濃縮操作の定容に用いる目盛り付きガラス製器具(「濃縮管」)の不確かさと測定精度への影響

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1 研究ノート [ 環境化学 (Journal of Environmental Chemistry)Vol.25, No.2, pp , 2015] 濃縮操作の定容に用いる目盛り付きガラス製器具 ( 濃縮管 ) の不確かさと測定精度への影響 松田史郎, 伊原裕, 宮川肇, 小森孝郎, 田畑佳世, 神藤正則, 小林和夫, 田中智之 堺市衛生研究所 ( 大阪府堺市堺区甲斐町東 3-2-8) [ 平成 26 年 10 月 9 日受付, 平成 27 年 1 月 20 日受理 ] The Uncertainty on using Graduated Volumetric Glassware for the Concentration of Samples (Concentration Tube) and its Effect on Measurement Accuracy Shirou MATSUDA, Yutaka IHARA, Hajime MIYAGAWA, Takao KOMORI, Kayo TABATA, Masanori SHINTO, Kazuo KOBAYASHI and Tomoyuki TANAKA Sakai City Institute of Public Health (3-2-8 Kainocho-higashi, Sakai, Sakai, Osaka ) [Received October 9, 2014; Accepted January 20, 2015] Summary Although each step in the quantitative analysis of trace substances is susceptible to marked variability, it is assumed that there is only a negligible difference in the quality of concentration tubes, and that the concentration step, which is performed in such tubes under a nitrogen gas stream to obtain the desired volume, generates very few sources of variation. Therefore, using a quantitative method for measuring benzo(a)pyrene (B(a)P) as a test procedure, we estimated uncertainties involved in each step, from sampling to instrumental analysis, and evaluated the effect of concentration tubes on the measurement accuracy based on an uncertainty analysis. As the results, the combined relative standard uncertainty for the determination of 1.0 mg/l of (B(a)P) was %, of which the contribution of concentration tubes was %. The present study demonstrated that uncertainty on use of concentration tubes affects measurement accuracy, and highlighted the need to introduce precision control in vessel use. Key words: precision, concentration tube, volumetric glassware, permissible error, uncertainty 1. はじめに水質試験等の定量分析では, 試料採取 から 機器分析 の各操作段階で, ばらつきが生じる そのため, 分析では測定精度に対する信頼性の確保が求められている そうした中,1993 年,ISO 等の国際機関から GUM( 計測における不確かさの表現のガイド ) の中で 不確かさ という新しい概念が提唱された 1, 2, 10) 不確かさ とは標準偏差や平均値から算出される値で, 測定結果に付随した合理的に測定量に結び付けられる値のばらつきを示すパラメータ 1, と定義 2) されている その後, この手法を用いることで 測定の 2, 不確かさ は最良推定値の信頼の程度として定量化 