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2 For the Customer, and for Society. It s our Commitment.

3 SynergiFusion-RP C8 C8 C8 C8 C5 C93.Phenylpropanolamine 3.Pseudoephedrine 3 : Synergi 4µ Fusion-RP : 5 x 4.6mm : mm Potassium Phosphate, p.5 / Methanol (7:3) :.ml/min : nm :. Phenylephrine. Phenylpropanolamine 3. Pseudoephedrine min min & min 3

4 SynergiFusion-RP I : Synergi 4µ Fusion-RP : 5 x 4.6mm : mm Potassium Phosphate, p.5 / Acetonitrile (75:5) :.ml/min : nm :. Maleic acid. Chlorpheniramine 3. Triprolidine 4. Diphenhydramine.Maleic acid Diphenhydramine min min x 7 Rate : Synergi 4µ Fusion-RP : 5 x 4.6mm : A:.% C in Water B:.% C in Methanol : 95:5 (A/B) linear to 5:95 over 8 min hold for 5 min. :.5 ml/min : Ion Source: ESI Scan Rate: 3 m/z/s Scan Range: 5- TIC: Total Ion Current x min 4

5 Synergiydro-RP Column rder. : Synergi 4µ ydro-rp : 5 x 4.6mm : G-4375-E : mm Potassium Phosphate, p.9 :.7mL/min : ºC : nm :. xalic acid. Tartaric acid 3. Glycolic acid 4. Formic acid 5. Pyruvic acid 6. Malonic acid 7. Acetic acid 8. Maleic acid 9. Citric acid 5

6 Synergiydro-RP Day Day Day Day min Mobile phase : mm Potassium phosphate : ucleotides.atenolol Injection : 5 x 4.6mm : A=mM Triethylammonium formate p 6. B=Acetonitrile with mm Triethylammonium formate : A/B (85:5) to A/B (35:65) in 5 minutes :.5mL/min : Ambient : 3nm : µl of beta-blockers mix each at.8µg/µl :. Atenolol. Pindolol 3. adolol 4. Acebutolol 5. Metoprolol 6. Labetalol 6

7 SynergiMax-RP C C C C C C C 4.Propranolol Injection : 5 x 4.6mm : A= Water with.% Formic acid B= Acetonitrile with.% Formic acid : A/B (95:5) to % B in 5min :.5mL/min 54nm : 5µL : 3 C :.Thiourea (.5µg),. Codeine (µg), 3. Chlorpheniramine (µg), 4. Propranolol (6µg), 5. Desipramine (.5µg), 6. Ibuprofen (6µg), 7

8 Synergi Max-RP.% Formic acid.% Acetic acid.% TFA Column rder o. Injection : Synergi 4µ Max-RP : 5 x 4.6mm : B-4337-E : A= Water with.% TFA, Formic acid, or Acetic acid B = Acetonitrile with.% TFA, Formic acid, or Acetic acid : A/B (95:5) to % B in 5min :.5mL/min : 54 nm : 5µL : 3 C :. Thiourea (.5µg),. Codeine (µg), 3. Chlorpheniramine (µg), 4. Propranolol (6µg) 5. Desipramine (.5µg), 6. Ibuprofen (6µg) C C F F Dexamethasone C9F5 Exact Mass: 39. Mol. Wt.: Betamethasone C9F5 Exact Mass: 39. Mol. Wt.: (,,) 4.5 (.) 36. (.) (.) 35. (.) 434. (.) 393. (.) 373. (.) (.) 476. (.) 435. (.) 45. (.) 494. (.) 453. (.) 43. (.) (.) 45. (.) q w e r t : Prednisolone : Dexamethasone 3: Betamethasone 4: Triamcinolone acetonide 5: Fluocinolone acetonide 6: ydrocortisone acetate y Column Mobile phase Flow rate Column oven temperature Injection volume Probe voltage ebulizer gas flow Drying gas pressure Probe temperature CDL temperature Block heater temperature CDL & Q-array voltage Interval SIM : Phenomenex Synergi MAX-RP (. mm I.D. 5 mml.) :.% formic acid-water / acetonitrile (7:3) :.3 ml/min : 4 C : µl :+4.5 kv (APCI-Positive mode) :.5 L/min :.4 MPa : 35 C : C : C : using default values :.8 sec / 6 chs : m/z 4.,36.,343.,35. for prednisolone m/z434., 393., 373., 355. for betamethasone & dexamethasone m/z 476., 435., 45. for triamcinolone acetonide m/z 494., 453., 43. for fluocinolone acetonide m/z 446., 45. for hydrocortisone acetate

