（材料部会総会　編集小委員会からの報告）

Transcription

1 一 般 社 団 法 人 日 本 原 子 力 学 会 材 料 部 会 報 Nuclear Materials Letters ( 部 会 ホームページ (5 年 3 月 ) 目 次 Ⅰ. Journal of Nuclear Materials エディターより... 核 融 合 科 学 研 究 所 室 賀 健 夫 Ⅱ. 4 年 秋 の 大 会 企 画 セッション 報 告... 6 最 新 ナノミクロ 分 析 技 術 の 原 子 力 材 料 への 展 開 の 報 告 原 子 力 安 全 システム 研 究 所 福 谷 耕 司 () STEM/アトムプローブによるナノ 組 織 解 析 物 材 機 構 大 久 保 忠 勝 () 中 性 子 回 折 による 構 造 物 の 残 留 応 力 測 定 茨 城 県 林 眞 琴 (3) 高 分 解 能 EBSD パターンを 用 いた 引 張 試 験 片 中 の 歪 解 析 TSL ソリューションズ 鈴 木 清 一 (4) ナノインデンテーションによる 材 料 強 度 評 価 京 都 大 学 笠 田 竜 太 Ⅲ. 第 6 回 材 料 部 会 奨 励 賞 受 賞 者 のよろこびのことば... 6 核 融 合 科 学 研 究 所 宮 澤 健 日 本 原 子 力 研 究 開 発 機 構 渡 辺 淑 之 Ⅳ. 関 連 する 国 際 会 議 のリスト Ⅴ. 運 営 委 員 会 委 員 名 簿 Ⅵ. 寄 稿 のお 願 い Ⅶ. 編 集 後 記... 69

2 Ⅰ. Journal of Nuclear Materials エディターより 核 融 合 科 学 研 究 所 室 賀 健 夫 部 会 報 年 8 月 号 に 寄 稿 しましたように 年 4 月 から Journal of Nuclear Materials (JNM) のエディターを 務 めています 4 年 近 くも 近 況 のレポートを 怠 っており 大 変 申 し 訳 ござ いません その 間 学 術 誌 の 取 り 巻 く 環 境 も 大 きく 変 化 し JNM も 荒 波 に 揉 まれています これ につきまして 最 近 の 動 きを 報 告 させていただきます. JNM の 概 況 JNM には 昨 年 は 約 3 編 の 投 稿 がありました エディターは 3 年 ほど 前 は3 人 という 厳 しい 状 況 でしたが 今 では6 人 になっています 日 本 からは 小 川 徹 先 生 に 加 わっていただき 専 門 分 野 を 分 けて 対 応 できるようになりました 原 子 力 材 料 に 関 わりの 薄 い 論 文 を 他 の 雑 誌 へ 移 行 することをお 世 話 するシステム(Article Transfer System, ATS)や 巻 号 の 論 文 が 全 部 集 まら なくても 査 読 が 終 わってから 直 ちに 発 刊 するシステム(Article-Based Publishing, ABP) が 始 まりました また Conference Proceedings の 発 刊 をやめ テーマ 指 定 の 特 別 号 だけを 認 める 方 針 になりました これらは 下 記 の Impact Factor 重 視 による 結 果 と 言 えます これについて 以 下 説 明 します. Impact Factor (IF) について IF をご 存 じない 方 はいないでしょう 毎 年 トムソン ロイター 社 から 各 学 術 誌 の IF が 公 表 さ れ 出 版 社 はもちろん 広 く 関 係 者 が 一 喜 一 憂 しています 最 近 は 業 績 評 価 で 発 表 論 文 に IF を 添 えてデータとしているところも 増 えているようです あまりよく 知 られていないようですが IF の 定 義 は 以 下 の 通 りです Y 年 の IF: ( (Y-) 年 に 出 版 された 論 文 の Y 年 における 引 用 数 + (Y-) 年 に 出 版 された 論 文 の Y 年 におけ る 引 用 数 ) ((Y-) 年 と(Y-) 年 の 総 出 版 論 文 数 ) つまり 過 去 年 間 に 出 版 された 論 文 の 数 と それらのこの 年 間 における 引 用 数 だけで 決 まって しまう 値 です 論 文 が 発 表 されてから 引 用 されるまで 幾 らかの 時 間 が 必 要 ですから 仮 にある 年 度 にたくさんの 論 文 が 発 表 されれば その 翌 年 の IF は 下 がってしまいます 最 近 の JNM の IF の 推 移 を 図 に 示 します( 出 版 社 が 公 表 した 年 前 の 資 料 に 加 筆 したものです)

3 図.JNM の Impact Factor の 推 移 ( 出 版 社 公 表 の 年 までの 図 に 筆 者 が 加 筆 国 際 会 議 の 論 文 の 出 版 年 を 追 加 ) IF が 振 動 し その 振 幅 が 年 々 大 きくなっているのが 分 かります 振 動 の 原 因 はほぼ 明 らかです JNM はこれまで ICFRM( 核 融 合 炉 材 料 国 際 会 議 )と PSI(プラズマ 表 面 相 互 作 用 国 際 会 議 ) の つの 国 際 会 議 の Proceedings を 発 刊 してきました 他 の 会 議 Proceedings の 発 刊 は 数 年 前 か ら 行 われていませんでしたが この つについては 長 い 歴 史 があるとのことで Sponsored Special Issue (つまり 会 議 が 一 定 額 の 費 用 を 支 払 う)として 継 続 が 認 められてきました この つ の 国 際 会 議 は 隔 年 交 互 に 開 かれていますが 近 年 では PSI が 会 議 の 翌 年 ICFRM が 会 議 の 年 後 に Proceedings を 発 刊 してきたので ちょうど 同 じ 年 に 両 方 の 出 版 が 重 なり 図 からわかる ように 先 ほどの IF の 定 義 の 結 果 出 版 の 年 の 翌 年 の IF が 大 きく 下 がることになりました こ れら 核 融 合 分 野 の Proceedings 論 文 の 引 用 数 が 特 に 少 ないわけではないのですが このような IF の 大 きな 変 動 は 雑 誌 のステータスとして 好 ましいものではなく 出 版 社 がこの つの 会 議 の Proceedings 発 刊 の 継 続 を 渋 ることに 繋 がりました なお テーマ 指 定 の 特 別 号 の 発 刊 も 楽 では なく 最 近 も 水 化 学 水 腐 食 関 係 の 特 別 号 の 提 案 をいただきましたが 実 現 しませんでした 理 由 の 一 つに エディター 間 の 議 論 で 材 料 挙 動 以 外 の 論 文 が 加 わることへの 抵 抗 が 強 かった とい うことがあります 3. ICFRM-6 における 取 組 み 第 6 回 核 融 合 炉 材 料 国 際 会 議 (ICFRM-6)は 3 年 月 に 北 京 で 行 われましたが その 約 年 前 から 出 版 に 関 する 交 渉 を 進 めてきました 以 前 どおりの 内 容 で 契 約 書 を 交 わした 直 後 出 版 社 の 担 当 者 から ICFRM の Proceedings を JNM で 発 刊 するのは 今 回 を 最 後 とする との 通 告 がありました 同 様 に 4 年 5 月 に 金 沢 で 予 定 し すでに 出 版 に 関 する 交 渉 を 始 めていた 第 回 プラズマ 表 面 相 互 作 用 国 際 会 議 (PSI-)に 対 しても その 会 議 を 持 って Proceedings の 発