10) できるようになった 最近では, 分析分野でも測定の不確かさを評価することが求められ始め, 水道水質関係では報告 3) がなされている ところで, 測定精度の信頼性確保を目指しては, 工場排水試験法では化学分析方法通則 4) で規格を提示し, 水道水質試験法では標準作業手順書の作成, 妥当性評価の実施で精度管理が求められている しかし, 濃縮管に関しては規格 5) による精度上の規定がないために, 精度管理は製造者に委ねられ, 規格外の器具を使用することにより生じる調整誤差には何ら対処されてない状況にある 一方, 外因性内分泌かく乱化学物質調査暫定マニュアル 6) のベンゾ (a) ピレン (B(a)P) 分析法が指定する定容量 (0.3 ml) のように, 環境分析や水道法の公定法が指定する定容量 (Table 1 ) は, ほとんどが測定感度を確保するために少容量に設定されている しかし, 小和田 7) らは, メスフラスコなどを用いた少容量定容では個人の器具の使用方法だけで差が生じ, 許容誤差の範囲を超える場合もあるなど, 精度上の問題が生じ易い点を指摘している 従って, 少容量定容する濃縮管においても同様の精度上の問題が付随する可能性が考えられる 今回, 少容量定容に注目し, 濃縮管の精度について検証した さらに,0.3 ml 定容を指定する B(a)P 定量分析をモデルにして, 不確かさによる評価法で, 試料分取から機器分析までの不確かさを見積もり, 濃縮管の不確かさが測定精度に及ぼす影響について検証したので報告する 101

2 Table 1 Constant volume specified by official method Fig. 1 Shape of general concentration tube 2. 実験方法 2.1 濃縮管測定に用いた濃縮管は, 特注の 3 製品 ( 濃縮管 A: 褐色 0.3 ml 専用, 濃縮管 B: 透明 0.5 ml 専用, 濃縮管 C: 透明 1.0 ml 専用 ) で,0.3 ml 定容を検証した (Fig. 1 ) 2.2 標準液調製に用いた器具等標準液調製に用いた器具 試薬 機器は, 以下の通りである 1,000 ml メスシリンダー :IWAKI PYREX, 許容誤差 ( ± 5 ml,20 ) 100 ml メスフラスコ :IWAKI PYREX, 許容誤差 (±0.08 ml, 20 ) 20 ml メスフラスコ :IWAKI PYREX, 許容誤差 (±0.04 ml, 20 ) 10 ml ホールピペット :IWAKI PYREX, 許容誤差 (±0.02 ml, 20 ) 500 μl,250 μl および25 μl の各マイクロシリンジ : イトウ社製 ( 容量精度, 再現精度は各 1 % 以内メーカー保証 ) 標準液調製用 天秤:METTLER TOLEDO 社製 AG204( 再現性 0.1 mg, 測定誤差の範囲 0.1±0.3 mg) 気圧計: 佐藤社製 温度計: アズワン社製赤液棒状温度計 測定用の水:Yamato 社製 WG510の精製水 B(a)P の標準試薬 :GL サイエンス社製 (98% 保証 ) GC-MS: QP2010( 島津製作所社製 ) 2.3 試験方法 実験操作水中の B(a)P 定量分析をモデルとし, 試料採取から機器分析までの段階で生じる不確かさを見積もり, 濃縮管の不確かさが測定精度に影響を及ぼす割合を算出した 分析方法および濃度算出式を Fig. 2 に示した また濃度は, 最小二乗法による検量線法から求めた 再現性を考慮して試験操作は一人で実施した 不確かさの要因の摘出と評価方法今回の検証では測定値に影響を及ぼす主要因として 試料分取 : u(v), 濃縮管定容:u(V nk ), 標準液調製:u(Cs) 及び 検量線からの読取り値 :u(x) を摘出した 各要因に対して,A タイプ ( 繰返し測定から得られた標準偏差を統計的に評価 ) 又は B タイプ ( メーカーの許容誤差等の情報を利用し矩形分布 2) ) で評価し, 各要因の不確かさは, 不確かさの伝播法則 2) により合成した 例えば, 試料分取の不確かさを u(v) とすると, 目盛りの不確かさ ( 許容誤 Fig. 2 Experimental procedure 差 )u 1 (V) とメスシリンダーによる採取の標準不確かさ ( 繰返し測定 ) u 2 (V) から次式の算出式から求められる 各要因間の関係は, フィッシュボーンダイヤグラム 2) で Fig. 3 に示した 5) ガラス製体積計等 濃縮管の繰返し測定と不確かさメスフラスコなどの入用の体積計やホールピペットなどの出用の体積計は, 標線まで入れた精製水の重量を10 回の繰返し測定を行った 水温は試験中の温度変化が 2 /h を超えないように注意し, JIS K0050の全量フラスコ校正方法の式から補正を行ない (Fig. 4 ), 体積換算値から併行精度 (RSD%) を求めた 一方, 濃縮管の測定法は 同一管測定 と 個別管測定 の 2 通り行った 同一管測定は, 3 種の濃縮管から各々 1 本を選び, 同一器具で, 標線まで入れた精製水の重量を一日 10 回の併行測定を 3 日間実施した 同様の補正後, 体積換算値の分散分析から室内精度 RSD% を求めた 一方, 個別管測定は, 各種濃縮管に番号を付し, 標線まで入れた精製水の重量を番号ごとに 3 日間測定した 同様の補正後, 体積換算値の乱塊法分散分析から室内精度 RSD% を求めた なお, 濃縮管 C の一部に目盛り線が不鮮明なものがあったので測定数は 8 本とした 8) 検量線作成用標準液の調製法と濃度の不確かさの求め方標準原液 (1000 mg/l) の調製は, 標準物質 100 mg を溶媒で溶かしメスフラスコ100 ml で定容して調製した 次に1000 mg/l 標 102

3 した 検量線から読取った測定値の不確かさは,( 2 ) 式の四角目ら 9, 11) の計算法から求めた ( 2 ) n: 測定試料の測定の繰返し数 b: 検量線の傾き m: 検量線の濃度点数 y u : 測定試料の測定値 u(x): 測定濃度の不確かさ y: 検量線縦軸測定値の平均値 S y/x : 縦軸の不確かさの平均値 ( 検量線縦軸測定値のばらつき ) s 2 x: 分散 Fig. 3 Fishbone diagram for sources of uncertainty 合成相対標準不確かさと拡張不確かさ最終的に求める合成相対標準不確かさ u(c)/c は, 各要因の不確かさ u(v), u(v nk ), u(cs) 及び u(x) から相対標準不確かさを求め, それらを ( 3 ) 式から合成し求めた 拡張不確かさ 2) は, 測定値の大部分を含むと期待される区間で, 拡張不確かさ U は, 合成標準不確かさ u c に, 包含係数 k を乗じて求められ, 通常 k = 2 ( 2 σ に相当 ) とすることが多い ( 3 ) U = k u c 濃縮管定容の不確かさの寄与率合成相対標準不確かさに対する濃縮管定容の寄与率 10) (%) は, ( 4 ) 式から求めた 寄与率 (%)= ( 4 ) 3. 結果 Fig. 4 Calculation formula in calibration method using volumetric flask 準原液をホールピペットで10 ml 分取し, メスフラスコで100 ml に定容し二次標準原液 (100 mg/l) を調製した 100 mg/l 二次標準原液からマイクロシリンジで400 μl,300 μl,200 μl,100 μl, 50 μl を分取し, それぞれメスフラスコ20 ml で定容し検量線作成用標準液とした 検量線作成用標準液の濃度の不確かさは, 原液調製の不確かさと希釈操作の合成から求められる 原液調製の不確かさは, 試薬の純度や濃度保証値 (B タイプ ) を合成して求め, 希釈操作の不確かさは, ピペットなどの許容誤差 (B タイプ ) や繰返し測定の精度 (A タイプ ) を合成して求めた 従って, 検量線作成用標準液の濃度の不確かさ u(c S ) は, 標準原液濃度の不確かさ u(c 0 ), 二次標準原液濃度の不確かさ u(c 1 ), 及び標準液濃度の不確かさ u(c 2 ) を合成して得られ, 相対標準不確かさ u(cs)/cs は ( 1 ) 式から求めた 3.1 各種体積計の繰返し精度希釈操作などで使用する体積計の繰返し精度の結果は Table 2 に示した 同一管測定とその分散分析の結果を Table 3,Table 5 に, 個別管測定とその分散分析の結果を Table 4,Table 6 に示した 体積計の繰返し測定 ( 熟練度 ) を RSD% で比較すると, 同一管測定 (0.52 ~ 0.87%),250 μl マイクロシリンジでの200 μl 採取時 (0.46%),10 ml ホールピペット (0.07%),1,000 ml メスシリンダー (0.06%),20 ml メスフラスコ (0.03%),100 ml メスフラスコ (0.02%) の順であった 濃縮管の測定法別の比較では, 個別管測定 (2.6 ~ 5.0%), 同一管測定 (0.52 ~ 0.87%) であった 3.2 試料分取の標準不確かさ :u(v) 相対標準不確かさ u(v)/v は, メスシリンダーの目盛りの許容誤差 ± 5 ml(b タイプ ) と繰返し測定の不確かさ0.5691(A タイプ, Table 2 ) を合成して得られるので次の通りとなる 1 ( 1 ) 検量線から得られた測定値の不確かさ検量線は, 5 点検量 (0.25,0.50,1.0,1.5,2.0 mg/l) で最小二乗法により求め, 検量線作成時の各濃度の繰返し測定数は n = 1 とした 測定試料として検量線の中央点である1.0 mg/l 検量線作成用溶液を用い, 検量線作成時の各濃度の繰返し測定数は n = 1 と 3.3 濃縮管の標準不確かさ :u(v nk ) 濃縮管には規格で定められた許容誤差はなく, 目盛りの精度も不明であるため, 同一管測定から得られた室内精度だけでは不確かさは求められない 一方, 個別管測定から得られた室内精度には, 繰返し精度と目盛りの精度 ( 正規分布にある ) が含まれていると考えられるので, 求めた RSD% は濃縮管の相対標準不確かさに相当す 103

