Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy Vol. 45, No. 3 211 Consolidation of Lamellar Compact of Mechanically alloyed Cu-Ti-B Powder by Vacuum Hot Pressing Eiji Yuasa, Chuji Kawamura and Kota Suzuki Dept. Mech., Fac. Eng., Musashi Inst. Tech., 1-28-1 Tamazutsumi Setagaya-ku, Tokyo 158-0087. Grad. School, Musashi Inst. Tech., 1-28-1 Tamazutsumi Setagaya-ku, Tokyo 158-0087. Received November 254, 1997 SYNOPSIS Titanium and boron powders having a molar ratio of Ti/B=1/2 were mixed with copper powder in four mixture ratios and then they were mechanically alloyed for 72ks by using planetary ball mill. The mechanically alloyed powders were piled up progressively from low amount of (Ti/B) to high contents in four layers. The lamellar compact was producted by vaccum hot pressing for various treating times at 873K. Consolidation of the lamellar compact as functioally graded material was estimeted from standpoints of densification and mechanical the compact and microstructural change in the each alloy layer during vaccum hot pressing. strength of The lamellar compact is homogeneously densely formed without curved contours by the vaccum hot pressing for shorter treating time at lower temperature than conventional sintering after cold compacting. The lamellar compact hot-pressed in the vaccum atmoshere have high rupture strength in the bending. KEY WORDS Cu-Ti-B alloy, mechanical alloying, vaccum hot pressing, lamellar compact, functionally graded material
212 湯浅 に 混 合 粉 末40gと ス テ ン レ ス 鋼 球(直 径14.3mm)400g,お ミ ル 助 剤 の ス テ ア リ ン 酸0.1gを し,72ks行 っ た.各 入 れ,ア 組 成 のMA合 金 粉 末 と な る よ う に,6mm 12mmの 0.25gつ つ4層 に 積 層 さ せ た.超 到 達 後,圧 よび コンテナ に 硬 合 金 製 ポ ン チ を用 い て よ る 組 織 観 察,空 よ び3点 し, 成 形 圧 力 を 負 荷 し な が ら昇 温 し て, 力 と 温 度 を 一 定 に保 ち,1.8 18ksのVHP 処 理 を行 っ た.得 定,お 航太 ル ゴ ン雰 囲 気 に 置 換 予 備 成 形 し,そ の 状 態 で 真 空 雰 囲 気(約100Pa)と 1.8ks保 持 後1420MPaの 873Kに 忠 治,鈴 木 金 粉 末 を加 圧 ポ ンチ 側 が 高 (Ti/B)合 142MPaで 栄 二,河 村 ら れ た 成 形 体 の 各 層 のSEMお 隙 率 測 定,ビ よ びXRDに ッ カ ー ス 硬 さ(測 定 荷 重5g)測 曲 げ(ス パ ン 長 さ10mm)抗 折 試 験 に よる 強度 測 定 を行 っ た. 3実 験 結 果 お よ び考 察 3.1積 層 成 形 体 の 緻 密 化 1.8ksと18ksVHP処 理 した成 形 体 の長 手 方 向 断 面 のSEMに よる組 成 像 写 真 をFig.1に 示 す.積 層 成 形体 の各 層 は均 一 に圧 縮 され,外 観形 状 は冷 間圧 粉 一焼 結 体 の よ うな湾 曲状 の変 形 は見 られ ない.