黄砂実態解明調査報告書

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1 図 48 東 アジア 酸 性 雨 観 測 ネットワーク(EANET) 測 定 局 の 隠 岐 6 ( 左 列 ;N / E 図 D.1. 東 アジア 酸 性 雨 観 測 ネットワーク(EANET) 測 定 局 の 隠 岐 ( 左 列 ; 緯 度, 経 度, 図 標 46 高 9m)および 八 方 尾 根 7 ( 右 列 ;N / E 標 高 185 m)における 大 気 汚 染 気 体 標 高??? m)および 八 方 尾 根 ( 右 列 ; 緯 度, 経 度, 標 高 185 m)における 大 気 汚 染 気 体 (O3, (O3, SO2;それぞれ 丸 印 および 三 角 印 )と PM1( 棒 グラフ; 隠 岐 は PM2.5( 薄 い 棒 グラフ)も 表 示 ) 時 系 列 上 段 から 事 例 1-5. SO2;それぞれ 丸 印 および 三 角 印 )と PM1( 棒 グラフ; 隠 岐 は PM2.5( 薄 い 棒 グラフ) 隠 岐 6 も 表 示 ) 時 : 系 列. N36 上 段 17 から, 19 / 事 E133 例 八 方 尾 根 7 : N / E 隠 岐 諸 島 島 後 北 西 部 福 浦 崎 灯 台 から 東 2m 西 郷 市 から 北 西 15 km 付 近 は 草 地 低 い 松 林 7 北 アルプス 唐 松 岳 八 方 尾 根 スキー 場 の 頂 上 付 近 に 位 置 する 麓 側 5m に 山 小 屋 周 囲 は 低 木 草 地 113

2 5. 総 括 1) 浮 遊 粉 じん 濃 度 については 長 崎 太 宰 府 巻 において 平 均 値 より 高 くなることが 多 かった また 同 一 調 査 日 において 比 較 すると 東 日 本 に 比 べて 西 日 本 太 平 洋 側 に 比 べると 日 本 海 側 の 浮 遊 粉 じん 濃 度 が 高 くなる 傾 向 が 見 られた 2) 黄 砂 の 粒 径 については 多 くの 調 査 地 点 で 粒 径 4μm 付 近 に 代 表 粒 径 があり 黄 砂 発 生 源 に 近 い 西 日 本 地 方 の 方 が 飛 来 黄 砂 の 粒 径 が 大 きめであった また 黄 砂 の 規 模 による 粒 径 分 布 に 差 異 はみられなかった 3) 浮 遊 粉 じんの 成 分 は 硫 酸 イオン 等 の 汚 染 物 質 の 濃 度 が 黄 砂 飛 来 日 によって 高 い 日 と 低 い 日 があり 気 象 条 件 等 により 様 々な 黄 砂 の 飛 来 形 態 があることがわかった 黄 砂 時 と 非 黄 砂 時 の 汚 染 物 質 の 平 均 濃 度 を 比 較 したところ 人 為 起 源 と 考 えられる 非 2- 海 塩 性 SO 4 及 び NO - 3 の 濃 度 が 黄 砂 時 に 高 く 非 黄 砂 時 には 低 くなっていた なお 黄 砂 への 汚 染 成 分 の 付 着 状 況 は 一 様 ではなかったが これは 発 生 地 域 や 飛 来 経 路 滞 留 時 間 によって 異 なることが 示 唆 された 4) 本 調 査 で 分 析 を 行 った 農 薬 成 分 の 濃 度 と 環 境 省 POPs モニタリング 調 査 結 果 を 比 較 検 討 したところ 本 調 査 結 果 は 環 境 レベルまたはそれ 以 下 の 値 であった また 本 調 査 結 果 で 検 出 された 農 薬 は 日 本 で 使 用 されているものが 多 く 国 内 において 使 用 が 禁 止 されている 農 薬 についても 土 壌 中 に 残 留 していることが 考 えられることから 本 調 査 で 検 出 された 農 薬 が 大 陸 起 源 であると 判 定 することは 困 難 であった 水 銀 成 分 につ いては 大 部 分 が 定 量 下 限 値 以 下 であり 黄 砂 への 水 銀 の 付 着 等 の 影 響 はほとんどな いと 考 えられる 5) 比 較 的 大 規 模 な 黄 砂 が 飛 来 した 5 事 例 について SPM 値 やライダー 観 測 結 果 等 から 総 合 的 に 解 析 したところ 黄 砂 と 汚 染 物 質 状 況 は 以 下 のとおりと 考 えられた 事 例 1(26 年 4 月 8 日 ~9 日 ): 黄 砂 は 中 国 地 方 東 部 から 近 畿 及 び 中 部 ならびに 関 東 を 中 心 に 帯 状 に 飛 来 したと 考 えられる また 広 範 囲 に 広 がる 黄 砂 飛 来 の 中 心 部 より 周 縁 部 で 大 気 中 の 汚 染 物 質 の 割 合 が 高 かったと 考 えられる 事 例 2(26 年 4 月 18 日 ~19 日 ): 黄 砂 は 北 海 道 の 一 部 や 南 西 諸 島 を 除 き 全 国 的 に 飛 来 していたと 考 えられる また 今 回 取 り 上 げた 5 事 例 の 中 では 汚 染 物 質 が 相 対 的 に 高 い 割 合 で 大 気 中 に 含 まれているとともに 硝 酸 イオンと 硫 酸 イオンが 相 対 的 に 高 い 割 合 で 黄 砂 エアロゾルに 付 着 していた 可 能 性 が 高 かったと 考 えられる 事 例 3(27 年 4 月 1 日 ~2 日 ): 北 海 道 と 南 西 諸 島 を 除 く 全 国 に 黄 砂 が 飛 来 してい たと 考 えられる このとき 汚 染 物 質 は 今 回 取 り 上 げた 5 事 例 の 中 では 相 対 的 に 低 い 割 合 でしか 大 気 中 に 含 まれていなかったと 考 えられる 事 例 4(27 年 5 月 8 日 ~9 日 ): 黄 砂 の 影 響 は 上 空 に 限 られ 地 上 では 主 に 大 気 汚 染 物 質 により 粉 じん 濃 度 が 高 くなったと 考 えられる 事 例 5(27 年 5 月 26 日 ~27 日 ): 西 日 本 と 東 日 本 に 黄 砂 が 飛 来 していたと 考 えら れる また 5 事 例 の 中 では 大 気 中 に 汚 染 物 質 が 相 対 的 に 高 い 割 合 で 存 在 するととも に 硝 酸 イオンと 硫 酸 イオンが 相 対 的 に 高 い 割 合 で 黄 砂 エアロゾルに 付 着 していた 可 能 性 が 高 かったと 考 えられる 114

