FEFFを利用したデータ解析の実際

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1 FEFF を利用したデータ解析の実際 産業利用に役立つ XAFS による先端材料の局所状態解析 年 1 月 27 日 キャンパス イノベーションセンター東京 東京工業大学中川貴

2 FEFF とは Washington 大学の John Rehr らによって開発された X 線吸収スペクトルと電子構造の計算を行う非経験的多重散乱計算コード FEFF のホームページ 最新版 FEFF 8.40 ($400) X 線吸収端近傍構造 (XANES) 広域 X 線吸収微細構造 (EXAFS) 局在状態密度 (LDOS) X 線自然円二色性 (XNCD) X 線磁気円二色性 (XMCD) X 線散乱振幅 ( 弾性散乱 異常散乱 ) スピン偏光 X 線吸収スペクトル (SPXAS) 非共鳴 X 線放出などが計算できる 日本 XAFS 研究会により FEFF8 マニュアルは日本語に翻訳されている ifeffit には FEFF 6 が組み込まれており 無料で手に入れることができる 理論 EXAFS 計算については FEFF 6 でも十分に利用できる

3 EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure) 光電効果によって放出された光電子の球面波が 周りの原子によって散乱され この散乱波と元の球面波が干渉することで 吸収係数が変調されて吸収端付近に現れる微細構造 光電子の球面波 吸収 吸収原子 隣接原子 k 3 χ(k) Energy [kev] CeNのCeK 端のXAFSスペクトル 波数 k [A -1 ] CeN の CeK 端の EXAFS 振動

4 k 3 χ(k) 波数 k [A -1 ] フーリエ変換 FT χ(k) 0 Ce-N 逆フーリエ変換 Ce-Ce CeN Ce-Ce Ce-Ce Ce-Ce R [A ] k [A -1 ] EXAFS 振動 χ(k) の基本式 χ( k) = χi ( k) i χ ( k) = A( k)sin(2 kr + δ ( k)) i i i i exp( 2( σ i k + Ri λ)) i( ) = 0 i i(, π, ) 2 kri A k S N f k R i shell( 中心原子から等距離にある同種の原子の集合 ) の番号 R i 中心原子から各 shellまでの距離 i 位相因子 N i 各 shellにある原子の個数 f i 各 shellの後方散乱振幅 i 各 shellのdebye-waller 因子 S 減衰因子 δ σ 0 この EXAFS 振動を理論計算や標準物質から EXAFS 関数にパラメータを変えてフィッティングする

5 二元系酸化物の解析例 二種類の金属元素を含む酸化物中の酸素の分布を評価した

6 蛍石型希土類二元系酸化物中の酸素分布の評価 Ce 原子 (4 価 ) 3 価希土類原子 酸素原子 CeO 2 の結晶構造 ( 蛍石型 ) 3 価の立方晶希土類酸化物の結晶構造 (C 型 ) CeO 2 に 3 価の希土類元素を添加した酸化物固溶体は 固体酸化物電解質燃料電池の電解質として期待されている 固体酸化物電解質 : 酸素イオンが導電体となっている 希土類元素に近接する酸素との結合距離 結合数 ( 配位数 ) が知りたい

7 蛍石型希土類二元系酸化物中の酸素分布の評価 (Pr 6 O 11 ) (CeO 2 ) Ce-Pr 系 Pr 6 O 11 型 2 相領域 蛍石型 (Nd 2 O 3 ) A 型 (CeO 2 ) Ce-Nd 系 2 相領域 蛍石型 (Sm 2 O 3 ) C 型 2 相領域 (CeO 2 ) Ce-Sm 系 蛍石型 x = Ce/(Ce+Ln) atomic ratio

8 8 k 3 χ(k) (arb.unit) Wave number k (A -1 ) Ce 0.9 Sm 0.1 O 2-δ の CeK 端 EXAFS 関数

9

10 ATOMS を用いた Feff.inp の作成 * * The following crystallographic data were used: * * title... * space = F m -3 m * a = b = c = * alpha = 90.0 beta = 90.0 gamma = 90.0 * core = Ce edge = K * atoms *! elem x y z tag occ * Ce Ce * O O * * This feff6 input file was generated by Artemis * Atoms written by and copyright (c) Bruce Ravel, * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * * total mu*x=1: microns, unit edge step: microns * specific gravity = * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * * Normalization correction: ang^2 * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- * -- *

11 TITLE... HOLE * Ce K edge ( ev), second number is S0^2 * mphase,mpath,mfeff,mchi CONTROL PRINT RMAX 6.0 *CRITERIA curved plane *DEBYE temp debye-temp NLEG 4 POTENTIALS * ipot Z element 0 58 Ce 1 58 Ce 2 8 O