4 る 従って,Table 6 から各濃縮管の相対標準不確かさは2の通りとなる さらに, 各種濃縮管 8 本間でばらつきに有意差を有するか F 検定で解析した結果, 濃縮管因子が (A: F 0 =208>2.8,B: F 0 =106.2 >2.8,C: F 0 =56.2>2.8) となり, 3 種類とも有意水準 5 % で有意差がある結果となった (Table 6 ) 2 標準物質の純度の相対標準不確かさ u(p)/p も, メーカーの保証値 98% は B タイプで, 純度 p = 1 として評価すると, 各々次の通りとなる 検量線作成用標準液の濃度の標準不確かさ :u(cs) 標準原液調製の標準不確かさ :u(c 0 ) 相対標準不確かさ u(c 0 )/C 0 は, 標準物質秤量時の相対標準不確かさ u(m)/m, 標準物質純度の相対標準不確かさ u(p)/p および100 ml メスフラスコの相対標準不確かさ u(v mf100 )/V mf100 を合成して求められる 標準物質 100 mg の秤量時の相対標準不確かさ u(m)/m は, 器差 ±0.1 mg, 繰返し誤差 0.3 mg であるので B タイプで評価し, Table 2 Results of measurement with various volumeters 一方,100 ml メスフラスコの相対標準不確かさ u(v mf100 )/V mf100 は, 目盛りの許容誤差 ±0.1 ml(b タイプ ) と繰返し測定による不確かさ0.0219(A タイプ,Table 3 ) を合成して得られ次の通りとなる 5 従って, 標準原液調製の相対標準不確かさ u(c o )/C o は345から次の通りとなる 二次標準原液 (100 mg/l) 調製の標準不確かさ :u(c 1 ) 相対標準不確かさ u(c 1 )/C 1 は,10 ml ホールピペットの相対標準不確かさ u(v HP )/V HP と100 ml メスフラスコの相対標準不確かさ Table 5 Results of one-way layout analysis of variance and relative standard deviation Table 3 Results of measurement for same concentration tubes Table 4 Results of measurement for individual concentration tubes Table 6 Results of randomized block design and relative standard deviation 104

5 u(v mf100 )/V mf100 を合成して求められる u(v HP )/V HP は, 目盛りの許容誤差 ±0.02 ml(b タイプ ) と繰返し測定による不確かさ0.0078(A タイプ,Table 3 ) を合成して得られるので, 次の通りとなる 12 7 一方,100 ml メスフラスコの相対標準不確かさは,5 から であるので, 2 次標準原液調製の相対標準不確かさ u(c 1 )/C 1 は次の通りとなる 3.5 検量線から求めた測定値の標準不確かさ :u(x) 検量線から求めた試料測定の読取り値は0.971 mg/l であった 最小二乗法の計算から得た各係数 (Table 7 ) と ( 2 ) 式の四角目らの計算法から求めた測定値の相対標準不確かさ u(x)/x は, 次の通りとなる 標準液 (1.0 mg/l) 調製の標準不確かさ :u(c 2 ) 相対標準不確かさ u(c 2 )/C 2 は, マイクロシリンジで200 μl 採取時の相対標準不確かさ u(v msy )/V msy と20 ml メスフラスコの相対標準不確かさ u(v mf20 )/V mf20 を合成して求められる u(v msy )/V msy は許容誤差 ±0.01 ml, 再現精度 ±0.1 ml(b タイプ ) と繰返し測定による不確かさ (Table 3 ) を合成して得られるので, 次の通りとなる 9 一方,u(V mf20 )/V mf20 は, メスフラスコの目盛りの許容誤差 ±0.04 ml(b タイプ ) と繰返し測定による不確かさ (Table 3 ) を合成して得られるので, 次の通りとなる mg/l 調製時の相対標準不確かさ u(c 2 )/C 2 は,910から次の通りとなる 11 従って, 