3 6. 今 後 の 課 題 黄 砂 飛 来 状 況 は 発 生 規 模 や 気 象 条 件 等 に 大 きく 左 右 されることから 多 様 な 形 態 を 有 し ている 本 報 告 書 においては 5 つの 黄 砂 飛 来 事 例 を 対 象 に 黄 砂 飛 来 状 況 及 び 黄 砂 へ の 汚 染 物 質 の 付 着 状 況 を 総 合 的 に 検 討 し 黄 砂 の 飛 来 を 黄 砂 単 独 型 と 汚 染 混 在 型 に 分 類 した 今 後 黄 砂 飛 来 状 況 のより 詳 細 な 実 態 を 解 明 するためには 移 流 の 経 路 やその 過 程 による 変 化 日 本 国 内 で 移 流 する 場 合 の 変 質 過 程 等 を 加 味 した 解 析 を 検 討 することが 必 要 であり 的 確 な 事 例 について こうした 総 合 的 な 解 析 を 進 めるとともにその 有 効 性 を 検 討 し 黄 砂 の 精 緻 な 実 態 解 明 を 進 めていくことが 必 要 である 黄 砂 問 題 は 北 東 アジア 地 域 共 通 の 課 題 となっていることから 日 中 韓 三 カ 国 環 境 大 臣 会 合 の 枠 組 みの 下 で 政 策 対 話 が 進 められ 平 成 2 年 からは 黄 砂 モニタリングネットワ ークの 構 築 や 発 生 源 対 策 に 関 する 共 同 研 究 が 始 められている 我 が 国 としては 中 国 や 韓 国 など 関 係 国 と 連 携 協 力 し 黄 砂 の 飛 来 ルートや 黄 砂 と 大 気 汚 染 物 質 との 関 係 等 の 解 明 を 進 めるなど 共 同 研 究 に 貢 献 していく 必 要 がある また 関 係 国 間 での 観 測 データ を 公 開 共 有 するために 測 定 法 や 分 析 法 についても 標 準 化 を 進 める 必 要 がある 本 調 査 結 果 では 黄 砂 の 粒 径 が 4μm 付 近 にピークをもつ 分 布 であることが 明 らかにな った また 硫 酸 イオンや 硝 酸 イオン 等 の 大 気 汚 染 物 質 が 飛 来 過 程 で 黄 砂 に 付 着 して いる 可 能 性 が 示 唆 され 特 に 硝 酸 イオンは 粒 径 2.5μm で 分 級 して 捕 集 した 粗 大 粒 子 側 の 濃 度 が 高 かったことから 飛 来 過 程 で 黄 砂 に 優 先 的 に 付 着 した 可 能 性 がある 今 後 これらの 基 礎 情 報 を 基 に 黄 砂 の 環 境 及 び 健 康 への 影 響 に 関 する 調 査 研 究 が 期 待 さ れる 黄 砂 の 実 態 が 気 候 変 化 や 人 類 活 動 によってどのように 変 化 して 行 くのか 長 期 にわたる 経 年 変 動 観 測 を 継 続 していく 必 要 があり そのような 国 内 外 のネットワークを 構 築 する 必 要 がある 115