12 ATOMS * this list contains 75 atoms * x y z ipot tag distance Ce O_ O_ O_ O_ O_ O_ O_ O_ Ce_ Ce_ Ce_ Ce_ Ce_ 中略 O_ O_ O_ O_ END

13 Feff を走らせた後の log ファイル Feff 6L Calculating potentials and phases... free atom potential and density for atom type 0 free atom potential and density for atom type 1 free atom potential and density for atom type 2 overlapped potential and density for unique potential 0 overlapped potential and density for unique potential 1 overlapped potential and density for unique potential 2 muffin tin radii and interstitial parameters phase shifts for unique potential 0 Hard tests failed in fovrg. Muffin-tin radius may be too large; coordination number too small. phase shifts for unique potential 1 Hard tests failed in fovrg. Muffin-tin radius may be too large; coordination number too small. phase shifts for unique potential 2 Hard tests failed in fovrg. Muffin-tin radius may be too large; coordination number too small. Preparing plane wave scattering amplitudes... nncrit in prcrit 9

14 Searching for paths... WARNING in PATHS Module: rmax > distance to most distant atom. Some paths may be missing. rmax, ratx Rmax keep and heap limits Preparing neighbor table nfound nheap nheapx nsc r Paths found 1730 (nheapx, nbx 376 3) Eliminating path degeneracies... Plane wave chi amplitude filter 2.50% Unique paths 34, total paths 1682 Calculating EXAFS parameters... Curved wave chi amplitude ratio 4.00% Discard feff.dat for paths with cw ratio < 2.67%

15 path cw ratio deg nleg reff neglected neglected neglected 中略 neglected neglected neglected neglected neglected neglected paths kept, 34 examined. Feff done. Have a nice day.

16 ... Rmax Feffによって作成されるpath.dat , keep limit 0.000, heap limit Feff 6L.02 paths 3.05 Plane wave chi amplitude filter 2.50% index, nleg, degeneracy, r= x y z ipot label rleg beta eta 'O ' 'Ce ' index, nleg, degeneracy, r= x y z ipot label rleg beta eta 'O ' 'O ' 'Ce ' index, nleg, degeneracy, r= x y z ipot label rleg beta eta 'Ce ' 'Ce ' index, nleg, degeneracy, r= x y z ipot label rleg beta eta 'O ' 'O ' 'Ce '

17 index, nleg, degeneracy, r= x y z ipot label rleg beta eta 'Ce ' 'O ' 'Ce ' index, nleg, degeneracy, r= x y z ipot label rleg beta eta 'O ' 'Ce ' index, nleg, degeneracy, r= x y z ipot label rleg beta eta 'O ' 'O ' 'Ce ' index, nleg, degeneracy, r= x y z ipot label rleg beta eta 'O ' 'Ce ' 'O ' 'Ce '

18 index, nleg, degeneracy, r= x y z ipot label rleg beta eta 'O ' 'Ce ' 'O ' 'Ce ' 中略 index, nleg, degeneracy, r= x y z ipot label rleg beta eta 'O ' 'O ' 'Ce ' index, nleg, degeneracy, r= x y z ipot label rleg beta eta 'O ' 'Ce '

19

20 配位数とイオン半径 ( 原子間距離 ) イオン半径 [A] 1.4 Ce Pr +3 Nd +3 Sm Ce Pr 配位数 図希土類のイオン半径と配位数の関係 (R. D. Shannon, Acta Cryst. Sec. A, 32(1976)751) EXAFS 解析で得られた配位数と原子間距離が Shannon の報告一致するように繰り返し計算した 四配位酸素のイオン半径は 1.38A で一定の値とした

21 EXAFS 解析 : 希土類ー酸素間距離 2.50 Ce-Pr 系 Ce-Nd 系 Ce-Sm 系 Interatomic distance(a ) x = Ce/(Ce+Pr) x = Ce/(Ce+Nd) x = Ce/(Ce+Sm) 図 二元系希土類酸化物の組成と最近接酸素の距離の関係 赤 :R Ce-O ( セリウム - 酸素 ) 青 :R Ln-O ( 希土類 - 酸素 ) 緑 :R XRD (X 線回折 ) 紫 :R EXAFS ( 希土類酸素間距離を EXAFS 解析値を原子比で重み付けした値 )