し か し,短VHP処 Fig.2 Distribution compact 理 時 間 の低(Ti/B)合 金 層 に of porosity treated with distance for various from surface in lamellar times at 873K by VHP. は多 くの 空 隙 が 見 られ た.そ こで,加 圧 ポ ンチ側 圧 縮 表 面 か らの 空 隙 率 の 分 布 を測 定 した.そ の結 果 をFig.2に 示 す 短 時 あ り,い ず れ の(Ti/B)合 間 のVHP処 さ が 増 加 す る.特 理 で 高(Ti/B)合 金層 の空 隙率 は低 下 す るが,固 定 金 層 もVHP処 に 高(Ti/B)合 ポ ンチ 側 にな る に した が っ て空 隙 率 は増 加 す る.処 理 時 間 が き い.Cu-Ti-BMA粉 7.2ks以 上 に な る と,固 定 ポ ンチ側 の低(Ti/B)合 金層 の 空 隙 は 過 飽 和 固 溶 したTiがCu3Ti相 消 滅 す る が,中 央層 には 空 隙 が 残 存 す る.し か し18ksVHP処 し,Cu-15.9(Ti/B)MA合 理 で は 中央 層 の 空 隙 率 も低 下 し,均 一 に緻 密 化 した 成形 体 と 後 約7mmと な る.VHPの お よ びTiB2やTi2B5の 初 期 で は加 圧 ポ ンチ 側 か ら成 形 力 が 伝 達 され, な る.さ 高硬 度 な高(Ti/B)量 の 合 金 粉 末 粒 子 は 小 さ な塑性 変 形 で位 置 線 は2段 移 動 し,空 隙 を埋 め なが ら緻 密 化 す る.VHP処 理 中 に 各(Ti/B)合 理 が 進 み,固 定 ポ ンチ側 か ら加 圧 され る と,低 硬度 な低(Ti/B)量 の合 金 粉 末 を873Kで 理 時 間 に と もな って 硬 金 層 ほ どVHP初 期 の硬化が大 熱 処 理 す る と,α-Cu相 の 前 駆 体 と してGPゾ 金 の 場 合,ゾ に ー ンを 形 成 ー ン の 大 き さ は2ks処 ら に 熱 処 理 時 間 が 増 す とCu3Ti相 の析出 ホ ウ 化 チ タ ン が 生 成 し て 硬 化 し,硬 化 曲 階 に 変 化 し た.し た が っ て873KでVHPす 金 層 は 同 様 な 組 織 変 化 が 生 じ,硬 れ ば,処 化す る も の と考 え ら れ る. 末 粒 子 は塑 性 変 形 して空 隙 が消 滅 し,緻 密 化 がVHP処 理 時 間 に と もな っ て 中央 層 へ 移 行 す る.し た が っ て15(Ti/B)合 金層 に は18ks処 理 後 で も空 隙 が僅 か に 残 る.し か しVHP処 理 中 の 空 隙 消 滅 は 積 層 厚 さ を減 少 す る ため,処 理 後 の 成 形 体 は 湾 曲 状 に変 形 す る こ とは ない. Fig.3にVHP処 理 時 間 に と もな う各(Ti/B)合 金 層 の ビ ッ カー ス硬 さ変 化 を示 す.MA時 Fig.1 で は 高(Ti/B)合 金 粉 末 ほ ど高硬 度 で SEM images of lamellar compact treated for (a)1.8ks and (b)18ks at 873K by VHP. Fig.3 理 Change of Vickers hardness in each alloy layer compact with treating time at 873K by VHP. of lamellar 粉 体 お よび 粉 末 冶 金 第45巻 第3号
Cu-Ti-BMA合 3.2VHP処 理 に よる組 織 変 化 VHP処 1173Kで180ks焼 理 に よ る各 合 金 層 の 硬 さ の 上 昇 は 素 地 の 時 効 硬 化, ホ ウ 化 チ タ ン 生 成 に よ る 分 散 硬 化 が 考 え ら れ る.そ の 時 間VHP処 理 し た 各 層 のXRDを 金 層 と15(Ti/B)合 金 層 のXRD結 B)合 金 層 にTiB2の で は5(Ti/B)合 ら にTi2B5の 飽 和 α-cu相 こで種 々 行 っ た.Fig.4に5(Ti/B)合 果 を 示 す.1.8ks処 生 成 が 認 め ら れ る.処 金 層 に もTiB2が 金層では さ た が っ てVHP処 か ら ホ ウ 化 チ タ ン が 生 成 し,硬 結 した 場 合,拡 あ っ た,し か し873KのVHP処 散 層 の 幅 は1.3 3.5μmで 理 に お い て も層 界 面 で 拡 散 が 生 じて い る の で,積 層 間 で 十 分 強 固 に 結 合 す る も の と 思 わ れ る. 3.3積 層 成 形 体 の 機 械 的 強 度 理 で15(Ti/ 理 時 間 が 増 し18ks後 生 成 し,15(Ti/B)合 生 成 が 認 め ら れ る.