放射光・中性子ビームを利用した材料分析

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1 Materials Analysis Using Synchrotron Radiation and Neutron Beam あらまし 富 士 通 では, 製 品 の 高 性 能 化 および 信 頼 性 確 保,さらにその 安 全 性 確 認 のために, 多 く の 分 析 手 法 や 装 置 が 利 用 されている 著 者 らはこの 中 で, 一 般 の 分 析 装 置 では 難 しい, 放 射 光 および 中 性 子 ビームを 用 いた 分 析 技 術 の 開 発 と 材 料 分 析 を 行 っている この 分 析 には, 国 家 的 に 建 設 された 大 型 共 用 施 設 を 利 用 している 本 稿 では, 理 化 学 研 究 所 により 運 用 されている 大 型 放 射 光 施 設 SPring-8において, 民 間 13 社 により 建 設 された サンビーム ビームラインの 紹 介 と, 富 士 通 研 究 所 の 材 料 分 析 へ の 適 用 について 事 例 を 紹 介 する さらに 分 析 の 将 来 技 術 として, 現 在 SPring-8に 建 設 が 進 んでいるX 線 自 由 電 子 レーザ(XFEL),および 日 本 原 子 力 研 究 開 発 機 構 により 茨 城 県 東 海 村 に 建 設 された 大 強 度 陽 子 加 速 器 施 設 (J-PARC)の 中 性 子 ビームを 利 用 した 分 析 について 紹 介 する Abstract To develop high-performance and highly reliable products that do not contain hazardous substances, Fujitsu uses many materials evaluation techniques to check products. Within these techniques, we have been developing analysis methods using synchrotron radiation and a neutron beam. These special probes have been provided at national facilities. In this paper, we describe the status of the SUNBEAM consortium organized by 13 industrial companies at the SPring-8 synchrotron radiation facility by looking at case examples of materials analysis. In addition, we introduce a new field of materials analysis based on an x-ray free electron laser constructing at the SPring-8 and a neutron beam provided by the high flux proton accelerator complex J-PARC (Japan Proton Accelerator Research Complex). 淡 路 直 樹 (あわじ なおき) 基 盤 技 術 研 究 所 兼 知 的 財 産 権 本 部 情 報 部 所 属 野 村 健 二 (のむら けんじ) 基 盤 技 術 研 究 所 集 積 技 術 研 究 部 兼 知 的 財 産 権 本 部 情 報 部 所 属 土 井 修 一 (どい しゅういち) 基 盤 技 術 研 究 所 集 積 技 術 研 究 部 兼 知 的 財 産 権 本 部 情 報 部 所 属 32 FUJITSU. 61, 1, p (01, 2010)

2 ま え が き 製 品 開 発 のための 材 料 分 析 には, 多 くの 分 析 手 法 や 装 置 が 利 用 されるが, 分 析 対 象 により, 一 般 の 装 置 では 難 しい, 超 高 精 度, 極 微 量,あるいは 特 殊 な 目 的 の 分 析 方 法 が 必 要 になることもある 著 者 らは, このような 分 析 方 法 のうち, 放 射 光 および 中 性 子 ビーム( 以 下, 中 性 子 )を 用 いた 分 析 技 術 の 開 発 と 材 料 評 価 を 行 っている この 分 析 には, 国 家 的 に 建 設 された 大 型 共 用 施 設 を 利 用 している 本 稿 では, 理 化 学 研 究 所 により 運 用 されている 大 型 放 射 光 施 設 SPring-8 ( Super Photon ring-8 GeV)を 利 用 した 富 士 通 研 