22 EXAFS 解析 : 酸素配位数 配位数 Ce-Pr 系 Ce-Nd 系 Ce-Sm 系 x = Ce/(Ce+Pr) x = Ce/(Ce+Nd) x = Ce/(Ce+Sm) 図 二元系希土類酸化物の組成と各希土類元素の酸素配位数の関係 赤 :CN Ce (Ce) 青 :CN Ln (Pr, Nd or Sm) 緑 :CN ave ( 平均配位数 ) 紫 :CN chem ( 化学式から求めた平均配位数 )

23 EXAFS 解析 : 酸素配位数 酸素の配位数 Ce-Pr 系 Ce-Nd 系 Ce-Sm 系 x = Ce / (Ce + Ln) 図二元系酸化物中のCe 濃度と Ceの最近接酸素配位数の関係 x = Ce / (Ce + Ln) 図二元系酸化物中のCe 濃度と Ln(Pr, Nd, Sm) の酸素配位数の関係

24 EXAFS 解析 : Debye-Waller factor Debye-Waller Factor [] Ce(Ce-Pr) Pr(Ce-Pr) Ce(Ce-Nd) Nd(Ce-Nd) Ce(Ce-Sm) Sm(Ce-Sm) Debye-Waller factor 原子配列の乱れの指標 酸素欠損量が増えると Debye-Waller factor が増加 希土類ー酸素結合の乱れが大きくなる x = Ce/(Ce+Ln) 図二元系希土類酸化物の Debye-Waller factor の Ce 濃度依存性

25 ナノ粒子の解析例 二元金属ナノ粒子の配位数を求めることで ナノ粒子の内部構造を評価した

26 二元金属ナノ粒子の粒子構造の評価 Rate [10-4 mol/min mol-noble metal] 超音波還元法により Au-Pd 複合ナノ粒子を作成 多孔質シリカガラスに担持させて熱処理後触媒活性を測定 Treated temperature [ o C] Fig. オレフィンの水素化反応における熱処理温度と反応速度の関係 Ref. Kenji Okitsu et.al, Chem. Letters (2000) 1336 結果 400 以上で熱処理すると失活する 粒子の構造解析 粒子の構造が変化? 粒子サイズは約 6.3nm XRD ではピークがブロードになり詳細な解析は不可能 XAFS を用いて粒子の構造を調査

27 TEM 観察 熱処理前 50nm Fig. 熱処理前の試料の TEM 測定結果 熱処理後 50nm Fig. 400 で熱処理した試料の TEM 測定結果 400 で熱処理した試料でも同様の結果 熱処理による粒成長はない

28 POTENTIALS * ipot Z element 0 79 Au 1 79 Au Feff.inp ファイル (Au-Au) ATOMS * this list contains 55 atoms * x y z ipot tag distance Au Au_ Au_ Au_ Au_ Au_ Au_ Au_ Au_ Au_ Au_ Au_ 中略 Au_ Au_ END

29 POTENTIALS * ipot Z element 0 79 Au 1 46 Pd Feff.inp ファイル (Au-Pd) ATOMS * this list contains 55 atoms * x y z ipot tag distance Au Pd_ Pd_ Pd_ Pd_ Pd_ Pd_ Pd_ Pd_ Pd_ Pd_ Pd_ 中略 Pd_ Pd_ END

30 EXAFS 解析 4 2 Au L III edge 解析に使用したソフトウェア FEFF 7.02 FEFFIT 2.32 χ(k)*k k [A -1 ] Fig. 測定により得られた Au L III 端の EXAFS 振動 フーリエ変換後 EXAFS 公式を用いてフィッティング χ( k) = A( k)sin(2 kr + φ ( k)) i i i i N 2ri A( k) = f ( k, ) exp( 2 k ) exp( ) λ i 2 2 i 2 i π σi kri FT Au L III edge Data Fit 0.02 Fitting range r [A ] Fig. 測定により得られた Au L III 端の動径分布関数とフィッティングによって得られた動径分布関数

31 EXAFS 解析 Table フィッティングによって得られたパラメータ E 0 (ev) R Au-Au (A ) R Au-Pd (A ) N Au-Au N Au-Pd σ 2 (A 2 ) R-factor 熱処理なし R : Distance [A ] R Au-Au R Au-Pd 2.79 熱処理無し Treated temperature [ o C] N : Coodination number N Au Au N Au Pd 0.0 熱処理無し Treated temperature [ o C] Fig. EXAFS 解析によって得られた原子間距離と配位数 原子間距離 R Au-Au 間距離が徐々に減少 配位数 N 400 での Au,Pd の配位数の比は約 1.5:1 ICP 測定結果と一致