4 刊 を 最 後 とする との 通 告 がありました ICFRM は 特 に 論 文 数 が 多 く 出 版 にも 時 間 がかかっ ていたので 出 版 社 の 問 題 とするところだったようです 発 刊 が 遅 ければそれだけ 情 報 も 古 くな り 引 用 されにくくなるということです これらの 通 告 前 にエディターにも 相 談 がありましたが 核 融 合 分 野 だけが Proceedings の 発 刊 を 続 けていた 状 況 で 継 続 を 主 張 するのは 難 しい 状 況 でし た ICFRM-6 では このような 背 景 で 出 版 社 との 橋 渡 しの 目 的 で 筆 者 が 出 版 副 委 員 長 を 務 めま した 論 文 の 質 を 高 めるのはもちろんですが 早 く 発 刊 するための 方 策 を 考 え.で 触 れまし た ABP システムの 採 用 を 提 案 しました Proceedings を ABP で 発 刊 するのは JNM では 初 めて だったのでいくつか 技 術 的 課 題 がありましたが 出 版 社 も 協 力 的 でうまく 進 められました その 結 果 4 年 の 月 に 最 初 の 論 文 が 発 刊 し 会 議 年 後 の 4 年 月 にすべての 論 文 の 発 刊 が 終 了 しました ABP の 問 題 点 は 論 文 集 の 順 序 立 てができないことで 査 読 が 終 わった 順 にば らばらに 掲 載 されます そのまま 製 本 すると 大 変 みじめな Proceedings になりますが 最 近 は CD 配 布 で 論 文 は 検 索 で 探 し 出 しますので 不 便 さはあまりないようです これによって IF の 変 動 を 抑 えることができたどうかは- 年 後 に 明 らかになると 思 います 4. オープンアクセスジャーナルの 創 刊 JNM が Proceedings の 発 刊 をやめて 最 初 の 国 際 会 議 は ICFRM-7 (5 年 月 にドイツ ア ーヘンで 開 催 )で 論 文 集 がどうなるか 注 目 されていました 出 版 社 は Proceedings 用 の 雑 誌 を いくつか 持 っていて (たとえば Procedia Materials Science) これらから 出 版 することも 一 つの 可 能 性 として 示 されました しかし Proceedings 用 のこれらの 雑 誌 は IF がついていないものが ほとんどで また 広 い 分 野 の 論 文 が 集 まる 雑 誌 であり あまり 魅 力 のないオプションでした 一 方 JNM には 別 の 問 題 が 上 がってきました それは Open Access Journal の 要 請 です JNM は 基 本 的 に 投 稿 料 は 取 らず 雑 誌 の 販 売 ( 電 子 的 な subscription も 含 め)で 経 費 を 賄 っています 誰 でもアクセスできる Open Access Journal にするためには 投 稿 料 を 徴 収 する 必 要 があります JNM でもそれは 可 能 で 個 々の 発 表 論 文 について 著 者 が 費 用 を 払 えば Open Access Article と することができます しかし 相 当 な 高 額 ( 筆 者 の 聞 いた 例 では 編 万 円 以 上 )とのことで す ここからは 伝 聞 情 報 で 必 ずしも 正 確 でないことを 了 解 ください 最 近 Open Access Article で なければ 発 表 論 文 を 業 績 に 加 えない という 動 きがあるそうです 筆 者 が 聞 いたのは Max-Planck 協 会 ですが 他 にもヨーロッパを 中 心 にこのような 動 きが 広 がっているとのことです JNM に 論 文 を 出 し それを 実 績 にするために 一 つ 一 つ Open Access Article の 費 用 を 払 うと 負 担 が 膨 大 になるという 問 題 で JNM の 在 り 方 に 関 する 本 質 的 な 問 題 を 提 起 しています もちろんほかの Open Access でない Journal に 共 通 の 問 題 です これに 対 する 対 処 法 として Max-Planck 協 会 が 補 助 を 出 して 新 しい Open Access Journal を 同 じ 出 版 社 に 創 設 しました これが Nuclear Materials and Energy です 新 しい 雑 誌 ですので 当 然 IF はついていませんが IF よりも Open Access を 重 視 する 考 えには 好 都 合 のようです 出 版 社 としては Proceedings の 受 け 皿 としての 期 待 もあるようです JNM の 3

5 エディター 会 議 は 最 近 は NuMAT 会 議 に 合 わせて 年 に 度 開 かれています 昨 年 月 に 開 かれたエディター 会 議 でこの 新 しい 雑 誌 の 創 設 が 報 告 されましたが エディターからは JNM へ の 影 響 を 心 配 する 意 見 が 相 次 いで 出 されました スコープのあまり 変 わらないジャーナルが 併 設 されることで 共 倒 れになることを 心 配 するのは 当 然 と 思 います Nuclear Materials and Energy 誌 は Open Access であるとともに Proceedings を 積 極 的 に 出 版 することを 特 徴 としています 最 近 ICFRM-7 の Proceedings はこの 雑 誌 で 発 刊 するとの 方 針 が ICFM-7 の 事 務 局 から 発 表 されました 今 後 の 国 際 会 議 の 論 文 集 の 在 り 方 については Proceedings としてまとまった 論 文 集 に 加 わる 意 義 IF のつかない 雑 誌 に 投 稿 する 是 非 Open Access Journal に 投 稿 するメリット など 色 々な 観 点 から 検 討 が 必 要 と 思 います 5. IF 向 上 に 向 けての 動 き 年 前 に 出 版 社 で JNM の 新 しいマネージャーが 着 任 しましたが 彼 の 最 初 の 強 いメッセージ が JNM の 論 文 の rejection の 比 率 が 低 すぎるということでした 特 に 原 子 力 材 料 として specific な 研 究 でない 一 般 の 材 料 学 研 究 の 論 文 を 受 け 入 れすぎている との 批 判 を 強 く 出 しました IF の 定 義 から 分 かりますように 総 論 文 数 が 分 母 ですので 引 用 数 の 少 ない 論 文 を 排 除 することが IF を 上 げるのに 効 果 的 です IF を 獲 得 できる 最 低 年 間 論 文 数 は 5 編 程 度 と 聞 いていますので 総 論 文 数 が 減 ることは 気 にならないわけです 原 子 力 材 料 特 有 のテーマでない 論 文 をスコープ 外 と して 不 採 用 にすることをスムーズにするため 冒 頭 の ATS システムが JNM に 採 用 されました しかし JNM のスコープは 何 か と 言 われると 確 かに 文 章 化 され 雑 誌 の 裏 表 紙 に 掲 載 されて いますが 個 々の 論 文 への 対 応 は 一 律 ではありません ここ 年 ほど Editor 間 で Journal Scope についての 議 論 が 盛 んにおこなわれていますが なかなか 終 息 を 見 ません ある Editor は ジル コニウム 合 金 は 原 子 力 特 有 の 材 料 なので 単 なる Metallurgical な 論 文 もすべてスコープに 入 ると 主 張 します それなら タングステンやバナジウムもそうではないでしょうか ある Editor は どの 材 料 の 実 験 論 文 についても 照 射 データがない あるいは 照 射 データベースへの 寄 与 がない という 理 由 で 厳 しく 評 価 しています ODS 鋼 などは 多 くの 国 で 新 しい 製 法 で 特 性 の 高 度 化 が 図 ら れていますが この 種 の 論 文 に 対 する Editor の 姿 勢 は 大 きく 異 なっているのが 現 状 です 最 近 JNM に 投 稿 し これまで 採 用 されていた 分 野 の 論 文 がスコープ 外 として 採 用 されなくなった という 経 験 をお 持 ちの 方 もいると 思 います Journal の 存 在 が Community を 支 えるという 役 目 を 失 っていないか 自 己 目 的 化 していないか が 問 われていると 強 く 感 じています 6. 終 わりに Journal 間 の 競 争 はますます 激 しくなっています その 重 要 な 指 標 が IF であり 出 版 社 も Journal の 関 係 者 も IF を 上 げることに 力 を 入 れています 一 方 評 価 の 観 点 からは 出 版 される Journal の IF よりも 総 引 用 数 が 重 要 との 見 方 もあります 今 では 学 術 研 究 機 関 の 多 くに 評 価 を 高 めるための 戦 略 を 練 る 組 織 が 作 られつつあるようで 部 会 員 各 位 の 所 属 される 組 織 でも 論 文 投 稿 のあり 方 についての 議 論 指 針 作 りが 行 われているのではないかと 思 います このような 研 究 機 関 も Journal も 厳 しい 競 争 にある 中 で JNM が 原 子 力 材 料 のコミュニティーに 有 益 な こ 4

6 の 分 野 の 基 幹 Journal としての 存 在 を 維 持 できるためにはどうしたら 良 いか という 重 い 課 題 に 直 面 しています 今 回 の 寄 稿 は 当 面 の 問 題 の 報 告 に 終 始 してしまいました 部 会 員 各 位 のご 理 解 とご 協 力 をお 願 い して 筆 をおきたいと 思 います 5

7 Ⅱ. 4 年 秋 の 大 会 企 画 セッション 報 告 最 新 ナノミクロ 分 析 技 術 の 原 子 力 材 料 への 展 開 の 報 告 諸 言 原 子 力 安 全 システム 研 究 所 福 谷 耕 司 材 料 の 分 析 技 術 は 目 覚 ましい 発 展 をとげてきており 実 験 的 観 点 から 材 料 が 有 している 特 性 を 把 握 するための 有 効 な 技 術 となっている 最 近 の 材 料 分 析 技 術 ではミクロレベルの 分 析 に 限 らず 高 精 度 でのナノレベルの 分 析 も 可 能 となり 材 料 が 有 すべき 機 能 的 あるいは 強 度 的 特 性 の 発 現 メ カニズム 解 明 や 新 材 料 の 開 発 また 供 用 中 の 材 料 の 損 傷 劣 化 挙 動 解 明 など 材 料 分 析 技 術 は 幅 広 く 活 用 されている 材 料 分 析 技 術 は 原 子 力 分 野 に 限 定 されたものではなく 多 方 面 において その 技 術 開 発 が 推 進 されている これは 例 えば 化 学 プラントや 原 子 力 以 外 の 発 電 プラントの 経 年 化 による 材 料 の 損 傷 劣 化 挙 動 の 把 握 が 必 要 となっていることや 新 規 プラントでの 蒸 気 温 度 上 昇 などのこれま で 以 上 の 過 酷 な 運 転 環 境 から 高 品 質 の 材 料 が 要 求 されていることによる これらの 状 況 をふまえ 4 年 秋 季 大 会 の 企 画 セッションでは 最 新 のナノミクロ 材 料 分 析 技 術 について4 件 の 講 演 をい ただき これらの 分 析 技 術 の 原 子 力 材 料 への 展 開 について 議 論 し 共 通 的 技 術 である 材 料 分 析 技 術 のさらなる 向 上 を 目 指 した より 広 い 周 知 を 目 的 に その 講 演 資 料 ( 一 部 抜 粋 )を 掲 載 する 講 演 いただいた 先 生 方 の 厚 意 に 感 謝 いたします () STEM/アトムプローブによるナノ 組 織 解 析 物 材 機 構 大 久 保 忠 勝 () 中 性 子 回 折 による 構 造 物 の 残 留 応 力 測 定 茨 城 県 林 眞 琴 (3) 高 分 解 能 EBSD パターンを 用 いた 引 張 試 験 片 中 の 歪 解 析 TSL ソリューションズ 鈴 木 清 一 (4) ナノインデンテーションによる 材 料 強 度 評 価 京 都 大 学 笠 田 竜 太 6

