Thermo Scientific HAAKE MARS 40/60テクニカルガイド

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しなつのえ
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1 Thermo Scientific HAAKE MARS 40/60 テクニカルガイド

2 01 HAAKE MARS 40/60 温度コントロールモジュール 1. TM-EL-H/P TM-EL-H P/N TM-EL-P P/N 低温 : 室温 ( 室温以下の温度域は循環恒温槽の能力に依存 ) 高温 :400 上下電気ヒーターモジュールともに水冷による高速降温が可能熱可塑性樹脂熱硬化性樹脂塗料ペースト加硫未加硫ゴム粘着剤 / 接着剤その他上部コーンまたはパラレル下部測定プレートディスポーザブルタイプセレーティッドタイプ ( 粗面加工 ) TM-EL-H 測定部の可視化および密閉系による窒素パージ可能 2

3 HAAKE MARS 40/60 ディスポーザブルプレート間にセットされた樹脂に一定の歪を印加しながら粘弾性を測定しました加熱により一時的に粘度が下降しますが 140 近辺から硬化反応が開始され 190 ではゲル化 ( G =G ) していることが分かります弾性要素と粘性要素の比であるtanδのピークは 140 以下に出現していますこのような測定は材料のゲル化温度 ( 時間 ) の定義やモールディング成形条件の設定などに有効です 2 種類の印刷トナー ( 熱可塑性樹脂ベース ) の温度依存を粘弾性により測定した例ですそれぞれ G のピークが近辺に出現し Tgとして認められますまたそれぞれの貯蔵弾性率は1E 2 ~1E 8 Paオーダーまで6 桁以上の幅広い流域を連続的に測定が可能であることを示しています 2 種類の分子末端変性ポリエチレンの周波数依存性測定を行いました一般的には高分子ポリマーの周波数依存性測定はその分子量や架橋密度など分子構造の解析に応用されますがプロセスにおいて成形不良の原因に相関付けて利用しているケースも報告されています左図では両者の緩和時間の違いが低周波数域に現れています 3

2. TM-PE-P P/N 222-1861 低温 :-40 高温 :200 ペルチェ温度モジュールの場合

粘弾性測定 ( 室温近傍 ) 食品系素材添加剤などのゲル化測定 (5 ~ 95 程度 ) UV 硬化型接着剤樹脂

位置ガイドおよびベイヨネットリングによりシンプルな測定プレートの装着が可能です上部測定ジオメトリの径に対応した各種プレートを用意 (

4 2. TM-PE-P P/N 低温 :-40 高温 :200 ペルチェ温度モジュールの場合ペルチェ素子を冷却するための循環恒温槽が別に必要使用する冷媒は不凍液シリコンオイル水など塗料インキスラリーなどの粘度粘弾性測定 ( 室温近傍 ) 食品系素材添加剤などのゲル化測定 (5 ~ 95 程度 ) UV 硬化型接着剤樹脂インキなどの室温近傍における硬化測定上部コーンまたはパラレル下部測定プレートディスポーザブルタイプ位置ガイドおよびベイヨネットリングによりシンプルな測定プレートの装着が可能です上部測定ジオメトリの径に対応した各種プレートを用意 ( 写真は 20 mm 35 mm 60 mm) ダブルコーンジオメトリは極低粘性サンプルを少量 ( 約 4 ml ) で測定することを可能にした HAAKE 独自の測定ジオメトリですダブルコーン用の上蓋は揮発防止の役割も果たします 4

5 HAAKE MARS 40 /60 温度コントロールモジュール 3. TM-PE-C二重円筒ペルチェ温度モジュール P/N 他低温 -40 ただし循環恒温槽の能力に依存しますプレート用アダプター高温 200 オプションでプレートアダプターを追加することによりコーンプレートコーンプレートの測定も可能ですプレートの場合低温 -20 ただし循環恒温槽の能力に依存します高温 180 二重円筒用カップ二重円筒用ローター二重円筒用ローターの一例二重円筒用カップの種類左 CCB25 DIN 中央 CCB10 DIN 右 CCB16 DIN 羽根型ローター測定粘度レンジの一例 CC25 DIN 青 vs CC10 DIN 赤 5

