Fig. 1 Concept of Capsule HIP Process Fig. 2 Variation of Glass Capsule HIP Process
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- まいえ とどろき
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1 Hot Isostatic Pressing (HIP) which has been recognized as an ideal process to achieve the full densif ication of ceramics in the 1980's is reviewed and its prospects in the 1990's are discussed from the view point of the specific application techniques. The features of this process, namely, simultaneous application of pressure and temperature enable the high pressure sintering of ceramics, the full densif ication of preliminary sintered ceramics and the diffusion bonding of ceramics. Alumina, Mn-Znf errite, partially stabilized zirconia and silicon nitride are well known materials to which HIP has been applied and nowadays successfully manufactured on a commercial scale. Some of the points which have to be considered carefully in the processing of these ceramics are outlined. The atmosphere control in the HIP treatment and the metal foil encapsulation technique are explained as the examples of the promising methods which will become popular in the 1990's.
2 Fig. 1 Concept of Capsule HIP Process Fig. 2 Variation of Glass Capsule HIP Process
3 Fig. 3 Bending Strength of Si3N4 without additives prepared by Glass Capsule HIP Method JHPI Vol.30 No
4 Table 1 Physical Properties of Sintered Alumina Fig. 4 Conception of Capsule-free HIP Method Fig. 5 Density of Alumina before and after HIP
5 圧 て 製 造 さ れ た ア ル ミナ の 強 度 等 は 前 出 のTable 力 技 術 73 1 に 示 さ れ,た通 りで あ る ホ ッ トプ レ ス 法 に よ り製 造 され た もの と同等 以上 の強 度 を持 っ て い る こ と に 加 え,工 業 的 に は,1回 のHIP処 理 で1万 上 の チ ッ プ を 処 理 す る こ と が 可 能 で,レ 個以 バー ロッ ク用 の穴 の あ る もの も容 易 に で きる な どの利 点 か ら,本 3.2 方 法 が 工 業 生 産 に 導 入 さ れ た5) ソ フ トフ ェ ラ イ ト 電 気 的 磁 気 的 機 能,光 ミ ッ ク ス は,エ は,セ 学 的 機 能 を 持 った セ ラ レク トロニ ク ス全 盛 時 代 に あ って ンサ ー や ア クチ ュエ ー タ な どの材 料 と して 必 要 不 可 欠 と な っ て い る こ こ で も,本 るHIP処 ヘ ッ ド用 の フ ェ ラ イ トや,圧 用 い ら れ るPZT系 表 的 な 例 と し て,Mn- after of Mn-Zn-ferrite before and HIP 避 す る た め,最 近 で は 後 述 す る よ うなHIP中 の雰 メー カで はす で に 工業 生産 へ の利 用 が 開 始 され て ェ ラ イ トを と り あ げ て 説 明 す る 器 に 用 い ら れ る ハ ー ドデ ィ ス ク,フ い る10) ロ ッ ピ ー デ ィ ス ク装 置 の ヘ ッ ド用 フ ェ ラ イ トの 需 要 が 3.3 部 分 安 定 化 ジ ル コ ニ ア(PSZ) 1980年 代 に 脚 光 を 浴 び た セ ラ ミ ッ ク ス の 中 で, 急 増 し た と く に 最 近 の 高 密 度 記 録 化 に 伴 い,高 周 波 域 で の 特 性 な ど を 含 め 高 品 質 で,か Micro-structure 囲気 を制 御 す る こ と が 検 討 され て お り,一 部 の 近 年 の磁 気 記 録 技 術 の 急 速 な 進 歩 を 背 景 と して OA機 Fig. 6 電 ア クチ ュエ ー タ に の 酸 化物 系 セ ラ ミ ッ ク ス が そ れ で あ る こ こ で は,代 Zn-フ 方法 に よ 理 が 重 要 な 役 割 を 果 た し て い る 磁 気 つ ヘ ッ ド 材 料 と し て 比 較 的 新 し く,か つ予想以上に普及が 部 分 の ギ ャ ップ寸法 の狭 小 化 に対 応 で きる微 細 な 進 ん だ の が 部 分 安 定 化 ジ ル コ ニ ア(PSZ)で あ 加 工 に 適 した 素 材 が 求 め られ て き た 微 細 加 工 性 る と く に,HIP処 曲 に つ い て は,気 げ 強 度 で2000MPaを 孔 が 少 な く,高 粒 界 強 度 で あ る こ と が 必 要 で,HIP処 理 フ ェ ラ イ トが こ の 要 請 に 応 理 前 後 に おけ る気 孔 の存 在 状 況 を 示 