4 参 考 文 献 リスト 1. 早 崎 将 光, 菅 田 誠 治, 大 原 利 真, 若 松 伸 司, 宮 下 七 重,27: 年 度 の SPM 環 境 基 準 達 成 率 に 対 する 黄 砂 現 象 の 影 響, 大 気 環 境 学 会 誌,42(3), 早 崎 将 光, 大 原 利 真, 黒 川 純 一, 鵜 野 伊 津 志, 清 水 厚,28:27 年 5 月 8-9 日 に 発 生 した 広 域 的 な 光 化 学 オゾン 汚 染 : 観 測 データ 解 析, 大 気 環 境 学 会 誌,43, 板 橋 秀 一, 弓 本 桂 也, 鵜 野 伊 津 志, 大 原 利 眞, 黒 川 純 一, 清 水 厚, 山 本 重 一, 大 石 興 引, 岩 本 眞 二, 大 気 環 境 学 会 ( 投 稿 準 備 中 )27 年 春 季 の 越 境 大 気 汚 染 の 化 学 輸 送 モデル CMAQ による 解 析 4.Atsushi Ooki and Mitsuo Uematsu (25), Journal of Geophysical Research, Vol. 11, D321, doi:1.129/24jd 早 崎 将 光, 黒 崎 泰 典, 樋 口 篤 志, 足 立 幸 穂, 菅 田 誠 治, 西 川 雅 高, 大 原 利 真, 若 松 伸 司,26: MODIS 可 視 画 像 と SPM 時 間 値 で 捉 えた 26 年 4 月 8 日 の 帯 状 黄 砂, 天 気, Vol.53, 杉 本 伸 夫, 岡 本 創 et al., 25:ライダーが 捉 えた 25 年 4 月 3 日 の 仙 台 の 黄 砂 現 象, 天 気,Vol.52, (25) 7.Uno, I., et al. (23), Regional chemical weather forecasting system CFORS: Model descriptions and analysis of surface observations at Japanese island stations during the ACE-Asia experiment, J. Geophys. Res., 18(D23), 8668, doi:1.129/22jd 環 境 省 保 健 化 学 物 質 対 策 : 等 9. 環 境 省 27: 黄 砂 実 態 解 明 調 査 中 間 報 告 書 1. 気 象 庁 HP( 日 々の 天 気 図 ),: 11. 気 象 庁 HP( 過 去 の 気 象 データ),: 116