6 塗料の粘度測定において比較的せん断速度の速い領域では降伏応力が得られないことがあります保存安定性などのアプリケーションには極低せん断域での降伏応力の測定が必要です Thermo Scientific HAAKE MARS 40/60は左図のように 1E -5 ~1E 3 sec -1 幅広いせん断速度域の測定が可能です HAAKE MARS 40/60が応力制御および歪速度制御双方の機能を有している実証データです 2 種類のペースト状ハンドクリームについてそれぞれ歪依存性の測定を行いました HAAKE MARS 40/60は歪制御および応力制御の双方が可能であることを立証する測定結果が得られました手のひらへの塗り心地の比較としてこのような内部構造の連続的変化を測定しました HAAKE MARS 40/60が応力制御型レオメーターかつ歪制御型レオメーターである実証データです張り合わせガラス用接着剤はディスペンサー塗布が多く利用されますが左図では 2 種類の接着剤の物性を評価するために一定歪 ( 線形領域 ) の元で周波数依存性測定を行ったデータですディスペンス時の接着剤の形状安定性を比較しています低周波数域における緩和挙動の違いから一方が角垂れを生じた不良品であることが分かります 6

低温域 ( 室温 ~ -150 ) では LN 2 ( 液体窒素 ) を使用 LN 2-150 ~ -100 :10 L/ 時 -100 ~ -50 : 7 L/ 時

熱硬化性樹脂の硬化特性測定 CTC コーンまたはパラレル ( 最大 35 mmφ 最小 8 mmφ) ディスポーザブルタイプ矩形状固体サンプル用トーションクランプ UV

7 HAAKE MARS 40/60 4. CTC MARS CTC P/N 温度範囲 :30 ~ 600 MARS CTC P/N LN 2 温度範囲 :-150 ~ 600 低温域 ( 室温 ~ -150 ) では LN 2 ( 液体窒素 ) を使用 LN ~ -100 :10 L/ 時 -100 ~ -50 : 7 L/ 時 -50 以上 : 3 ~ 5 L/ 時 CTC プラスチック / ゴムなどの動的熱機械特性の測定 ( DMTA ) 高温溶融ポリマーの粘弾性測定熱硬化性樹脂の硬化特性測定 CTC コーンまたはパラレル ( 最大 35 mmφ 最小 8 mmφ) ディスポーザブルタイプ矩形状固体サンプル用トーションクランプ UV 硬化測定用プレートシステム ( 特別オプション ) CTC 写真左から測定時ポジションサンプル装着時ポジション測定終了または他の温度モジュール使用時のパーキングポジション CTC P/N 液体窒素供給ベッセル (50 L ) オプション ( P/N ) CTC 温度コントロールチャンバー 7

8 HAAKE MARS 40/60 CTC 高機能性プラスチックの融点やTgを確認するために温度依存性測定を行いました PEEKは 450 で PETは300 でそれぞれ溶融状から測定を開始しました連続降温プログラム下でそれぞれ動的粘弾性損失正接 (tanδ) を表しています各サンプルともガラス転移温度を下回った温度域のガラス状域まで安定して測定できていますこれは HAAKE MARS 40/60の特長である高剛性フレームも一因です緩和時間の違う2 種類のポリマー PCおよび ABSの動的粘弾性測定とさらにそれらのブレンド系の温度依存性を測定した例です PCおよび ABSは本来のガラス転移温度 (Tg ) を正確に示していますブレンド系サンプルは PC/ABSそれぞれの緩和時間の違いを示すTgが明確に示され本サンプルが非相溶系であることを明確に示しています左図はエポキシ硬化物の温度依存性測定データです主鎖が130 に側鎖モーションが -75 にそれぞれ現れていますこのデータについては測定者が期待していた硬化反応より弱く側鎖でのローカル運動がやや大きいと報告されています極低温域から高温域まで幅広く測定することにより物質の熱機械特性が簡単に評価できます 8