検量線作成用標準液の濃度の相対標準不確かさ u(cs)/cs は,6811の結果から以下の通りとなる 3.6 合成相対標準不確かさ u(c)/c と拡張不確かさ各要因の不確かさ121213の結果から,( 3 ) 式の合成相対標準不確かさを求め, さらに ( 4 ) 式から濃縮管定容の寄与率を求め, 各要因の不確かさをまとめた (Table 8 ) その結果, 各要因の不確かさは, 濃縮管定容 >> 標準液調製 > 検量線からの読取値 > 試料分取の順となり, 濃縮管定容の寄与率は 67.3 ~ 87.8% であった 拡張不確かさは, 包含係数 K = 2 を乗じると濃縮管 A:0.1071(10.7%), 濃縮管 B:0.0653(6.5%), 濃縮管 C:0.095(9.5%) となった 4. 考察ガラス製体積計の繰返し測定を RSD% で比較すると, マイクロシリンジ200 μl 採取時が最大で100 ml メスフラスコが最小となり, 田原ら 4) の測定結果と同様の傾向であった 濃縮管との比較では, 濃縮管の同一管測定の繰返し測定とマイクロシリンジ200 μl 採取時の測定がほぼ同レベルであった 一方, 個別管測定と同一管測定の比較では数倍の差が認められた こうした差が生じるのは, 個別管測定では繰返し精度と目盛りの不確かさ ( 工作誤差で正規分布をなす ) が測定値に含まれるためであり, 工作誤差の分が加算され大きくなったからと考えられる さらに, 個別管測定で, 各種濃縮管各 8 本間で有意差が認められたのは, 各濃縮管の目盛りに起因する Table 7 Coefficient data Table 8 Contribution rate in results of measurement for individual concentration tubes 105

6 ばらつきが原因であると考えられる 濃縮管本体や目盛りは, 製造者独自の基準により作成され, しかも0.3 ml のような少容量を手作業による製作となると, 人由来のばらつきがかなり介在すると推測され, その結果, 目盛りの精度にはかなりのばらつきが生じていると考えられる 今回の測定結果では, 合成相対標準不確かさに対する濃縮管定容の寄与率が67.3 ~ 87.8% であることから, 不確かさの大部分が濃縮管由来であり, 測定精度に影響を与える主要因であることが明らかとなった さらに, 拡張不確かさが6.5 ~ 10.7% であることから無視できるものでなく, 測定値に対し影響を与えていることが示唆された 一般に定容量が小さくなると CV% 計算時の分母は小さくなるので, 相対標準偏差 ( 不確かさ ) は大きくなり, 繰返し精度が同程度の場合,0.1 ml 定容の不確かさは0.3 ml 定容の 3 倍となる さらに, 極微量定容量 (0.05 ~ 0.1 ml) になると, 目盛り合わせや目盛り製作上のばらつきはさらに増大し, 不確かさはさらに大きくなると考えられる ダイオキシン分析などは, 同位体希釈法を用いているため, 内標準物質の添加後の器具のばらつきによる影響は受けにくいものの, 内標準物質の添加前や添加に用いるマイクロシリンジなどの器具のばらつきの影響は直接受けることになる 従って, 精度 信頼性の確保の観点からすると, ダイオキシン分析のような微量分析でも, 器具由来の不確かさによる影響を検証することは重要と思われる 一方, 環境分析や水道水分析などの公定法では, JIS 規格にない容量の器具を使用したり, 指定されたりすることがあるために器具による調製誤差が生じてしまうことがある 従って, こうした器具由来の誤差を正さないと公定法自体が信頼できる方法ではないということになるので, 使用する器具の精度管理を行う意義は大きいと考えられる なお, 今回の検証では 試料分取, 濃縮管定容, 標準液調製及び検量線からの読取り値 の 4 要因に限定して不確かさを求めたが, 不確かさはこれ以外に標準試薬の純度 3), 溶媒抽出時での回収率などで生じるため, 合成相対標準不確かさはさらに大きくなると考えられる ところで, こうした調製誤差が生じる主な原因は,JIS3505 規格 ( ガラス製体積計 ) で少容量を定容可能とするガラス製体積計がないことが問題の発端になっている 従って,JIS 規格の適用範囲に濃縮管 ( 仮名 ) を追加し, 分析方法が規定する容量を規格化すれば直ちに改善につながると考えられるが, しかし, 仮に規格化されたとしても, 製造者サイドの技術的な問題, 個別体積計の認証問題, コスト, 採算などの問題が生じ, 供給が難しくなるという新たな問題に直面する ただ, 器具材質をガラスから樹脂 ( 透明 ) へと変更が可能ならば, 精度認証を受けた成型物から大量生産も可能となり, 全量フラスコの供給と同様の扱いとなるので製造者サイドの問題も軽減され, 改善策になり得る可能性は残されている 一方, 分析法で規定された試料採取量や最終定容量を増やすことも改善策の一つであるが, 