脱 して,バテラ イト,アラゴナイトを 生 成 するものと 推 察 した キーワード: 水 粉 体 比, 炭 酸 化, 結 晶 性 水 和 物, 寸 法 安 定 性,aO/SiO 2 比,H 2 O/SiO 2 比, H 2 O/aO 比 1. はじめに 軽 量 ケイ 酸 カルシウム 水 和 物 固 化 体 は, 軽 量 性, 耐 熱 性, 耐 火 性, 断 熱 性 等 の 特 性 を 利 用 し て,AL( 軽 量 気 泡 コンクリート) 等 の 外 壁 材, 断 熱 材, 保 温 材, 耐 火 被 覆 材 等 に 広 範 に 利 用 されて いる また,ケイ 酸 カルシウム 水 和 物 系 建 材 の 水 熱 合 成 には, 出 発 原 料 を ao や a(oh) 2 とケイ 石 微 粉 末 とする 方 法 と,セメントとケイ 石 微 粉 末 とする 方 法 がある セメントとケイ 石 微 粉 末 を 主 原 料 とするケイ 酸 カルシウム 水 和 物 系 建 材 の 合 成 では,aO あるいは a(oh) 2 とケイ 石 微 粉 末 を 主 原 料 とする 建 材 と 比 べて, 水 粉 体 比 を 大 き く 変 化 させた 材 料 設 計 が 可 能 である 一 方, 近 年 の 住 宅 の 品 質 確 保 を 背 景 とした, 住 宅 の 高 寿 命 化 の 要 求 の 高 まりから,これらの 材 料 には 高 耐 久 化 が 強 く 要 求 されている AL の 耐 久 性 につ いても 多 くの 検 討 がなされ, 炭 酸 化 による 劣 化 等 が 把 握 されている しかし,セメント-ケイ 石 系 において 水 粉 体 比 を 変 化 させた 炭 酸 化 に 関 す る 研 究 や,AL の 主 要 鉱 物 である 1.1nm トバモラ イトをはじめとした, 水 熱 反 応 により 合 成 した ケイ 酸 カルシウム 水 和 物 の 炭 酸 化 に 関 する 詳 細 な 検 討 はなされていない 本 研 究 では,P-SiO 2 系 を 主 体 とするケイ 酸 カ ルシウム 硬 化 体 の 炭 酸 化 に 及 ぼす 水 粉 体 比 の 影 響 を 検 討 した 2. 実 験 概 要 2.1 使 用 材 料 able1 に 使 用 した 普 通 ポルトランドセメント ( 以 下 OP) 及 びα- 石 英 (Q)の 化 学 組 成 を,able2 にリートベルト 法 から 求 めたセメントの 鉱 物 組 成 を 示 した OP の Blaine 比 表 面 積 は 3000cm 2 g -1, α- 石 英 の Blaine 比 表 面 積 は 3300cm 2 g -1 を 用 いた 高 性 能 AE 減 水 剤 にはポリカルボン 酸 系 減 水 剤 を 用 いた また, 増 粘 剤 にはアニオン-カチオン 界 面 活 性 剤 系 増 粘 剤 を, 消 泡 剤 とあわせて 用 いた able1 hemical composition of OP and α-quartz hemical composition/mass% SiO 2 Al 2 O Fe 2 O ao SO 3 f-a OP α able2 Mineral composition of OP (alculated by Rietveld method) Mineral composition/mass% 3 S 2 S 3 A(cubic+ortho) 4 AF *1 東 京 工 業 大 学 大 学 院 理 工 学 研 究 科 材 料 工 学 専 攻 ( 正 会 員 ) *2 東 京 工 業 大 学 大 学 院 助 教 授 理 工 学 研 究 科 材 料 工 学 専 攻 工 博 ( 正 会 員 ) *3 ミサワホーム 総 合 研 究 所 *4 東 京 工 業 大 学 大 学 院 教 授 理 工 学 研 究 科 材 料 工 学 専 攻 工 博 ( 正 会 員 )

