分冊　①

Size: px

Start display at page:

Download "分冊　①"

かつかげみつだ
6 years ago
Views:

1 分冊 6 核磁気共鳴装置 NMR (AV600) 操作手順書 F TOPSPIN 2.1 測定横浜国立大学機器分析評価センター作成日手順書 No. 作成 2010 年 7 月 1 日承認 NMR-F-1

2 目次 6 TOPSPIN 2.1 基本操作 1 F TOPSPIN 2.1 測定 F-1 - 別冊 - 1 ICON-NMR 基本操作 (DRX) A ICON-NMR 測定 ( オートサンプラーなし ) A-1 2 ICON-NMR 基本操作 (AV600) B ICON-NMR 測定 ( オートサンプラーあり ) B-1 3 TOPSPIN 1.3 基本操作 1 C TOPSPIN 1.3 測定 C-1 4 TOPSPIN 1.3 基本操作 2 D TOPSPIN 1.3 処理 D-1 5 TOPSPIN 測定法一覧 E TOPSPIN 測定法一覧 E-1 6 TOPSPIN 2.1 基本操作 1 F TOPSPIN 2.1 測定 F-1 7 TOPSPIN 2.1 基本操作 2 G TOPSPIN 2.1 処理 G-1 8 ALICE の使い方 J ALICE を利用したデータの処理 J-1

3 F TOPSPIN 2.1 測定操作手順一段下げて記載しているものは必須でないもの F-1 TOPSPIN 起動 F-2~5 サンプル装填 F-6 Data Acquisition Guide F-7 New Experiment F-8 rpar F-9 solvent F-10~11 Lock (F-12 rsh ) (F-13 Temperature ) (F-14 [A] Probe Match/Tune ) (F-15 Sample Rotation ) F-16 Shim F-17 Prosol Pars. F-18 Acquisition Pars. F-19 [A] Receiver Gain F-20 Start Acquisition F-21~22 サンプル取出し~ 終了 F-23 To Processing コマンド入力する場合はコマンドラインにカーソルを表示する必要がある (Escキーでコマンドラインにカーソルが移動する) 同一サンプルに対して複数の測定を行なう場合は L10~L16 を省略することもできる [A] と書いているものは Automatic mode によってワンクリックで対応できる F-1

4 Magnet BSMS Topspin Inject New Lock Temp. Sample Lift On Lift Off Match Tune wobb Manual Auto atma atmm Rotation Shim Prosol rg Start Eject ej ij new lock edte ro tune rga ej Spin On get prosol zg zgefp Sample Lift Lift On Off ij 同一試料で複数の測定を行なう場合省略可の作業完了するまで待つ順次実行完了後に次へマニュアル参照 F-2

5 本書で用いる用語規則メニューメニューバーの項目から実行するコマンドラインからコマンドを実行する [Guide] Acquisition Guide / Processing Guide のボタンを押す [BSMS] BSMS ユニットで作業する ( パソコンの画面上からも操作できる次項を参照すること ) [Magnet] 超伝導マグネットで作業する BSMS ユニットダイヤルはマウスのホイールボタンに対応している F-3

サンプル装填口の蓋を外す F-3 TOPSPIN 画面のツールーバーからを押し BSMS Control Suite を立ち上げる F-4

6 **** で区切った項目は特定の条件で行う作業を示す注意 TOPSPIN のコンソールウィンドウ ( 下図 ) は閉じてはならない F-1 [ 起動中なら省略 ] TOPSPIN を立ち上げる TOPSPIN は複数個立ち上げないようにする F-2 [Magnet] サンプル装填口の蓋を外す F-3 TOPSPIN 画面のツールーバーからを押し BSMS Control Suite を立ち上げる F-4 [BSMS] Main のタブの LIFT を選択するボタンを押してから数十秒以内に蓋を外してもよい蓋を外し忘れるとエラーが出る (STDBY で戻る ) F-4

ランプが消えエアーが止まる装填音に異常がないことを確認する中心線 F-7 メニューの Spectrometer Data Acquisition Flowchart を開くコマンドラインや