究 所 の 材 料 分 析 事 例 に ついて 紹 介 する さらに 将 来 の 分 析 技 術 として, 現 在 SPring-8に 建 設 が 進 んでいるX 線 自 由 電 子 レーザ (XFEL:X-ray Free Electron Laser),および 日 本 原 子 力 研 究 開 発 機 構 が 茨 城 県 東 海 村 に 建 設 した 大 強 度 陽 子 加 速 器 施 設 (J-PARC : Japan Proton Accelerator Research Complex)の 中 性 子 を 用 い る 分 析 について 紹 介 する SPring-8 放 射 光 は 加 速 器 の 中 に 加 速 蓄 積 された 電 子 から 放 出 される 電 磁 波 であり, 加 速 電 子 のエネルギーや 印 加 磁 場 に 依 存 したエネルギー 分 布 の 放 射 光 が 発 生 する 放 射 光 の 特 長 は, 強 い 強 度 と 高 い 指 向 性 ( 平 行 性 )およびチューナブルなエネルギーである 高 エネルギー 電 子 の 蓄 積 のために, 大 型 の 加 速 器 が 必 要 になり, 兵 庫 県 に 建 設 されているSPring-8 放 射 光 施 設 の 周 長 は 約 1400 mと 大 規 模 である この SPring-8 放 射 光 施 設 を 有 効 に 利 用 するために, 富 士 通 研 究 所 を 含 む 民 間 13 社 は,サンビーム 共 同 体 を 結 成 し, 産 業 用 専 用 ビームライン(サンビーム) を 現 地 に 建 設 し,ビームタイムを 均 等 に 分 配 するこ とで, 各 社 の 基 幹 材 料 の 分 析 を 定 常 的 に 行 っている サンビームには,X 線 吸 収 微 細 構 造 (XAFS:Xray Absorption Fine Structure) 分 析 装 置,8 軸 回 折 装 置, 蛍 光 X 線 分 析 装 置, 集 光 X 線 分 析 装 置 が 備 えられている XAFS 分 析 装 置 XAFS 分 析 は, 放 射 光 のエネルギーがチューナブ ルであるという 特 長 を 利 用 するものであり, 試 料 の 内 殻 軌 道 電 子 の 励 起 による 吸 収 端 エネルギー 付 近 に 現 れる 構 造 から, 吸 収 原 子 周 りの 原 子 間 距 離 や 結 合 価 数 を 分 析 するもので, 結 晶 以 外 にもアモルファス, 液 体 や 気 体 など 広 い 種 類 の 試 料 の 分 析 が 可 能 である 分 析 例 として,この 技 術 を 用 いて 電 子 部 品 のさび 止 め 用 に 用 いられているクロメート 被 膜 の 非 破 壊 分 析 を 行 った 結 果 を 図 -1に 示 す (1) クロメート 被 膜 に 含 ま れるクロムの 安 定 状 態 には3 価 と6 価 の 状 態 があり, 3 価 のクロムは 人 体 に 無 害 であるが6 価 のクロムは アレルギーや 発 がん 性 が 指 摘 されている 有 害 物 質 で, EUのRoHS 指 令 ( 注 ) により, 電 気 電 子 製 品 への 使 用 が 禁 止 されている この 分 析 法 では3 価 と6 価 の クロムを, 非 破 壊 で 分 離 定 量 することができる なお, 図 中 の 白 丸 のクロメート 被 膜 は6 価 クロム を 含 んでいないが, 黒 丸 の 試 料 には6 価 クロムが 含 まれている また,これ 以 外 の 一 般 的 な 利 用 例 としては, 電 池 材 料 の 性 能 向 上 のための 構 造 分 析 や, 自 動 車 の 排 ガ ス 処 理 用 触 媒 の 反 応 分 析 などがあり, 反 応 中 のその 場 分 析 にも 広 く 活 用 されている 8 軸 回 折 装 置 サンビームのX 線 回 折 装 置 は, 多 くの 実 験 室 にあ るX 線 回 折 装 置 に 比 べてX 線 強 度 が 約 100 万 倍 強 い この 特 徴 を 用 いると,MOSデバイスのゲート 絶 縁 蛍 光 強 度 (a.u.) エネルギー(keV) 図 -1 クロメート 被 膜 中 の6 価 クロムのピーク Fig.1-Hexavalent chromium in the Chromate Conversion Coatings. ( 注 ) Restriction on Hazardous Substances( 特 定 物 質 使 用 禁 止 指 令 )の 略 2006 年 7 月 1 日 に 施 行 され, 欧 州 連 合 (EU)が 実 施 する 有 害 物 質 規 制 であり,EU 域 内 で 取 り 扱 われる 電 気 電 子 機 器 製 品 について, 鉛, 水 銀,カド ミウム,6 価 クロム,PBB(ポリ 臭 化 ビフェニール), PBDE(ポリ 臭 化 ジフェニルエーテル)の 使 用 を 禁 止 す る 指 令 FUJITSU. 61, 1 (01, 2010) 33