2 2.2 実 験 方 法 (1) 試 料 の 作 製 と 炭 酸 化 OP とα- 石 英 を 5:5 の 割 合 で 混 合 し, 水 粉 体 比 (W/P)が 0.2,0.3,0.5,0.6,0.7,( 質 量 比 ) になるように 水 量 を 添 加 して 練 り 混 ぜた その 際,0.2,0.3 の 試 料 には,ポリカルボン 酸 系 の 高 性 能 AE 減 水 剤 をそれぞれ 粉 体 に 対 し 1.0,0.5mass% 添 加 した また,0.5~ の 試 料 に は, 材 料 分 離 を 抑 制 するため,アニオン カチオ ン 界 面 活 性 剤 系 増 粘 剤 をそれぞれ 水 に 対 し 2.0mass% 添 加 し, 消 泡 剤 を 粉 体 に 対 し 0.01mass% 添 加 した 得 たペーストを 1 1 4cm の 型 枠 に 入 れ,40, 湿 度 (RH)100%の 湿 空 条 件 下 で 10 時 ならびに 51.9 のそれぞれ(620)ならびに(040) 面 のピークを,ビーライトでは 31.0 の(121) 面 のピ ークを 用 いて,ステップ 速 度 20s/0.02 (2θ)と し,XRD により 得 られたピークのプロファイルをフ ィッティングした 関 数 を 数 値 積 分 することにより 求 めた なお, 反 応 率 を 算 出 する 際, 結 合 水 量 によ る 補 正 を 行 い,すべて 未 水 和 物 として 求 めた ま た,2mol dm -3 塩 酸 と 5mass% 炭 酸 ナトリウム 水 溶 液 を 用 いた 選 択 溶 解 法 1) により,α- 石 英 の 反 応 率 を 測 定 した エーライト,ビーライトとα- 石 英 の 反 応 率 と 結 合 水 量 の 値 から, 計 算 により, 生 成 した 水 和 生 成 物 の ao/sio 2 比,H 2 O/SiO 2 比 および H 2 O/aO 比 を 求 めた 間 保 持, 脱 型 し,180 で 8 時 間 の 水 熱 処 理 を 行 った 促 進 炭 酸 化 を 行 わない 試 験 体 は, 多 量 のア セトンに 20 の 条 件 下 で 30 分 浸 し,そのままア スピレ-タ(20, 平 衡 蒸 気 圧 Pa) 内 で 30 分 間 減 圧 しながら 水 和 停 止 させた 促 進 炭 酸 化 は, 炭 酸 ガス 濃 度 5vol%,20, RH=60%で 0,1,3,7,14,21,28,35,42,49,56,63,70 日 間 行 った 炭 酸 化 後 の 試 験 体 は, 同 様 に 多 量 の アセトンとアスピレータにより 水 和 停 止 した その 後,それぞれの 分 析 用 にアスピレ-タ(20, 平 衡 蒸 気 圧 Pa)による 乾 燥 と D- 乾 燥 ( 平 衡 蒸 気 圧 Pa)を 24 時 間 実 施 した (2) 測 定 方 法 試 料 断 面 の 表 面 から 1mm( 以 下, 表 面 部 ),1~ 3. 結 果 考 察 3.1 水 粉 体 比 による 水 和 生 成 物 水 熱 処 理 8 時 間 後 の 水 粉 体 比 を 変 化 させた 試 料 の 中 心 部 の XRD パターンを Fig.1 に 示 す 図 中 の は, 結 晶 性 の 1.1nm トバモライト,S はα- 石 英 に 含 まれる 不 純 物 のセリサイトである 水 粉 体 比,0.7 では,1.1nm トバモライトのピークが 非 常 に 大 きかった また, 水 粉 体 比 の 低 下 ととも に,1.1nm トバモライトのピ-クは 小 さくなってお り, 水 粉 体 比 0.3 では,1.1nm トバモライトのピー クは 小 さかった 水 粉 体 比 0.2 では,1.1nm トバモ ライトは 同 定 されなかった なお,いずれの 場 合 も a(oh) 2 は 同 定 されなかった 3mm( 中 間 部 ),3~5mm( 中 心 部 )をそれぞれ 削 り, 粉 砕 し, 示 差 熱 重 量 分 析 (G-DA)により 50~ 950 の 強 熱 減 量 を 測 定 した また, 試 料 中 の -S-H に 含 まれる 結 合 水 量 を 50~500 の 減 量 に W/P= W/P=0.7 より,a(OH) 2 の 生 成 量 を 405~515 の 減 量 によ り,aO 3 