Microsoft Word - 14_LCMS_アクリルアミド

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1 Iodo-2-propynyl butylcarbamate (IPBC) Carbamic acid, butyl-, 3-iodo-2-propynyl ester Iodocarb CAS C 8 H 12 NO 2 I C (g/cm 3 ) (mmhg) log P ow ( ) (20 C) ( 20 C) 2.0* ( mg/l) 156 mg/l (20 C) (156ppm/20 C) * 17 3 HPLC 610

2 (1) 1 IPBC LC/MS/MS (2) 3--2-(IPBC) 99.7% IPBC 10 g 97% IPBC 10 mg 10 ml 1.00 mg/ml ng/ml DIONEX ASE-200 Waters (3) g 200 ml 5 ml 5 ml 611

3 LC/MS/MS 1 LC/MS/MS Applied Biosystems API 3200 LC Shimadzu LC 10ADvp ODS-3 (150 mm 2.1 mm, 5 μm) A B 0 2 min A B = min A B linear gradient min A B = ml/min 40 C 5 μl MS API V 500 C 30 psi 60 psi 282 > μl LC/MS/MS 5 μl LC/MS/MS IPBC IPBC (ng/g-dry) (ng/g-dry) = (ng/ml) (ml) / (g-dry) IDL LC/MS/MS (Applied biosystems API 3200) IDL12 612

4 IDL (ng/ml) 1 IDL (g-dry) (ml) IDL (ng/g-dry) IPBC LC/MS/MS (Applied biosystems API 3200) 2 IDL IDL IPBC (g-dry) 5.00 (ml) 5 (ng/ml) (μl) 5 1 (ng/ml) (ng/ml) (ng/ml) (ng/ml) (ng/ml) (ng/ml) (ng/ml) IDL (ng/ml) 0.11 IDL (μg/g-dry) S/N 10 CV (%) 5.4 IDL = t (n-1, 0.05) σ n

5 IPBC 1 IDL (0.500 ng/ml) 2 2 LC/MS/MS ESI-positive 5.00 g-dry Sep Pak-C18 5 ml 2 614

6 3 area(cps) 8.0E+04 y = x R 2 = E E E E ng/ml IPBC 4-2 IPBC (m/z = 282) 615

7 ASE ASE ASE 7 g IPBC (1 μg/ml) 0.2 ml (200 ng) ASE 327 ml LC/MS/MS-ESI -positive 3 A (58 75%) 50% ph 5 ph 9 3 ASE -1 (%) ASE A B C ASE ASE (psi) ( C) A B C ASE ASE (0.1 g) IPBC ASE g IPBC (10 μg/ml) 100 μl (1 μg) 1000 psi 1200 psi 3 616

8 4 ASE -2 (%)n = 2 (psi) ( C) % % ASE -3 (%)n = 2 ( C ) psi % 5 g IPBC (10 μg/ml) 100 μl (1 μg) ASE psi 50 o C 6 ASE -4 (%) No. No.1 No.2 No A IPBC ASE 10 g 10 μg/ml 100 μl 1 μg ASE psi50 o C 60 o C 80 o C 617

9 7 ASE -5 (%) (n = 2) 50 C 60 C 80 C g IPBC50 ng (10 min) (%) (n = 3) MDL MDL 20 gipbc ( ng) 10 ml (10 min) (5 min) (%) (n = 2) (ng) メタノール アセトニトリル g IPBC 500 ng 2 (30 min)

10 10-3 (%) (n = 2) / / 10/90 50/50 90/10 75/25 50/50 25/75 -* - <10 - <10 <10 *-IPBC A-2 10 g IPBC 500 ng 2 hr 0.1 ml 30 min 1 ml IPBC50 ng (%) (n = 2) (%) * (%) / (1:1) <10 61 / (1:1) <10 69 / (8:2) <10 71 * LC/MS/MS 5 IPBC 50 ng/ml No.7 (9) + 50 IPBC (50 ng/ml) No.7+50 No.7+50 No RT = 1 min 619

11 6 ODS-3 ( mm) LC/MS/MS // No.1 12 No ml IPBC (1 μg/ml) 50 μl (50 ng/ml) IPBC (50 ng/ml) C18 No.1 12 C18 C18+50 IPBC (1 μg/ml) 50 μl (50 ng/ml) ASE ASE ODS-3(RT=11.3) No.1 No.2 No No No.3 ASE No.3 ASE No-1_C18 No-2_C18 No-3_C18 No-4_C18 AcCN/H2O No-1_C No-2_C No-3_C No-4_C No.5 No.6 No.7 No.8 No.9 No.10 No.11 No.12 No No No No No No No.7 No.8 No.9 No.10 No.10 No.10 No No No No No No No-1_C18 No-2_C18 No-3_C18 No-4_C18 No-1_C No-2_C No-3_C No-4_C `45 No-1_C No-1_C / / IPBC LC/MS FAX

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