3 膜 のX 線 反 射 率 評 価 (2) などの 極 薄 膜 分 析 が 可 能 にな る また, 平 行 性 の 高 いX 線 や 高 エネルギーX 線 の 利 用 も 可 能 なことから, 高 精 度 の 応 力 評 価 も 可 能 で ある 蛍 光 X 線 分 析 装 置 SPring-8の 蛍 光 X 線 分 析 は, 和 歌 山 毒 物 カレー 事 件 で 有 名 になった サンビームに 設 置 されている 蛍 光 X 線 分 析 装 置 の 特 長 は,チューナブルなエネル ギーを 用 いた 蛍 光 XAFS 測 定 が 可 能 なことで, 強 力 で 平 行 なX 線 の 特 長 を 生 かして,10μm 領 域 の 蛍 光 XAFS 分 析 やマッピングを 簡 単 に 行 うことができる X 線 の 検 出 にも, 高 効 率 のシリコンドリフト 検 出 器 (SDD:Silicon Drift Detector)と, 高 分 解 能 の 波 長 分 散 検 出 器 を 備 えており, 極 微 量 分 析 も 可 能 に なっている (3) 集 光 X 線 分 析 装 置 サンビームには,1μm 以 下 の 領 域 のX 線 分 析 を 行 うためにKBミラー 集 光 装 置 およびフレネルゾーン プレート(FZP:Fresnel Zone Plate) 集 光 装 置 が 用 意 されており, 局 所 領 域 の 蛍 光 回 折 測 定 が 可 能 になっている 共 用 ビームラインの 利 用 サンビームには 前 章 で 述 べたような 汎 用 装 置 が 備 えられているが,それでもカバーできない 領 域 の 分 析 については, 財 団 法 人 高 輝 度 光 科 学 研 究 センター (JASRI:Japan Synchrotron Radiation Research Institute)が 施 設 の 中 に 開 発 した 共 用 ビームライ ンを 利 用 している これは, 年 に2 回 の 課 題 募 集 に 応 募 するもので, 近 年 は 大 学 や 国 立 研 究 所 からのす べての 応 募 の 中 で, 約 20%の 産 業 利 用 課 題 が 採 択 されている 産 業 利 用 ビームラインBL19B2 このビームラインには 粉 末 回 折 装 置 が 備 えられて おり, 結 晶 試 料 のリートベルト 解 析 に 必 要 な, 高 分 解 回 折 データがわずか5 分 程 度 で 測 定 できる サン プルの 自 動 交 換 装 置 も 付 属 しており, 短 時 間 に100 個 以 上 のサンプルのデータ 測 定 が 簡 単 にできる 著 者 らは, 光 触 媒 チタンアパタイト (4) の 分 析 などを 行 っ ている 軟 X 線 円 偏 光 ビームラインBL25SU 軟 X 線 は0.1~2 kevのエネルギーを 持 っており, BL25SUでは 高 品 質 の 円 偏 光 X 線 が 利 用 でき, 磁 性 材 料 のMCD( 磁 気 円 二 色 性 ) 分 析 やXPEEM 測 定 が 可 能 であり, 著 者 らはスピンバルブ 膜 に 使 われて いるMnIr/CoFe 交 換 結 合 膜 の 磁 気 構 造 を 測 定 した (5) XFEL XFELは, 直 線 加 速 器 の 中 でバンチングした 電 子 から 発 生 する 電 磁 波 の 干 渉 から,パルス 状 のX 線 レーザを 発 生 させるものであり,ほぼ100%の 干 渉 性 (フルコヒーレント)を 持 つ 新 しいX 線 源 として 注 目 されている 著 者 らは,ナノデバイスのイメー ジング 技 術 開 発 のため, 文 部 科 学 省 のX 線 自 由 電 子 レーザ 利 用 推 進 研 究 課 題 を 東 北 大 学 とJASRIとの 共 同 で 進 めており,その 基 礎 技 術 の 一 つとして,X 線 フーリエ 変 換 ホログラフィ 法 を 開 発 している こ の 方 法 は 透 過 力 の 強 いX 線 を 用 いた 非 破 壊 分 析 であ り, 試 料 イメージが, 試 料 からの 散 乱 X 線 強 度 を 逆 フーリエ 変 換 することにより 任 意 性 なく 得 られる またレンズのない 比 較 的 単 純 な 装 置 構 成 であること から, 試 料 周 りにスペースが 取 りやすいため, 外 場 印 加 時 のデバイスの 動 作 観 察 や 高 速 な 時 間 変 化 を 調 べることに 適 しており, 微 小 領 域 やナノデバイスの その 場 測 定 技 術 として 期 待 されているものである さらにこの 方 法 は, 磁 気 円 二 色 性 効 果 を 利 用 した 場 合, 磁 気 ドメインの 測 定 さえも 可 能 であることが 報 告 されている (6) 著 者 らは 同 方 法 