32 各測定の結果に基づき以下のようなモデルを検討 Pd Au 直径 12nm のコア - シェル構造を持つナノ粒子 (Au コア直径約 9.5nm Pd シェル厚さ約 1.2nm) 熱処理 熱処理することで Au と Pd の合金化が進行 Au/Pd Alloy 直径 12nm の Au-Pd ランダム合金によるナノ粒子

33 スピネルフェライトの解析例 複数の種類の金属イオンのサイト占有率を評価した

34 スピネルフェライト膜中のイオン分布解析 緻密な柱状構造 4.3 μm (100) 配向のスピネル単相 (220) * (311) [100] Magnetite substrate スピネル構造 * (400) * (422) (511) (440) (533) θ * * * Magnetite * *

35 スピネルフェライト膜の透磁率 Permeability NiZn ferrite μ ' μ Permeability μ' Snoek s limit for NiZn ferrite bulk スピンスプレー NiZn フェライトめっき膜 Frequency [MHz] μ' s = 60, f r = 650 MHz Frequency [MHz] バルクより高い透磁率特性数百 MHz~ 数 GHz 帯域で高い虚部透磁率 Zn x Co y Fe 3-x-y O 4 (x = y = 0, 0.1, 0.15) めっき膜 飽和磁化の増加 透磁率 μ r の向上 異方性の増加 共鳴周波数 f R の高周波化 EXAFS による金属イオン分布の解析と磁気特性の相関

36 Zn x Co y Fe 3-x-y O 4 めっき膜の評価 組成分析 ICP 発光分光分析法 (Zn, Co, Fe の組成比 ) αα ビピリジル法 (Fe 2+ と Fe 3+ の比 ) 相同定 配向性評価 X 線回折 金属イオン分布解析 X 線吸収微細構造 (XAFS):Photon Factory BL-9C, 12C 透磁率測定フェライトヨーク法シールデットループコイル法 磁化測定 VSM 電気伝導度測定コールコールプロット

37 Zn x Fe 3-x O 4 組成分析結果 Fe : Zn (α + β) : γ Fe 2+ : Fe 3+ α : β 電気的中性条件 2α + 3β + 2γ = 8 α + β + γ + δ = 3 EXAFS 解析 Fe 2+ α Fe3+ β Zn2+ γ δ O 4 作製した膜の組成 x α β γ δ δ < 0.1 イオン欠損が少ない A B 1 a a α β 1 + a γ a δ 4 Fe Zn Fe Fe Zn O

38 A サイトイオンの局所構造 A サイトの陽イオン B サイトの陽イオン 酸素イオン

39 POTENTIALS * ipot Z element 0 26 Fe 1 26 Fe 2 8 O Feff.inp ファイル (FeA-Fe) ATOMS * this list contains 89 atoms * x y z ipot tag distance FeA O_ O_ O_ O_ FeB_ FeB_ FeB_ FeB_ FeB_ 中略 FeA_ FeA_ END

40 POTENTIALS * ipot Z element 0 26 Fe 1 30 Zn 2 8 O Feff.inp ファイル (FeA-Zn) ATOMS * this list contains 89 atoms * x y z ipot tag distance FeA O_ O_ O_ O_ ZnB_ ZnB_ ZnB_ ZnB_ ZeB_ 中略 ZnA_ ZnA_ END

41 POTENTIALS * ipot Z element 0 30 Zn 1 26 Fe 2 8 O Feff.inp ファイル (ZnA-Fe) ATOMS * this list contains 89 atoms * x y z ipot tag distance ZnA O_ O_ O_ O_ FeB_ FeB_ FeB_ FeB_ FeB_ 中略 FeA_ FeA_ END

42 POTENTIALS * ipot Z element 0 30 Zn 1 30 Zn 2 8 O Feff.inp ファイル (ZnA-Zn) ATOMS * this list contains 89 atoms * x y z ipot tag distance ZnA O_ O_ O_ O_ ZnB_ ZnB_ ZnB_ ZnB_ ZeB_ 中略 ZnA_ ZnA_ END

43 B サイトイオンの局所構造 A サイトの陽イオン B サイトの陽イオン 酸素イオン

44 POTENTIALS * ipot Z element 0 26 Fe 1 26 Fe 2 8 O Feff.inp ファイル (FeB-Fe) ATOMS * this list contains 83 atoms * x y z ipot tag distance FeB O_ O_ O_ O_ O_ O_ FeB_ FeB_ FeB_ FeB_ 中略 FeB_ FeB_ END

45 POTENTIALS * ipot Z element 0 26 Fe 1 30 Zn 2 8 O Feff.inp ファイル (FeB-Zn) ATOMS * this list contains 83 atoms * x y z ipot tag distance FeB O_ O_ O_ O_ O_ O_ ZnB_ ZnB_ ZnB_ ZnB_ 中略 ZnB_ ZnB_ END

