298 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 900K で 最 高 と な る の で, こ の 実 験 で は ア ル ミ ナ ース テ ン レ ス 系 の 接 合 温 度 を 903K に 選 ん だ. 接 合 層 の 厚 さ は 0.15mm,as 85
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- せいごろう しばもと
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1 297 日 本 機 械 学 会 論 文 集 (A 編 ) 59 巻 558 号 ( ) 論 文 No, * ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 笹 木 *1 憲, 元 家 勝 彦 * 1, 川 崎 正 * 1 Stati FatigUe Behavior of Alumina Ceramic Joint Kazunori SASAKI,Katsuhiko MOTOIE and Tadashi KAWASAKI Astudy was made to investigatethe static fatiguebehavior with alumina alumina and alumina stainless steel buttjoints.the static fatigue testwas performed under a constant bendingmoment at constant temperatures ranging from 580 to 888 K.For the specimen bonded at 903 K,static fatigue life,tr,isrelatecl to the applied stress a and test ternperature T,regardless of the adherent materials, as follows ; 1/tf ( 1! )(1! σ > m exp { (Qo α ln σ)irt},where,ua and α are materia1 constant,r 出 egas constant and Qo is activation energy of the fatigue process.while for the specimen bonded at higher temperature of l O73K,t! is expressed as followingform ; 1! = ( 11t6) exp { OIRT }, where 莇 and m are material constant.a good agreement betweenthe calculated and the observed value of fatiguelifeof the jointisobtained.the SEM observation of the fracturesurface was also made and a possible mechanism for static fatigue process in the bonded zone was discussed. K θy 恥 r 伽 : Ceramics,Life Prediction,Fatigue,Alumina Joint,StaticFatigue Process,Void Nucleation,ActivationEnergy 1. 緒 言 セ ラ ミ ッ ク ス と 金 属, あ る い は セ ラ ミ ッ ク ス 同 士 の 接 合 は, 構 造 部 材 と して セ ラ ミ ッ ク ス の 特 性 を 無 駄 な く 十 分 に 利 用 す る 上 で 重 要 な こ と で あ る,セ ラ ミ ッ ク ス の 接 合 に つ い て は 近 年 か な り 多 くの 研 究 が あ り ω, 接 合 そ の も の は 可 能 で あ る が, 接 合 工 程 中 に 生 じ る 接 合 層 の 組 織 や 微 視 接 合 欠 陥, 接 合 後 冷 却 中 に 生 じ る 残 留 応 力 な ど が 接 合 体 の 強 度 に 敏 感 に 影 響 す る よ う で あ っ て 噸 5, 接 合 体 の 強 度 並 び に 信 頼 性 に つ い て は 必 ず し も 十 分 に は 研 究 が 進 ん で い な い.ま た ア ル ミ ナ そ の も の の 静 疲 労 や 繰 返 し 疲 労 に 関 し て は 既 に い く つ か の 研 究 は あ る が ( 6,ω, セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 疲 労 強 度 や 寿 命 特 性 に つ い て の 研 究 は ま だ あ ま り 多 くは 行 わ れ て い な い よ う に 思 わ れ る. こ の 研 究 は ア ル ミ ナ と ス テ ン レ ス 鋼,お よ び ア ル ミ ナ 同 士 の 接 合 体 に つ い て 高 温 で 静 疲 労 試 験 を 行 い, 負 荷 応 力 お よ び 温 度 と 静 疲 労 寿 命 の 関 係 を 明 ら か に し, 的 と し た も の で あ る. 2. 