によりCo/Pt 垂 直 磁 化 膜 の 磁 気 ドメイン 観 察 の 予 備 実 験 を 行 った 測 定 試 料 は, 図 -2のようにSiNメンブレン 上 に 形 成 した へい メンブレンの 片 側 にX 線 遮 蔽 マスクとして,Au 膜 を 形 成 し,その 裏 面 にはCo/Pt 垂 直 磁 化 膜 を 形 成 し た 薄 膜 の2 2 領 域 に 試 料 透 過 窓 を 形 成 し, さらに,ホログラフィ 用 の 参 照 光 としてサイズの 異 なる 貫 通 孔 を3 箇 所 (A,B,C)に 形 成 した 測 定 はSPring-8の 軟 X 線 円 偏 光 ビームラインBL25SUに おいてCo-L 吸 収 端 エネルギーで 行 った 試 料 から の 散 乱 X 線 は, 下 流 に 設 置 したCCD 検 出 器 により 測 定 した 図 -3は 測 定 された 散 乱 X 線 イメージ(ホロ グラム)である 得 られた 左 右 円 偏 光 データにそれ ぞれ 逆 フーリエ 変 換 を 行 い,その 差 分 から 磁 区 像 を 得 た その 結 果 を 図 -4に 示 す 中 心 部 にはイメージ の 自 己 相 関 関 数 (Auto Correlation Function)が 重 なって 見 えており,その 周 りに 試 料 の 実 イメージ と,その 反 対 側 には 共 役 イメージがそれぞれの 参 照 穴 に 対 応 して 現 われていることが 分 かる イメージ 34 FUJITSU. 61, 1 (01, 2010)

4 C 0.3μmφ B 0.φ A 0.1μmφ Au 5.6μ m SiN Co/Pt 図 -2 測 定 試 料 の 構 造 および 走 査 型 電 子 顕 微 鏡 写 真 Fig.2-Scanning Electron Microscope image of x-ray Holography sample. 図 -4 左 右 円 偏 光 による 散 乱 X 線 を 逆 フーリエ 変 換 し,その 差 分 から 得 られた 磁 気 ドメイン Fig.4-Magnetic domain obtained from the difference of Fourier transformed image with right and left polarized circular x-ray. H He Li Be B C N O F Ne U Na Mg Al Si P S Cl Ar K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi (a)x 線 散 乱 断 面 積 の 原 子 番 号 依 存 性 H He Li Be B C N O F Ne 図 -3 試 料 からの 散 乱 X 線 (ホログラム) Fig.3-Intensity of diffracted x-ray from sample (Hologram). U Na Mg Al Si P S Cl Ar K Ca Sc Ti Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr V Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe には 垂 直 磁 化 膜 特 有 の 迷 路 状 磁 区 が 形 成 されている ことが 明 確 に 分 かる 今 後,この 方 法 はXFELのフルコヒーレントなX 線 の 利 用 により,ナノデバイスのワンショットイ メージングが 可 能 になると 考 えられ,デバイス 動 作 時 のその 場 測 定 への 利 用 が 期 待 できる J-PARC 中 性 子 は,X 線 と 同 様 に 電 荷 を 持 っていないこと に 加 え, 主 に 原 子 核 としか 反 応 しないことから, 物 質 への 透 過 性 はX 線 よりさらに 強 い 分 析 用 のプ ローブとしてX 線 と 比 較 すると,X 線 の 場 合, 試 料 との 散 乱 強 度 は,X 線 が 主 に 原 子 に 含 まれる 電 子 に Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi (b) 中 性 子 散 乱 断 面 積 の 原 子 番 号 依 存 性 図 -5 X 線 および 中 性 子 の 散 乱 断 面 積 の 原 子 番 号 依 存 性 Fig.5-X-ray and neutron scattering cross sections for each elements. より 散 乱 されるため, 図 -5(a)に 示 すように 原 子 番 号 に 比 例 する( 散 乱 断 面 積 を 各 元 素 の 面 積 で 示 す) そのため, 原 子 番 号 が 近 い 原 子 では,それを 区 別 して 分 析 することが 難 しい 一 方, 中 性 子 の 場 合 では,その 散 乱 強 度 は, 図 -5(b)のように 元 素 により 不 規 則 に 変 わる( 上 記 と 同 様, 断 面 積 を 各 元 素 の 面 積 で 示 した) これは 核 反 応 が 多 種 類 の 共 鳴 FUJITSU. 61, 1 (01, 2010) 35