反射鏡による測定部への直接 UV 照射 UV 照射専用測定ジオメトリ ( 反射鏡石英ガラスプレート付き ) ガラスプレート径

P/N 603-0550 主な仕様ランプ :EXFO 200 W Mercury DC(2,000 時間 ) 波長 :250

9 02 アプリケーション対応モジュール 1-1. UV P/N 測定温度 : 一定温度 ( 循環恒温槽による温度コントロール ) 下部 UV 硬化測定プレート ( 石英ガラスプレート交換可 ) 上部ディスポーザブルプレート 1-2. UV P/N 測定温度 : 下部温調モジュールによる温度コントロール ( ただし~ 200 まで ) 反射鏡による測定部への直接 UV 照射 UV 照射専用測定ジオメトリ ( 反射鏡石英ガラスプレート付き ) ガラスプレート径 :8 mmφ 20 mmφ より選択ライトガイド固定ホルダー ( コリメーター付き ) OmniCure S2000 UV P/N 主な仕様ランプ :EXFO 200 W Mercury DC(2,000 時間 ) 波長 :250 nm~ 500 nm HAAKE MARS 40/60 高速オシレーション機能は動的振動 ( OSC) 下での貯蔵弾性率 ( G ) および損失弾性率 ( G ) を最速 2ミリ秒間隔で測定することができますこの測定は一定歪制御下または一定応力制御下の双方で可能です 9

10 UV 貯蔵弾性率 ( G ) 貯蔵弾性率 ( G ) G /G 交点 G /G 交点損失弾性率 ( G ) 損失弾性率 ( G ) 複素粘度 (η * ) 複素粘度 (η * ) UV 照射トリガー UV 照射トリガー定常粘度 (η) 定常粘度 (η) 硬化収縮 ( N f) 硬化収縮 ( N f) 上図は UV 硬化型樹脂の硬化前から硬化に至る物性挙動を連続測定した例ですまず回転 ( 定常せん断 ) で粘度 (η) を求め連続して動的振動下で複素粘度 (η * ) を求めています結果として η=η * の関係が得られていますその後 HAAKE MARS 40/60の制御ソフトウェア ( RheoWin) により UV 照射トリガーがプログラムにしたがって作動してサンプルに UV 光が照射されています照射 10 秒後にサンプルは急激に硬化を始め 13 秒後にはG /G の交点を示しています UV 硬化型樹脂や接着剤で硬化収縮は重要な物性要素の一つです HAAKE MARS 40/60 高速硬化機能には硬化時の収縮力をNf( ノーマルフォース ) に求めることが可能です 1 x 107 Paを超えても安定した貯蔵弾性率 (G ) が測定できていると同時に-10 Nを越える硬化収縮による Nf( ノーマルフォース ) が正確に測定されています UV 同一サンプルについて硬化測定の再現性を検証しました UV 照射のトリガーは測定開始後 5 秒後にソフトウェアにより制御され 15 秒で照射を停止しています粘弾性測定における硬化時間の定義は貯蔵弾性率 ( G ) と損失弾性率 ( G ) の交点とされます左図データが示しているように二回の測定におけるG 交点の誤差は2ミリ秒ですそれぞれの G 交点の値の誤差は10 % です高速のUV 硬化測定においては充分に信頼できる再現性を示しています 10

2. RheoScope P/N 222-1912 低温 :-5 ( 循環恒温槽使用時 ) 高温 :120 ( ただしオプション上部ヒーターにより 300 可能 ) 標準構成 : 光源カメラレンズ ( x 25) ポラライザー Firewireインターフェイス測定プレートオプション : 鏡面研磨コーンあるいはプレート ( 最大サイズ :60 mmφ) RheoScope

11 2. RheoScope P/N 低温 :-5 ( 循環恒温槽使用時 ) 高温 :120 ( ただしオプション上部ヒーターにより 300 可能 ) 標準構成 : 光源カメラレンズ ( x 25) ポラライザー Firewireインターフェイス測定プレートオプション : 鏡面研磨コーンあるいはプレート ( 最大サイズ :60 mmφ) RheoScope Microscope Video camera Resolution Magnifi cation Depth of focus Light source Frame rate Software Focus, polarization fi lter and the radial position of the microscope are controlled by a servo motor and can be adjusted in the software. Interchangeable lenses with magnifi cations of x 50, x 20, x 10, x 5 Sony XCD-X710 Black/white 1/3 CCD-camera resolutions 1024 x 768, 800 x 600, 640 x micrometer (with x20 lens) ~ 800X with 17 monitor (1152 pixels/line) 5mm 150 watts, wave length nm 30 images/second (640 x 480 resolution) RheoWin with integrated image/video recorder RheoScope 食品系インキオイル高分子溶液などの粒子分散状態分子配向などの観察溶融高分子の結晶化観察レオロジーデータ RheoScope イメージ画像 11