7 F-5 [Magnet] 試料管ゲージにローターをセットしたら試料管をローターに差し込む ( 次頁図参照 ) 試料管ゲージを外しローターを装填口に乗せるエアーが出ていることを確認する試料管がガイドの底部に合っていることを確認する溶媒が少ないときは中心線に合わせこの部分る ( ただし Topshim を併用すること ) に手垢をつけない F-6 [BSMS] LIFT ボタンを押すランプが消えエアーが止まる装填音に異常がないことを確認する中心線 F-7 メニューの Spectrometer Data Acquisition Flowchart を開くコマンドラインや topguide で作業する場合はこの手順を省略してよい以下の説明はAutomatic modeのチェックを外した状態とするチェックを入れるとボタンを押した際に自動化された操作が選ばれる適宜使い分けるとよい F-5

コマンドのヒントは開いた小ウィンドウのタイトルやアイコンにカーソルを合わせたときのポップアップで確認できるまたメニューに [ ] で記載されているものがコマンド名である F-8 [Guide] New Experiment ボタンを押してウィンドウを開き下記入力後に OK とする NAME = 実験のファイル名 EXPNO = 実験番号 1~ PROCNO = 処理番号 1~ DIR

8 コマンドのヒントは開いた小ウィンドウのタイトルやアイコンにカーソルを合わせたときのポップアップで確認できるまたメニューに [ ] で記載されているものがコマンド名である F-8 [Guide] New Experiment ボタンを押してウィンドウを開き下記入力後に OK とする NAME = 実験のファイル名 EXPNO = 実験番号 1~ PROCNO = 処理番号 1~ DIR = 保存場所 (D:) USER = 研究室フォルダ名 Solvent = 溶媒 ( 未入力でも可 ) Experiment = 測定法 ( 後で入力でも可 ) TITLE =タイトルコメント ( 任意 ) edc または new Ctrl+n キーでも可二次元 NMR などを扱う場合同じ試料は同じファイル名 (NAME) にすると作業がしやすいパラメータファイルは C:/Bruker/TOPSPIN/exp/stan/nmr/par フォルダまたは /par/user の中にあるので Experiment Dirs. で選択してから Experiment を選ぶ一次元 1H 測定の場合 A.1h 13C 測定の場合 A.13c が利用できる詳しくは応用測定を参照この作業を行う前に予めデータを開いておくとそのデータと同じ内容がコピーされる New Experiment の次にある Frequency Routing は省略してよい F-9 rpar Experimentを選択していない場合は rpar コマンドを実行し read とする F-6

パラメータファイルは C:/Bruker/TOPSPIN/exp/stan/nmr/par フォルダまたは /par/user の中にあるので Source で選択する上記画面においてファイル名を絞り込む場合は A* のようにファイル名とアスタリスク ( ワイルドカード文字 ) をつけて search で検索すると A で始まるファイル名が表示される rpar

9 パラメータファイルは C:/Bruker/TOPSPIN/exp/stan/nmr/par フォルダまたは /par/user の中にあるので Source で選択する上記画面においてファイル名を絞り込む場合は A* のようにファイル名とアスタリスク ( ワイルドカード文字 ) をつけて search で検索すると A で始まるファイル名が表示される rpar の後にスペースを空けてパラメータファイル名を入力してもよいファイル名を絞り込む場合は rpar の後にスペースを空けて同様に A* のようにファイル名とアスタリスク( ワイルドカード文字 ) をつけると A で始まるファイル名が表示される A. ファイルはよく使う測定をまとめたものであり一次元 1H 測定の場合 A.1h 13C 測定の場合 A.13c が利用できる大文字のパラメータファイルは標準ファイルとなっているがプローブや試料に合わせたものではないので確認が必要ユーザーが独自のパラメータファイルを作成して保存するときは user フォルダの中に保存するパラメータを読み込んだだけでは測定できないことがある装置を破損する可能性もあるので必ず手順通り行なうこと最後の選択で Copy とすると測定処理印刷タイトル等に関わるパラメータを個別に選ぶことができる F-10 solvent Solventを入力していない場合はこのコマンドを実行し溶媒を選ぶ以下の条件に一つでも当てはまる場合はこの操作をすること New Experimentを行なったときにExperimentとSolventを選んで F-7

rpar を行なった下記の Lock 作業を行なわない測定 ( 既に行なっている場合 ) F-11 lockdisp Lock ウィンドウを開く

ボタンを押してウィンドウを開き溶媒を選択する以降の操作の一部は同一サンプルで異なる測定法を利用する場合既に実施したものは省略できる lock コマンドでもよい

F-13 rsh Lock がかからない場合や分解能が極端に悪い場合は BSMS で Lock を外し rsh コマンドを実行してシムファイルを読み直す頭文字にプローブ名