5 謝 辞 本 調 査 報 告 書 をとりまとめるにあたり 黄 砂 問 題 検 討 会 の 委 員 およびワーキンググルー プの 委 員 の 皆 さま 調 査 およびデータ 提 供 にご 協 力 いただいた 地 方 公 共 団 体 の 皆 さまに 謝 意 を 表 します また 解 析 に 使 用 したデータおよび 資 料 の 提 供 に 協 力 していただいた 気 象 庁 および 関 係 機 関 の 皆 さまに 感 謝 いたします さらに 黄 砂 事 例 の 実 態 解 明 に 際 して 運 輸 多 目 的 衛 星 ひまわり 6 号 のデータを 提 供 いただいた 文 部 科 学 省 特 別 教 育 研 究 費 プロジ ェクト 地 球 気 候 系 の 診 断 に 関 わるバーチャルラボラトリーの 形 成 の 一 環 として 公 開 さ れている 千 葉 大 学 環 境 リモートセンシング 研 究 センターおよび 文 部 科 学 省 及 び 関 連 機 関 に 謝 意 を 表 します 117

6 資 料 編 分 析 方 法 ( 化 学 分 析 農 薬 /POPS) 黄 砂 日 の 全 調 査 地 点 におけるSPMとSO 2 の 経 時 変 化 平 成 19 年 度 黄 砂 実 態 解 明 調 査 において 捕 集 したエアロゾル 中 の 水 銀 成 分 濃 度 化 学 成 分 分 析 結 果 の 一 覧 表 118

7 分 析 方 法 ( 化 学 分 析 農 薬 /POPS) 平 成 17 年 度 における 分 析 方 法 ( 化 学 分 析 農 薬 /POP S ) 1) 金 属 成 分 金 属 成 分 の 試 料 分 析 方 法 を 次 に 示 す また 分 析 フローを 図 1 に 示 す 前 処 理 法 試 料 ろ 紙 (5cm 2 /4cm 2 分 )をテフロン 製 容 器 に 移 し フッ 酸 3mL 硝 酸 6mL 過 酸 化 水 素 1mL を 加 え 密 栓 し マイクロウェーブ 分 解 装 置 で 1 時 間 分 解 処 理 を 行 う 分 解 液 をテフロンビーカーに 移 し 過 塩 素 酸 1mL を 加 え ホットプレート 上 で 加 熱 する 分 解 後 メスフラスコを 用 いて 定 容 し 測 定 試 料 とする 測 定 測 定 試 料 液 中 の 金 属 成 分 は ICP 質 量 分 析 計 等 を 用 いて 測 定 した 金 属 成 分 の 分 析 フロー を 図 1 に 示 す ろ 紙 試 料 酸 添 加 フッ 酸 3mL 硝 酸 6mL 過 酸 化 水 素 1mL マイクロウェーブ 分 解 1 時 間 酸 添 加 テフロンビーカーに 移 す 過 塩 素 酸 1mL ホットプレート 上 で 加 熱 定 容 測 定 図 1 金 属 成 分 の 分 析 フロー 119

8 2)イオン 成 分 イオン 成 分 の 分 析 方 法 を 次 に 示 す また 分 析 フローを 図 2 に 示 す 前 処 理 法 試 料 ろ 紙 (5cm 2 /4cm 2 分 )をポリエチレン 製 容 器 に 移 し 純 水 1mL を 加 え 密 栓 し 2 分 間 超 音 波 抽 出 を 行 う 抽 出 液 を.45μm のメンブランフィルターを 用 いてろ 過 し 測 定 試 料 とする 測 定 測 定 試 料 中 のイオン 成 分 は イオンクロマトグラム 測 定 装 置 を 用 いて 測 定 した ろ 紙 試 料 純 水 添 加 純 水 1mL 超 音 波 抽 出 2 分 間 ろ 過.45μm メンブランフィルター 測 定 図 2 イオン 成 分 の 分 析 フロー 12