し 213 金 積 層 圧 粉 体 の 真 空 ホ ッ トプ レ ス に よ る 固 化 成 形 Fig.7に 種 々 の 時 間VHPし た積 層 成 形 体 の圧 縮 ポ ン チ側 か ら の ビ ッ カ ー ス 硬 さ分 布 を 示 す.各 の 分 布 と な る.隣 層 に対 応 して 硬 さ は 階段 状 接 合 金 層 間 の 硬 さ の 差 は 高(Ti/B)合 金層 間 理 中 に過 化 す る こ とが 確 認 で き た. Fig.5に18ksvHP処 理 し た 成 形 体 断 面 の15(Ti/B)-20(Ti/B)合 金 層 界 面 近 傍 のSEM組 成 像 お よ びEPMA結 相 にTiが 均 一 に 固 溶 して い る が,直 の 高Ti濃 度 の 粒 子 が 散 在 す る.こ B)合 金 層 に 多 く 分 散 す る.XRD結 径1μm以 に 固 溶 し たTiとBがVHP処 成 し,そ 下 の黒 色 斑 点 状 の よ う な 粒 子 は 特 に20(Ti/ 果 と対 応 す る と,こ れ ら の 粒 子 は ホ ウ 化 チ タ ン と 判 断 さ れ る.ホ が 高 銅 濃 度 域 に 囲 ま れ て い る,こ 果 を 示 す.α 一Cu ウ 化 チ タ ン粒 子 は 周 囲 れ はMAに よ り α-cu相 中 理 中 に反 応 して ホ ウ化 チ タ ン を生 の 粒 子 周 辺 が 高 銅 濃 度 相 に な っ た も の と 思 わ れ る. 図(b)中 に 示 す 白 線 に 沿 っ てEPMAに 15(Ti/B)合 金 層 と20(Ti/B)合 が あ り,VHP処 B)-10(Ti/B)合 よ り線 分 析 した 結 果, 金 層 の 界 面 にCuとTi濃 度 の傾 斜 理 中 に 両 合 金 層 間 で 拡 散 が 生 じ て い る.5(Ti/ 金 層 お よ び15(Ti/B)-20(Ti/B)合 金 層 界 面 にお け る 拡 散 層 の 幅 と対 数 処 理 時 間 の 関 係 をFig.6に 示 す.両 合 金 層 間 の(Ti/B)量 の 差 は 等 し い に も か か わ ら ず,5(Ti/B)-10(Ti/B) 合 金 層 間 よ り15(Ti/B)-20(Ti/B)合 こ れ は 高(Ti/B)量 のMA合 過 剰 に 固 溶 す る た め,拡 る.8.3(Ti/B)と15.9(Ti/B)合 金 層 間 の 拡 散 速 度 が 高 い, 金 粉 末 ほ ど α-cu相 中 にTiとBが 散 速 度 が 大 き くな っ た もの と思 わ れ 金 粉 末 を 冷 間 圧 粉 し て 接 合 し Fig.5 Fig.4 XRD patterns of 5(Ti/B) and 15(Ti/B) alloy layers in compact treated for (a) 1.8ks and (b)18ks at 873K by VHP. 1998年3月 (a) Micrographs of CuKa and TiKa in sectioned lamellar compact by EPMA and (b)resul of line analysis in interface of 15(Ti/B) and 20(Ti/B) alloy laylers at same position.
Fig.6 Relation between thickness of diffusion layer and logarithmic treating time in lamellar compact treated at 873K by VHP. Fig.8 Change of rupture strength of lamellar compact in 3-pointbending with treating time at 873K by VHP. Fig.7 Distribution of Vickers hardness with distance from surface in lamellar compact treated for various times at 873K by VHP.
material by SHS process",cerm.eng. Sci. Proc., 13(1992)384-391. 4) C.Kawai and T.Nomura: "Preparation of Ti-TiC functionally gradient material by hollow cathode dischage ion plating", J. Mater. Sci. Lett., 14(1995)176. 5) Y.Fukui: "Fundamental investigation of functionally graient material manufacturing system using centrifugal force", JSME Int. J., Ser.III,34(1991)144-148. 6) N.Sata: "Fabrication of TiB2-Cu based functionally gradient