10 rpar を行なった下記の Lock 作業を行なわない測定 ( 既に行なっている場合 ) F-11 lockdisp Lock ウィンドウを開く既に開いている場合は必要ないステータスバー ( 下図右 ) をダブルクリックしてもよい右図アイコンをクリックしてもよい F-12 [Guide] Lock ボタンを押してウィンドウを開き溶媒を選択する以降の操作の一部は同一サンプルで異なる測定法を利用する場合既に実施したものは省略できる lock コマンドでもよい Lock を行った直後は完了するまで BSMS ユニットの操作を受け付けない ********( 補足 )**************************** F-13 rsh Lock がかからない場合や分解能が極端に悪い場合は BSMS で Lock を外し rsh コマンドを実行してシムファイルを読み直す頭文字にプローブ名 (txi bbo qnp bbi BBFO) が入っているファイルのうち現在使用しているプローブと同じものを選ぶまた通常は最も新しいもの ( 一番上にあるもの ) を選ぶ AV600 標準プローブは BBFO F-8

F-14 [Guide] 温度コントロールが必要な場合は Temperature ボタンを押してEdteウィンドウを開く Change ボタンを押して温度 (K) 設定し Probe Heater

ウィンドウを開くのは edte コマンドまたはステータスバーの温度表示をダブルクリックでもよい 50 (323.

分以上かかることがある安定しない場合は Probe Heater の上限値や Gas Flow の変更をする表示される温度は設定をしない限り校正されたサンプル温度ではない物理化学的な測定

11 F-14 [Guide] 温度コントロールが必要な場合は Temperature ボタンを押してEdteウィンドウを開く Change ボタンを押して温度 (K) 設定し Probe Heater を On 状態 ( 右図 ) にする温度安定後 Self-tune タブを開き Start self-tune を押し数分待つ ( その間別の作業をしてよい ) Heater ON Edte ウィンドウを開くのは edte コマンドまたはステータスバーの温度表示をダブルクリックでもよい 50 (323.15K) 以上に温度を上げる場合は講習の受講が必要スピナーローターとプローブはそれぞれ温度上限 / 下限があるため絶対に設定以上の温度設定にしないこと温度によっては安定まで 10 分以上かかることがある安定しない場合は Probe Heater の上限値や Gas Flow の変更をする表示される温度は設定をしない限り校正されたサンプル温度ではない物理化学的な測定 ( 配座交換の測定活性化エネルギーの測定等 ) をする場合は注意すること使い終わったら節電のため Probe Heater を Off にすること F-15 [Guide] Probe Match/Tune ボタンを押してチューニングを行なうチューニング操作はスピンを止 F-9

12 めて行なう (Automatic tuningは自動でスピンが止まる ) 温度を変えるときはその温度ごとにチューニングを取る方がよいチューニングは高周波数 ( 1 H) と低周波数 ( 多核 ) があるが複数の核種のチューニングを取るときは低周波数の核から行なう ( 多核 1 H) 周波数が高いほどチューニングのずれが大きくなるので AV600 はできる限りチューニングを取る二次元 NMR などの S/N を必要とする測定は必ずチューニングを取る多核 NMR( 1 H 13 C 以外 ) は必ずチューニングを取る Automatic は精度が悪いので精密に合わせるならば Manual で行なう ATM プローブでオートチューニングする場合 (AV600 の BBFO) Automatic tuning / matching of ATM probe を選び OK する終了するまで数分待つ ( 多核測定は高周波側と低周波側の2 回調整する ) ATM プローブでマニュアルチューニングする場合 (AV600 の BBFO) 1. Manual tuning / matching of ATM probe を選び OK する 2. 下記の画面が開くので Tuning の Fine 矢印 (<>) で動かして下に凸の先端が赤い線に来るように調整する矢印の数が多いと変動幅が大きい 3. 次に Matching の Fine 矢印で動かして最も底が深くなるようにする ( 通常は下に凸の先端が最下段まで達する ) このとき赤い線からずれてもよいが大きくずれた場合はもう一度 Tuning で調整する 4. 最後にもう一度 Tuning で調整する 5. 終わったら File - Save position を選択する 6. 多核 (BB) の場合は Nucleus Selection の 1H を選択し同様に 1H 側のチューニング / マッチング作業を行う 7. Exit する F-10