9 3) 農 薬 成 分 農 薬 成 分 の 分 析 方 法 を 次 に 示 す また 分 析 フローを 図 3 に 示 す 前 処 理 方 法 試 料 ろ 紙 を 1 ml 三 角 フラスコに 入 れ サロゲート( 最 終 濃 度 :.1 または.5μg/mL) を 添 加 した これにアセトン/ジクロロメタン(1:1) 適 量 を 加 え 1 分 間 超 音 波 抽 出 を 行 う この 操 作 を 2 回 繰 り 返 した 後 得 られたアセトン/ジクロロメタン(1:1) 溶 液 を 無 水 硫 酸 ナトリウムで 脱 水 し ロータリーエバポレーターを 用 いて 濃 縮 し ヘキサンに 転 溶 する 内 標 準 物 質 ( 最 終 濃 度 :.2μg/mL)を 加 え 窒 素 ガスを 吹 付 け 1μL まで 濃 縮 し 測 定 試 料 とした 測 定 方 法 農 薬 成 分 の 測 定 は ガスクロマトグラフ 質 量 分 析 計 を 用 いた α β γ 及 びδ-ヘキサクロロシクロヘキサンとエンドリンはイオン 化 方 法 として NCI (Negative Chemical Ionization)を 使 用 し その 他 の 農 薬 成 分 は EI( Electron Ionization) を 使 用 した 大 気 試 料 石 英 繊 維 ろ 紙 サロゲート.1 または.5μg 超 音 波 抽 出 アセトン/ジクロロメタン 適 量 1 分 間 2 回 脱 水 無 水 硫 酸 ナトリウム 濃 縮 ロータリーエバポレーター 定 容 N 2 ガスパージ 1 μl GC/MS 内 標 準 物 質.2 μg (アルト リン- 13 C 4 ) (テ ィルト リン- 13 C 6 ) 図 3 農 薬 成 分 の 分 析 フロー 121

10 平 成 2 年 度 における 分 析 方 法 分 析 項 目 POPs 農 薬 など 詳 細 ア. 分 析 項 目 9 項 目 (BHC DDT 類 エンドリン プロチオホス フェニトロチオン クロルピリホス ジクロルボス クロロタロニル ダイアジノン) イ. 分 析 手 引 きに 準 拠 し 大 気 中 の POPs モニタリングの 分 析 業 務 において 捕 集 材 からの POPs の 抽 出 前 処 理 及 び 高 分 解 能 ガスクロマトグラフによる POPs 高 感 度 分 析 に 従 事 した 経 験 なら びに 実 績 を 有 する 者 が 業 務 に 携 わるものとする なお 地 方 公 共 団 体 では 図 4 により POPs 等 を 捕 集 することとしている 1 石 英 ろ 紙 はアセトンで 16~24 時 間 ソックスレー 抽 出 を 行 う また その 後 トルエンで 16~24 時 間 ソックスレー 抽 出 を 行 った 液 も 作 製 しておくこと ポリウレタンフォームはア セトンで 16~24 時 間 ソックスレー 抽 出 を 行 う 活 性 炭 素 繊 維 フェルトはアセトンで1 時 間 ソックスレー 抽 出 を 行 った 後 トルエンで 16~24 時 間 ソックスレー 抽 出 を 行 う 2 得 られた 抽 出 液 にサロゲート 物 質 を 添 加 し 無 水 硫 酸 ナトリウムで 脱 水 後 濃 縮 しヘキ サンに 転 溶 する フロリジルカラムクロマトグラフィーなどの 適 切 なクリーンアップ 操 作 を 必 要 に 応 じて 行 う 3 内 部 標 準 物 質 を 添 加 後 定 容 し 測 定 試 料 とする ただし ポリウレタンフォームと 活 性 炭 素 繊 維 からの 抽 出 液 は 混 合 して 4の 測 定 に 供 するものとする 4 3の 試 料 について 高 分 解 能 ガスクロマトグラフ 質 量 分 析 計 を 用 いて 測 定 する ただ し 以 下 の 表 の 検 出 下 限 値 を 満 足 させるものとする 5 測 定 については 手 引 きに 従 った 精 度 管 理 を 適 切 に 実 施 し 必 要 に 応 じて 提 出 可 能 な 状 態 にしておくこと 検 出 下 限 値 ( 単 位 :pg/m 3 ) 項 目 検 出 下 限 値 項 目 検 出 下 限 値 ジクロルボス.1 o,p'-dde.7 α ヘキサクロロシクロヘキサン.7 p,p'-dde.1 β ヘキサクロロシクロヘキサン.1 プロチオホス.1 γ ヘキサクロロシクロヘキサン.1 エンドリン.1 δ ヘキサクロロシクロヘキサン.1 o,p'-ddd.1 ダイアジノン.1 p,p'-ddd.1 クロロタロニル.1 o,p'-ddt.1 フェニトロチオン.1 p,p'-ddt.1 クロルピリホス.1 ウ.その 他 分 析 後 の 試 料 抽 出 液 は 冷 蔵 庫 内 など5 冷 暗 所 で 保 存 するものとする 122