3. Rheonaut FT-IR/ P/N 603-0600 (1) レオメーター型式上部測定ジオメトリソフトウェア (2)FT-IR 型式ソフトウェア (3) インターフェイス温度コントロール方式 ( 選択可 ) HAAKE MARS 40/60 コーンまたはパラレル Thermo Scientifi c HAAKE RheoWin ソフトウェア Thermo Scientifi c

12 3. Rheonaut FT-IR/ P/N (1) レオメーター型式上部測定ジオメトリソフトウェア (2)FT-IR 型式ソフトウェア (3) インターフェイス温度コントロール方式 ( 選択可 ) HAAKE MARS 40/60 コーンまたはパラレル Thermo Scientifi c HAAKE RheoWin ソフトウェア Thermo Scientifi c Nicolet is 50 または is10 ( サイドポート付き ) Thermo Scientifi c OMNIC ソフトウェア Thermo Scientifi c Rheonaut( レオノート ) モジュール ATR 法 ( ダイヤモンド結晶 ) DTGS 検出器内蔵 ( オプション MCT 検出器 ) ペルチェ仕様 ( 0 ~ 100 ) 電気ヒーター仕様 ( 室温 ~ 400 ) HAAKE MARS 40/60 レオメーター上部測定ジオメトリ FT-IR Rheonaut モジュール (ATR プレート検出器含む ) OMNIC/RheoWin 用制御 PC Rheonaut 温度コントローラー HAAKE MARS 40/60 レオメーター電源ユニット Rheonaut 溶融ポリマーの分子配向結晶などの機械的特性と分子構造的変化の同時測定分析熱硬化光硬化型樹脂接着剤インキなどの機械的反応特性と分子構造的変化の同時測定分析熱可逆性 ( 不可逆性 ) による分子構造的変性などの同時測定分析エマルジョンの相分離の解析 12

サンプル温度は95 に昇温させました通常粘弾性ではゲル時間を G ( 青線 ) と

13 Rheonaut IR IR 二液型接着剤 ( エポキシ系 ) の硬化反応を動的粘弾性および FT-IRで同時に測定しました硬化反応を促進させるためサンプル温度は95 に昇温させました通常粘弾性ではゲル時間を G ( 青線 ) と G ( 赤線 ) の交点として定義しています FT-IRではサンプルの硬化反応率 ( 緑線 ) を912 cm -1 /1,509 cm -1 とし粘弾性データと同軸上にプロットしました詳しい内容については下記技術資料をご参照ください Monitoring emulsion morphology by rheometry and in-situ FTIR spectroscopy simultaneously during shear stress. 13

03 測定データ処理ソフトウェア HAAKE RheoWin レオメーターの操作性やデータ処理機能はユーザーにとって非常に重要な選定要素となります HAAKE

さらに線形非線形慣性補正コンプライアンス補正など測定条件やデータの正確性を検証する Raw データビューアー機能も標準で付属しているため

直感的な分かりやすさに加え左記のようなシーケンスを組むことで誰でも簡単に測定操作データ出力データ解析が行えるユーザーフレンドリーなソフトウェアです

14 03 測定データ処理ソフトウェア HAAKE RheoWin レオメーターの操作性やデータ処理機能はユーザーにとって非常に重要な選定要素となります HAAKE RheoWinは直感的なアイコンによる使いやすさと多彩なデータ処理機能により長く日本国内のユーザー様に評価されてきました言語はもちろん日本語で対応していますさらに線形非線形慣性補正コンプライアンス補正など測定条件やデータの正確性を検証する Raw データビューアー機能も標準で付属しているためデータの信頼性がより高くなります Raw データビューアー粘弾性データ正弦波形リサジュー図形高調波データ慣性コンプライアンス RheoWin Rheowinは直感的な分かりやすさに加え左記のようなシーケンスを組むことで誰でも簡単に測定操作データ出力データ解析が行えるユーザーフレンドリーなソフトウェアです塗料の測定において温度保持ギャップの設定せん断速度の設定近似計算 / グラフィックデータ保存までの手順をシーケンスとしてプログラム化した例ですこれにより複雑な測定や解析も簡単に管理することが可能です 14