8 日 本 原 子 力 学 会 4 年 秋 の 大 会 最 新 ナノミクロ 分 析 技 術 の 原 子 力 材 料 への 展 開 4/9/ STEM/アトムプローブによるナノ 組 織 解 析 大 久 保 忠 勝 佐 々 木 泰 祐 宝 野 和 博 物 質 材 料 研 究 機 構 磁 性 材 料 ユニット レーザー 補 助 広 角 3 次 元 アトムプローブ FIM tip Delay line detector Position (x i,y i ) HV fs laser pulse ToF(i) (x i, y i ) 3D Data Software 試 料 破 壊 頻 度 の 劇 的 な 改 善 レーザー 脱 離 による 絶 縁 性 セラミクス 解 析 エネルギー 補 償 器 なしで 高 い 質 量 分 解 能 7

9 バルク絶縁体試料の測定に成功 世界初 ZrO-MgAlO4 ナノコンポジット Mg Al Y. M. Chen et al., Scripta Mater. 6 (9) 693. 燃料電池用固体電解質の解析 希土類ドープCeO (CeO-xGdO3) A: Grain Boundary B: Matrix F. Li et al., Scripta Mater. 63 () 33. 8

10 GaInN:ピット(V 型 欠 陥 ) 直 下 でのIn 分 布 Ni In 表 面 SEM 像 ( V 欠 陥 ) nm 3D 原 子 マップ ピット 周 辺 のIn 組 成 を3 次 元 的 に 把 握 In fraction(x) HAADF STEM 像 ピット 中 心 部 においても 9つあるQWは 明 瞭 に 観 察 される しかしながら In 濃 度 は 極 端 に 少 ないことがわかる また バリアのIn 濃 度 はゼロになっていない distance (nm) S. Tomiya et al., Appl. Phys. Lett. 98 () 894. MOSデバイス 素 子 商 用 レーザー3DAP(パルス 幅 ps λ=53nm)では SiNゲート 層 の 解 析 は 不 可 能 SiO SiN Poly Si 中 のB 濃 度 ゲート 絶 縁 膜 poly Si 68nm Si N O B UVレーザー(4fs λ=343nm)で 解 析 に 成 功 9 K. Hono et al., Ultramicroscopy () 576.

11 レーザー 補 助 広 角 型 3DAP ODS 鋼 の3DAP 解 析 結 果 35nm 35nm 75nm レーザー 補 助 エネルギー 補 償 型 3DAP ODS 鋼 のTEM 像 ( 明 視 野 ) Y O Ti nm nm 45nm 5 エネルギー 補 償 型 広 角 型 測 定 領 域 質 量 分 解 能 に 特 徴 を 持 つ ODS 鋼 高 温 強 度 と 酸 化 物 分 散 組 織 には 密 接 な 相 関 酸 化 物 粒 子 の 分 散 : 緻 密 高 温 強 度 : 高 特 徴 を 活 かした 複 合 的 な 分 析 評 価 微 細 構 造 とマクロ 強 度 特 性 との 定 量 的 な 関 係 付 け Number Mass/Charge 野 際 他, まてりあ 4 (8) 66. 重 希 土 類 フリーネオジム 焼 結 磁 石 の 組 織 解 析 試 料 : 微 細 粒 プレスレス 焼 結 磁 石 ( 平 均 粒 径 :.3m) High-C 材 Low-C 材 : C 量 :5ppm (Fe 66.6 Nd 6.4 Pr 4.4 Dy. B.97 Cu. Al.8 Co.9 O.6 N.58 C.5 (wt.%)) : C 量 :73ppm (Fe 66.6 Nd 6.4 Pr 4.4 Dy. B.97 Cu. Al.8 Co.9 O.5 N.58 C.73 (wt.%)) 熱 処 理 : 5 ºC 後 Low-C 前 High-C 後 前 Sample Br(G) ihc(koe) (BH)max (MGOe) Low-C (Annealed) Low-C (As-sintered) High-C (Annealed) High-C (As-sintered) 組 織 観 察 :SEM TEM 3 次 元 アトムプローブ T.T. Sasaki et at al. Acta Mater. 84(5)56

12 Nd-rich 相 のサイズ 分 布 に 及 ぼす 炭 素 の 影 響 IL SE Low C 材 / 焼 結 材 High C 材 / 焼 結 材.4T.6T Area fraction: 6.6% Area fraction: 8.% Number density: 8.6 m - Number density:.7 m - Low C 材 ほど ) 炭 化 物 相 の 面 積 率 が 低 く ) 微 細 な Ndが 均 一 に 分 散 熱 処 理 前 後 の 粒 界 相 の 変 化 Low-C High-C 熱 処 理 材 焼 結 まま 材 H c =.59T H c =.8T H c =.44T H c =.54T m 粒 界 相 は 焼 結 後 に 既 に 形 成 されており 熱 処 理 による 顕 著 な 変 化 は 見 られない

13 Titan G 8 for STEM imaging & Chemical analysis Cs corrector for illumination Large beam current Small beam size HR STEM imaging(point resolution: 8pm) EDS mapping Nano Beam Diffraction observation EELS analysis 4 EDS detector.7sr (Conv. ~.sr) Nd-rich 粒 界 相 のNdの 濃 度 - 炭 素 の 効 果 (STEM-EDS) High C / 熱 処 理 材 H c =.54T Nd () Low C / 熱 処 理 材 H c =.8T ()

14 ZrO MgAlO 4 粒 界 Nd-rich 相 の 組 成 とCの 分 布 (3DAP) Low C / Annealed Sample High C / Annealed Sample Nd Fe Cu (nm) Nd Fe Cu (nm) ( 粒 界 相 ) Nd+Pr: 56.3at.% ( 粒 界 相 ) Nd+Pr: 46.8 at.% ( 主 相 (wt.%)) Nd 4.3 Fe 7.9 Pr.6 B. C. (wt.%) Cは 粒 界 に 濃 化 してしない CはNd rich 相 に 濃 化 炭 素 量 の 低 下 によってNd 溜 めとなる Ndが 微 細 かつ 均 一 に 分 散 粒 界 相 のNd 濃 度 が 高 くなり 保 磁 力 が 向 上 する SEM-FIB/TEM/3DAPによるマルスチスケール 組 織 解 析 FIB SEM レーザー 補 助 広 角 3Dアトムプローブ FIB SEM TEM 高 分 解 能 分 析 STEM 3DAP BSE SEM HRTEM Elemental Mapping Quantitative Analysis FIB SEM 3D Tomography HAADF STEM Dif. Analysis FIB SEM 組 織 解 析 結 晶 相 の3D 形 態 分 布 体 積 分 率 広 領 域 元 素 マッピング TEM 組 織 解 析 結 晶 相 の 同 定 結 晶 粒 の 方 位 関 係 元 素 マッピング 3D Atom Mapping 3Dアトムプローブ 組 織 解 析 原 子 レベル 元 素 マッピング 3

15 Neutron Science Project, Ibaraki Pref. 中 性 子 回 折 による 構 造 物 の 残 留 応 力 測 定 茨 城 県 企 画 部 林 眞 琴 構 造 物 の 破 損 形 式 延 性 破 壊 疲 労 破 壊 高 サイクル 疲 労 低 サイクル 疲 労 低 温 疲 労 高 温 疲 労 熱 疲 労 転 動 疲 労 フレッティング 疲 労 脆 性 破 壊 環 境 破 壊 腐 食 疲 労 応 力 腐 食 割 れ 水 素 損 傷 液 体 金 属 脆 化 エロージョン/コロージョン 中 性 子 照 射 脆 化 残 留 応 力 はこれらの 全 ての 破 壊 挙 動 に 影 響 を 及 ぼす 4

16 熱 処 理 塑 性 変 形 表 面 処 理 溶 接 残 留 応 力 の 発 生 要 因 焼 入 れ, 焼 戻 し, 焼 鈍 し 圧 延, 鍛 造, 押 出 し, 引 抜 き 機 械 加 工 切 削, 研 削,グラインダ 加 工,エメリー 研 磨 ショットピーニング, ウォーターシ ェットヒ ーニンク Crメッキ,Niメッキ, 浸 炭, 窒 化 AW, SMAW, TIG, MIG, ロー 付 け 残 留 応 力 測 定 法 の 比 較 測 定 方 法 手 法 測 定 精 度 測 定 位 置 測 定 体 積 備 考 ひずみ 破 壊 MPa 表 面 5x5x5mm 3 ゲージ 法 手 法 超 音 波 法 5MPa 内 部 5x5x5mm 3 主 応 力 差 X 線 回 折 法 放 射 光 回 折 法 中 性 子 回 折 法 非 破 壊 手 法 MPa 極 表 面 表 面 からμm 平 面 応 力 を 仮 定 3MPa 表 面 近 傍 xx5mm 3 (.5mm) 3MPa 内 部 (5mm) xx3mm 3 3 軸 方 向 ひずみ の 測 定 3 5

17 X 線, 放 射 光 と 中 性 子 線 の 侵 入 深 さ 侵 入 深 さ (mm) 材 料 Al Ti Fe Ni Cu 熱 中 性 子 放 射 光 (7keV) Cu-Kα 線 X 線, 放 射 光, 中 性 子 の 相 補 的 利 用 の 推 進 4 中 性 子 回 折 の 特 徴 利 点 残 留 応 力 を 非 破 壊 で 測 定 構 造 物 内 部 の 残 留 応 力 を 測 定 可 能 複 合 材 料 や 多 相 材 料 の 相 間 応 力 を 測 定 可 能 集 合 組 織 が 短 時 間 で 容 易 に 測 定 可 能 弱 点 測 定 体 積 が 比 較 的 大 きい 測 定 時 間 が 長 い 無 ひずみ 状 態 の 格 子 定 数 の 測 定 が 必 要 5 6

