164 研 究 論 文 渡 辺 他 :マグネシウム 合 金 AZ31B ろう 付 用 フラックスおよびろう 材 の 開 発 Table 1 Chemical composition and melting point of conventional fluxes for brazing magnes

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1 [ 溶 接 学 会 論 文 集 第 22 巻 第 1 号 p (2004)] マグネシウム 合 金 AZ31B ろう 付 用 フラックスおよびろう 材 の 開 発 * 渡 辺 健 彦 **, 小 松 志 行 ***, 柳 沢 敦 **, 小 沼 静 代 ** Development of Flux and Filler Metal for Brazing Magnesium Alloy AZ31B* by WATANABE Takehiko**, KOMATU Shiko***, YANAGISAWA Atsushi** and KONUMA Shizuyo** This study was carried out to develop the flux and filler metals that enabled brazing a magnesium alloy plate of AZ31B at the temperature lower than 490. The following results were obtained in this study. The newly developed flux that consisted of CaCl 2, LiCl and NaCl containing Ca ion and Li ion could successfully removed the oxide film from the magnesium alloy surface at around 450, and enabled us to braze the magnesium alloy at the temperature lower than 490. In addition, we were successful in developing the brazing filler metal with the melting temperature lower than 480 that consisted of magnesium and indium as a main component and a small amount of zinc to lower the melting temperature. A joint with high strength equivalent to the base metal one was achieved using the above flux and the filler metal with little zinc, and the joint strength decreased with the increase in the zinc content. Key Words: Magnesium alloy, Brazing, Flux, Filler metal, Strength of joint 1. 緒 言 マグネシウムおよびマグネシウム 合 金 は, 多 くの 優 れた 性 質 を 有 することから 次 世 代 の 金 属 として 注 目 されている. 近 年 のマグネシウム 製 錬 技 術 の 向 上 や 表 面 処 理 技 術 の 発 達 に よってダイカスト 製 品 やチクソモールド 製 品 を 中 心 に 実 用 化 されている.また, 最 近 の 圧 延 技 術 やプレス 技 術 の 進 歩 に よって 展 伸 材 を 用 いた 製 品 の 需 要 が 増 加 傾 向 にある. 展 伸 材 を 用 いた 製 品 作 りには 接 合 技 術 が 不 可 欠 ではあるが,その 接 合 に 関 する 研 究 は 多 くない. 特 に, 面 と 面 との 接 合 法 として 重 要 なろう 付 に 関 する 情 報 は 非 常 に 少 なく 1-2),そのろう 付 性 の 詳 細 については 不 明 な 点 が 多 い. 本 研 究 では,マグネシウム 合 金 展 伸 材 を 大 気 中 でろう 付 す ることを 目 的 に,フラックスとろう 材 の 開 発 を 行 った. 565 であった. これまでに 知 られているマグネシウムろう 付 用 の 3 種 類 のフラックス 1-2) と 3 種 類 のろう 材 2) を Table 1 と Table 2 に 示 す.Table 1 に 示 すフラックスの 中 で,No. 1 と No. 3 フ ラックスの 溶 融 温 度 は 供 試 Mg 合 金 の 燃 焼 開 始 温 度 よりも 高 いために 使 用 不 可 である.また,ろう 材 については,Table 2 から 分 かるように,ろう 材 の 液 相 線 は 供 試 Mg 合 金 の 固 相 線 よりも 高 くなっており,いずれのろう 材 も 使 用 不 可 である. 最 初 に, 使 用 可 能 な No. 2 フラックスと 後 述 する 開 発 ろう 材 4Zn を 用 いて,ろう 付 可 能 か 否 かの 予 備 実 験 を 行 った. 加 熱 速 度 10 /s で 460 まで 加 熱 して,そこに 30 s 間 保 持 した. その 結 果,No. 2 フラックスではろう 材 は 全 く 濡 れず,ろう 付 は 不 可 能 であることが 判 明 した. このような 経 緯 から, 本 研 究 では 最 初 にフラックスの 開 発 から 行 った. 2. 