13 ********************************************************************** F-16 [Guide] Sample Rotation ボタンを押してウィンドウを開き回転数を入力して Start rotation を押す BSMSユニットの SPINボタンを押してもよい通常は 20Hz とする測定法によっては回転させなくてもよい F-11

Autoshim はほとんど不要 Autoshim の変動値を変更する場合は各 Shim ボタンを押して Actual の数値を変更する BSMS ユニット (p3 参照 )

14 F-17 [Guide] Shim ボタンを押してウィンドウを開きシム調整する自動で行う場合 1. Topshim を選び OK とする 2. Autoshim を行う場合はパソコン画面上での BSMS ユニットを立ち上げ Autoshim のタブから Shim を押す 1H 測定では短時間測定のため Autoshim はほとんど不要 Autoshim の変動値を変更する場合は各 Shim ボタンを押して Actual の数値を変更する BSMS ユニット (p3 参照 ) で行う場合 XY 軸シムを調整する場合は必ずSample Rotationを止めて行なう標準シムファイルを読むときは前述の rsh コマンドを実行し最も新しい日付のプローブ名がついた標準ファイルを読み込む F-12

15 1. Z1ボタンを押した後 lockdispモニタを見ながらダイヤルを回してロック信号が最大になるようにする 2. Z2ボタンを押した後同様にしてロック信号が最大になるようにする 3. 1,2 を繰り返し信号が最大になるようにする 4. 最後にZ1 軸を調整する 5. STDBYを押し自動測定と同様にAuto Shimを行うダイヤルを回した時の反応が大きすぎる場合は Step を小さくする信号が画面から振り切れたら Lock Gainボタンとダイヤルで調節する測定して分解能が悪かった場合は Z3 軸やZ4 軸を調整する Sample Rotation なしで測定する場合は X 軸 Y 軸を調整する AutoShim の軸を選びたいときは tune コマンドを実行し Autoshim_ という名前がついたファイルを選ぶ特に Sample Rotationを行なったままでXY 軸のAutoshimがかかっている場合は測定中に分解能が徐々に悪化するので外さなければならない F-18 [Guide] Prosol Pars. ボタンを押して標準パルス出力と幅を読み込む一部不具合に対応するため Acquisition Pars. ボタン後のパラメータ調整より先に実行する測定前に必ずこの操作を行うこと操作を怠ると正常に測定できないまた測定法によっては装置を破損することがある AcquPars. タブのアイコン ( 右 ) でもよいまたは getprosol コマンドでもよい F-19 [Guide] Acquisition Pars. ボタンを押して AcquPars タブを開き主要なパラメータを確認する PULPROG =パルスプログラム ( NMR シーケンス ) TD = 観測ポイント数 NS = 積算回数 F-13

AQ =Acquisition time( データの取り込み時間 ) D1 = 積算前の待ち時間 NUC1 = 観測核種 P1 =

ボタンは ased コマンドでもよい変更が反映されない場合は入力後に Enter キーを押す各パラメータの変更は

コマンドでもよい ) 処理用のパラメータを確認する場合は ProcPars タブをクリックする ( edp コマンドでもよい )

ボタンを押して Determine RG value automatically を選んで OK とする rga コマンドでもよい rga

16 AQ =Acquisition time( データの取り込み時間 ) D1 = 積算前の待ち時間 NUC1 = 観測核種 P1 = 観測核ハードパルス幅 PL1 = 観測核ハードパルス出力 SFO1 = 観測中心 (ppm) Acquisition Pars. ボタンは ased コマンドでもよい変更が反映されない場合は入力後に Enter キーを押す各パラメータの変更はパラメータ名のコマンド入力でも変更できる例 ) ns 32 全てのパラメータを確認する場合は A アイコンをクリックする( eda コマンドでもよい ) 処理用のパラメータを確認する場合は ProcPars タブをクリックする ( edp コマンドでもよい ) 測定時間の確認は時計アイコンをクリックする ( expt コマンドでもよい ) F-20 [Guide] Receiver Gain ボタンを押して Determine RG value automatically を選んで OK とする rga コマンドでもよい rga が終了するとタスクバーの Fid Flash の点滅が消える一部の測定 (DEPT 1D-NOESY DQF-COSY 等 ) は特殊な RG の設定方法を行う場合がある F-14