9 Synergi Polar-RP S S C C.Cefadroxil 3.Cephalexin Mobile phase Flow rate Components : Luna 5µm C8() 5x4.6mm Synergi 4µm Polar-RP 5x4.6mm : 65:35 mm Ammonium acetate p 3.5:Methanol : ml/min :. Cephradine. Cefadroxil 3. Cephalexin 4. Cefaclor 5. Cefazolin min min 9

10 SynergiPolar-RP. Metaproterenol.Pindolol 3C 3.Metoprolol Injection : 5 x 4.6mm : mm Potassium phosphate p 3 /Methanol (5:5) :.ml/min : 3nm : µl : C :. Metaproterenol (.4µg),. Pindolol (.6µg), 3. Metoprolol (.5µg), 4. Alprenolol (.3µg), 5. Propranolol (.4µg), 6. Ethylparaben (.4µg), C. Formic acid. Acetic acid C : 5 x 4.6mm : mm Potassium phosphate p.5/ Methanol (97:3) :.ml/min : nm : 5 C :. Formic acid. Acetic acid

11 Luna PFP F F F F F Positional Isomers of Methylacetophenone on Luna 3 µm PFP() App ID 698 Positional Isomers of Methylacetophenone on Luna 3 µm C8() App ID 699 Column Dimension Part o. : 698Luna 3 µm PFP() : 5 x 4.6 mm : F-4447-E : Water/ Methanol (5:5) : ml/min : C : 54 nm :. o-methylacetophenone. p-methylacetophenone 3. m-methylacetophenone 3 Column Dimension Part o. Column : Luna 3 µm C8() : 5 x 4.6 mm : F-45-E : Water/ Methanol (5:5) : ml/min : C : 54 nm :. p-methylacetophenone. o-methylacetophenone 3. m-methylacetophenone min min Column Dimension Part o. : Luna 3 µm PFP() : 5 x 4.6 mm : F-4447-E : A:. % Formic acid in Water B:. % Formic acid in Acetonitrile : A/B (6:4) to (5:5) in min : ml/min : C : 54 nm :.,3-Dimethylphenol 6.,5-Dichlorophenol.,5-Dimethylphenol 7.,6-Dichlorophenol 3.,6-Dimethylphenol 8.3,4-Dichlorophenol 4.3,4-Dimethylphenol 9.3,5-Dichlorophenol 5.3,5-Dimethylphenol.,4-Dibromophenol min & min

12 Luna Phenyl-exyl Rhodamine3 6.Ibupurofe.Indoprofen.Ethyl paraben 5.Indomethacin

13 Jupiter Proteo 9Å App ID 4394 App ID 4395 Part o. : Jupiter 4 µm Proteo 9 Å : 5 x 4.6 mm : G-4396-E : A). % TFA in Water B). % TFA in Acetonitrile : A/B (95:5) for 5 min, then to A/B (6:4) in 55 minutes : ml/min : C : nm : Top Chromatogram β-lactoglobulin tryptic digest Bottom Chromatogram xidized β-lactoglobulin tryptic digest App ID 439 App ID 4393 Part o. : Jupiter 4 µm Proteo 9 Å : 5 x 4.6 mm : G-4396-E : A). % TFA in Water B). % TFA in Acetonitrile : A/B (95:5) for 5 min, then to A/B (6:4) in 55 min : ml/min : C : nm : Top Chromatogram Rase tryptic digestbottom Chromatogram Deamidated Rase tryptic digest 3