実 験 方 法 実 験 に 用 い た セ ラ ミ ッ ク ス は SiO2 を 3 % 含 む 純 度 95.4 % の 常 圧 焼 結 ア ル ミ ナ の 角 棒 (7 7 10mm )で, 室 温 に お け る 曲 げ 強 度 290 MPa, 線 膨 張 係 数 72x 10 6K 1 で あ る. 図 1 に 接 合 試 験 片 の 作 製 手 順 を 示 す. 接 合 面 を 約 10 Ptn の 粗 さ に 機 械 研 磨 し て ア セ ト ン,ア ル コ ール の 順 に 洗 浄 を 行 っ た 後 厚 さ 約 15Fm の A1 薄 膜 を 真 空 蒸 着 し た.こ の よ うに 接 合 面 を 前 処 理 し た ア ル ミ ナ 同 士 を 厚 さ 0.1mm の Al 箔 を 中 間 材 と し て 重 ね 合 わ せ,24MPa の 圧 力 を 加 え て 拡 散 接 合 し て Al,O, Al203 接 合 体 を 作 製 し た. 接 合 温 度 を 1073 K と し た も の Al メ ), Al, 03 ( H ) と 呼 び, 接 合 層 の 厚 さ は 約 0.03 mm, 室 温 で の 曲 げ 強 度 = σr 250 MPa で あ っ た.ま た 接 合 温 度 を 903K と し た も の を Al,03 Al203 (L )と 呼 ぶ こ と に し,そ の 接 合 層 の 厚 さ は 約 O.15mm, = σ B 120MPa で あ っ た. 疲 労 破 面 を 観 察 し て 接 合 層 に お け る 静 疲 労 過 程 に つ い ア ル ミナ と 同 じ 形 状 寸 法 の オ ース テ ナ イ ト 系 ス テ ン て 考 察 し て,そ の 静 疲 労 特 性 を よ く 把 握 す る こ と を 目 レ ス 鋼 SUS304 角 棒 を 作 り,そ の つ の 端 面 を ア ル ミ * 原 稿 受 付 平 成 4 年 6 月 18 日. * : 正 員, 広 島 電 機 大 学 工 学 部 ( 愚 7 跚 〇 3 広 島 市 安 芸 区 中 野 >. ナ の 接 合 面 と 同 じ よ う に 前 処 理 し, 前 述 と 同 じ 方 法 で 接 合 を 行 っ て Al, O, SUS 接 合 体 を 作 製 し た.ア ル ミ ナ ース テ ン レ ス 鋼 系 で は ス テ ン レ ス ーA1 側 の 強 度 は 約 19 Eleotronio Library
2 298 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 900K で 最 高 と な る の で, こ の 実 験 で は ア ル ミ ナ ース テ ン レ ス 系 の 接 合 温 度 を 903K に 選 ん だ. 接 合 層 の 厚 さ は 0.15mm,as 85 MPa で あ っ た. 先 に 述 べ た Al, 03 Al20,(L)は Al203 SUS 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 と 比 較 す る た め に 同 じ 接 合 温 度 で ア ル ミ ナ 同 士 を 接 合 し た も の で あ る. 接 合 強 度 は 接 合 層 の 厚 さ に 支 配 さ れ る の で, 接 合 層 の 厚 さ を 定 に 制 御 す る こ と が 好 ま し い が, 接 合 技 術 の 点 か ら, こ の 研 究 に お い て は 接 合 圧 力 を す べ て 24 MPa と 定 と し た. ア ル ミ ナ と 銅 と の 拡 散 接 合 に お い て は, 定 の 接 合 圧 力 に 繰 返 し 応 力 を 付 加 し て 接 合 す る こ と に よ っ て 高 い 接 合 強 度 が 得 ら れ る の で cs,, 定 の 圧 力 24 MPa に ± 5MPa の 繰 返 し 応 力 を 付 加 し て 接 合 し た ア ル ミ ナース テ ン レ ス 鋼 接 合 体 を Al20, SUS (A ) と 呼 ぶ こ と に し, 定 圧 力 下 で 接 合 し た 試 料 と 静 疲 労 特 性 の 比 較 を 行 う こ と に し た. こ の 場 合 繰 返 し 応 力 の 付 加 は 試 料 の 温 度 が 473K に 達 し た 時 か ら 開 始 し て, 接 合 後 の 冷 却 過 程 で 473 K に な っ た 時 繰 返 し 応 力 の 付 加 を 停 止 し た. 接 合 層 の 厚 さ は 約 0.15 mm,σe = 90 MPa で あ っ た. この よ う に 4 種 類 の 接 合 体 を 作 製 し,こ れ ら 接 合 体 を 図 1 に 示 す よ う に ダ イ ヤ モ ン ドカ ッ タ で 4 分 割 した 後 各 面 を 研 磨 し た も の を 接 合 試 験 片 と し た. 試 験 片 の 寸 法 は 各 試 験 片 に よ っ て 多 少 異 な っ た 値 に な っ た が, 平 均 す る と 幅, 高 さ お よ び 長 さ は そ れ ぞ れ 約 3,3, 3.0 お よ び 20 の く 形 鞭 あ る. 