詳しくは管理者に問い合わせること F-21 [Guide] Start Acquisition ボタンを押して測定を開始する右図 Start ボタン ( ) でもよい zg または zgefp コマンドでもよい ( zgefp は zg em ft pk の複合コマンドである ) zgefp コマンドは一次元 NMRのみ利用できる測定を途中で終了する場合は Halt ボタン ( ) または

17 詳しくは管理者に問い合わせること F-21 [Guide] Start Acquisition ボタンを押して測定を開始する右図 Start ボタン ( ) でもよい zg または zgefp コマンドでもよい ( zgefp は zg em ft pk の複合コマンドである ) zgefp コマンドは一次元 NMRのみ利用できる測定を途中で終了する場合は Halt ボタン ( ) または Stop ボタンで停止する ( 同名のコマンドでもよい ) Halt は測定途中のデータを残したい場合に用いる測定終了後に積算を追加したい場合は必要な積算回数を設定した後 go コマンドを実行する測定を開始すると測定中の FID 画面がリアルタイムで表示されるこのウィンドウは閉じてもよいがもう一度見たいならば右図アイコンをクリックする ( acqu コマンドでも可 ) 測定が終了するとステータスバーの Fid Flash の点滅が消え Acquisition information が no acquisition running となる F-22 [BSMS] 測定を終了してサンプルを取り出すならば BSMSのAutoShim ボタン Lockボタン Spinボタンを消灯させてLIFTボタンを押しサンプルを取り出す同一サンプルで別の測定をする場合は新規ファイルの作成から行い Lock および Shim を調整は不要である F-23 [Magnet] 測定が全て終わったらサンプル装填口に蓋をして温度可変 F-15

rsh ) を行う F-24 [Guide] 測定が終わったら To Processing ボタンを押して処理のガイドを表示するメニューの Processing-D ata

18 プローブ等利用したものを元に戻すチューニングは元に戻さなくてよい温度可変ユニット (BVT3000) を使っていた場合は edte 画面を開き電源をOFFにする ( 節電のため ) ただしサンプルの交換時については停止させる必要がない特殊試料管溶液量の少ないサンプル沈殿のあるサンプルなどシムが著しく異なるサンプルを測定した場合は F-12 のシムファイル読み出し作業 ( rsh ) を行う F-24 [Guide] 測定が終わったら To Processing ボタンを押して処理のガイドを表示するメニューの Processing-D ata Processing Guide を選んでもよい以下の説明は Automatic modeのチェックを外した状態とするチェックを入れるとボタンを押した際に自動化された操作が選ばれる適宜使い分けるとよい F-16

ダブルクリックでもよい ) Browser にカーソルを合わせた後キーボード入力すると入力した頭文字にジャンプする Browser

19 F-25 [Guide] 処理したいファイルが開いていない場合は Open Data Set ボタン Ctrl+o キーまたは File メニューの Open やアイコンからファイルを開く画面左に表示している Browser から右のスペクトル表示画面へファイルをドラッグ & ドロップした方が簡単である ( ダブルクリックでもよい ) Browser にカーソルを合わせた後キーボード入力すると入力した頭文字にジャンプする Browser からコマンドラインに戻るときは Esc キーを押す複数データが開いているときは下図のようにスタック表示される三角アイコンは測定中または最後の測定のリアルタイム画面を表している F-17

<4D F736F F F696E74202D F56504E90DA91B1835C CC834E838A B838B837D836A B2E >

<4D F736F F F696E74202D F56504E90DA91B1835C CC834E838A B838B837D836A B2E > VPN 接続ソフトのアンインストールマニュアル注 ) 本手順は PC をご利用のお客様が端末上の VPN 接続ソフトを完全に削除する手順となります Windows XP の場合 P.1 Windows VISTA, 7 の場合 P.7 Windows 8 の場合 P.13 VPN 接続ソフトのアンインストール Windows XP Windows XP の場合 VPN ソフトのアンインストール (Windows

分冊 ①

分冊　①