の 生 成 量 を 600~800 の 減 量 により 測 定 した また, 粉 末 X 線 回 折 法 (XRD)による 生 成 物 の 同 定 を,(100) 反 射 から,1.1nm トバモライ ト 生 成 の 有 無 を 検 討 した W/P=0.3 W/P=0.2 W/P=0.6 W/P=0.5 S エーライト,ビーライトの 反 応 率 は,α-Al 2 O 3 を 標 準 物 質 とした, 粉 末 X 線 回 折 法 (XRD)の 内 部 標 準 法 により 未 反 応 量 を 定 量 し, 計 算 により 求 めた 定 量 には,エーライトでは,2θが Fig.1 he effect of W/P ratio on the XRD patterns of autoclaved samples.

3 W/P= nm-tobermorite (Hamid, 1981) Fig.2 XRD patterns of 1.1nm tobermorite and the autoclaved sample of W/P=0.7. リートベルト 法 によって 精 密 化 された 1.1nm トバモライトの 結 晶 構 造 の XRD パターン 2) と 水 粉 体 比 0.7 の 試 料 の XRD パターンとの 比 較 を Fig.2 に 示 す 1.1nm トバモライトの(100) 面 で は, 試 料 中 の 水 和 生 成 物 のピークが, 精 密 化 され た 1.1nm トバモライトのピークに 比 べて 小 さい のに 対 し,(011) 面 では 試 料 中 の 水 和 生 成 物 のピ ークが 大 きくなっていた また, 試 料 中 の 水 和 生 成 物 は, 精 密 化 された 1.1nm トバモライトに 比 べて,(100) 面 におけるピーク 幅 が 広 く, 実 際 の 1.1nm トバモライトの 結 晶 構 造 よりも, 結 晶 性 が 低 下 していることが 確 認 できた これは, 試 料 の 水 和 生 成 物 中 に,OP 中 の Al 2 O 3 やSO 3 が 含 まれて いるためと 推 定 される 3.2 α- 石 英 と OP 中 のエーライトとビーライト の 反 応 及 び 水 和 生 成 物 の 結 合 水 量 able3 に,それぞれの 水 粉 体 比 の OP 中 のエ ーライト,ビーライトおよびα- 石 英 の 反 応 率 と 試 料 中 の -S-H に 含 まれる 結 合 水 量 を 示 す 水 熱 処 理 により OP 中 のエーライトは,ほぼ 80% 以 上 の 反 応 率 を 示 し, 水 粉 体 比 0.5 以 上 の 試 料 では 95% 以 上 の 高 い 反 応 率 を 示 した また, 水 粉 体 比 の 低 下 とともにエーライトの 反 応 率 は 減 少 し, 水 粉 体 比 が 0.3 では,0.5 より 約 10% 程 度 低 い 値 を 示 した ビーライトはいずれも 80% 程 度 の 反 応 率 を 示 し, 水 熱 処 理 により 高 い 反 応 率 を 示 したと 考 えられる またα- 石 英 は,エーライトの 反 応 率 と 同 様, 水 粉 体 比 が 高 くなるにつれて, 反 応 率 も 高 くなった Fig.3 に 反 応 率 と 結 合 水 量 から 求 めた 水 和 生 成 物 の ao/sio 2 比 と H 2 O/SiO 2 比 の 関 係 を 示 す グラ フの 傾 きは,1.1nm トバモライトの H 2 O/aO 比 の1 となっている 1.1nm トバモライト(5aO 6SiO 2 5H 2 O)の ao/sio 2 比 と H 2 O/SiO 2 比 は,どちらも 0.83 である 水 粉 体 比 0.5 以 上 の 試 料 では, 水 和 生 成 物 の ao/sio 2 比 と H 2 O/SiO 2 比 が,1.1nm トバモライト の ao/sio 2 比 と H 2 O/SiO 2 比 の 0.83 に 比 較 的 近 い 値 を 示 した すでに Fig.1 に 示 したように, 水 粉 体 比 0.5 以 上 