公定法で既に決められた試料採取量などを, あえて微量分析であることを理由に容量を増やすことは困難と思われる さらに, 定容操作で 窒素ガス吹込み パージ法 から 窒素ガス吹込み- 乾固 -マイクロシリンジによる一定容量注入 への変更も挙げられるが, ジェオスミンのような揮散しやすい物質の場合は適さないので測定物質ごとの検討が必要となる このように, いずれの場合も JIS 規格の改定あるいは公定法の変更が必要となるので, 直ちには実現しがたい状況にある 従って, 現状では目的容量専用の濃縮管を特注する方法でしか対応可能な選択肢はない そのため, 自主的に濃縮管の容量校正を行ない, 真度や室内精度を求める内部精度管理を実施することは重要である さらに分析では最終的な測定結果が問題になるので, 全工程の精度を 見直すきっかけにもなる外部精度管理に参加し精度確保に努めることも重要である 5. まとめ 0.3 ml 定容を指定する B(a)P 定量分析をモデルにして, 各操作で使用する体積計の繰返し精度 ( 熟練度 ) を確認し, 各体積計の RSD% で比較した マイクロシリンジ200 μl 採取時の繰返し測定が最大,100 ml メスフラスコの繰返し測定が最小で, 濃縮管の同一管測定はマイクロシリンジ200 μl 採取時の繰返し測定とほぼ同レベルであった 一方, 同一管測定と個別管測定との比較では, 個別管測定では目盛り作成時の工作誤差が加算されるので数倍大きくなった 濃縮管の不確かさを見積もるには, 個別管測定から算出することが必要である また, 濃縮管の不確かさが測定精度に及ぼす影響について考察した結果, 合成相対標準不確かさに対する濃縮管定容の寄与率は67.3 ~ 87.8% であった これは測定精度に明らかに影響を与えていることが示唆され, 濃縮管に対しても精度管理を考慮する必要があり, 内部精度管理の重要性が明らかとなった 謝辞 今回の研究に関して, 助言を下さった国立医薬品食品衛生研究所杉本直樹先生, 前神戸市環境保健研究所所長田中敏嗣先生, 並びに本文をまとめるに当たりご協力下さった皆様に感謝申し上げます 要約 微量物質の定量分析では, 各操作段階で様々なばらつきが生じている しかし, 窒素吹付けによる定容段階では, 濃縮管の容量誤差は小さいため, ばらつきも無視できるほど小さく測定値に影響を与えることはほとんどないと見なされている そこで, 不確かさによる評価法を用い, ベンゾ (a) ピレン (B(a)P) の定量分析をモデルとして, 試料分取から機器分析までの不確かさを見積もり, 濃縮管の不確かさが測定精度に及ぼす影響について検証した その結果, 1.0 mg/l の測定結果に伴う合成標準不確かさは3.3 ~ 5.4%, その内濃縮管の寄与率は67.3 ~ 87.8% であった これは, 明らかに測定精度に影響を与えていることが示唆され, 濃縮管に対しても精度管理を考慮する必要があり, 一層の内部精度管理の重要性が明らかとなった 文献 1) 飯塚幸三監修 :ISO 国際文書 計測における不確かさの表現のガイド,17-31, 日本規格協会, 東京 (1996) 2) 日本環境測定分析協会 : 環境分析における不確かさの評価に関する報告書 ( その 1 ), 環境と測定技術,32,No.8,44-68(2005) 3) 田原麻衣子, 杉本直樹, 中島晋也, 有薗幸司, 西村哲治 : 水道水質試験の標準液における不確かさと定量精度に影響を及ぼす要因, 水道協会雑誌,81,10-16(2012) 4) 日本規格協会 : 化学分析方法通則,JIS K 0050,81-84,JIS ハンドブック環境測定 Ⅱ 水質 (2005) 5) 日本規格協会 : ガラス製体積計,JIS R 3505,1-6(2010 確認 ) 6) 環境庁 : 外因性内分泌攪乱化学物質調査暫定マニュアル ( 平成 10 年 10 月環境庁水質保全局水質管理課 ) 7) 小和田和宏, 石川雅章, 浮島美之, 渡邊正幸, 越智壽美子, 中島美穂, 浅賀彦人, 降旗昌彦, 志村将彦, 鈴木東吾 : 保健所等 106

7 における外部精度管理調査結果, 静岡県環境衛生科学研究所報, No.47,27-30(2004) 8) 日本環境測定分析協会 : 環境分析における不確かさの評価に関する報告書 ( その 2 ), 環境と測定技術,32,No.9,45-71(2005) 9) 四角目和広, 佐藤寿邦 : 直線検量線を利用する定量分析値の不確かさ- 考え方と計算法, 環境と測定技術,30,No.4,34-42 (2003) 10) 本橋勝紀 : ダイオキシン類測定における不確かさ, 環境と測定技術,30,No.10,56-66,(2003) 11) 財団法人化学物質評価研究機構 : 化学分析における不確かさ評価例 - 水中の鉛の測定 107

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