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1 1,2,4-1,2,4-Trimethylbenzene Pseudocumene 1,3,5-1,3,5-Trimethylbenzene Mesitylene CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 CH 3 1,2,4-trimethylbenzene 1,3,5-trimethylbenzene CAS CAS C 9 H 12 C 9 H 12 mmhg mg/l LogPow 1,2, (25 ) ,3, (25 ) 3.93 The Merck Index Ver.12: ,2,4- (Oncorhynchus mykiss) LC 50 9,220 μg/l (Primephales promelas) LC 50 7,720 μg/l (Daphnia magna) 48 h-ec 50 6,140 μg/l (Cancer magister) 96 h-lc 50 5,100 μg/l (Mysidopsis bahia) 96 h-lc 50 2,000 μg/l (Balanus amphitrite niveus) EC 50 9 μg/l

2 1,3,5- () LD 50 4,3008,642 mg/kg bw () 4 h-lc 50 24,000 mg/m 3 () (Scenedesmus subspicatus) 48 h-ec 50 25,000 μg/l (Carassius auratus) 96 h-lc 50 12,520 μg/l (Daphnia magna) 48 h-lc 50 6,000 μg/l (Balanus amphitrite niveus) LC μg/l () (Daphnia magna) 21 d-noec400 μg/l 1,2,4-1,3, ml 1,2,4--d 12 1,3,5--d 12 -GC/MS-SIM 1 1,2,4-AccuStandard 0.2 mg/ml 1,3,5-AccuStandard 0.2 mg/ml 1,2,4--d 12 Medical Isotopes 98% 1,3,5--d 12 Medical Isotopes 98% 2 2 2

3 ml 3g 20 ml 4 1,2,4--d 12 1,3,5--d mg/ml 1 μl [] 1,2,4-1,3,5-1 ml 10 ml 0.02 mg/ml [] 1 ml 10 ml 2 ng/μl ng/μl 5 [] 1,2,4--d 12 1,3,5--d mg 50 ml 1 mg/ml 1 ml 100 ml 0.01 mg/ml 5

4 GC/MS 6890N Agilent Technologies Rtx-624 RESTEK ( 0.25 mm 60 m 1.4 μm) 35 (2 min)10 /min100 5 /min200 (1 min) 150 He ( 1.0 ml/min) 230 EI 70 ev 150 SIM 1,2,4- m/z 120 () m/z 105 () 1,3,5- m/z 120 () m/z 105 () 1,2,4--d 12 m/z 132 1,3,5--d 12 m/z 132 G1888 Agilent Technologies oven 40 Loop 120 Tr.Line 150 GC Cycle Time 25.0 min Vial Eq.Time 15.0 min Pressurize Time 0.20 min Loop Fill Time 0.20 min Loop Eq.Time 0.05 min Injection Time 1.00 min Carrier 16.8 PSI Vial 9.6 PSI 3 g 20 ml 10 ml 10 μl 1 μl -GC/MS

5 10 ml -GCMS C(μg/L)R Q / V R Q(ng)() V(L) IDL GC/MS IDL 6 IDL IDL (g/ml) (ml) (ml) (g/ml) 1,2, ,3, MDLMQL 7 MDL MQL (ml) (ml) (μg/l) (μg/l) 1,2, ,3, % 20 ml Agilent Technologies

6 5 6 IDL IDL 0.04 ng/ml GCMS 1 (IDL) 1,2,4-1,3,5- (ml) (ng/ml) test test test (ng/ml) test test test test (ng/ml) (ng/ml) CV(%) t(n-1,0.05) S/N(0.04 ng/ml) IDL(ng/mL) IDL (ng/ml) IDL=t(n-1,0.05) n-1 2

7 1 (IDL) SIM 0.04 ng/ml

8 ( 7) MDLMQL (MDL)(MQL) 1,2,4-1,3,5- (ml) (ng) 2 2 (μg/l) <0.031 μg/l <0.044 μg/l <0.031 μg/l <0.044 μg/l test test test (μg/l) test test test test (μg/l) (μg/l) CV(%) t(n-1,0.05) S/N MDL(μg/L) MQL(μg/L) MDL=t(n-1,0.05) n-1 2 MQL= n-1 10 MDL

9 ml 3g 1,2,4--d 12 1,3,5--d ng 1 -GC/MS-SIM 1,2,4- トリメチルヘ ンセ ン 面積比 ( 対象物質 / サロゲート物質 ) 3 y = x R 2 = 濃度比 ( 対象物質 / サロゲート物質 ) 面積比 ( 対象物質 / サロゲート物質 ) 1,3,5-トリメチルヘ ンセ ン 3 y = 1.35x R 2 = 濃度比 ( 対象物質 / サロゲート物質 ) ng/ml ng/ml

10 アバンダンス アバンダンス スキャン 4986 ( min): H D\data.ms 105 TIC: H D\data.ms 時間 --> m/z--> 3 1,2,4 アバンダンスアバンダンス TIC: H D\data.ms 6500 スキャン 4726 ( min): H D\data.ms 時間 --> m/z--> 4 1,3,5 5 1,2,4-d ,3,5-d 12

11 () 3 3 1,2,4-1,3,5- (ml) (ng) (μg/l) (ml) (μg/l) <0.031 <0.044 (μg/l) <0.031 <0.044 test test (μg/l) test test test (μg/l) (μg/l) CV(%) (%) (%) ph (μg/l) 1 (%) 5 (%) 1,2, ,3, ,2, ,3, ,2, ,3,

12 MDL 7 SIM

13 8 2μg/L SIM

14 9 SIM

15 1,2,4-1,3,5-0.1 μg/l TEL FAX ,2,4-Trimethylbenzene 1,3,5-Trimethylbenzene This method provides the procedures for determining 1,2,4-trimethylbenzene and 1,3,5- trimethylbenzene in water samples employing headspace-gas chromatography/mass spectrometry with selected-ion monitoring (HS-GC/MS-SIM). A 10mL water sample is carefully poured into a 20 ml HS-glass vial already containing 3 g of NaCl. As a surrogate, 1,2,4-trimethylbenzene-d 12 and 1,3,5-trimethylbenzene-d 12 are placed in the glass vial. This vial is closed tightly with a cap and mixed well. The analytes are determined by HS-GC/MS-SIM as the monitoring ion of m/z 120 for the native substances and m/z 132 for the surrogates. The method detection limits (MDL) of 1,2,4-trimethylbenzene and 1,3,5-trimethylbenzene are 0.031μg/L and μg/l, respectively. The recoveries of recovery tests using river water samples spiked with 1,2,4-trimethylbenzene and 1,3,5-trimethylbenzene at the concentrations of 2 μg/l were % and %, respectively. Water samples Curing salting HS-GC/MS-SIM 10 ml NaCl 3g Internal standards 1,2,4-trimethylbenzen-d 12 & 1,3,5-trimethylbenzen-d 12 ea.10 ng

16 [1]1,2,4- [2]1,3,5-10 ml 3g 1,2,4--d 12 1,3,5--d ng GC/MS-SIM (μg/l) [1] [2] GC/MS-SIM GCAgilent 6890 MSAgilent 5973MSD HSAgilent G1888 Rtx m0.25mm1.4 μm

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