Microsoft PowerPoint - 図材料科学基礎Ⅰ14_応用編1.pptx
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- ちえこ はやしもと
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1 材 料 科 学 基 礎 Ⅰ 材 料 科 学 の 枠 組 み 基 礎 編 元 素 の 結 晶 構 造 いろいろな 金 属 間 化 合 物, 合 金 の 結 晶 いろいろなセラミックスの 結 晶 とイオン 結 晶 格 子, 晶 系, 点 群 X 線 と 結 晶 応 用 編 電 子 顕 微 鏡 放 射 光 中 性 子 線 結 晶 の 格 子 定 数 結 晶 の 欠 陥 と 組 織 1
2 電 子 顕 微 鏡 2
3 電 子 顕 微 鏡 像 と 回 折 図 形 の 光 学 系 Focal planeでは 回 折 像 が 結 像 Intermediate lens( 中 間 レンズ)で 像 Intermediate lensの 焦 点 距 離 を 長 くして 回 折 図 形 3
4 k 2 Ewald 球 と 逆 格 子 小 さくなると Ewald 球 の 半 径 大 きくなる 逆 格 子 の 原 点 を 通 る 平 面 に 近 くなる 電 子 顕 微 鏡 では 100kVで 波 長 は0.0037nm (=0.037Å) 200kVで 波 長 は nm (=0.0251Å) 4
5 逆 格 子 空 間 での 分 布 (BCC) k k h h l 0 l 1 5
6 Siの 電 子 回 折 図 形 [111] zone axis [001] zone axis 6
7 逆 格 子 空 間 での 分 布 (Diamond Str.) [111] zone axis [001] zone axis 7
8 逆 格 子 空 間 での 分 布 (Diamond Str.) k k h h 040 l 0 l 2 8
9 k 2 Ewald 球 と 逆 格 子 9
10 Siの 反 射 位 置 は Siの 結 晶 は立 方 晶 (Cubic) h k l a d hkl 2 2d hkl sin a Å Number 2Theta(º) d-spacing(å) Index(hkl) Phase F Intensity Relative Intensity Multiplicity Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % 12 10
11 1 2 0 Siの 反 射 強 度 は Relative Int T h e t a Number 2Theta(º) d-spacing(å) Index(hkl) Phase F Intensity Relative Intensity Multiplicity Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % Silicon<Si> % 12 11
12 どのように 解 析 するか? 1/ 2 結 晶 構 造 の 情 報 からさまざま な 面 間 隔 (d)についての 値 を 計 算 しておく カメラ 長 L 1/d 後 焦 点 面 フィルム 上 での 原 点 から 回 折 スポットまでの 距 離 (R)と その 回 折 スポット( 対 応 するブラッ グ 反 射 )を 与 える 結 晶 面 の 面 間 隔 (d)の 関 係 Rd = L 000 hkl R フィルム
13 格 子 定 数 の 評 価 指 数 付 けの 流 れ 原 点 と1との 距 離 (フィルム 上 ) R 1 = 14.9 mm d 1 = (L )/R 1 = 1.36 Å 400 反 射 原 点 と2との 距 離 (フィルム 上 ) R 2 = 10.5 mm d 1 = (L )/R 1 = 1.92 Å 220 反 射 試 料 :Si( 立 方 晶 ) (a = 5.43 Å) L=800 mm, = Å 2 1 面 間 角 の 評 価 1と2の 角 度 : 45 度 立 方 晶 の(400) 面 と(220) 面 の 面 間 角 と 一 致 回 折 スポットの 強 度 の 評 価 但 し 動 力 学 的 回 折 効 果 による 強 度 の 変 調 に 十 分 注 意 する 必 要 がある