11 調 査 方 法 ( 大 気 試 料 の 場 合 )の 概 要 各 自 治 体 より 送 付 された 大 気 試 料 について 分 析 対 象 物 質 についてガスクロマトグラフ 質 量 分 析 計 (HRGC/HRMS)により 分 析 測 定 を 行 う 図 4 に 試 料 捕 集 材 準 備 から 測 定 までの 概 略 を 示 した 試 料 採 取 の 確 実 性 を 確 認 するために クリーンアップスパイクとして 使 用 するもの (POPs,PCBs)をサンプリングスパイクとして 捕 集 材 発 送 前 に 添 加 した 試 料 捕 集 装 置 捕 集 材 準 備 試 料 捕 集 装 置 捕 集 材 発 送 試 料 到 着 分 析 方 法 検 討 ブランクチェック カラム 試 薬 準 備 冷 蔵 保 存 抽 出 前 処 理 HRGC/HRMS 測 定 計 算 まとめ 報 告 図 4 試 料 捕 集 材 準 備 から 測 定 までの 概 略 大 気 試 料 の 受 取 りについて 受 取 り 時 に 内 容 物 を 確 認 後 分 析 に 着 手 するまでは 冷 蔵 保 存 (5 前 後 )する 123

12 前 処 理 方 法 ろ 紙 PUF, ACF 内 標 準 添 加 採 取 前 13 C-POPs Mix (サンプリングスパイ ソックスレー 抽 出 (アセトン 3mL 16 時 間 以 上 ) 濃 縮 粗 抽 出 液 (2mL に 定 容 ) POPs BHC(HCH) DDT クロルデンエ ンドリン 他 分 析 用 プロチオホス フェニトロチオン クロルピリホス ジクロルボス クロロタロニル ダイアジノン 分 析 用 一 部 分 取 (5/2mL) 一 部 分 取 (5/2mL) 濃 縮 濃 縮 HRGC/HRMS SIM 同 定 定 量 内 標 準 添 加 13 C 12-4,4 -DiCB(#15) 13 C 12-2,3',4',5-TeCB(#7) (シリンジスパイク) HRGC/HRMS SIM 同 定 定 量 内 標 準 添 加 Naphthalene-d 8 p-terphenyl-d1 4 (シリンジスパイク) 図 5 前 処 理 方 法 124

13 精 製 方 法 ( 詳 細 ) 粗 抽 出 液 一 部 分 取 POPs 分 析 用 プロチオホス フェニトロチオン クロルピリホス ジクロルボス クロロタロニル ダイアジノン 分 析 用 フロリジルカラムクリーンア *2%-シ クロロメタン/ヘキサン 8 ml 濃 縮 内 標 準 添 加 13 C12-DiCB(#15) 13 C12-TeCB(#7) (シリンジスパイク) *シ クロロメタン 15mL 濃 縮 内 標 準 添 加 13 C12-TeCB(#7) (シリンジスパイク) Sep-Pak silica クリーンアッ *15%-アセトン/ヘキサン 1mL 濃 縮 内 標 準 添 加 Naphthalene-d 8 p-terphenyl-d 14 (シリンジスパイク) HRGC/HRMS SIM 同 定 定 量 HRGC/HRMS SIM 同 定 定 量 HRGC/HRMS SIM 同 定 定 量 BHC(HCHs), DDT, DDE, DDD Endrin 図 6 精 製 方 法 ( 詳 細 ) 125