既 存 のフラックスとろう 材 について 3. フラックスの 開 発 本 研 究 では, 供 試 材 として, 板 厚 0.9 mm のマグネシウム 合 金 AZ31B-H24 展 伸 材 ( 以 後,Mg 合 金 とする.)を 用 いた. その 化 学 組 成 は,Al:2.8 %,Zn:0.9 %,Mn:0.51 %,Si: 0.01 %,Cu:<0.01 %,Ni:0.001 %,Fe:0.003 %,Ca:< 0.01 %,Mg:Bal.(mass%)である.その 引 張 強 さは 約 275 MPa で, 熱 分 析 による 燃 焼 開 始 温 度 は 約 532 で 固 相 線 は 約 * 原 稿 受 付 平 成 15 年 5 月 19 日 ** 正 員 新 潟 大 学 工 学 部 Member, Faculty of Engineering, Niigata University *** 学 生 員 新 潟 大 学 大 学 院 Student Member, Graduate School, Niigata University Mg 合 金 の 表 面 は 厚 い MgO 皮 膜 で 覆 われている 3).MgO は 非 常 に 安 定 であり 還 元 しにくいが,MgO を 還 元 できる 元 4) 素 は Ca と Li であることがエリンガム 線 図 から 分 かる. 従 って,Ca と Li を 含 有 するフラックスが 有 効 であることが 推 測 される.ここでは, 平 衡 状 態 図 が 利 用 できる, 5) CaCl 2 -LiCl-NaCl 系 および CaCl 2 -LiCl-KCl 系 からなるフラ ックスを 作 製 することにする. フラックスの 溶 融 温 度 が 約 450 になるように 平 衡 状 態 図 を 用 いて 8 種 類 のフラックス 組 成 を 選 択 した. 選 択 したフラ ックス 組 成 を Table 3 に 示 す.Fig. 1 と Fig. 2 に CaCl 2 -LiCl-KCl 系 および CaCl 2 -LiCl-NaCl 系 の 平 衡 状 態 図 をそれぞれ 示 すが,

2 164 研 究 論 文 渡 辺 他 :マグネシウム 合 金 AZ31B ろう 付 用 フラックスおよびろう 材 の 開 発 Table 1 Chemical composition and melting point of conventional fluxes for brazing magnesium. Table 2 Chemical composition, solidus and liquidus of conventional filler metals for brazing magnesium. Table 3 Chemical composition of fluxes examined in this study. Fig. 2 Equilibrium phase diagram of CaCl 2 -LiCl-NaCl system. The number with circle shows the composition examined in this study. Fig. 1 Equilibrium phase diagram of CaCl 2 -LiCl-KCl system. The number with circle shows the composition examined in this study. Fig. 3 Spread area of 8 kinds of fluxes examined in this study. 選 択 したフラックス 組 成 の 位 置 を 図 中 に 丸 印 付 き 番 号 で 示 す. 試 作 フラックスの 性 能 はろう 材 のぬれ 広 がり 面 積 によっ て 評 価 した. 広 がり 試 験 用 の 試 片 は 一 辺 30 mm の 矩 形 板 で ある. 表 面 を#400 番 のエメリー 紙 で 湿 式 研 磨 後,5 vol% の フッ 化 水 素 酸 中 に 5 min 間 浸 漬 して 酸 洗 いした. 試 片 上 に, 後 述 する 試 作 ろう 材 である 4Zn(30.6 % Mg-64.3 % In-4.3 % Zn-0.8 % Al(mass%))ろうを 約 50 mg 載 せて, 試 作 フラッ クス 50 mg を 塗 布 した.なお,フラックスは 潮 解 性 があるた めに 調 合 後 10 min 以 内 に 使 用 した. 熱 履 歴 は, 加 熱 速 度 10

3 溶 接 学 会 論 文 集 第 22 巻 (2004) 第 1 号 165 /s で 460 まで 加 熱 して 30s 間 保 持 後 空 冷 し, 広 がり 面 積 を 測 定 した. 8 種 類 のフラックスによるぬれ 広 がり 面 積 の 結 果 を Fig. 3 に 示 す.1~3は CaCl 2 -LiCl-KCl 系 であり,4~6は CaCl 2 -LiCl-NaCl 系 のフラックスである.5のフラックスが 最 大 広 がり 面 積 を 示 したことから, 今 後 のろう 付 実 験 は,5 フラックス(59.7 % CaCl % LiCl-21.8 % NaCl(Mol%)) を 用 いて 行 うことにした.なお,7と8は LiCl と KCl だけ で 構 成 されているが,これは CaCl 2 の 効 果 をみるためであり, CaCl 2 が 含 有 されていなくてもかなりぬれる 結 果 が 得 られ た. 点 があり, 包 晶 温 度 は 484 である. 融 点 を 480 以 下 にす るために,In 量 を 約 65 mass% とし,さらに 融 点 降 下 元 素 と して Zn を 少 量 添 加 した.Zn 量 を 変 化 させた 6 種 類 のろう 材 を 試 作 した.