18 中 性 子 回 折 による 残 留 応 力 測 定 の 原 理 Braggの 法 則 λ= d sinθ λ: 波 長 d: 格 子 面 間 隔 θ: 回 折 角 度 回 折 強 度 :I ひずみ 無 し ひずみ 有 り 格 子 ひずみ:ε a,h,r ε=δd/d = -cotθ Δθ Δθ 回 折 角 度 : θ 回 折 プロフィル 残 留 応 力 :σ a,h,r E ν σ a = (ε a + (ε a +ε h +ε r )) (+ν) (-ν) a: 軸 方 向 r: 半 径 方 向 h: 周 方 向 6 中 性 子 回 折 による3 軸 方 向 ひずみの 測 定 半 径 方 向 ひずみ 入 射 ビーム 軸 方 向 ひずみ 回 折 ビーム 周 方 向 ひずみ 溶 接 金 属 母 材 7 7

19 中 性 子 回 折 装 置 周 辺 の 光 学 系 8 中 性 子 回 折 における 測 定 領 域 回 折 角 度 θ=9deg, スリットは 円 形 が 理 想 的 9 8

20 弾 性 定 数 の 回 折 面 依 存 性 の 評 価 引 張 り 試 験 装 置 モノクロメータ 試 験 片 入 射 スリット 受 光 スリット 検 出 器 ディフラクトメータ L3 Diffractometer Chalk River Lab. NRC, Canada 炭 素 鋼 における 弾 性 定 数 の 回 折 面 依 存 性 格 子 ひずみ ε ( -4 ) 5 5 hhl=,, E()=8GPa E()=68GPa E(hhl)=43GPa 負 荷 応 力 σ (MPa) 縦 弾 性 率 の 回 折 面 依 存 性 は 強 く,() 面 の 弾 性 率 は () 面 の 弾 性 率 よりも 約 5% 大 きい 9

21 弾 性 定 数 のKronerモデルによる 解 析 縦 弾 性 率 の 実 測 値 (GPa) A4 Zr-.5Nb SUS34 STS4 3 Kronerモデルにより 計 算 した 縦 弾 性 率 (GPa) Kronerモデルによる 弾 性 率 を 引 張 試 験 で 得 られたマクロな 弾 性 率 で 補 正 することにより 中 性 子 回 折 の 弾 性 率 が 把 握 可 能 炭 素 鋼 突 合 せ 溶 接 継 ぎ 手 の 残 留 応 力 原 子 炉 測 定 試 料 (4B 管 突 合 せ 溶 接 ) モノクロメータ 入 射 スリット コ ニオメータ (X-Z-3 軸 ) ディフラクトメータ 受 光 スリット L3 Diffractometer Chalk River Lab. NRC, Canada 3

22 炭 素 鋼 突 合 せ 溶 接 部 周 辺 の 残 留 応 力 分 布 3 周 方 向 軸 方 向 半 径 方 向 溶 接 金 属 中 央 からの 距 離 (mm) 外 面 からの 距 離 (mm) 内 面 溶 接 熱 影 響 部 の 軸 方 向 残 留 応 力 は 5MPa 以 上 の 引 張 り 応 力 周 方 向 応 力 は 溶 接 部 で 引 張 り 応 力 4 各 種 測 定 法 による 残 留 応 力 測 定 結 果 の 比 較 残 留 応 力 (MPa) 中 性 子 回 折 X 線 回 折 ひずみゲージ 溶 接 金 属 中 央 からの 距 離 (mm) 中 性 子,X 線,ひずみゲージ 法 の 測 定 値 はよく 一 致 5

23 ソケット 溶 接 継 ぎ 手 の 残 留 応 力 ソケット 溶 接 継 ぎ 手 の 外 観 写 真 配 管 のど 厚 ( 薄 い) ソケット.5 のど 厚 ( 厚 い) 配 管 ソケット 溶 接 継 ぎ 手 の 寸 法 形 状 6 ソケット 溶 接 継 ぎ 手 の 残 留 応 力 測 定 原 子 炉 モノクロメータ ソケット 溶 接 継 手 入 射 スリット 測 定 試 料 はアルミ 製 の 治 具 に 取 付 け 治 具 はX-Z-3 軸 ゴニオ メータに 載 せてPC 制 御 により 自 動 測 定 回 折 スリット ゴニオメータ (X-Z-w3 軸 ) ディフラクトメータ L3 Diffractometer Chalk River Lab. NRC, Canada 7

24 ソケット 溶 接 継 ぎ 手 における 残 留 応 力 分 布.5 mm 残 留 応 力 (MPa) - - 方 向 軸 半 径 周 溶 接 まま SR SR 熱 処 理 理 3.9 mm 溶 接 金 属 5.65 mm 残 留 応 力 測 定 位 置 溶 接 ルート 部 に 高 い 引 張 り 残 留 応 力 SRにより 残 留 応 力 は 3MPa 以 下 に 減 少 測 定 位 置 溶 接 部 の 残 留 応 力 分 布 外 径 : 7. mm 配 管 ソケット 中 性 子 回 折 と 有 限 要 素 法 および 固 有 ひずみ 法 による 残 留 応 力 の 比 較 軸 方 向 残 留 応 力 r (MPa) 3 疲 労 試 験 による 残 留 応 力 推 定 値 中 性 子 回 折 FEM 解 析 固 有 ひずみ 法 4: 溶 接 ルート 部 測 定 位 置 d (mm) 9 3

25 JRR-3に 設 置 した 残 留 応 力 測 定 装 置 (RESA) 位 置 敏 感 型 検 出 器 中 性 子 導 管 測 定 試 料 モノクロメータ 回 折 スリット 入 射 スリット ゴニオメータ ディフラクトメータ 曲 げ 塑 性 変 形 させた 炭 素 鋼 板 における 残 留 応 力 8 接 線 方 向 残 留 応 力 (MPa) 板 厚 方 向 (mm) 接 線 方 向 残 留 応 力 の 板 幅 方 向 分 布 曲 げ 塑 性 変 形 させた 炭 素 鋼 板 板 厚 方 向 における 接 線 方 向 残 留 応 力 は 引 張 - 圧 縮 - 引 張 - 圧 縮 の 典 型 的 な 分 布 4

26 ショットピーニングしたWasploy 合 金 における 残 留 応 力 の 深 さ 方 向 における 分 布 4 Wasploy sy=mpa 残 留 応 力 (MPa) 面 内 応 力 法 線 応 力 表 面 からの 深 さ (mm) 応 力 勾 配 のきつい 表 面 層 の 応 力 分 布 も 測 定 可 能 き 裂 進 展 に 伴 う 残 留 応 力 の 再 分 布 軸 方 向 残 留 応 力 (MPa) 中 性 子 回 折 FEM 解 析 き 裂 外 面 からの 距 離 (mm) 突 合 せ 溶 接 配 管 熱 影 響 部 のき 裂 進 展 に 伴 う 軸 方 向 残 留 応 力 の 再 分 布 挙 動 3 5

27 厚 肉 大 径 管 における 残 留 応 力 目 的 き 裂 導 入 による 残 留 応 力 変 化 の 実 測 補 修 溶 接 による 残 留 応 力 変 化 の 実 測 試 料 サイズ:5mmx76mmx8mm 材 質 :SUS34ステンレス 鋼 回 折 面 :3(q=95deg) 軸 方 向 残 留 応 力 (MPa) 4 3 溶 接 状 態 模 擬 き 裂 導 入 後 補 修 溶 接 後 外 表 面 からの 距 離 (mm) 外 面 内 面 模 擬 き 裂 RESAにおける 測 定 状 況.5 模 擬 き 裂 4 中 性 子 回 折 法 は 大 型 構 造 物 の 応 力 測 定 も 可 能 鈴 木 裕 士 (JAEA) Repair weld 模 擬 補 修 溶 接 4 アルミ 合 金 製 エンジンブロックの 残 留 応 力 測 定 目 的 : 粗 大 結 晶 で, 集 合 組 織 が 強 いアルミ 合 金 の 残 留 応 力 測 定 技 術 の 確 立 シリンダ 隔 壁 z r 8.mm # # #3 #4 #5 回 折 ビーム 入 射 ビーム 5cc 級 エンジンブロック モノクロメーター 入 射 スリット 検 出 器 中 性 子 ビーム 5mm エンジンブロック ゴニオメーター 残 留 ひずみの 測 定 状 況 残 留 応 力 σ (MPa) r, 方 向 ひずみの 測 定 領 域 周 方 向 応 力 近 似 式 表 面 の 残 留 応 力 :-3~-4MPa シリンダ 壁 中 央 からの 距 離, mm 入 射 側 縦 方 向 ラジアルコリメータ の 開 発 と 試 料 揺 動 法 により 実 現 5 6