静 疲 労 試 験 は レ バ ー 式 曲 げ 試 験 機 で 行 い, 試 験 温 度 の 範 囲 は 580K か ら 888 K ま で と し, 試 験 雰 囲 気 の 温 度 の 時 間 的 変 動 は ± 1K 以 内 で あ る. 3. 実 験 結 果 お よび 考 家 3 1 静 疲 労 試 験 4 種 類 の 接 合 試 験 片 に つ い て 静 疲 労 試 験 を 行 っ た と こ ろ,す べ て の 試 験 片 は 例 外 な く 接 合 部 で 破 壊 し た. 寿 命 tf を 測 定 し て 負 荷 応 力 σ と の 関 係 を 両 対 数 グ ラ フ に プ ロ ッ トす る と 図 2 4 が 得 ら れ た. 図 2(a )と (b )は そ れ ぞ れ A1203 SUS お よ び Al, 斥 SUS (A ) 試 験 片 に 対 す る 結 果 で, 接 合 に お い て 日 ondlng surtece 5.R : ropm l α Alumlnum tltm 1 P 幽 岬 Ti905K 075K, P 24 団 PG tti.8ks 繰 返 し 応 力 を 付 加 し て も し な くて も 静 疲 労 挙 動 に は ほ と ん ど 相 違 は み ら れ な い. 測 定 点 は 多 少 の ば ら つ き は あ る が, い ず れ も そ れ ぞ れ つ の 直 線 上 に 乗 っ て お り, そ の 傾 き は 試 験 温 度 が 高 い ほ ど 大 で あ る. 図 2 ( a )の 点 線 は 最 小 二 乗 法 で 求 め た 最 適 実 験 線 で, 実 線 は 援 で 導 い た 寿 命 評 価 式 か ら 求 め た 計 算 線 で あ る. 両 者 は か な り よ く 致 し て い る の で, こ の 図 以 外 に お い て は 煩 雑 を 避 け る た め に 実 験 線 の 点 線 を 入 れ る こ と を 省 い た. 図 3 は AltO, Al, O,(L ) 試 験 片 に つ い て の 結 果 で, 図 2 と ほ と ん ど 同 じ 傾 向 で あ る.1073K で 接 合 し た Al, 03 Al, O,(H ) 試 験 片 の 結 果 は, 図 4 に 示 し た よ う 図 1 接 合 試 験 片 の 作 製 手 順 に ln tf と ln σ と の 関 係 は や は り 直 線 で あ る が,そ の 傾 き は 温 度 に よ っ て ほ と ん ど 変 わ ら な い よ う で あ る. ミ 簍 e 萋 Time to Fojl 凵 厂 e 卩 tt! s 皇 ミ 1 蕗 4 茎 ll: 匠 龕 1 AJ20s SUS Alternating Stre55 epplied } 鑄 θ rwe 888 κ tげ lo lo Tmt to Feiiurt. tr! s 5eo κ 631K 638 κ 734K7 K8 δ8k 10. (a ) 定 圧 力 で 接 台 し た 接 合 体 図 中 の 点 線 は 実 験 線 で, 実 線 は 式 (8 )に よ る 計 算 線 (b ) 繰 返 し 応 力 を 付 加 し た 接 合 体 図 中 の 実 線 は 式 (8 )に よ る 計 算 線 図 2 ア ル ミ ナ ーSUS 接 合 体 の 負 荷 応 力 と 静 疲 労 寿 命 の 関 係 20 Eleotronio Library
3 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 299 表 1 A,m お よ び af の 実 験 値 Fo 雪 ig 凵 ote5 量 丁 m 巨 T,K 訓 2 15 淵 AI205 SUS Al205 SUS {A ) A 05 A O ヨ(L ) AI203 AI203(H σ レ.M 門 A m σ, 閉 P A m8f 肭 A m σト MPo A m 層 9 τ5 コ 淵 翼 rd3 3,7 酬 d 5.7 訓 0 12, ,9 麗 ア8 即 d, x げ 2.6 釧 01 1 菖 1.35 翼 IO.72xlO5 Io5. 卩 xlo 5,44 其 lo6 Il 翼 lol6,6 0,99x ゆ 15 1,85 剛 ol 4.47Xlo 7.5 β 04.94, 翼 置 ( 露 罵 置 xlO 脚 ρ 40eo200 AltOs Ar2ea, o 窪 丶 Ioob 6094 豈 m 20 茎 1 忌 6 く 4 e o 蟻 o 683K734k78 θ κ 838 κ 4 : 8 2 { re 1げ o Io5 Tlm ε 言 D F ロ ilure,tr / s lo6 E 12 図 3 ア ル ミ ナ ーア ル ミ ナ 接 合 体 ( 接 合 温 度 903K )の 負 荷 400 菫 丶 1σσ : 塁 弓 o 盖 2 羣, & 6 く 4 21d 応 力 と 静 疲 労 寿 命 の 関 係 図 中 の 実 線 は 式 (8 ) に る 計 算 線 AitOs A ie H, 踏 e O 88eK 9 Io2 rel lo4 TIm2 to FOI } 凵 r 艦. r! 5101iot 図 4 高 温 で 接 合 した ア ル ミ ナ ーア ル ミ ナ 接 合 体 ( 接 合 温 度 1073K ) の 負 荷 応 力 と 静 疲 労 寿 命 の 関 係 の 実 線 は 式 (9 )に よ る 計 算 線 こ の よ う な 結 果 か ら ア ル よ 図 中 ミ ナ 接 合 体 の 静 疲 労 寿 命 tf は 負 荷 応 力 の 関 数 と し て 次 式 で 表 さ れ る. tf om ( 1) こ こ で A と m と は 般 に 温 度 に 依 存 す る 材 料 常 数 で あ る. 