46 POTENTIALS * ipot Z element 0 30 Zn 1 26 Fe 2 8 O Feff.inp ファイル (ZnB-Fe) ATOMS * this list contains 83 atoms * x y z ipot tag distance ZnB O_ O_ O_ O_ O_ O_ FeB_ FeB_ FeB_ FeB_ 中略 FeB_ FeB_ END

47 POTENTIALS * ipot Z element 0 30 Zn 1 30 Zn 2 8 O Feff.inp ファイル (FeB-Fe) ATOMS * this list contains 83 atoms * x y z ipot tag distance ZnB O_ O_ O_ O_ O_ O_ ZnB_ ZnB_ ZnB_ ZnB_ 中略 ZnB_ ZnB_ END

48 Fe 2+ α Fe3+ β Zn2+ γ δ O 4 Zn x Fe 3-x O 4 EXAFS 解析結果 3+ A B 1 a a α β 1 a γ a δ Fe Zn Fe Fe Zn O x γ a γ -a [Zn] B /([Zn] A +[Zn] B ) でも焼結バルク体と同等のイオン分布をもつフェライトが得られる optimized parameter x E 0 [ev] R A-A [A ] R B-B [A ] R A-B [A ] σ 2 (Aサイト) σ 2 (Bサイト) R -factor 0.36 Fe-K (0.8) 3.64(4) 2.996(7) 3.497(7) (4) (4) Fe-K (1.0) Zn-K (2.0) 3.62(6) 3.001(7) 3.505(6) (21) (5) Fe-K (1.1) Zn-K (1.2) 3.67(3) 3.013(8) 3.514(8) (11) (5) Fe-K (1.1) Zn-K (1.6) 3.65(5) 3.015(9) 3.513(10) (17) (5) 0.036

49 CoZn 置換フェライトめっき膜の EXAFS 解析手順 XAFS 測定 : Photon Factory BL-9C, 12C [Co a Zn b Fe 1-a-b ] A [Co c Zn d Fe 2-c-d ] B O 4 Zn-K 端のEXAFS 解析 (Ifeffit 1.2.9を使用 ) Zn のサイト分布 (b, d の決定 ) Zn-K 端 Co-K 端の EXAFS 解析 Co のサイト分布 (a, c の決定 ) Fe-K 端の EXAFS 解析 (Zn, Co, Fe-K 端データの同時解析 )

50 EXAFS 解析 R-factor ( 10-2 ) Co 0.15 Zn 0.20 Fe 2.65 O 4 Zn-K 端 (x =0.20) Co-K 端 (x = 0.20) FT FT experim ent fit k 3 χ (k) R [A ] experim ent fit k 3 χ (k) k [Å -1 ] experim ent fit R [A ] k [Å -1 ] experim ent fit ( 10 Co content in A site -2 ) R-factor が最小値 Fe-K 端 (x = 0.20) FT experim ent fit k 3 χ (k) R [A ] k [Å -1 ] experim ent fit

51 CoZn 置換フェライトめっき膜の EXAFS 解析結果 ( サイト分布 ) 各イオンのそれぞれの全体量に対して A サイトに含まれるイオンの割合 1 Zn x Co 0.10 Fe 2.90-x O 4 1 Zn x Co 0.15 Fe 2.85-x O 4 M A site / M total Zn Fe Co M A site / M total Zn Fe Co x in Zn x Co 0.10 Fe 2.90-x O 4 x in Zn x Co 0.15 Fe 2.85-x O 4 Zn 添加量増加に伴い A サイトの Co 減少

52 H c [Oe] x = 0.47 x = 0.77 x = Co content in A site 磁気特性との相関 Zn x Co y Fe 3-x-y O 4 x = 0.09 x = 0.20 x = 0.12 x = 0.34 x = 0.22 H k [Oe] y = 0.10, y = x = 0.22 x = 0.12 x = 0.47 x = 0.49 x = 0.09 x = 0.20 x = x = Co content in A site A サイトの Co 量の増加 H c, H k の増加

53 Co の A サイト占有量と共鳴周波数 f R の関係 Zn x Co y Fe 3-x-y O y = 0.10, y = 0.15 x = 0.34 f R [GHz] x = 0.47 x = x = x = Co content in A site A サイトの Co 量の増加 f R の増加

54 まとめ EXAFS データを解析する際に Feff は非常に役に立つ便利な計算コードです うまく活用して 材料の特性と局所構造の関係を引き出し 優れた材料の設計に役立てましょう

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