04 ポリマーソフトウェア HAAKE RheoWin TTS P/N 098-5045 TTS 解析ツールは

それらポリマーの分子構造を反映するゴム状平坦域から流動域を短時間で測定することは所要測定時間的に現実的ではなくこの TTS 手法が利用されます以下に

Hz) OSC 角速度 ( rad/sec) 1 サイクル所要時間 ( 秒 ) 100 628 0.01 10 62.8 0.1 1 6.28 1 0.

15 04 ポリマーソフトウェア HAAKE RheoWin TTS P/N TTS 解析ツールは溶融ポリマーなどを幅広い温度域で周波数分散測定しそのデータの基準温度をもとに温度時間換算則に則り合成曲線として表す解析ソフトウェアですそれらポリマーの分子構造を反映するゴム状平坦域から流動域を短時間で測定することは所要測定時間的に現実的ではなくこの TTS 手法が利用されます以下に一般的に周波数測定に要する時間を表示します注意 : 測定対象となるポリマーによっては TTS に対応しないものも多くあります OSC 周波数 ( Hz) OSC 角速度 ( rad/sec) 1 サイクル所要時間 ( 秒 ) , , ,000 TTS TTS 15

05 ユーティリティー乾燥圧搾空気 ( オイルレス ) 推奨エアー圧 :0.18 MPa(Max 0.4 MPa ) レギュレーターなどで調整できることその他ペルチェ温度モジュールを使用する場合は循環恒温槽が必須です CTC 液体窒素を必要としない標準システムの場合はチャンバー内の温度コントロールに圧搾空気 ( エアーまたは窒素 ) が必要になります (0.

15 A 250 W x 200 H x 500 D 約 10 kg 3 CTC 電源ボックス 230 V( 昇圧トランスが必要 ) 300 W x 200 H x 600 D 約 20 kg 4 液体窒素タンク 600 W x 1100 H x 600 D 床置き 5 真空断熱チューブ 6 昇圧トランス ( 230 V) 150 W x 150 H x 180 D 7 PC 本体 (

16 05 ユーティリティー乾燥圧搾空気 ( オイルレス ) 推奨エアー圧 :0.18 MPa(Max 0.4 MPa ) レギュレーターなどで調整できることその他ペルチェ温度モジュールを使用する場合は循環恒温槽が必須です CTC 液体窒素を必要としない標準システムの場合はチャンバー内の温度コントロールに圧搾空気 ( エアーまたは窒素 ) が必要になります (0.2 MPa 程度 ) 名称電源寸法 ( mm) 重量 1 HAAKE MARS 40/60レオメーター 650 W x 850 H x 700 D 60 kg (CTCチャンバー + 35 kg ) 2 HAAKE MARS 40/60 電源ボックス 115 VAC 3.15 A 250 W x 200 H x 500 D 約 10 kg 3 CTC 電源ボックス 230 V( 昇圧トランスが必要 ) 300 W x 200 H x 600 D 約 20 kg 4 液体窒素タンク 600 W x 1100 H x 600 D 床置き 5 真空断熱チューブ 6 昇圧トランス ( 230 V) 150 W x 150 H x 180 D 7 PC 本体 ( デスクトップ ) 100 VAC 約 2.6 VAC 175 W x 300 H x 420 D 8 PCモニター 350 W x 260 H パワーサプライ ( ペルチェ電気ヒーターの数に応じて必要 ) 100 VAC 4 A 80 W x 50 H x 200 D 2015 Thermo Fisher Scientific Inc. 無断複写転写を禁じますここに記載されている会社名製品名は各社の商標または登録商標ですここに記載されている内容は予告なく変更することがあります MC012_B1611CE TEL: FAX: Analyze.jp@thermofisher.com facebook.com/thermofisherjapan

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