28 研 究 炉 JRR-3に 設 置 された 中 性 子 応 力 測 定 装 置 角 度 分 散 型 回 折 装 置 RESA- RESA- JRR-3 ガイドホール 3 台 の 実 験 装 置 6 パルス 中 性 子 源 による 測 定 4 回 折 強 度 I (counts) y 格 子 定 数 d (A ) 検 出 器 Q 入 射 ビーム スリット Q 測 定 試 料 検 出 器 多 数 の 回 折 面 を 同 時 に 測 定 方 向 のひずみ を 同 時 に 測 定 ライアル コリメータ ビームストッパ ゲージ 体 積 ラジアル コリメータ 飛 行 時 間 法 (TOF:Time of Flight)の 光 学 系 7 7

29 J-PARC/MLF BL9 匠 の 外 観 +9deg 検 出 器 ラジアルコリメータ 入 射 スリット -9deg 検 出 器 引 張 試 験 機 試 料 テーブル 大 型 試 料 台 ( 耐 荷 重 :8kg)を 整 備 8 まとめ 中 性 子 回 折 では 侵 入 深 さが 大 きいため, 構 造 物 内 部 の 残 留 応 力 測 定 が 可 能 である ただし, 無 ひずみ 状 態 での 格 子 面 間 隔 d を 正 確 に 評 価 することが 必 要 である 厚 肉 部 材 を 測 定 する 場 合 には,パスを 短 くするために 開 口 部 を 設 けるなどの 工 夫 が 必 要 である ~mm 程 度 の 表 面 層 の 残 留 応 力 の 測 定 も 可 能 である 測 定 対 象 によりJ-PARC/MLF BL9 匠 とJRR-3の RESA-,-を 使 い 分 けるべきである 9 8

30 高 分 解 能 EBSDパターンを 用 いた 引 張 り 試 験 片 中 の 歪 解 析 鈴 木 清 一 株 式 会 社 TSL ソリューションズ EBSD 法 とは SEM 中 の 試 料 蛍 光 スクリーンに 映 った EBSDパターン EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern) 法 は SEM 中 で 大 きく 傾 斜 し た 試 料 上 で 電 子 線 を 止 め そこから 得 られる 菊 池 パターンを 解 析 することにより その 点 の 結 晶 方 位 を 求 める 手 法 である この 測 定 を 連 続 的 に 行 うことで 方 位 マッ ピングや 極 点 図 等 のデータに 加 工 し 解 析 することで 材 料 の 組 織 構 造 を 知 ることが 可 能 となる 9

31 EBSDパターンの 発 生 電 子 線 は 円 錐 状 に 回 折 面 を 作 るので スクリーンに 投 影 されるバンドは 双 曲 線 となる EBSDは 実 格 子 を 反 映 したパターンである EBSP 法 におけるデータ 処 理 パターンの 取 込 Hough 変 換 EBSP 法 では 得 られたEBSDパ ターンからバンドを 検 出 し 予 め 与 えられた 結 晶 系 データと 比 較 する ことにより 指 数 / 方 位 を 決 める バンドの 指 数 付 け/ 結 晶 方 位 の 計 算 バンドの 検 出 3

32 OIM map による 組 織 観 察 解 析 IF 鋼 5% 圧 延 材 の 観 察 例 IPF map (RD) KAM map Taylor Factor map 方 位 を 表 現 する 試 料 の 方 向 を 指 定 する Max Angle 5 RD 方 向 を 圧 延 方 向 として 計 算 EBSDパターンによる 弾 性 歪 みの 測 定 EBSDパターンを 結 晶 方 位 マップとは 全 く 異 なる 分 野 で 利 用 する 方 法 である 99 年 代 前 半 に Angus Wilkinson 博 士 (Oxford 大 学 ) David Dingley 博 士 (Bristol 大 学 ) らにより 提 唱 された 手 法 である EBSDパターンは 結 晶 格 子 を 直 接 投 影 したパター ンであり 結 晶 格 子 が 歪 めば そのパターンも 比 例 的 に 歪 むことを 利 用 し 弾 性 歪 を 解 析 する 現 状 は 参 照 パターンと 相 互 相 関 関 数 を 使 用 し 比 較 するこ とで 微 小 な 変 化 を 検 出 している 最 大 の 特 徴 は 歪 を テンソルとして 測 定 できることである 実 際 には 変 化 量 は 非 常 に 小 さく ~ 4 から 3 の 弾 性 歪 でスクリーン 上 のパターンは~ 5 から 5 mの 変 化 することになる 3

33 格 子 の 変 化 による EBSD パターンの 変 化. (.% )の 格 子 歪 みを 考 える ( 晶 帯 軸 に 垂 直 な 方 向 を 仮 定 ). これは 大 半 の 金 属 材 料 の 降 伏 応 力 に 相 当 している <>.% 変 化 すると <> 晶 帯 軸 と<> 晶 帯 軸 の 変 化 =.7 度 あるいは 4.7* -4 ラジアン <> <> バンド 幅 の 変 化 =.% このバンド 幅 から.%の 変 化 を 検 出 する ことは 期 待 できない ROI の 設 定 による 移 動 量 の 検 出 EBSDパターン 上 に4つ 以 上 のROIを 設 定 し それぞれ のROIで 変 位 量 を 検 出 する 参 照 パターンに 対 するこの ROIの 移 動 量 を 相 互 相 関 関 数 をもちいて 検 出 する 3

34 歪 によるパターン 全 体 の 変 化 zq x yq z = (yz[ ] +xz + z xy y ) zq y xq z = (xy[ ] +yz + z x xz ) xyz はr ベクトルの 成 分 結 晶 方 位 に 対 応 させると 処 理 しやすい q q このつの 方 程 式 には8つの 未 知 数 が あるので4つの 晶 帯 軸 の 変 位 を 測 定 する 必 要 がある 測 定 する 晶 帯 軸 のうち3つの 晶 帯 軸 が 同 一 結 晶 面 を 共 有 することのないよう に 選 択 する 必 要 がある q3 q 3 q 5 q 6 q 4 これにより [ ] [ ] を 得 ることができる さらに 試 料 表 面 の 応 力 (σ 33 )はとなるという 境 界 条 件 を 設 定 し [ ] と [ ]を 分 離 する ビームシフトによる 移 動 量 検 出 の 実 験 43 microns. microns Specimen +43 microns 試 料 上 を 一 定 の 間 隔 でビー ムを 移 動 しながらEBSDパター ンを 収 集 する このパターン は 傾 向 スクリーン 上 を 正 確 に 同 じ 量 だけ 移 動 する 33

35 ビームシフトによる 移 動 量 検 出 の 実 験 Pattern Shift (pixels) 3 ビームの 移 動 に 対 して 非 常 に 対 応 関 係 の 良 いパターン の 移 動 量 を 検 出 している Beam Displacement (µm) ばらつきはつのパター ン 上 の 各 ROI での 移 動 量 検 出 のばらつきである 対 称 部 分 と 非 対 称 部 分 の 分 離 u x u A x u3 x u x u x u3 x u x3 u x3 u 3 3 x 得 られたテンソルAは 対 称 部 分 と 非 対 称 部 分 に 分 離 できる 非 対 称 部 分 は 回 転 成 分 を 表 し 対 称 部 分 は 歪 を 現 す この 分 離 は Aの 転 置 行 列 A T を 使 用 し 次 の 式 で 表 される A = ½ (A + A T ) + ½ (A A T ) = e + w 対 称 部 分 非 対 称 部 分 34

36 歪 テンソル A = ½ (A + A T ) + ½ (A A T ) = e + w 対 称 部 分 非 対 称 部 分 歪 回 転 歪 みテンソル : e e e e e e e e e e x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u e e x 3 x x x 3 x x e e 3 = e 3 剛 体 回 転 A = ½ (A + A T ) + ½ (A A T ) = e + w 対 称 部 分 非 対 称 部 分 歪 回 転 回 転 テンソル: w w w w w w w x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u w w x 3 x x w 3 w w 3 35

37 歪 分 布 測 定 の 検 証 Si() ウェハー 上 に 打 ったバーコピッチ 痕 周 辺 の 歪 分 布 を 測 定 SEM 像 と 測 定 領 域 (7 傾 斜 状 態 ) IQ + IPF(ND) 5kV Scan Area : 7.5 x m Step Size :.3m 座 標 系 3 紙 面 に 垂 直 手 前 方 向 が3 垂 直 歪 成 分 の 分 布 E 成 分 E 成 分 E 33 成 分 36

38 せん 断 歪 成 分 の 分 布 E 成 分 E 3 成 分 E 3 成 分 回 転 成 分 の 分 布 W 成 分 W 3 成 分 W 3 成 分 37

39 Micro-indents 周 りの 歪 分 布 ( 拡 大 測 定 ) SEM 像 と 測 定 領 域 (7 傾 斜 状 態 ) IQ + IPF(ND) Crystal Direction 5kV Scan Area : 4. x. m Step Size :.m 垂 直 歪 成 分 の 分 布 E 成 分 E 成 分 E 33 成 分 38

40 せん 断 歪 成 分 の 分 布 E 成 分 E 3 成 分 E 3 成 分 回 転 成 分 の 分 布 W 成 分 W 3 成 分 W 3 成 分 39

41 垂 直 歪 成 分 の 分 布 の 詳 細 E Normal Strain をスケールを 変 えて 表 示 Max:. Max:. Max:.5 Max:. 亀 裂 先 端 の 格 子 歪 の 状 況 が 良 く 分 かる EBSD 用 In Situ 試 料 引 張 試 験 装 置 を 用 いた 歪 測 定 例 本 試 験 に 用 いた 引 張 試 験 機 測 定 条 件 加 速 電 圧 : 5kV 測 定 倍 率 : x6 試 料 傾 斜 角 : 6 測 定 領 域 : 4 x m Step Size :. m 最 大 荷 重 N 4