図 2 4 の 実 験 データ か ら A お よ び m の 値 を 求 め て 表 1 に 示 し た.ま た こ れ ら の 図 か ら 内 挿 に よ っ て 105 秒 に 対 す る 静 疲 労 強 度 σf を 読 取 っ て そ の 値 を 表 1 に 示 し た, 低 温 で 接 合 し た 3 種 類 の 試 験 片 で は σf も 応 力 指 数 m も 互 い に ほ ぼ 同 じ 値 と な っ て お り, 被 接 合 体 に 関 係 な く, ま た 接 合 中 に お け る 繰 返 し 応 力 の 付 加 に も 関 係 な く, 全 く 同 じ 静 疲 労 特 性 を も つ こ と が tg わ か っ た. 20,o1,2 1, ] t T / lok 図 5 1n (1/tf)と 11T の 関 係 高 温 で 接 合 し た Al20, Al20,(H ) の 接 合 強 度 は Al, 03 Al203 (L ) の 約 2 倍 で あ っ た が, 静 疲 労 強 度 σf は 約 5 倍 も 高 い. そ の 原 因 の つ は 接 合 層 の 厚 さ が 薄 い た め で あ ろ う, 3 2 静 疲 労 寿 命 の 評 価 式 各 温 度 に お い て 定 の 応 力 σ に 対 す る 静 疲 労 寿 命 tfを 図 2 お よび 図 3 か ら 求 め, 静 疲 労 損 傷 ( 強 度 劣 化 )の 平 均 進 行 速 度 が 1,8 1 砺 で 与 え ら れ る も の と し, 損 傷 速 度 の 温 度 依 存 性 を 調 べ る と 図 5 が 得 ら れ た. 三 つ の 接 合 体 に 対 して 多 少 の ば ら つ き は あ る が,そ れ ぞ れ の 応 力 に 対 し て 測 定 点 は つ の 直 線 上 に 乗 っ て い る と み な す こ と が で き る. し た が っ て t を 応 力 σ に 依 存 す る つ の パ ラ メ ータ とす れ ば,1/tfは 次 式 で 与 え ら れ る, t t x { 書 } ( ) こ こ で Q は 見 か け の 活 性 化 エ ネ ル ギ ーで あ る.(2 と 応 力 の 関 係 を 調 べ る と 図 6 の 実 線 の よ う に 直 線 関 係 が 得 ら れ た.す な わ ち Q O a lnσ (3 ) 21 Eleotronio Library
4 300 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 こ こ で Qo と a は 材 料 常 数 で あ る. ま た ln(1fte)と 1nσ と の 間 に は 図 6 の 点 線 で 示 す 直 線 関 係 が 得 られ た の で, i ( 毒 )(t) m ( ) こ こ で 疏 お よ び m は 材 料 常 数 で あ る.こ の 式 と 式 (3 )の 関 係 を 式 2)に 代 入 す る と, i よ っ て こ こ で 爿 毒 )(t) 砕 (t) m xp ( lnσ 訝 } exp { 藩 } ) に 実 測 値 と 計 算 値 と は 極 め て よ く 致 し て い る.ま た 式 (5 )を 書 き 替 え て 寿 命 tf を 温 度 お よび 応 力 の 関 数 と し て 表 す と 次 の 式 が 得 ら れ る. 講 xp { 翻 [ ( ) こ の 式 か ら 寿 命 を 計 算 し,そ の 計 算 曲 線 を 図 2 お よ び 図 3 の 実 線 で 示 し た. 図 の よ う に 580K の 場 合 を 除 け ば 静 疲 労 寿 命 の 実 測 値 と 計 算 値 と の 致 は 良 好 で あ り, 式 (5 >に よ っ て 静 疲 労 寿 命 を 評 価 す る こ と が で き る.これ ら の 計 算 に 用 い た 各 パ ラ メ ータ の 数 値 は, 図 6 の 実 線 お よ び 点 線 か ら 求 め, a = 573kJ/mol,va t 9.e, = α kj/mol, 癨 = x s 1 で あ る. 舮 舌 m (6 ) 次 に 高 温 で 接 合 し た Al20, Al203 (H ) で は 表 1 に 示 し た よ う に,m の 値 は 温 度 が 高 くな る ほ どわずか に 小 A O p { 蕩 } ( ) と お け ば 式 (5 )か ら 実 験 式 (1 )が 導 か れ る. 低 温 で 接 合 し た 3 種 類 の 接 合 体 に 対 す る m の 値 ( 表 1 参 照 )を 図 7 に 1!T を 関 数 と して プ ロ ッ ト し た.