14 晶 帯 軸 の 決 定 ( 入 射 方 位 の 決 定 ) 回 折 パターン 上 の 二 点 h 1 k 1 l 1 h 2 k 2 l 2 これらのスポットに 対 応 する 面 と 晶 帯 軸 ( 或 いは 入 射 方 位 ) uvwとは 以 下 の 関 係 にある h 1 u+k 1 v+l 1 u=0 h 2 u+k 2 v+l 2 u=0 従 って 晶 帯 軸 ( 入 射 方 位 )は u : v : w = k k 1 2 l l 1 2 l1 h1 : : l h 2 2 h h 1 2 k k 1 2 [uvw]= [001] ( k1l2 k2l k1 ) a ( l h l h ) b ( h k h ) c
15 Siの 電 子 回 折 図 形 [001] zone axis 15
16 Siの 電 子 回 折 図 形 [111] zone axis 16
17 電 子 顕 微 鏡 では 像 と 回 折 図 形 が 得 られる 電 子 顕 微 鏡 で 結 晶 の 構 造 や 結 晶 の 方 位 を 知 るためには 回 折 図 形 を 解 析 する 必 要 がある ( 逆 格 子 の 観 察 ) 逆 格 子 を 観 察 して 実 格 子 を 知 る 結 晶 構 造 は 何? 見 えている 結 晶 の 方 位 はどの 方 位? 二 つの 結 晶 が 接 合 していると どんな 関 係 でつながっている? 結 晶 構 造 だけでなく ミクロな 構 造 が 材 料 の 特 性 を 決 めている どんなミクロ 構 造 ( 粒 界 双 晶 欠 陥 など)がある? さらに 元 素 分 析 機 器 をつけると どんな 元 素 でできているかを 調 べることもできる 17
18 電 子 顕 微 鏡 像 形 状 記 憶 合 金 の 双 晶 18
19 電 子 顕 微 鏡 像 形 状 記 憶 合 金 の 高 分 解 能 電 子 顕 微 鏡 写 真 19
20 電 子 顕 微 鏡 +EDX 20
21 エネルギー 分 散 型 X 線 分 光 (EDX) 21
22 走 査 型 電 子 顕 微 鏡 22
23 光 学 顕 微 鏡 透 過 型 電 子 顕 微 鏡 走 査 型 電 子 顕 微 鏡 23
24 SEM( 走 査 型 電 子 顕 微 鏡 の 利 用 ) EBSDパターンの 発 生 EBSDパターンは 結 晶 面 の 法 線 を 回 転 軸 として 前 面 に 広 がる その 一 部 を 蛍 光 スクリーン で 映 し 出 している それぞれのバンドが 結 晶 面 ( 格 子 面 )に 対 応 している EBSPは 結 晶 格 子 を 実 空 間 で 見 ていることになる TSL
25 SEM( 走 査 型 電 子 顕 微 鏡 の 利 用 ) 方 位 マッピング 像 各 測 定 点 の 方 位 を 下 図 の 逆 極 点 図 の カラーKeyにしたがって 色 付 けする 表 示 をする 方 向 は 任 意 に 指 定 可 能 TD ND 方 向 RD 方 向 RD ND 測 定 時 の 座 標 系 TSL
26 Scattering Intensity
27 Synchrotron Radiation 放 射 光 v/c= 荷 電 粒 子 を 光 速 に 近 い 速 度 で 運 動 させることにより 放 射 される 電 磁 波 ( 紫 外 線 ~X 線 )
28 Polarization sin 1 sin 2 cos sin ( cos ) P( )
29 Synchrotron Radiation Facilities in Japan SPring-8 Photon Factory
30 Photon Factory
31 X 線 中 性 子 線 電 子 線 とエネルギ ー
32 Brilliance of Synchrotron Radiation (PF)
33 放 射 光 実 験 ( 回 折 実 験 )
34 220 p and 620 p reflections at various temperatures 220 p 620 p 200K Intensity(Arb.unit) 230K 240K 強 度 の 強 いX 線 を 利 用 することによる 実 験 で 温 度 変 化 による 250K 結 晶 構 造 変 化 を 迅 速 に 測 定 できた 例 260K 270K (degree) 280K (degree) Lower angle reflections do not show split, but higher angle (620) split. Reflections around and 31.5 disappeared in martensitic phase.