42 引 張 試 験 用 試 料 試 料 : SUS34 強 圧 延 材 4h annealing 試 料 厚 さ:.5mm 平 行 部 : mm 平 行 部.mm と mm の 部 分 の 断 面 積.6 :. しかなく このか 所 の 伸 びが 重 なった 荷 重 変 位 曲 線 となる 可 能 性 がある 変 位 荷 重 曲 線 チャック 部 に 試 料 をなじませるため 弾 性 領 域 で 荷 重 の 負 荷 除 荷 を 行 っている 試 験 機 の 変 形 分 が 変 位 に 含 まれる 4

43 参 照 点 (Reference) の 設 定 参 照 点 のパターンは 負 荷 N の 時 のものに 置 き 換 えて 計 算 黒 点 で 示 したところが 参 照 点 Effective camera length 4.5m Schmid factor map 4

44 OIM による 組 織 変 化 を 示 すmap KAM map IPF map (ND) N 58 N 96 N 36 N Max. Misorietation: 3 Max. Misorietation: 4 GROD map Elastic Strain ( 垂 直 成 分 の 変 化 ) E N 5N 8N 58N 96N 36N E E33 43

45 Elastic Strain (せん 断 成 分 の 変 化 ) N 5N 8N 58N 96N 36N E E3 E3 Rotation Angle E N 5N 8N 58N 96N 36N E E33 44

46 KAM map の 比 較 N 58 N 96 N 36 N Max. Misorietation: 3 KAM map 3 HR KAM map.8 KAM map の 比 較 OIM KAM map HR KAM map

47 SEM 像 とKAM map の 比 較 SEM 像 で 見 られるすべり 線 と 方 位 変 化 による ( 塑 性 ) 歪 とはほとんど 関 係 が 無 いようである OIM KAM map HR KAM map 転 位 密 度 の 推 測 Total GND Total Edge Total Screw 46

48 KAM map とGND map の 比 較 HR KAM map Total GND map.8 まとめと 今 後 の 課 題 EBSDパターンを 弾 性 歪 測 定 は 可 能 である 現 状 のkxk 程 度 のカメラを 使 用 した 場 合 には EBSDパターンの 質 に もよるが.3% 程 度 の 弾 性 歪 の 検 出 が 可 能 である 測 定 はあくまでも 参 照 点 に 対 する 相 対 的 な 値 である 参 照 点 と 数 度 以 上 の 方 位 差 がある 場 合 は 測 定 が 困 難 今 後 の 課 題 弾 性 歪 量 の 絶 対 値 測 定 キャリブレーション 点 /ビーム 位 置 検 出 の 精 度 向 上 シミュレーションパターンの 高 精 度 化 弾 性 歪 と 塑 性 歪 の 分 離 各 測 定 点 の 剛 体 回 転 成 分 を 計 算 し それを 基 に 再 計 算 47

49 JAEA NIFS BANIFS (Iron meteorite mm SEM Kamacite (bcc-feni Taenite (fcc-feni) etc. Ni-rich um step H at mn (GPa) R. Kasada, to be submitted.

50 7 JAEA BA NIFS P JMTRHFIR IFMIF HFIRJAEA BA C&R JAEA BA NIFS P JAEABA NIFS P DuET&MUSTER JAEA NIFS H7 JAEA JAEA JAEA BA NIFS P JMTRHFIR HFIRJAEA BA He μm Distance from Irradiated Surface [m] (dpa) 6.4MeV Fe 3+ Damaged area Only μm! Cross-sectional view of ionirradiated ODS steel 5 nm NI 49

51 .. Indentation size effectise 3. SSEDGE Film/Substrate 4. 5

52 F d>m Load, P P max loading unloading dp S = dh d Ad d<m h c h f h s h c Displacement, h h max Hv = F / A =.8544F/d H IT = F / A, A = f(h c ) AFM SEM Vickers, Ltd. versus Dr. Berkovich? h d h d a 68 o l 77.5 o b z 6 o z 65.3 o b Equivalent cone angle: 7.3 o (a) Vickers tip (b) Berkovich tip 9 E.S. Berkovich, 95 N.A. Sakharova et al. International Journal of Solids and Structures 46 (9) 95 4>% a Difficult to obtain a single-point tip 5

53 HN-W W h<5-nm CSMArtifact Nanoindenter G CSM CSM 5

54 Smaller is Stronger! (Issun-bōshi) from Google David and Goliath, a colour lithograph by Osmar Schindler (c. 888) From Wikipedia (P.)

55 Nix & Gao (998) Artifact H H h * h Ref.: W.D. Nix and H. Gao, J. Mech. Phys. Solids, 46 (998) 4. Citation=59 Sep, 4) Ref.: W.D. Nix and H. Gao, J. Mech. Phys. Solids, 46 (998) 4. Nix-Gao Indentation size effect (ISE) H H h * h HhH h*h a r h b tan, a s s ba h h V a 3 Nix-GaoH Hv 54 3 s

56 Fe-CrHv-H For Fe-Cr alloys, Hv. [GPa] =.8 x H [GPa] Hv [kgf/mm ] =.8 x H /.8 Pile up effect is a possible reason of the difference between Hv and H. 非 公 開 Hv- [GPa] =.8 x Hv [kgf/mm ] (unit change) x (surface area projected area) R. Kasada, K. Sato, Y. Sakamoto, K. Yabuuchi, A. Kimura, to be submitted. 55

57 b) Surface preparation factors b-) Surface roughness b-) Residual hardened layer c) Microstructural complexity factors d-) Pile-up effect (PUE) a) Indentation system factors a-) System compliance a-) Tip rounding a-3) Tapping (CSM) a-4) Tip configuration a-5) Determination of touch-down Indentor-tip c-) Boundaries c-) Inhomogeneity d-) Indentation size effect (ISE) e-) Damage gradient effect (DGE) e-) Softer substrate effect (SSE) e-3) Implanted-ion effect (IIE) d) Indented material factors e) Ion-irradiation-specific factors Nix-Gao h c H irr Unirradiated Substrate Effect H unirr Indentation Size Effect Fe-.4Mn Fe-.4Mn H (unirr.) =.6.GPa H (irr.) = 5.43.GPa SSE R. Kasada, at al., FED,. 56

58 DGE ISEDGE H ( h) H( h) h dh ( h) d(/ h) R. Kasada, DGE MeV H + ions K. Yabuuchi, Y. Kuribayashi, S. Nogami, R. Kasada, A. Hasegawa, Evaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentation Journal of Nuclear Materials 446 (4)

59 T. Miyazawa, T. Nagasaka, R. Kasada, et al., J. Nucl. Mater. 455 (4) Oliver-Pharr s unloading method P P max h h s indenter h c a h f initial surface unloaded Load, P loading unloading S = dp dh loaded h f h s h c h max PB hh f H P max A m * * c c C S 4.5 E h.79 E h CC E A f * 4 8 c 4.5 c c c 3 c Ch 8 c Ah h Ch Ch Ch Ch Displacement, h O-P 58

60 AFMPile-up Pile-up AFM 59

61 From Nanoindentation to Ultra-Small Testing Technology (USTT) ex) Micro-Cantilever Bending Test 9 8 F8H Bending stress (MPa) σygpa Bending strain Micro-pillar, Micro-scratch, In-situ testing in TEM/SEM and so on... MD 6

62 Thank you for your attention! T. Miyazawa, T. Nagasaka, R. Kasada, Y. Hishinuma, T. Muroga, H. Watanabe, T. Yamamoto, S. Nogami, M. Hatakeyama, Evaluation of irradiation hardening of ion-irradiated V 4Cr 4Ti and V 4Cr 4Ti.5Y alloys by nanoindentation techniques, J. Nucl. Mater. 455 (4) R. Kasada, S. Konishi, K. Yabuuchi, S. Nogami, M. Ando, D. Hamaguchi, H. Tanigawa, Depth-dependent nanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiation, Fusion Engineering and Design 89 (4) D. Mori, R. Kasada, S. Konishi, Y. Morizono, K. Hokamoto, Underwater explosive welding of tungsten to reducedactivation ferritic steel F8H, Fusion Engineering and Design 89 (4) K. Yabuuchi, Y. Kuribayashi, S. Nogami, R. Kasada, A. Hasegawa, Evaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentation Journal of Nuclear Materials 446 (4) Y. Takayama, R. Kasada, Y. Sakamoto, K. Yabuuchi, A. Kimura, M. Ando, D. Hamaguchi, H. Tanigawa, Nanoindentation hardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F8H steels after single- and dual-ion beam irradiation, Journal of Nuclear Materials 44 (3) S3-S7. Y. Himei, K. Yabuuchi, R. Kasada, (...), S. Nogami, A. Kimura, Ion-irradiation hardening of brazed joints of tungsten and oxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steel, Materials Transactions 54 (3) S. Noh, B. Kim, R. Kasada, A. Kimura, Diffusion bonding between ODS ferritic steel and F8H steel for fusion applications, Journal of Nuclear Materials 46 () 8-3. N. Oono, R. Kasada, T. Higuchi, (...),H. Matsui, A. Kimura, Radiation hardening and microstructure evolution of ionirradiated Zr-hydride, Journal of Nuclear Materials 49 () K. Yabuuchi, H. Yano, R. Kasada, H. Kishimoto, A. Kimura, Dose dependence of irradiation hardening of binary ferritic alloys irradiated with Fe3+ ions, Journal of Nuclear Materials 47 () R. Kasada, Y. Takayama, K. Yabuuchi, A. Kimura, A new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiated ferritic alloys by nano-indentation techniques, Fusion Engineering and Design 86 () 非 公 開 96 6