こ の 図 の 実 線 は 式 (6 )に よ る 計 算 直 線 で あ る. 図 の よ う ち { 三 24 さ くな っ て い る が,こ の 実 験 の 温 度 範 囲 で は ほ ぼ 定 とみ な す と, 活 性 化 エ ネ ル ギーは 応 力 に は 無 関 係 に 定 と な る, パ ラ メ ータ 1/A と 1/T と の 関 係 を 図 8 に 実 線 で 示 し た が,ア レ ニ ウ ス 型 温 度 依 存 性 で あ り, 見 か け の 活 性 化 エ ネ ル ギ ーと し て 501kJ/mo1 が 得 ら れ た.よ っ て xp 瀦 { 書 } こ こ で 1 妬 は 材 料 常 数 で, そ の 値 は で あ る.こ の A を 式 1 )に 代 入 す る と 次 式 が 得 ら れ る. exp 毒 { 遥 } [ s ] ( ) こ の 式 か ら tf を 計 算 し,そ の 計 算 曲 線 を 図 4 に 実 線 で 示 し た.こ の 場 合 に も 実 測 値 と の 致 は 良 好 で あ る. 3 3 疲 労 破 面 ( a ) 低 温 で 接 合 し た 試 験 片 28 M 36 4 ρ ln σ 接 合 温 度 903K の 3 種 類 の 試 験 片 で 同 じ よ う な 静 疲 労 特 性 を 示 し た が, 疲 労 破 面 も ま た 全 く 同 じ 特 徴 を 図 6 Q お よ び ln (lko)と lnσ の 関 係 14 e 550C り 450 C 350 c lo 誕 匚 6 弓. 12,4 1,6 デ / 1(sslぐ 1 図 7 m と 11T の 関 係 1.8 lj l.2 L5 1.4 t.5 曹 1 5 7a T /lok 図 81n (11A)お よ び ln k と 11T の 関 係 22 Eleotronio Library
5 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 301 も っ た 模 様 を 示 して い る.そ の 代 表 的 な 例 と し て 734 K で σ= 30 MPa を 負 荷 し て 4xIO4 秒 で 破 壊 し た Al2 0s Al20,(L ) 試 験 片 の 破 面 写 真 を 図 9 に 示 した. 破 壊 し た 対 の 破 面 に 対 応 す る も の を 左 右 に 並 べ て 示 し て あ る. 図 の (a )は マ ク ロ 写 真 で 引 張 側 に は 全 面 に わ た っ て ほ ぼ 様 な 網 目 模 様,また 圧 縮 側 に は 放 物 線 模 様 が 見 ら れ る. 引 張 側 の 拡 大 写 真 が ( c で は 網 目 が 浅 く,そ の 底 に は ア ル )で, 左 側 の 写 真 ミ ナ 母 地 が 見 え て い る こ れ に 相 対 す る 破 面 ( 右 側 の 写 真 ) で は 網 目 が 深 く,そ の 底 に は か な り 厚 い Al 層 鯏 が 残 っ て お り, 矢 印 で 示 し た よ う に 等 方 的 な 割 れ が 方 々 に 生 じ て い る. ま た 図 9 の A 同 士,あ る い は B 同 士 の よ う に, 相 対 る.こ の よ うな 島 は 空 泡 で は な く, 接 合 層 の AI が 分 離 破 壊 し て で き た 破 面 で あ ろ う. 図 9(b )は 圧 縮 側 の 拡 大 写 真 で あ るが, 相 対 す る ど ち ら の 面 に も ア ル ミ ナ の 母 地 は 見 ら れ ない の で, 圧 縮 側 で は き 裂 は 接 合 層 の 中 を 進 ん で い る. 多 数 の 偏 平 な 放 物 線 模 様 は 破 断 の 直 前 に 接 合 層 の 中 を き 裂 が か な り 急 速 で 伝 ぱ した こ と を 物 語 っ て い る. 接 合 層 は 金 属 A1 の 薄 膜 が 被 接 合 体 に 狭 ま れ た 状 態 に あ る. 接 合 境 界 で の 滑 り は 生 じな い と 仮 定 す る と, 接 合 層 内 に お け る 曲 げ ひ ず み は 軸 の 状 態 に 拘 束 さ れ る の で, 応 力 は 圧 縮 側 で は ほ ぼ 静 水 圧 縮, 引 張 側 で は ほ ぼ 静 水 引 張 の 状 態 と な り, 引 張 側 で は 空 泡 が 発 生 し す る 面 の ど ち ら 側 で も 同 じ 模 様 の 島 が い く つ か 見 ら れ や す い 9,, 図 9 に 見 られ る 網 目 模 様 は 発 生 し た 空 泡 が 圧 縮 側 引 張 側 (a ) 破 面 の マ ク ロ 写 真 (x35 ) (b ) 圧 稲 側 の 破 面 に 見 られ る 放 物 線 模 様 ( 200 ) ( c ) 引 張 側 の 破 面 に 見 ら れ る 網 目 模 様 (x200 ) 図 9 ア ル ミ ナ ーア ル ミ ナ 接 合 体 ( 接 合 温 度 903K ) の 疲 労 破 面 の SEM 写 真 1 * 1 接 合 層 に 純 Al が 残 っ て い る と は 思 わ れ な い が,ど の よ うな 合 金 化 合 物,あ る い は そ れ ら の 混 合 物 で あ る か 確 か め て い な い の で 以 下 の 論 文 で は Al 層,あ る い は A1 薄 膜 と 呼 ぷ こ と に し た. 23 Eleotronio Library