14 分 析 方 法 1 HCH(BHC) DDT 類 エンドリンの 分 析 方 法 分 析 はガスクロマトグラフ- 質 量 分 析 計 (GC-MS)にて SIM(Selected Ion Monitoring) 法 により 行 った 分 析 条 件 分 析 機 器 名 GC 部 操 作 条 件 分 離 カラム WATERS/Micromass 社 製 ガスクロマトグラフ- 質 量 分 析 計 AUTOSPEC ULTIMA GC 部 HEWLETT PACKARD HP-689 DB-17HT(J&W) fused silica capillary column 3m.32mm(id),.15 m カラム 温 度 12 C 16 C 22 C 3 C (1min) (2 C/min) (min) (3 C/min) (min) (1 C/min) (3min) オンカラム 注 入 法 MS 部 条 件 イオン 化 方 法 EI イオン 化 電 圧 35eV イオン 化 電 流 5 A 加 速 電 圧 8kV インターフェース 温 3 C 度 イオン 源 温 度 3 C 分 解 能 M/ M >1, (1% valley) 設 定 質 量 数 M + (M+2) + (M+4) + DDT(M-CCl3) DDE(M-Cl2) DDD(M-CHCl2) Endrin(M-C5H6ClO) HCH(M-H2Cl3) C12-DDT(M-CCl3) C12-DDE(M-Cl2) C12-DDD(M-CHCl2) C12-Endrin(M-C5H6ClO) C6-HCH(M-H2Cl3) C DiCB(IUPAC #15) C TeCB(IUPAC #7)

15 同 定 及 び 定 量 各 分 析 対 象 物 質 と 13 C- 内 標 準 物 質 について 各 化 合 物 でイオン 強 度 の 強 い 親 イオン 又 はフ ラグメントイオンの 内 2 つをモニターし 各 分 析 対 象 物 質 の 溶 出 する 位 置 に 相 当 するピー クで 各 2つのイオンの 面 積 比 率 が 標 準 品 とほぼ 同 じで 天 然 同 位 体 比 の 理 論 値 に 対 して ±15% 以 内 のものを 目 的 物 質 として 同 定 した 内 標 準 物 質 の 添 加 量 を 基 準 に 相 対 感 度 を 用 いて 内 標 準 法 により S/N 3 以 上 のピークにつ いてピーク 面 積 で 定 量 した 同 定 定 量 に 用 いた 標 準 物 質 を 以 下 に 示 す Native Standards o,p -DDT p,p -DDT o,p -DDE p,p -DDE o,p -DDD p,p -DDD Endrin α-hch β-hch γ-hch δ-hch Internal Standards 13 C12-o,p -DDT 13 C12-p,p -DDT 13 C12-o,p -DDE 13 C12-p,p -DDE 13 C12-o,p -DDD 13 C12-p,p -DDD 13 C12-Endrin 13 C6-α-HCH 13 C6-β-HCH 13 C6-γ-HCH 13 C6-δ-HCH 13 C12-4,4 -DiCB(#15) Wellington Laboratories 製 (シリンジスパイク) 13 C12-2,3',4',5-TeCB(#7) Wellington Laboratories 製 (シリンジスパイク) 127

16 2プロチオホス フェニトロチオン クロルピリホス ジクロルボス クロロタロニル ダイアジノンの 分 析 方 法 分 析 はガスクロマトグラフ- 質 量 分 析 計 (GC-MS)にて SIM(Selected Ion Monitoring) 法 により 行 った 分 析 条 件 分 析 機 器 名 GC 部 操 作 条 件 分 離 カラム WATERS/Micromass 社 製 ガスクロマトグラフ- 質 量 分 析 計 AUTOSPEC ULTIMA GC 部 HEWLETT PACKARD HP-689 DB-5(J&W) fused silica capillary column 3m.25mm(id),.25 m カラム 温 度 1 C 3 C (2min) (1 C/min) (5min) オンカラム 注 入 法 MS 部 条 件 イオン 化 方 法 EI イオン 化 電 圧 35eV イオン 化 電 流 6 A 加 速 電 圧 8kV インターフェース 温 度 3 C イオン 源 温 度 3 C 分 解 能 M/ M >1, (1% valley) 設 定 質 量 数 Dichlorvos (DDVP) [M-Cl] + M [M-Cl] + M Diazinon [M] + M [M-C2H5+H] + M Chlorothalonil (TPN) [M] + M [M] + M Fenitrothion (MEP) [M] + M [M-OH]+ M Chlorpyrifos [M-Cl] + M [M-Cl] + M Protiofos [M-Cl] + M [M-Cl] + M Naphthalene-d 8 [M] + M [M] + M p-terphenyl-d 14 [M] + M [M] + M