63 Ⅲ. 第 6 回 材 料 部 会 奨 励 賞 受 賞 者 のよろこびのことば 材 料 部 会 奨 励 賞 選 考 会 議 による 審 査 の 結 果 第 6 回 材 料 部 会 奨 励 賞 に 京 都 大 学 エネルギー 理 工 学 研 究 所 の 諸 煥 日 氏 と 核 融 合 科 学 研 究 所 の 宮 澤 健 氏 日 本 原 子 力 研 究 開 発 機 構 の 渡 辺 淑 之 氏 が 選 考 されました 表 彰 式 は 4 年 度 秋 の 大 会 材 料 部 会 第 9 回 総 会 (4 年 9 月 日 :~3: 京 都 大 学 吉 田 キャンパス)において 執 り 行 われました 受 賞 題 目 : 耐 照 射 性 バナジウム 合 金 の 機 械 特 性 と 照 射 特 性 に 関 する 研 究 核 融 合 科 学 研 究 所 宮 澤 健 この 度 はこのような 名 誉 ある 賞 を 頂 き 誠 にありがとうござい ました 材 料 研 究 に 携 わり 始 めて5 年 程 度 の 若 輩 者 ではございま すが 今 後 の 更 なる 発 展 性 を 評 価 頂 けたものと 存 じています 受 賞 者 の 名 に 恥 じぬよう 更 に 材 料 研 究 に 精 進 していく 所 存 でござ います 本 研 究 は 核 融 合 炉 用 ブランケット 構 造 材 料 の 開 発 を 対 象 とし その 候 補 材 の 一 つである 低 放 射 化 バナジウム 合 金 ( 以 後 V-4Cr-4Ti)の 開 発 と 照 射 硬 化 評 価 手 法 の 高 度 化 です V-4Cr-4Ti は 窒 素 (N) 酸 素 (O)の 混 入 によって 硬 化 脆 化 を 招 くことから 高 純 度 化 と 不 純 物 の 状 態 制 御 に よって 脆 化 を 抑 制 することが 重 要 です そこで O との 化 学 的 親 和 力 が Ti よりも 強 いイットリウ ム(Y)を 添 加 し 母 相 の O をさらに 低 減 した V-4Cr-4Ti-.5Y が 開 発 されました そこで 私 は レ ビテーション 溶 解 とアーク 溶 解 を 駆 使 して 様 々な N と O を 含 む V-4Cr-4Ti-.5Y 合 金 を 作 製 し 照 射 非 照 射 の 機 械 特 性 を 評 価 することにより 構 造 材 料 としての 適 用 性 及 び Y 添 加 の 効 果 を 明 らかにしました 照 射 試 験 においては 中 性 子 照 射 重 イオン 照 射 実 験 を 併 用 して 幅 広 い 照 射 条 件 での 効 果 を 求 めました また 重 イオン 照 射 で 中 性 子 照 射 相 当 の 照 射 硬 化 を 求 めるための 新 し い 評 価 手 法 の 開 発 にも 取 り 組 んできました V-4Cr-4Ti は 高 温 強 度 に 優 れていることから 先 進 材 料 として 位 置 付 けられています V-4Cr-4Ti の 母 相 である V の 一 部 をタンタル(Ta)で 置 換 する ことで 飛 躍 的 に 高 温 強 度 が 向 上 することが 明 らかになりつつあります V-4Cr-4Ti がより 魅 力 的 な 構 造 材 料 になるよう 研 究 に 励 んでいます 震 災 から4 年 経 った 現 在 においても 福 島 事 故 による 課 題 は 多 く 残 っています 放 射 性 廃 棄 物 の 処 理 はその 一 つです 低 放 射 化 材 料 の 開 発 は 放 射 性 廃 棄 物 の 低 減 と 再 利 用 を 可 能 にさせること で 循 環 型 のエネルギーシステムの 構 築 であると 存 じています 本 材 料 の 開 発 によって 微 力 なが らも 原 子 力 技 術 に 貢 献 できればと 願 っております 最 後 になりましたが 本 受 賞 は 総 合 研 究 大 学 院 大 学 5 年 一 貫 制 博 士 課 程 においての 研 究 成 果 で す 指 導 教 員 でありました 核 融 合 科 学 研 究 所 長 坂 琢 也 准 教 授 菱 沼 良 光 准 教 授 室 賀 健 夫 教 授 をはじめ 多 くの 先 生 方 のご 指 導 の 賜 物 であります この 場 を 借 りて 改 めて 感 謝 申 し 上 げ ます 6

64 受 賞 題 目 :SiC の 照 射 下 ミクロ 構 造 変 化 のマルチスケールモデリング 日 本 原 子 力 研 究 開 発 機 構 渡 辺 淑 之 このたびは 第 6 回 材 料 部 会 奨 励 賞 を 受 賞 できたことを 大 変 光 栄 に 思 います これも 本 研 究 に 様 々なかたちでご 協 力 いただいた 皆 様 のお かげであり 心 より 深 く 感 謝 申 し 上 げます 今 後 もご 指 導 ご 鞭 撻 のほ どよろしくお 願 いいたします 本 研 究 は SiC 材 料 の 照 射 効 果 を 対 象 とし 代 表 的 な 照 射 欠 陥 であ る 自 己 格 子 間 原 子 集 合 体 空 孔 集 合 体 の 形 成 挙 動 を 機 構 論 に 基 づいて モデル 化 するための 手 法 開 発 を 目 的 としたものです 欠 陥 集 合 体 形 成 のモデル 化 にあたっては 核 生 成 現 象 の 正 確 な 記 述 が 不 可 欠 となりま すが 従 来 の 材 料 照 射 モデリング 研 究 では 集 合 体 の 臨 界 核 サイズを 人 為 的 に 定 義 するなど 解 析 結 果 に 重 大 な 影 響 を 及 ぼしかねない 曖 昧 なモデルが 繰 り 返 し 採 用 さ れてきました 本 研 究 では このような 物 理 的 曖 昧 さを 排 除 すべく 集 合 体 の 臨 界 核 を 欠 陥 エネ ルギー 論 に 基 づいて 定 義 する 手 法 を 考 案 し 集 合 体 形 成 モデルの 高 度 化 を 試 みました 具 体 的 に は まず 詳 細 な 分 子 動 力 学 計 算 結 果 と 連 続 体 モデルに 基 づいて 記 述 した 理 論 式 を 相 補 的 に 活 用 することで これまで 限 定 的 な 情 報 しか 存 在 しなかった SiC の 欠 陥 エネルギー 論 を 集 合 体 のサ イズと 化 学 組 成 比 の 関 数 として 系 統 的 に 明 らかにしています 続 いて 取 得 したエネルギー 情 報 を 基 に 集 合 体 形 成 のカイネティクス 評 価 を 行 いました ここでは 核 生 成 現 象 の 表 現 に 必 要 と なる 統 計 的 ゆらぎの 効 果 を 導 入 するべく モンテカルロ 法 を 用 いて 独 自 のカイネティックモデル を 構 築 しています 反 応 速 度 論 解 析 とも 連 携 した 幅 広 い 照 射 条 件 での 解 析 結 果 から SiC におけ る 欠 陥 集 合 体 形 成 挙 動 は 臨 界 核 サイズの 議 論 に 加 え 集 合 体 の 化 学 量 論 組 成 にも 大 きく 依 存 す ることを 見 出 し その 形 成 メカニズムを 明 らかにしました 本 研 究 は 未 解 明 の 物 理 現 象 の 要 因 をよりミクロなレベルに 求 め 各 種 解 析 手 法 を 有 機 的 に 組 み 合 わせることで 現 象 の 機 構 論 的 理 解 を 得 ようとする いわゆるマルチスケールモデリングの 実 証 例 です こうしたモデル 化 研 究 の 高 度 化 は 従 来 の 評 価 モデルから 物 理 的 曖 昧 さを 排 除 し 予 測 性 を 向 上 させます 核 エネルギーシステムの 安 全 設 計 や 保 全 の 高 度 化 がこれまで 以 上 に 求 めら れている 昨 今 では システム 内 で 使 用 される 機 器 材 料 の 寿 命 を 幅 広 い 条 件 下 で 精 度 良 く 予 測 して おく 必 要 があり 機 構 論 に 立 脚 して 得 られた 知 見 を 十 分 に 取 り 込 んだ 評 価 モデルの 開 発 がますま す 重 要 になってくると 考 えます 本 受 賞 を 励 みとし 今 後 も 微 力 ながら 材 料 照 射 モデリング 研 究 の 発 展 さらには 核 エネルギーシステムの 安 全 性 向 上 の 実 現 に 向 けた 技 術 開 発 に 貢 献 できるよ う 研 究 に 精 進 してまいります 63