の 試 料 で, 大 きな 1.1nm トバモライトのピ ークが 確 認 できるため,ケイ 酸 カルシウム 水 和 物 は,aO/SiO 2 比 が 低 下 し,1.1nm トバモライトの ao/sio 2 比 の 0.83 に 近 づくにつれて,その 結 晶 性 を 増 していくものと 考 えられる 水 粉 体 比 0.3,0.2 の 試 料 中 の 水 和 生 成 物 の ao/sio 2 比 は,1.1nm トバモライトの ao/sio 2 比 の 0.83 よりも 大 きく, 水 粉 体 比 の 低 下 とともに, 水 和 生 成 物 の ao/sio 2 比 と H 2 O/SiO 2 比 は 大 きな 値 を 示 した しかし, 水 和 生 成 物 の H 2 O/aO 比 は, 水 粉 体 比 0.5 以 上 の 試 料 の H 2 O/aO 比 に 近 い 値 となり, 水 粉 体 比 の 高 低 に 関 わらず,いずれの 試 料 におい able3 Reaction ratio of 3 S, 2 S and α-quartz in the samples and weight loss of H 2 O from 50 to 500 W/P Reaction ratio of 3 S in OP (%) Reaction ratio of 2 S in OP (%) Reaction ratio of α-quartz (%) Weight loss of H 2 O from 50 to

4 nm-tobermorite 1.2 ( 5 S 6 H 5 ) ao/sio2 ratio Fig.3 Relations between ao/sio 2 ratio and H 2 O/SiO 2 ratio in respective W/P ratio H2O/SiO2 ratio ても,1.1nm トバモライトの H 2 O/aO 比 の 1 に 近 い 値 となった これは, 本 条 件 によって 生 成 する 水 和 物 は, 水 粉 体 比 に 関 わらず,1.1nm トバモラ イトの 組 成 に 近 い 水 和 物 が 生 成 され,aO/SiO 2 比 が, 結 晶 性 の 1.1nm トバモライトの ao/sio 2 比 よりも 大 きな 値 をもつ,ゲル 状 の 水 和 生 成 物 となっても, 水 和 物 中 の 結 合 水 量 が 増 加 しなか ったためと 推 定 される 3.3 水 粉 体 比 による 水 和 生 成 物 の 炭 酸 化 促 進 炭 酸 化 0,7,28,70 日 後 の 水 粉 体 比 0.7,0.2 の 試 料 の 表 面 部 の XRD パターンをそれ ぞれ Fig.4(A)~(), Fig.5(D),(E)に 示 す ま た, Fig.5(F)に 促 進 炭 酸 化 70 日 後 の 水 粉 体 比 0.2 の 試 料 の 中 間 部, 中 心 部 の XRD パターンを 示 す 図 中 の は, 結 晶 性 の 1.1nm トバモライト,S はα- 石 英 に 含 まれる 不 純 物 のセリサイト, は カルサイト,V,A はそれぞれバテライトとアラゴ ナイトである いずれの 水 粉 体 比 の 試 料 におい ても, 促 進 炭 酸 化 1 日 目 から,カルサイトが 生 成 し, 水 粉 体 比 0.7 の 試 料 では, 炭 酸 化 70 日 目 まで ピークが 緩 やかに 増 大 した 水 粉 体 比 0.7 の 試 料 では,カルサイトとともに, 同 じ 炭 酸 カルシウ ムの 多 形 である,バテライトが 炭 酸 化 7 日 目 か ら 生 成 した また,アラゴナイトが,14 日 目 から 生 成 した それに 対 し, 水 粉 体 比 0.2 の 試 料 で は,1 日 目 に 生 成 した,カルサイトのピークがほ ounts ounts ounts (A) Position [ 2heta] Position [ 2heta] 26 7s Position [ 2heta] 28day (B) () 7s 7day Fig.4 XRD patterns of the carbonated samples of W/P=0.7. (A) : 6 ~10, (B) : 22 ~27, () : 28 ~31 s S 7s V A