その 組 成, 液 相 線 とビッカース 硬 さおよびろう 付 温 度 を Table 4 に 示 す.なお,ろう 材 中 に 少 量 の Al が 存 在 するが,これは 供 試 Mg 合 金 AZ31B をろう 材 作 製 用 の 原 材 料 として 用 いたためである. Zn の 添 加 によって 融 点 は 低 下 し, 約 6.4 mass% Zn の 添 加 で 液 相 線 は 約 449 になった. 5. ろう 付 方 法 4. ろう 材 の 開 発 Table 2 に 示 したように, 既 存 の Mg 用 ろう 材 の 液 相 線 は 供 試 Mg 合 金 AZ31B の 融 点 よりも 高 いために,ろう 材 として 不 適 切 である.そこで, 液 相 線 が 約 480 以 下 のろう 材 を 開 発 することにした.ろう 材 成 分 として,Mg と 固 溶 する 元 素 を 含 有 すること,Mg と 金 属 間 化 合 物 を 形 成 しにくい 元 素 を 含 有 することを 基 本 に 平 衡 状 態 図 を 調 査 した 結 果,Mg,Cd, Pb と In をろう 材 成 分 の 候 補 元 素 とした.しかし,Cd と Pb は 有 害 元 素 であることから Mg と In を 基 本 ろう 材 元 素 とし た.Fig. 4 に Mg-In 系 平 衡 状 態 図 を 示 す.58 mass% In に 包 晶 ろう 付 用 試 片 は 幅 15 mm, 長 さ 30 mm の 短 冊 形 であり, これを 十 字 に 2 枚 重 ねてろう 付 をした.ろう 付 面 に 3 節 で 試 作 した5のフラックスを 約 0.05 g 塗 布 後,ろう 材 約 0.05 g を 挿 入 した. 十 字 に 2 枚 重 ねした 試 片 を 水 平 に 置 かれたステン レス 鋼 板 上 に 乗 せてステンレス 鋼 板 を 高 周 波 誘 導 加 熱 し,ス テンレス 鋼 板 からの 熱 伝 導 によって 接 合 試 片 を 加 熱 した.ろ う 付 時 には 外 部 荷 重 は 付 加 していない. 試 片 の 温 度 は 下 側 の 試 片 の 裏 面 に K 熱 電 対 を 取 り 付 けて 測 定 した.ろう 付 熱 履 歴 は 広 がり 試 験 時 と 同 じであり,ろう 付 温 度 は Table 4 に 示 したように,ろう 材 の 液 相 線 より 約 10 高 い 温 度 とした. ろう 付 された 試 片 は 十 字 引 張 試 験 用 治 具 に 取 り 付 けて 引 張 試 験 をした. 引 張 試 験 時 の 最 高 荷 重 を 継 手 の 十 字 引 張 強 さ とした.また,ろう 付 部 の 組 織 等 を SEM, 光 学 顕 微 鏡 およ び EDS で 観 察 し 分 析 した. 6. ろう 付 継 手 の 強 さと 組 織 観 察 6.1 ろう 付 継 手 の 強 さ Fig. 4 Equilibrium phase diagram of Mg-In system. Table 4 に 示 した 試 作 ろう 材 0Zn から 6Zn を 用 いてろう 付 した 継 手 の 十 字 引 張 試 験 結 果 を Fig. 5 に 示 す.ほとんど Zn を 含 有 せず 34.5 mass% Mg-64.5 mass% In からなる 0Zn ろう 材 を 用 いると 母 材 破 断 する 高 強 度 の 継 手 が 得 られ,Zn 含 有 量 の 増 加 とともに 継 手 の 強 さは 低 下 した.Fig. 6 に 0Zn ろう による 母 材 破 断 した 継 手 の 外 観 を 示 す. Table 4 Chemical composition, hardness, liquidus and brazing temperature of filler metals newly developed in this study.

4 166 研 究 論 文 渡 辺 他 :マグネシウム 合 金 AZ31B ろう 付 用 フラックスおよびろう 材 の 開 発 Fig. 5 Cross tensile load of the joint brazed using filler metals developed in this study. 6.2 ろう 層 部 の 組 織 0Zn,2Zn,4Zn および 6Zn ろうでろう 付 したろう 層 部 の SEM 写 真 と EDS による Zn の 面 分 析 結 果 を Fig. 7 に 示 す. 各 写 真 の 上 と 下 の 黒 い 部 分 が Mg 合 金 母 材 部 である.0Zn ろう の 場 合, 矢 印 1 で 示 すような Mg 初 晶 と 矢 印 2,3 で 示 すよ うな 包 晶 組 成 の 相 が 見 られる.EDS による 定 量 分 析 結 果 は, 1 相 :79.19 % Mg % In-0.60 % Zn-1.24 % Al-0.41 % O,2 相 :74.08 % Mg % In-0.57 % Zn-3.32 % Al-0.21 % O,3 Fig. 6 Appearance of the joint broken at the base metal after tensile test. Fig. 8 Optical and SEM micro images of crack path appeared in the brazed layer with 6Zn filler metal and EDS mapping analysis of Zn. Fig. 7 Microstructure and EDS mapping analysis of Zn in the brazed layer with 0Zn, 2Zn, 4Zn and 6Zn filler metals.