14 Jupiter Proteo 9Å Jupiter 4 µm Proteo 9 Å A B C App ID 448 App ID 447 App ID 446 App ID 449 : Jupiter 4 µm Proteo 9 Å A Part o. B C : 5 x 4.6 mm : G-467-E : A). % TFA in Water B).85 % TFA in Acetonitrile : A/B (95:5) to A/B (55:45) in minutes : ml/min : C : 4 nm :. -Arg-Gly-Gly-Ala-Gly-Gly-Leu- Gly-Leu-Gly-Lys-Amide. Ac-Arg-Gly-Gly-Gly-Gly-Gly-Leu-Gly- Leu-Gly-Lys-Amide 3. Ac-Arg-Gly-Ala-Gly-Gly-Gly-Leu-Gly- Leu-Gly-Lys-Amide 4. Ac-Arg-Gly-Val-Gly-Gly-Gly-Leu-Gly- Leu-Gly-Lys-Amide 5. Ac-Arg-Gly-Val-Val-Gly-Gly-Leu-Gly- Leu-Gly-Lys-Amide mau 4 mau 5 6 ºC min 3 6 ºC min App ID 495 App ID 494 Part o. : Jupiter 4 µm Proteo 9 Å : 5 x 4.6 mm : G-4396-E : A). % TFA in Water B).85 % TFA in 95:5 Acetonitrile/Water : A/B (8:) to A/B (:8) in 5 minutes : ml/min : nm : uman Insulin 497 mau 6 6 ºC App ID min 4

15 Jupiter min App ID 875 Part o. : Jupiter 3 5 µm C8 3 Å : 5 x 4.6 mm : G-453-E : A). % TFA in Water B). % TFA in Acetonitrile : A/B (75:5) to A/B (45:55) in 5 min ( % B/min) : ml/min : Ambien : nm :. Equine Cytochrome c. Bovine Cytochrome c 3. Canine Cytochrome c 3 4 App ID 476 Part o. Injection Volume : Jupiter 3 5 µm C4 3 Å : 5 x 4.6 mm : F-467-E : A). % TFA in Water B).8 % TFA in Acetonitrile : A/B: (95:5) to A/B: (:8) in minutes : ml/min : C : 8 nm : 5 µl :. Bovine Serum Albumin. Glutamic Dehydrogenase 3. β-galactosidase 4. valbumin 5

16 Clarity ligo-rp & Clarity ligo-wax App ID 5935 mau nt nt min Part o. : Clarity 3 µm ligo-rp C8 : 5 x 4.6 mm : B-444-E : A: mm TPAC B: Methanol : A/B (75:5) to A/B (55:45) in 8 min (5 min run time) : ml/min : 6 nm :. nt RA with sequence CUGUAAUCUCUUGUCUATT (.5µg). nt RA with sequence UCUGUAAUCUCUUGUCUATT (.5µg) App ID 599 mau 3 min 3 Part o. : Clarity 3 µm ligo-rp : 5 x 4.6 mm ID : B-444-E : A: 5 mm TEAA / 5 % Acetonitrile B: Methanol : A/B (9:) to A/B (6:4) in min : ml/min : 6 nm : ambient :. FAM-DA (5 nt) GC% 7 %. FAM Labeled DA (5 nt) GC% 56 % 3. FAM Labeled DA (5 nt) GC% % 6 App ID 6395 mau nt min Part o. : Clarity µm ligo-wax : 5 x 4.6 mm ID : F-445-E : A: mm Tris p 8. / % Acetonitrile B: mm Tris p 8. / % Acetonitrile /. M acl : % A to % B in min :. ml/min : UV-Vis Abs. - Diode Array 6 nm : ambient :. Desalted DA nt

17 Gemini-X % % 8% Percent Efficiency Gemini-X 6% Column A Column B 4% Column C Column D % Column E Column F Gemini-X % Time of exposure (hour) 7

18 Gemini-X } } 7 8 App ID , App ID 664 min min Conditions for all columns : 5 x 4.6 mm : A: mm Ammonium Bicarbonate p.5 B: Acetonitrile : A/B (85:5) to (7:3) in 5 min to (5:5) in 5 min, old for 5 min :.5 ml/min : Ambient : 3 nm :.Bisoprolol Contaminant.Sotalol 3.Atenolol 4.Labetolol (Diastereoisomeric Pair) 5.adolol (Diastereoisomeric Pair) 6.Pindolol 7.Metoprolol 8.Bisoprolol 9.Propranolol.Alprenalol 3C 4.Labetalol 5.adolol 8

19 SecurityGuard クロマトグラムへの影響はありません 9

20 CS 5 F TEL : FAX : F TEL : FAX : gsupport@glc.shimadzu.co.jp

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