6 302 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 (a ) dt 20.3 ym, σ = 58 MPa,tf = O.14 ks (b ) d = 57.9 岬, σ = 30 MPa. 尸 40 ks (c ) 図 10 負 荷 応 力 と 網 目 模 様 の 大 き さ の 関 係 ( 200) d = 136μ m, σ = 21.5MPa,tf= 143 ks 17 に よ る と cs), 3b と 9 窒 o 3.o 4.oInd 50 6.o 図 111n ( σtf )と lnd の 関 係 成 長 し, 互 い に 合 体 し て で き た も の と 思 わ れ る.し た が っ て 網 目 模 様 と 放 物 線 模 様 と の 境 界 は 破 壊 時 に お け る 中 立 軸 の 位 置 に 対 応 し て い る. 接 合 層 に 生 じ た 空 泡 核 の 直 径 を d と し て A1 の 表 面 エ ネ ル ギ ーを γ, 応 力 を σ と す る と, 要 咢 (1 ) な る 条 件 を 満 足 す る 核,す なわ ち 半 径 が 2 γ1σ よ り 大 き な 核 は 成 長 す る こ とが で き る ). 核 生 成 が 接 合 層 内 で ほ ぼ 均 に 起 こ っ て,そ れ ら す べ て の 核 が 様 に 成 長 した と すれ ば, 破 面 に 見 ら れ る 網 目 は 式 (10)の 関 係 か ら, 負 荷 応 力 が 高 い ほ ど 小 さ くな る は ず で あ る. 試 験 温 度 734K に お い て 負 荷 応 力 が 異 な る 場 合 の 破 面 を 図 10 に 示 し た が, 期 待 し た よ う に 応 力 が 高 い ほ ど 明 らか に 網 目 は 小 さ い. 核 と 核 と の 間 隔 が a で あ る 方 陣 状 に 均 な 核 生 成 が 起 こ り,それ ら の 空 泡 が 様 に 成 長 して 合 体 す る ま で の 時 間 t を 原 子 空 孔 の 拡 散 に 基 づ い て 計 算 し た 結 果 t 謂 ( 11) こ こ で T は 温 度,Dg は 粒 界 拡 散 係 数, a は 偏 差 応 力, ま た C は 物 性 常 数 で あ る.こ の 式 の a は 破 面 の 網 目 の 平 均 直 径 4 に ほ ぼ 対 応 し,ま た t は 疲 労 寿 命 t / 比 例 し て い る と 考 え て よ い * * 2. 破 面 写 真 か ら d を 測 定 し,1n(σt ノ)と ln d と を プ ロ ッ ト し て 図 11 に 示 し た. 静 疲 労 寿 命 が 数 分 以 内 の もの (ひ げの つ い た 三 つ の 測 定 点 を 除 け ば,ほ ぼ 直 線 関 係 に あ る と み て よ い. 1 (12) し た が っ て k を 温 度 に 依 存 す る 常 数 とす れ ば,, Zl こ の 式 の 指 数 n を 求 め て 図 中 に 示 し て あ る が,そ の 平 均 値 は 2.68 と な り,3 に 非 常 に 近 い に 値 で あ る.ま た パ ラ メ ータ k の 温 度 依 存 性 を 図 8 の 点 線 で 示 し て あ る が,ア レ ニ ウ ス 型 で 見 か け の 活 性 化 エ ネ ル ギーと し て Q = 160kJ/mo1 が 得 ら れ た.こ の 値 は Al の 自 己 拡 散 に 対 す る 活 性 化 エ ネ ル ギ ーに 極 め て 近 い 値 で あ る. し た が っ て 式 (12)の k は 原 子 空 孔 の 拡 散 と 密 接 な 関 係 に あ る パ ラ メ ータ で あ っ て, 実 験 式 (12)は 式 (11)に よ く 対 応 し て い る こ と が わ か る. こ の よ う な 考 察 か ら 接 合 層 に お け る 曲 げ 静 疲 労 の 過 程 は,(1 ) 引 張 側 に お け る 空 泡 核 の 生 成,お よ び 生 じ た 空 泡 の 成 長,そ の 結 果 と し て 起 こ る (ii)セ ラ ミ ッ ク ス と 接 合 層 と の は く 離 に よ る き 裂 の 生 成,(iii)き 裂 の 成 長 お よ び 最 終 破 断 か ら な る も の と 思 わ れ る. (b ) 高 温 で 接 合 し た 試 験 片 接 合 温 度 1073K の Al203 Al, O,(H ) 試 験 片 は 静 疲 労 の 試 験 温 度 や 負 荷 応 力 の 値,し た が っ て 寿 命 に も あ ま り 関 係 な く, 疲 労 破 面 は ほ ぼ 同 じ よ う な 模 様 を 示 し て い る. 例 と し て 温 度 788K で σ= 48.2 MPa を 負 荷 ** 2 厳 密 に は 式 (11)の t は 空 泡 成 長 の 時 間 で あ る か ら,tf か ら 核 生 成 ま で の 時 間 を 差 し 引 い た 時 間 に ほ ぼ 等 し い.こ こ で は 簡 単 の た め t= β 鼠 β 1)と 考 え る. 24 Eleotronio Library