5 状 態 を 経 由 するためであり,この 性 質 を 分 析 に 利 用 すると, 特 定 の 原 子 に 注 目 した 分 析 が 可 能 になる 例 えば,X 線 では 水 素 を 見 る ことは 困 難 である が, 中 性 子 は 水 素 も 見 える また, 元 素 の 同 位 体 による 感 度 の 違 いも 利 用 できる J-PARCは 日 本 原 子 力 研 究 開 発 機 構 により 東 海 村 に 建 設 された 大 強 度 陽 子 加 速 器 施 設 であり,その 付 帯 実 験 設 備 の 一 つとして, 物 質 生 命 科 学 実 験 施 設 (MLF:Materials and Life Science Experimental Facility)が 建 設 されている ここでは, 加 速 陽 子 ビームと 標 的 との 衝 突 から 発 生 するパルス 中 性 子 を 用 いた 分 析 が 可 能 になる 中 性 子 を 利 用 した 分 析 で は,X 線 では 分 析 が 難 しい, 軽 元 素 や 原 子 番 号 が 隣 り 合 った 元 素 を 区 別 するような 分 析 が 可 能 であり, 著 者 らもX 線 と 相 補 的 な 利 用 を 計 画 している む す び 各 種 の 材 料 開 発 やデバイス 開 発 において, 材 料 分 析 は 試 料 を 見 る 目 であり, 効 率 的 な 開 発 には 不 可 欠 なものである 一 方, 各 分 析 手 法 から 得 られる 情 報 は, 実 際 の 材 料 やデバイスを,ある 限 られた 角 度 から 調 べた 結 果 であり, 実 際 に 起 こっている 現 象 を 理 解 するためには,それらのいろいろな 情 報 を, 複 合 的 に 組 み 合 わせることが 有 用 であると 思 う 放 射 光 や 中 性 子 を 使 った 各 種 の 分 析 が, 実 験 室 装 置 の みでは 得 られない 情 報 を 補 い, 材 料 への 理 解 が 深 ま ることを 目 指 している 本 報 告 の 一 部 は,Spring-8 利 用 課 題 (2009A1840), および 文 科 省 XFEL 利 用 推 進 プロジェクトの 援 助 を 受 けて, 物 質 のフェトム 秒 物 理 化 学 現 象 解 析 の ためのX 線 散 乱 計 測 技 術 の 一 環 として, 東 北 大 学, 財 団 法 人 高 輝 度 光 科 学 研 究 センター, 富 士 通 の 共 同 で 実 施 されました 参 考 文 献 (1) K. Nomura et al.:nondestructive Measurement of Hexavalent Chromium in Chromate Conversion Coatings Using X-Ray Absorption Near Edge Structure.Jap. J. Appl. Phys.,Vol.45,No.10, L304-L306(2006). (2) N. Awaji:Performance of X-Ray Reflectometry for 1-nm Thick Gate Oxide. SPring-8 Research Frontiers 2001B/2002A,p.92-93(2003). (3) N. Awaji et al. : Wavelength-Dispersive Total Reflection X-Ray Fluorescence with High-Brilliance Undulator Radiation at SPring-8. Jap. J. Appl. Phys.,Vol.39,No.12A,p.L (2000). (4) 若 村 正 人 : 光 触 媒 チタンアパタイトの 開 発 と 応 用. FUJITSU,Vol.59,No.2,p (2008). (5) S. Doi et al. : Magnetization Profile in the MnIr/CoFe Exchange Bias System. Appl. Phys. Lett.,Vol.94,p (2009). (6) S. Eisebitt et al.:lensless imaging of magnetic nanostructures by X-ray spectro-holography. Nature,Vol.432,No.7019,p (2004). 36 FUJITSU. 61, 1 (01, 2010)

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