17 同 定 及 び 定 量 各 分 析 対 象 物 質 と Naphthalene-d 8 p-terphenyl-d 14 について 各 化 合 物 でイオン 強 度 の 強 い フラグメントイオンの 内 2 つをモニターし 各 分 析 対 象 物 質 の 溶 出 する 位 置 に 相 当 するピ ークで 各 2つのイオンの 面 積 比 率 が 標 準 品 とほぼ 同 じで 天 然 同 位 体 比 の 理 論 値 に 対 し て±15% 以 内 のものを 目 的 物 質 として 同 定 した 内 標 準 物 質 の 添 加 量 を 基 準 に 相 対 感 度 を 用 いて 内 標 準 法 により S/N 3 以 上 のピークにつ いてピーク 面 積 で 定 量 した 同 定 定 量 に 用 いた 標 準 物 質 を 以 下 に 示 す Native Standards Dichlorvos (DDVP) Riedel-de Haen 製 Diazinon 和 光 純 薬 工 業 製 Chlorothalonil (TPN) 和 光 純 薬 工 業 製 Fenitrothion (MEP) 和 光 純 薬 工 業 製 Chlorpyrifos 和 光 純 薬 工 業 製 Protiofos 和 光 純 薬 工 業 製 Internal Standards Naphthalene-d 8 p-terphenyl-d 14 関 東 化 学 株 式 会 社 製 129

18 使 用 した 内 標 準 物 質 の 種 類 及 び 添 加 量 cleanup spike 抽 出 時 添 加 syringe spike GC-MS 測 定 前 添 加 13 C12-o,p'-DDT 2ng - 13 C12-p,p'-DDT 2ng - 13 C12-o,p'-DDD 2ng - 13 C12-p,p'-DDD 2ng - 13 C12-o,p'-DDE 2ng - 13 C12-p,p'-DDE 2ng - 13 C12-Endrin 2ng - 13 C6-α-HCH ( 13 C6-α-BHC) 2ng - 13 C6-β-HCH ( 13 C6-β-BHC) 2ng - 13 C6-γ-HCH ( 13 C6-γ-BHC) 2ng - 13 C6-δ-HCH ( 13 C6-δ-BHC) 2ng - 13 C 12-4,4 -DiCB(IUPAC#15) -.5ng 13 C 12-2,3',4',5-TeCB(IUPAC# 7) -.5ng Naphthalene-d 8-2ng p-terphenyl-d 14-2ng 調 査 対 象 物 質 の 検 出 下 限 定 量 下 限 検 出 下 限 (pg/m 3 ) o,p'-ddt.1 p,p'-ddt.1 o,p'-dde.7 p,p'-dde.1 o,p'-ddd.1 p,p'-ddd.1 Endrin.1 α-hch (α-bhc).7 β-hch (β-bhc).1 γ-hch (γ-bhc).1 δ-hch (δ-bhc).1 ジクロルボス.1 ダイアジノン.1 クロロタロニル.1 フェニトロチオン.1 クロルピリホス.1 プロチオホス.1 13

19 SPM SO 2 風 向 風 速 SPM/μg/m SPM SO SO2/ppb SPM/μg/m SPM SO SO2/ppb : 6: 12: 18: 24: 6: 12: 18: 24: 3 月 25 日 長 崎 月 26 日 : 6: 12: 18: 24: 6: 12: 18: 24: 3 月 25 日 巻 月 26 日 SPM/μg/m SPM SO SO 2/ppb SPM/μg/m SPM SO SO 2 /ppb : 6: 12: 18: 24: 6: 12: 18: 24: 3 月 25 日 3 月 26 日 太 宰 府 : 6: 12: 18: 24: 6: 12: 18: 24: 3 月 25 日 3 月 26 日 犬 山 SPM/μg/m SPM SO SO 2 /ppb SPM/μg/m SPM SO SO 2 /ppb : 6: 12: 18: 24: 6: 12: 18: 24: 3 月 25 日 3 月 26 日 松 江 : 6: 12: 18: 24: 6: 12: 18: 24: 3 月 25 日 つくば 月 26 日 SPM/μg/m SPM SO SO2/ppb SPM/μg/m SPM SO SO 2 /ppb : 6: 12: 18: 24: 6: 12: 18: 24: 3 月 25 日 立 山 月 26 日 : 6: 12: 18: 24: 6: 12: 18: 24: 3 月 25 日 札 幌 月 26 日 131

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