7 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 303 し て 秒 で 破 壊 し た 試 験 片 の 破 面 を 図 12 に 示 し で 移 動 し て きた こ とを 示 して い る. 相 対 す る 破 面 も こ た. 写 真 (a )は マ ク ロ 写 真 で, 圧 縮 側 に 薄 黒 く 見 え る の 写 真 と 同 じ よ うな 模 様 を 示 し て お り,き 裂 は 接 合 境 層 が あ り,そ の 境 界 線 ( 矢 印 ) は 引 張 り 圧 縮 の 境 ( 中 立 軸 ) に 対 応 し て い る よ う で あ る. こ の 境 界 部 を 拡 大 し た 写 真 が (b )で, 明 ら か に 組 織 の 相 違 が 見 ら れ る. 引 張 側 お よ び 圧 縮 側 を 1000 倍 に 拡 大 し て ( c )お よ び (d )に 示 し た, 引 張 側 で は ほ ぼ 全 面 に わ た っ て 約 2 5 界 に 沿 うの で は な く 接 合 層 の 中 を 横 切 っ て 最 終 破 断 が 起 こ っ た と 思 われ る. 3 4 低 温 で 接 合 した 継 手 (L ) ** 3 と 高 温 で 接 合 した 継 手 (H ) ** s と の 比 較 以 上 に 述 べ た 結 果 お よ び 考 察 に よ り,903K で 接 合 し た 3 種 類 の 継 手 は 同 じ よ う ym 程 度 の 粒 が 多 数 見 ら れ,こ れ は ア ル ミ ナ 母 材 の 表 な 特 性 を 示 し た が, こ れ に 対 し て 1073K で 接 合 し た 面 で あ る. 細 い 網 目 は A1 薄 膜 で, 図 9 の 網 目 に 比 べ て 継 手 の 静 疲 労 特 性 の 相 違 点 を 挙 げ る と, i) 静 疲 労 強 そ の 大 きさは 極 め て 小 さ く, ま た 網 目 の 大 き さ は 負 荷 度 は (H ) の ほ う が (L )よ り も 約 5 倍 高 い.(ii) 疲 労 応 力 や 試 験 温 度 に よ っ て 大 き な 変 化 は 見 ら れ な か っ 寿 命 の 応 力 指 数 m は (L )で は 著 し い 温 度 依 存 性 を 示 た.Al2Q, Al20,(H )は 静 疲 労 強 度 が 高 い か ら, 負 荷 応 し た が,(H )で は 顕 著 で な い.(iii) 破 面 観 察 に よ り (L) 力 も 高 い の で 式 (10)か ら 網 目 は 当 然 小 さ く な る が, 式 で は 空 泡 成 長 の 過 程 が 明 白 に 伺 わ れ た が (H )で は あ ま (12)か ら 期 待 さ れ る 大 き さ よ り も は る か に 小 さ い よ う り 明 ら か で な く, 負 荷 応 力 や 試 験 温 度 に よ っ て 破 面 模 で あ る. 図 ( e )は 網 目 の 拡 大 写 真 で,Al 薄 膜 が 緻 密 に 様 に 著 し い 変 化 は 見 られ な か っ た.(iv)(L )で は 引 張 ア ル ミ ナ 粒 子 群 を 囲 い 込 み 機 械 的 な 結 合 の よ う で あ る. 図 (d )は 圧 縮 側 の 破 面 で, 図 9 の 場 合, 圧 縮 側 に は 空 泡 が 見 ら れ な か っ た こ と に 対 応 し て,こ の 写 真 に は 側 破 面 に 等 方 性 の 割 れ が 観 察 さ れ た が (H )に は 見 られ な か っ た.こ の よ う な 相 違 点 が 接 合 層 の 厚 さ が 薄 く, し た が っ て 変 形 拘 束 が 厳 し い こ と に よ る も の か,あ る 網 目 は 全 く 見 ら れ な い. 静 水 圧 の も と で は 空 泡 核 の 生 い は 高 温 で 接 合 した も の で は 化 学 的 な 接 合 反 応 が 部 成 は 起 こ ら な い の で あ る か ら ( e ], 網 目 が 見 ら れ な い 境 進 行 し て い る ため で あ る か ( 11 }, 今 の と こ ろ 明 ら か で な 界 線 [ 図 ( a ) 矢 印 ]は 中 立 軸 が 破 面 の 中 央 か ら こ こ ま い. し か し 両 者 で 静 疲 労 の 基 本 的 過 程 そ の もの は 同 じ 圧 縮 側 圧 縮 側 引 張 側 a ) 破 面 の マ ク ロ 写 真 引 張 側 b ) 圧 縮 引 張 境 界 部 の 拡 大 写 真 ( 200) ( c ) 引 張 側 の 拡 大 写 真 (XlOOO ) (d ) 圧 縮 側 の 拡 大 写 真 ( 1000 ) (e ) 引 張 側 の 拡 大 写 真 5000 ) 図 12 高 温 で 接 合 し た ア ル ミ ナーア ル ミナ 接 合 体 ( 接 合 温 度 1073K ) の 疲 労 破 面 の SEM 写 真 艸 3 低 温 で 接 合 し た 三 種 類 の 接 合 体 を (L )と 略 記 し,AIK, Al20,(H )を ( H ) と 略 記 す る. 25 Eleotronio Library