5 ounts 400 (D) 7 s Position [ 2heta] ukα (E) 7s とんど 変 化 せず, 炭 酸 化 70 日 目 まで,バテライト とアラゴナイトは 生 成 しなかった また,70 日 目 の 中 間 部 と 中 心 部 の XRD パターンは, 未 炭 酸 の 試 料 とほとんど 変 化 がなく, 表 面 の 一 部 分 のみ が 炭 酸 化 していることが 確 認 できた これは, 水 粉 体 比 の 低 下 により 細 孔 量 が 減 少 し, 更 に, 生 成 した カルサイトが 細 孔 を 埋 めたために, 炭 酸 ガスが 試 料 内 部 まで 侵 入 できなかったためと 推 定 される 促 進 炭 酸 化 後 の 水 粉 体 比 を 変 化 させた 試 料 の 表 面 部 の XRD パターンから, 促 進 炭 酸 化 による 試 料 中 の 水 和 生 成 物 の 変 化 を 分 析 し,able4 に 示 した いずれの 試 料 においても,1 日 目 から,カルサイト が 生 成 し, 水 粉 体 比 0.3 以 上 の 試 料 では,バテライ ト,アラゴナイトの 順 に 炭 酸 カルシウムの 多 形 が 生 成 した 水 粉 体 比 0.2 の 試 料 では,バテライトと アラゴナイトは 生 成 しなかった また, 水 粉 体 比 0.3 以 上 の 試 料 では,カルサイト 生 成 後 において も,1.1nm トバモライトの(100) 面 のピークが 減 少 せず,バテライトの 生 成 とともに,ピークの 減 少 が 起 こった able4 Analysis of carbonated samples (surface) with respective W/P ratio W/P (1) (2) (3) (4) (F) 7s surface s middle days 3days day 9 7s core day (1) Generation of alcite Fig.5 XRD patterns of the carbonated samples of W/P=0.2. (D) : 22 ~27, (E) : 28 ~31 (surface) (F) : 28 ~31 (surface, middle and core part on the 70th day) (2) Decrease of tobermorite (100) peak (3) Generation of Vaterite (4) Generation of Aragonite 3.4 結 晶 性 水 和 物 の 炭 酸 化 反 応 機 構 1.1nm トバモライトの 構 造 と 炭 酸 化 に 関 しては, 炭 酸 化 収 縮 のメカニズムを 29 Si MAS NMR によるシ

6 リケート 構 造 から 調 べた 報 告 がある 3) すでに able4 で 示 したように,カルサイト 生 成 後 にお いても,1.1nm トバモライトの(100) 面 のピーク が 減 少 せず,ピークが 減 少 する 日 数 は,バテライ トが 生 成 する 日 数 と 一 致 している これは, 炭 酸 化 の 初 期 において,1.1nm トバモライトの 層 間 の a イオンが 選 択 的 に 水 素 イオンとイオン 交 換 す ることでカルサイトが 生 成 し, 生 成 後 も,ある 程 度 1.1nm トバモライトの 構 造 が 維 持 されたため と 推 察 される また,1.1nm トバモライトのピー クが 減 少 する 日 数 が,バテライトが 生 成 する 日 数 と 一 致 したのは,a-O 層 中 から a が 離 脱 して, バテライトを 生 成 し,1.1nm トバモライト 中 のシ リケート 構 造 が 崩 れ,1.1nm トバモライトピーク の 減 少 が 起 こったためと 推 察 される 4. まとめ 水 粉 体 比 