35 Imaging (Phase contrast) Andrew W. et al.,
36 Andrew W. et al.,
37 放 射 光 を 用 いたPhase Contrast 法 では 一 般 的 によく 使 われる 吸 収 像 に 比 べるとシャープな 像 を 得 ることができる 37
38 放 射 光 では 放 射 光 では 紫 外 線 からX 線 ( 短 い 波 長 のリミットは 加 速 器 の エネルギーによる)まで さまざまな 波 長 が 利 用 できる 実 験 室 で 利 用 できるX 線 の100 倍 から1000 倍 の 強 い 電 磁 波 を 利 用 できる 指 向 性 の 強 い 偏 光 した 光 を 利 用 できる X 線 の 領 域 では 回 折 に 利 用 でき 微 小 な 結 晶 などを 解 析 でき る( 惑 星 からとってきた 微 細 結 晶 タンパク 質 など) 紫 外 線 領 域 では 分 光 に 利 用 され 電 子 構 造 などを 調 べるのに 利 用 されている 紫 外 線 領 域 でも 強 度 が 強 いので 微 小 な 物 質 の 元 素 分 析 にも 利 用 されている 38
39 Synchrotron Radiation Facilities
40 原 子 炉 と 装 置 原 子 炉 から 出 てくる 中 性 子 線 を 利 用 する
41 中性子散乱施設 41
42 中 性 子 3 軸 スペクトロメータ
43 Atomic Scattering Factor X 線 sin
44 中 性 子 散 乱 断 面 積 原 子 核 との 相 互 作 用 なので 原 子 番 号 によらない 10 原 子 核 は 電 子 雲 に 比 べ 格 段 に 小 さいので 原 子 散 乱 因 子 は 5 散 乱 角 によらずほぼ 一 定 0 H B F Al Cl Sc Mn Cu As Rb Nb Rh In I La Tb Tm Ta Ir Tl At Ac Np -5 Element b
45 Magnetic Scattering ( 磁 気 散 乱 ) 原 子 ( 原 子 核 )による 散 乱 によって 結 晶 構 造 を 調 べる 磁 気 的 な 散 乱 によって 磁 気 構 造 を 調 べることができる
46 縦 波 と 横 波 e q e q
47 格 子 振 動 のモード e q [100]LA [100]TA [110]LA [110]TA 2 [110]TA 1
48 非 弾 性 散 乱 q Phononに よる 散 乱 k 0 k G hkl q G m k k 2 ) ( k q G k k k e G G q R G q q q hkl N s N i s s j W s s m m e m e b F s / ) ( 2 2 ) (
49 Cuの 分 散 関 係 と Brillouin zone 非 弾 性 散 乱 実 験 によって 固 体 の 格 子 振 動 を 調 べることができる
50 X 線 中 性 子 線 電 子 線 とエネルギ ー
51 KENS at KEK
52 パルスニュートロン 陽 子 をターゲットにあてて 出 てくる 中 性 子 線 を 利 用 する From KEK HP
53 Time of Flight
54 Time of Flight の 測 定 例 Ni 2 MnGa 250K
55 Powder Diffraction
56 J-PARC
57 J-PARC
58 J-PARC
59 中 性 子 散 乱 実 験 では 中 性 子 散 乱 実 験 ( 熱 中 性 子 )は 回 折 実 験 に 利 用 でき 結 晶 の 構 造 を 調 べるのに 利 用 されている( 弾 性 散 乱 ) 熱 中 性 子 のエネルギーは 固 体 の 振 動 のエネルギーと 同 程 度 なので 格 子 振 動 を 調 べるのに 利 用 できる( 非 弾 性 散 乱 ) 原 子 核 との 相 互 作 用 によって 散 乱 を 受 けるので 原 子 散 乱 因 子 はX 線 のように 原 子 番 号 によって 変 化 するようなものではない 原 子 核 の 大 きさは 電 子 雲 に 比 べると 格 段 に 小 さく 散 乱 因 子 は 散 乱 角 によらない 磁 気 的 な 散 乱 を 調 べることで 磁 気 構 造 を 調 べることができる 中 性 子 の 侵 入 深 さはX 線 に 比 べ 深 い 残 留 応 力 測 定 59
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