8 304 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 で あ ろ う と 思 われ る.ま た 被 接 合 体 を 剛 体 と み な し た が, 実 際 に は 被 接 合 体 の 変 形 が 接 合 層 の 挙 動 に 影 響 を 与 え る こ と も 考 え ら れ, 接 合 体 全 体 の 静 疲 労 特 性 に つ い て の 詳 細 は 今 後 の 研 究 に ま ち た い. 4. 結 論 接 合 温 度 903K で 接 合 し た ア ル ミ ナース テ ン レ ス 鋼 お よ び ア ル ミ ナ 同 士, 並 び に 1073K で 接 合 し た ア ル ミ ナ 同 士 の 接 合 体 に つ い て 曲 げ モ ーメ ン トー 定 の 静 疲 労 試 験 を 行 い, 次 の よ う な 結 論 が 得 られ た. (1 ) Al,O, SUS 接 合 に お い て は, 繰 返 し 応 力 を 付 加 し て も 静 疲 労 特 性 に 対 す る 影 響 は ほ と ん ど な い. そ し て ア ル ミ ナ 接 合 体 の 疲 労 特 性 は 被 接 合 体 の 種 類 や 接 合 法 に 関 係 な く, 接 合 層 の 強 度 特 性 に 支 配 さ れ る. (2 ) 低 温 で 接 合 し た 継 手 で は 応 力 指 数 m の 温 度 依 存 性 が 顕 著 で あ P, 寿 命 評 価 式 と し て 次 式 が 導 か れ た. t ( 毒 )( ) m x { 騁 判 (3 ) 高 温 で 接 合 し た 継 手 で は m の 温 度 依 存 性 は あ ま り 顕 著 で は な い の で,m を 温 度 に は 無 関 係 な パ ラ メ ータ と し 寿 命 評 価 式 と し て 次 式 を 得 た. 御 σ 去 exp { 巻 } こ れ ら の 式 か ら 計 算 し た tf の 値 と 実 測 値 と の 間 に の 実 験 の 温 度 範 囲 で は よ い 致 が 得 ら れ た. (4 ) 疲 労 破 面 の SEM 観 察 に よ PAI Al,O,nt 合 は 主 と し て A1 薄 膜 と ア ル ミ ナ 粒 子 群 と の 機 械 的 結 合 こ に よ る と 思 わ れ る. (5 ) 低 温 で 接 合 し た 継 手 の 破 面 観 察 か ら 曲 げ 静 疲 労 の 過 程 は (i) 静 水 引 張 応 力 の も と に お け る 空 泡 核 の 生 成 と そ の 成 長,(ii) 空 泡 の 成 長 と 平 行 し て 起 こ る 接 合 境 界 層 の は く 離 破 壊, (iii)は く 離 に よ っ て 生 じた き 裂 の 成 長 か ら 成 る もの と 思 わ れ る. こ の 研 究 を 進 め る に 当 た り 研 究 費 の 部 は 浅 野 ス レ ー ト( 株 ) 奨 学 金 ( 平 成 3 年 度 ) に よ る もの で あ る こ と を 付 記 し て 謝 意 を 表 す. 文 (1 ) 例 え ば,Kumar,P and Greenhut,V,A. 褊, t Metal CeramicJoining,The MineralS,MelaiS and MaterinlS Sbc,(1991 ) ) Kirchner,H P,Conway, C.and Segal,A,E.,1.Am. Ceramic&h.,70(1987 ),No,2, (3 ) Zdaniewski W.A.,Conway,J,C,and Kirchner,H.P., 文 献 (2 )の 110 lr8 ペ ージ. (4 ) Nicholas,M.G.and Crispin,R.M.J.Mater. 跏 し, 17 (1982), , (5 ) Nidlolas,M.G and Crispin,R.M.,Proc.Int.Spmp. C 翩 庸 物 妣 碑 4ComPonent fe 8 噸 η 幺 (1986 ), (6 ) Krohn,D.A.a 皿 d Hasse 且 man,d.p,j.am.centmth & e., 闘 (1972 ), (7 ) Chi}i Kuang Tack Linand Socie,D.F.,f,Atn.Ceramic Sb (,74(1991), (8) 笹 木 元 家 1ri 崎, 日 本 金 属 学 会 誌,53 (1989 ), (9 ) HUI }, D.and Rimmer,D.E.Philos.Mag 4 (1959}, (10 > 横 堀, 材 料 強 度 学 第 2 版,(1974), 第 9 章, 第 10 章, 岩 波 喬 店. (11 ) Haber,R.A.and Greenhut,V.A., 文 献 (1 )の U9 131 ペ ージ. 献 26 Eleotronio Library
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