65 Ⅳ. 関 連 する 国 際 会 議 のリスト () TMS 6 45th Annual Meeting & Exhibition 会 期 :February 4 8, 6 場 所 :Nashville, Tennessee, USA ホームページ: 申 込 締 切 : 未 定 TMS の 定 期 大 会 で, 広 範 な 材 料, 現 象 の 研 究 成 果 が 報 告 される 会 議 です () 4th International Conference and Expo on Advanced Ceramics and Composites (ICACC 6) 会 期 :January 4-9, 6 場 所 :Daytona Beach, FL, USA ホームページ: 申 込 締 切 :July, 6 セラミックス 及 びセラミックス 複 合 材 料 に 関 する 最 新 成 果 が 報 告 される 国 際 会 議 です 最 近 では 事 故 耐 性 燃 料 の 被 覆 管 材 料 に 関 するセッションが 設 けられております (3) 5 MRS Fall Meeting & Exhibit 会 期 :November 9 December 4, 5 場 所 :Boston, Massachusetts, USA 申 込 締 切 :June 8, 5 ホームページ: 米 国 材 料 学 会 主 催 の 定 期 大 会 という 位 置 付 けで 年 に 回 北 米 で 開 催 ( 春 : 西 海 岸 秋 :ボストン) される 会 合 で 米 国 外 からの 研 究 者 も 多 く 参 加 する 会 議 です (4) The Ninth International Conference on High-Performance Ceramics 会 期 :November 4 7, 5 場 所 :Guilin, China ホームページ: 申 込 締 切 :June, 5 中 国 セラミックス 協 会 主 催 のセラミックス 材 料 の 国 際 会 議 で 今 回 は 次 世 代 原 子 力 エネルギー 用 セラ ミックスに 関 するワークショップが 開 催 されます 64

66 (5) 7th International Conference on Fusion Reactor Materials (ICFRM-7) 会 期 :October -6, 5 場 所 :Eurogress Aachen, Germany ホームページ: 申 込 締 切 : 受 付 終 了 核 融 合 炉 材 料 をテーマに 材 料 製 造 技 術 や 照 射 効 果 等 に 関 する 最 新 成 果 が 報 告 される 国 際 会 議 です (6) "Materials Issues in Nuclear Waste Management in the st Century" at MS&T5 会 期 :October 4-8, 5 場 所 :Greater Columbus Convention Center, Columbus, OH, USA ホームページ: 申 込 締 切 :March 3, 5 ACerS AIST ASM TMS が 主 催 する 材 料 科 学 技 術 会 合 において 核 廃 棄 物 管 理 に 係 る 材 料 課 題 が 議 論 されます (7) th International Symposium on Fusion Nuclear Technology 会 期 :September 4-8, 5 場 所 :Jeju Island, South Korea ホームページ: 申 込 締 切 : 受 付 終 了 核 融 合 技 術 に 焦 点 を 絞 った 国 際 会 議 ではあるが 炉 工 学 に 関 する 材 料 課 題 も 多 く 議 論 される 会 議 です (8) TopFuel 5 会 期 :September 3-7, 5 場 所 :Zurich, Switzerland ホームページ: 申 込 締 切 : 受 付 終 了 軽 水 炉 燃 料 に 関 する 国 際 会 議 であるが 被 覆 管 に 関 する 材 料 課 題 も 多 く 議 論 される 会 議 です 最 近 で は 事 故 耐 性 燃 料 被 覆 管 の 開 発 に 関 する 材 料 課 題 の 報 告 もあります 65

67 (9) th Pacific Rim Conference of Ceramic Societies 会 期 :August 3-September 4, 5 場 所 :Jeju Island, South Korea ホームページ: 申 込 締 切 : 受 付 終 了 993 年 より 開 始 された 環 太 平 洋 地 区 のエンジニアリングセラミックスに 関 する 情 報 交 換 を 目 的 とし た 国 際 会 議 です () 7th International Conference on Environmental Degradation of Materials in Nuclear Power Systems - Water Reactors ENVDEG 5 会 期 :August 9-3, 5 場 所 :Ottawa, Ontario, Canada ホームページ: 申 込 締 切 : 受 付 終 了 軽 水 炉 材 料 に 関 する 国 際 会 議 で 材 料 劣 化 及 び 損 傷 照 射 効 果 水 化 学 等 に 関 する 最 新 成 果 が 報 告 さ れます () 5 ASME Pressure Vessels & Piping Conference (PVP) 会 期 :July 9-4, 5 場 所 :Boston Park Plaza, USA ホームページ: 申 込 締 切 : 受 付 終 了 米 国 機 会 学 会 (ASME)が 主 催 する 圧 力 容 器 と 配 管 に 関 する 実 質 的 な 国 際 学 会 です () th CMCEE - th International Symposium on Ceramic Materials and Components for Energy and Environmental Applications 会 期 :June 4-9, 5 場 所 :Vancouver, Canada ホームページ: s-for-energy-and-environmental-applications 申 込 締 切 : 受 付 終 了 米 国 セラミックス 協 会 主 催 の 国 際 会 議 で 主 にエネルギー 材 料 としてのセラミックスの 研 究 開 発 に 関 する 最 新 成 果 が 報 告 されます 66

68 (3) 5 ANS Annual Meeting 会 期 :June 7-, 5 場 所 :San Antonio, USA ホームページ: 申 込 締 切 : 受 付 終 了 米 国 原 子 力 学 会 (ANS)が 主 催 する 次 世 代 炉 向 けの 燃 料 材 料 構 造 材 料 に 関 する 国 際 学 会 です (4) ICONE 5 - The 3rd International Conference on Nuclear Engineering (ICONE-3) 会 期 :May 7-, 5 場 所 :Chiba, Japan ホームページ: 申 込 締 切 : 受 付 終 了 日 本 機 械 学 会 (JSME) 米 国 機 械 学 会 (ASME) 中 国 核 学 会 (CNS)が 共 催 する 原 子 力 工 学 に 関 す る 国 際 会 議 です (5) 5 International Congress on Advances in Nuclear Power Plants (ICAPP '5) 会 期 :May 3-6, 5 場 所 :Acropolis Congress Center, Nice, France ホームページ: 申 込 締 切 : 受 付 終 了 原 子 力 発 電 プラントの 進 歩 に 関 する 国 際 会 議 で 軽 水 炉 や 高 速 増 殖 炉 等 の 原 子 炉 と 関 連 する 燃 料 サイ クル 燃 料 材 料 等 の 研 究 開 発 に 関 する 最 新 成 果 が 報 告 されます (6) 5 MRS Spring Meeting & Exhibit 会 期 :April 6-, 5 場 所 :San Francisco, California ホームページ: 申 込 締 切 : 受 付 終 了 米 国 材 料 学 会 主 催 の 定 期 大 会 という 位 置 付 けで 年 に 回 北 米 で 開 催 ( 春 : 西 海 岸 秋 :ボストン) される 会 合 で 米 国 外 からの 研 究 者 も 多 く 参 加 する 会 議 です 67

69 Ⅴ. 運 営 委 員 会 委 員 名 簿 部 会 長 長 谷 川 晃 ( 東 北 大 学 ) 副 部 会 長 福 谷 耕 司 ( 原 子 力 安 全 システム 研 究 所 ) 財 務 小 委 員 長 金 田 潤 也 ( 日 立 GE ニュークリア エナジー) 編 集 小 委 員 長 鹿 野 文 寿 ( 東 芝 ) 編 集 小 委 員 会 委 員 宮 本 光 貴 ( 島 根 大 学 ) 広 報 小 委 員 長 佐 藤 智 徳 ( 日 本 原 子 力 研 究 開 発 機 構 ) 広 報 小 委 員 会 委 員 大 野 直 子 ( 北 海 道 大 学 ) 国 内 学 術 小 委 員 長 永 江 勇 二 ( 日 本 原 子 力 研 究 開 発 機 構 ) 国 内 学 術 小 委 員 会 委 員 岸 本 弘 立 ( 室 蘭 工 業 大 学 ) 国 際 学 術 小 委 員 長 野 沢 貴 史 ( 日 本 原 子 力 研 究 開 発 機 構 ) 国 際 学 術 小 委 員 会 委 員 野 本 明 義 ( 電 力 中 央 研 究 所 ) 庶 務 幹 事 檜 木 達 也 ( 京 都 大 学 ) 庶 務 幹 事 山 県 一 郎 ( 日 本 原 子 力 研 究 開 発 機 構 ) 庶 務 幹 事 藪 内 聖 皓 ( 京 都 大 学 ) 庶 務 幹 事 高 橋 克 仁 ( 日 立 製 作 所 ) 68

70 Ⅵ. 寄 稿 のお 願 い 材 料 部 会 では 部 会 員 の 皆 さまのご 寄 稿 を 歓 迎 いたします 原 子 力 関 連 材 料 についての 最 近 の 研 究 や 研 究 機 関 施 設 研 究 会 の 紹 介 会 議 の 案 内 や 報 告 国 際 交 流 など 気 楽 に 話 題 提 供 をお 願 いいたします 以 下 の 電 子 メールアドレスあるいはお 近 くの 運 営 委 員 までご 連 絡 ください 材 料 部 会 運 営 委 員 会 宛 メールアドレス Ⅶ. 編 集 後 記 材 料 部 会 報 を 発 行 にあたり さまざまな 先 生 方 のご 支 援 に 感 謝 いたします J.N.M については 室 賀 先 生 の 熱 い 思 いが 伝 わる 原 稿 をいただきました ミクロ 分 析 特 集 では 福 谷 副 部 会 長 の 尽 力 でお 集 まりいただいた 先 生 方 の 最 先 端 の 分 析 技 術 についてお 伝 えできたのではないかと 思 っ ております 若 手 の 方 々からも 意 気 込 みを 感 じる 投 稿 をいただけました 今 後 も 材 料 部 会 の 高 い アクティビティを 報 告 していきたいと 思 います 69