が 水 熱 反 応 によるケイ 酸 カルシウム 水 和 物 の 結 晶 性 及 び 炭 酸 化 に 及 ぼす 影 響 に 関 し て 検 討 を 行 い, 以 下 の 結 論 を 得 た (1) 水 粉 体 比 0.5 以 上 の 試 料 では, 高 い 1.1nm ト バモライトが 確 認 された 試 料 中 の 水 和 生 成 物 は 精 密 化 された 1.1nm トバモライトに 比 べて 結 晶 性 が 低 下 していた 水 粉 体 比 0.3 では,1.1nm トバモライトのピークは 小 さく, 水 粉 体 比 0.2 では,1.1nm トバモライトは 同 定 されなかった (2) 水 和 生 成 物 の H 2 O/aO 比 は, 水 粉 体 比 の 高 低 に 関 わらず,いずれの 試 料 において も,1.1nm トバモライトの H 2 O/aO 比 の 1 に 近 い 値 となった これは, 本 条 件 によって 生 成 する 水 和 物 は, 水 粉 体 比 に 関 わら ず,1.1nm トバモライトの 組 成 に 近 い 水 和 物 が 生 成 され, 低 水 粉 体 比 の 試 料 におい て,aO/SiO 2 比 が, 結 晶 性 の 1.1nm トバモラ イトの ao/sio 2 比 よりも 大 きな 値 をもつ, ゲル 状 の 水 和 生 成 物 となっても, 水 和 物 中 の 結 合 水 量 が 増 加 しなかったためと 推 定 さ れる (3) 促 進 炭 酸 化 により, 水 粉 体 比 0.3 以 上 の 試 料 で は,カルサイト 以 外 に,バテライトとアラゴナ イトが 同 定 された 水 粉 体 比 0.2 の 試 料 では, カルサイトのみが 同 定 され,バテライトとア ラゴナイトは 同 定 されなかった (4) 水 粉 体 比 0.2 の 試 料 では, 表 面 の 一 部 分 のみが 炭 酸 化 し,それ 以 上 は 炭 酸 化 が 進 行 しないこ とが 確 認 できた これは, 水 粉 体 比 の 低 下 によ り 細 孔 量 が 減 少 し, 更 に, 生 成 したカルサイト が 細 孔 を 埋 めたために, 炭 酸 ガスが 試 料 内 部 まで 侵 入 できなかったためと 推 定 した (5) カルサイト 生 成 後 も,ある 程 度 1.1nm トバモラ イトの 構 造 が 維 持 される (6) 結 晶 性 水 和 物 の 炭 酸 化 は, 炭 酸 化 の 初 期 で,1.1nm トバモライトの 層 間 の a イオンが 選 択 的 に 水 素 イオンとイオン 交 換 することに より,カルサイトが 生 成 し,その 後 a-o 層 中 から a が 離 脱 して,バテライト,アラゴナイ トを 生 成 するものと 推 察 される (7) ケイ 酸 カルシウム 水 和 物 固 化 体 を 外 壁 材 等 と して 用 いる 場 合, 耐 炭 酸 化 を 考 慮 すると, 水 粉 体 比 を 0.3 以 下 程 度 とすることが 望 ましい ただし, 寸 法 安 定 性 などの 観 点 からは,トバモ ライトの 結 晶 性 も 重 要 であるため, 用 途 等 を 考 慮 して 決 定 する 必 要 がある 参 考 文 献 1) 大 沢 栄 也, 坂 井 悦 郎, 大 門 正 機 フライアッ シュ-セメント 系 水 和 におけるフライアッシ ュの 反 応 率 ement Science and oncrete echnology,no.53, (1999) 2) Hamid, S.A. he crystal structure of the 11 A natural tobermorite a 2.25 [Si 3 O 7.5 -(OH) 1.5 ] 1H2O. Zeits. Krist. 154, (1981) 3) 松 下 文 明 オートクレーブ 養 生 軽 量 気 泡 コン クリートの 炭 酸 化 とその 対 策, 東 京 工 業 大 学 博 士 論 文 (2004).

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