した も の で あ る HIP処 見 られ た 気 孔 はHIP処 る こ のMn-Zn-フ 理 に よ って ほ と ん ど消 滅 す 同 様 に 相 対 密 度 で95%以 そ の ま まHIP処 理前に粒界に多 く ェ ラ イ トの 場 合,ア ル ミナ と 上 に 焼 結 さ れ て お れ ば, 理 を 行 う こ と に よ り真 密 度 化 が 達 成 さ れ る8) た だ し,Mn-Zn-フ ェ ラ イ トは,高 下 で は 適 度 の 酸 素 分 圧 が 存 在 し な い と,還 て し ま う た め,処 か つ セ ラ ミッ クス の 欠 点 と され る脆 さ もほ か の セ 温 元 され 理 材 料 を 同種 の 粉 末 に 埋 め て 周 さ み や 贈 答 用 の 包 丁 な ど の 刃 物 な ど は,市 PSZの で,HIP処 定 化 材 と して酸 化 イ ッ トリ ウ 加 したY-PSZが 最 も高 強 度 理 の適 用 の検 討 も この材 料 を対 象 と し て な さ れ て き た で 相 対 密 度95%以 上 に 焼 結 し た 後, ,100MPa程 圧 力 下 でHIP処 す11) 中 で は,安 ム を2 3mol%添 る9) こ の 詰 め 粉 に 起 因 す る い く つ か の 間 題 を 回 No.2 中で も 散 見 され る ほ ど で あ る 囲の 雰囲 気を 調 整 す る な どの配 慮 が 必 要 で あ Vol.30 及 が 進 ん だ もの と思 わ れ る 磁 気 テ ー プ切 断 用 の は よ びHIP処 JHPI 越 す よ うな も の も 報 告 さ れ, ラ ミ ッ ク ス と 比 較 し て 良 好 で あ る こ と か ら,普 え う る 材 料 と し て 注 目を あ び て き た Fig.6は,HIP処 理 を 施 す と室 温 下 で の3点 理 を 行 う Fig.7に 度 の 常 圧 焼 結後 お 理 後 の室 温 下 に お け る 曲 げ 強 度 を 示 15
6 Fig. 7 Bending Strength of Y-PSZ before and after HIP Fig. 8 Weibull Plot for Si3N4 before and after HIP (1200 C)
7 Table 2 Examples of HIP Diffusion Bonding of Si3Na with Metal Foil Insert
8 76 セ ラ ミ ッ ク ス へ のHIPの 利用 焼結 が不 可能 な炭 酸 カ ル シ ウム系 の セ ラ ミッ クス を 高 密 度 に 焼 結 し た 例 を 示 し た も の で あ る16) 今 後,電 HIP処 子 材 料 セ ラ ミ ッ ク ス を 中 心 と し て, 理 に お け る雰 囲 気 の 調整 が重 要 に な って い く も の と 予 想 さ れ る こ の 場 合,特 形 成 す る に は,HIP装 殊な雰囲気を 置 に も そ れ な りの 機 能 を も つ も の が 必 要 で,こ の よ う なHIP装 置 の 開 発 も進 め られ て い る Table 3 Results of HIP Sintering Carbonate by Powder of Calcium Embedding Method Fig Procedure of Foil-encapsulation HIP Process カプ セ ル法 の 利 用 粉 末 の 加 圧 焼 結 お よび 拡 散 接 合 の 項 で カ プ セ ル の 必 要 性 に つ い て 説 明 し た が,従 の 問 題 点 と し て,次 (1) の よ うな 項 目 が あ げ ら れ る カ プ セ ル 作 業 が 煩 雑 で,溶 どに 特 殊 な 技 能 を 要 し,か (2) 来 の カ プ セル 法 接,ガ ラス細 工 な つ 特殊 な設 備 が い る カ プ セ ル と 処 理 材 と の 反 応 防 止 な ど に 多 くの ノ ウハ ウの蓄 積 が 必 要 で あ る (3) HIP処 理 後 の カ プ セル の 除 去 が 煩 雑 な 作 業 で Fig. 10 Foil-encapsulation Equipment あ り コ ス トに 大 き な 影 響 を 及 ぼ す 最 近 に な っ て,こ れ らの カ プ セ ル法 の欠 点 を 解 消 す べ く,100μm程 度 の金 属 箔 を カ プ セ ル に 用 い る 方 法 が 開 発 さ れ た17) Fig.9に 程 を 示 す と く に,厚 この 方 法 の 工 さ が1mm 10mmと い っ た薄 板 状 の製 品 の接 合 や 成 形 体 の 焼 結 に 適 して い な ど の 高 融 点 金 属 の 箔 を 使 用 す れ ば,窒 化 ケ イ素 な どの 耐熱 エ ン ジニ ア リ ング セ ラ ミッ クス に も適 用 が 可 能 と 期 待 さ れ て い る Fig.10は この方 法 に 用 い られ る シ ー ム溶 接 封 入 装 置 の 外 観 を 示 した も の で あ る る 溶 接 に特 殊 な技 能 を必 要 と しな い シ ー ム溶 接 法 を 用 い,ま たHIP処 理 後,カ プ セ ル を ハ サ ミや 6. お わ りに カ ッタ ーな どで 簡 単 に 除 去 で き る こ とが大 き な特 最 近 で は セ ラ ミッ クス な どの新 素 材 分野 で の研 徴 で あ る カ プ セ ル 材 料 と し て は ス テ ン レス 箔 が 究 開発 もが 落 ち つ きを取 り戻 しつ つ あ り,一 部 の も っ と も 一 般 的 で あ る が,タ 材 料 は 研 究 開 発 か ら実 用 化 に 向 け て 着 実 に 歩 み つ 18 ン タ ル や モ リブ デ ン 圧力技術 第30巻 第2号
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22 610407487 ロ ペ ミ ッ ク 小 児 用 0. 0 5 % 2319001C1072 23 610412059 ゲ シ ン L 錠 5 0 m g 2478001G1046 24 610412105 ソ レ ル モ ン S R カ プ セ ル 3 7. 5 m g 1147002N1
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