5 溶 接 学 会 論 文 集 第 22 巻 (2004) 第 1 号 167 相 :72.01 % Mg % In-0.39 % Zn-2.42 % Al-0.44 % O(い ずれも at%)であり,zn の 偏 析 は 見 られない.しかし,2Zn ろうから 6Zn ろうと Zn 含 有 量 が 多 くなるにつれ,EDS 分 析 から 分 かるように,4Zn や 6Zn ろう 層 部 に Zn が 富 化 した 相 が 顕 著 に 出 現 した.6Zn ろうの 場 合 のこの 相 を 定 量 分 析 する と,59.45 % Mg % Zn % In-6.14 % Al-7.82 % O (at%)で Zn がかなり 富 化 していることが 分 かる. ろう 材 の Zn 含 有 量 の 増 加 とともに 継 手 の 十 字 引 張 強 さが 低 下 したが,ろう 層 部 における Zn 富 化 相 の 形 成 と 関 連 して いることが 予 想 される.そこで,6Zn ろうによる 継 手 を 十 字 引 張 強 さの 約 75 % に 相 当 する 約 400 N の 荷 重 で 引 張 試 験 を 中 断 してろう 層 部 を 観 察 した.その 結 果 を Fig. 8 に 示 す. の 光 学 顕 微 鏡 写 真 に 見 られるように,ろう 層 部 に 亀 裂 ( 丸 印 ) が 発 生 していた. 引 張 方 向 は 図 示 のようである. 写 真 の 枠 部 の SEM 写 真 と EDS による Zn 元 素 の 面 分 析 結 果 を に 示 す.Zn 元 素 の 面 分 析 結 果 から 分 かるように, 写 真 におい て 矢 印 で 示 す 細 い 帯 状 相 および 亀 裂 開 口 部 周 辺 に Zn が 富 化 しており, 亀 裂 はこの Zn 富 化 相 部 に 発 生 していることが 分 かる.すなわち,ろう 材 の Zn 添 加 量 の 増 加 と 共 に 継 手 の 十 字 引 張 強 さが 低 下 する 理 由 は, 細 い 帯 状 の Zn 富 化 相 が 生 成 して 亀 裂 が 発 生 しやすくなったためであると 考 えられる. 7. 結 言 下 の 温 度 でろう 付 することを 目 的 に,フラックスとろう 材 の 開 発 を 試 みた. 得 られた 結 果 は 次 のようである. 1) Ca イオンと Li イオンを 含 有 する CaCl 2,LiCl と NaCl を 調 合 することによって, 約 450 の 温 度 でマグネシウム 合 金 の 表 面 酸 化 皮 膜 を 除 去 できるフラックスの 開 発 に 成 功 し た. 2) Mg と In を 主 成 分 とし,そこに Zn を 添 加 することによ って 480 以 下 の 融 点 を 有 するマグネシウム 合 金 用 のろう 材 を 開 発 できた. 上 記 のフラックスと Zn 添 加 量 がほぼ 零 のろ う 材 を 用 いると, 母 材 破 断 する 高 強 度 のろう 付 継 手 が 得 られ た.また,Zn 量 の 増 加 とともに 継 手 強 さは 低 下 した. 参 考 文 献 1) W.R. Oates editor : Welding Handbook, 8th edition, AWS, 1996, ) Soldering and brazing handbook edition committee:ろう 接 便 覧, Sanpo publishing co.,1967,328.(in Japanese) 3) M. Kiryu, I. Okumura, S. Kamado, Y. Kojima : J. of Light Metal, 46 (1996), 39. (in Japanese) 4) N. Sano : Ellingham Diagram and Chemical Potential Diagram, Bulletin of ISIJ, Vol. 1,No. 1 (1996), (in Japanese) 5) E.M. Levin, C.R. Robbins and H.F. Murdie : Phase Diagrams for Ceramists, The American Ceramics Society, Vol. 2, 1969, 343 and 404. 本 研 究 では,マグネシウム 合 金 AZ31B 展 伸 材 を 490 以

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