298 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 900K で 最 高 と な る の で, こ の 実 験 で は ア ル ミ ナ ース テ ン レ ス 系 の 接 合 温 度 を 903K に 選 ん だ. 接 合 層 の 厚 さ は 0.15mm,as 85

297 日 本 機 械 学 会 論 文 集 (A 編 ) 59 巻 558 号 (1993 2 ) 論 文 No,92 0919 * ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 笹 木 *1 憲, 元 家 勝 彦 * 1, 川 崎 正 * 1 Stati FatigUe Behavior of Alumina Ceramic Joint Kazunori SASAKI,Katsuhiko MOTOIE and Tadashi KAWASAKI Astudy was made to investigatethe static fatiguebehavior with alumina alumina and alumina stainless steel buttjoints.the static fatigue testwas performed under a constant bendingmoment at constant temperatures ranging from 580 to 888 K.For the specimen bonded at 903 K,static fatigue life,tr,isrelatecl to the applied stress a and test ternperature T,regardless of the adherent materials, as follows ; 1/tf ( 1! )(1! σ > m exp { (Qo α ln σ)irt},where,ua and α are materia1 constant,r 出 egas constant and Qo is activation energy of the fatigue process.while for the specimen bonded at higher temperature of l O73K,t! is expressed as followingform ; 1! = ( 11t6) exp { OIRT }, where 莇 and m are material constant.a good agreement betweenthe calculated and the observed value of fatiguelifeof the jointisobtained.the SEM observation of the fracturesurface was also made and a possible mechanism for static fatigue process in the bonded zone was discussed. K θy 恥 r 伽 : Ceramics,Life Prediction,Fatigue,Alumina Joint,StaticFatigue Process,Void Nucleation,ActivationEnergy 1. 緒 言 セ ラ ミ ッ ク ス と 金 属, あ る い は セ ラ ミ ッ ク ス 同 士 の 接 合 は, 構 造 部 材 と して セ ラ ミ ッ ク ス の 特 性 を 無 駄 な く 十 分 に 利 用 す る 上 で 重 要 な こ と で あ る,セ ラ ミ ッ ク ス の 接 合 に つ い て は 近 年 か な り 多 くの 研 究 が あ り ω, 接 合 そ の も の は 可 能 で あ る が, 接 合 工 程 中 に 生 じ る 接 合 層 の 組 織 や 微 視 接 合 欠 陥, 接 合 後 冷 却 中 に 生 じ る 残 留 応 力 な ど が 接 合 体 の 強 度 に 敏 感 に 影 響 す る よ う で あ っ て 噸 5, 接 合 体 の 強 度 並 び に 信 頼 性 に つ い て は 必 ず し も 十 分 に は 研 究 が 進 ん で い な い.ま た ア ル ミ ナ そ の も の の 静 疲 労 や 繰 返 し 疲 労 に 関 し て は 既 に い く つ か の 研 究 は あ る が ( 6,ω, セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 疲 労 強 度 や 寿 命 特 性 に つ い て の 研 究 は ま だ あ ま り 多 くは 行 わ れ て い な い よ う に 思 わ れ る. こ の 研 究 は ア ル ミ ナ と ス テ ン レ ス 鋼,お よ び ア ル ミ ナ 同 士 の 接 合 体 に つ い て 高 温 で 静 疲 労 試 験 を 行 い, 負 荷 応 力 お よ び 温 度 と 静 疲 労 寿 命 の 関 係 を 明 ら か に し, 的 と し た も の で あ る. 2. 実 験 方 法 実 験 に 用 い た セ ラ ミ ッ ク ス は SiO2 を 3 % 含 む 純 度 95.4 % の 常 圧 焼 結 ア ル ミ ナ の 角 棒 (7 7 10mm )で, 室 温 に お け る 曲 げ 強 度 290 MPa, 線 膨 張 係 数 72x 10 6K 1 で あ る. 図 1 に 接 合 試 験 片 の 作 製 手 順 を 示 す. 接 合 面 を 約 10 Ptn の 粗 さ に 機 械 研 磨 し て ア セ ト ン,ア ル コ ール の 順 に 洗 浄 を 行 っ た 後 厚 さ 約 15Fm の A1 薄 膜 を 真 空 蒸 着 し た.こ の よ うに 接 合 面 を 前 処 理 し た ア ル ミ ナ 同 士 を 厚 さ 0.1mm の Al 箔 を 中 間 材 と し て 重 ね 合 わ せ,24MPa の 圧 力 を 加 え て 拡 散 接 合 し て Al,O, Al203 接 合 体 を 作 製 し た. 接 合 温 度 を 1073 K と し た も の Al メ ), Al, 03 ( H ) と 呼 び, 接 合 層 の 厚 さ は 約 0.03 mm, 室 温 で の 曲 げ 強 度 = σr 250 MPa で あ っ た.ま た 接 合 温 度 を 903K と し た も の を Al,03 Al203 (L )と 呼 ぶ こ と に し,そ の 接 合 層 の 厚 さ は 約 O.15mm, = σ B 120MPa で あ っ た. 疲 労 破 面 を 観 察 し て 接 合 層 に お け る 静 疲 労 過 程 に つ い ア ル ミナ と 同 じ 形 状 寸 法 の オ ース テ ナ イ ト 系 ス テ ン て 考 察 し て,そ の 静 疲 労 特 性 を よ く 把 握 す る こ と を 目 レ ス 鋼 SUS304 角 棒 を 作 り,そ の つ の 端 面 を ア ル ミ * 原 稿 受 付 平 成 4 年 6 月 18 日. * : 正 員, 広 島 電 機 大 学 工 学 部 ( 愚 7 跚 〇 3 広 島 市 安 芸 区 中 野 6 20 1 >. ナ の 接 合 面 と 同 じ よ う に 前 処 理 し, 前 述 と 同 じ 方 法 で 接 合 を 行 っ て Al, O, SUS 接 合 体 を 作 製 し た.ア ル ミ ナ ース テ ン レ ス 鋼 系 で は ス テ ン レ ス ーA1 側 の 強 度 は 約 19 Eleotronio Library

298 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 900K で 最 高 と な る の で, こ の 実 験 で は ア ル ミ ナ ース テ ン レ ス 系 の 接 合 温 度 を 903K に 選 ん だ. 接 合 層 の 厚 さ は 0.15mm,as 85 MPa で あ っ た. 先 に 述 べ た Al, 03 Al20,(L)は Al203 SUS 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 と 比 較 す る た め に 同 じ 接 合 温 度 で ア ル ミ ナ 同 士 を 接 合 し た も の で あ る. 接 合 強 度 は 接 合 層 の 厚 さ に 支 配 さ れ る の で, 接 合 層 の 厚 さ を 定 に 制 御 す る こ と が 好 ま し い が, 接 合 技 術 の 点 か ら, こ の 研 究 に お い て は 接 合 圧 力 を す べ て 24 MPa と 定 と し た. ア ル ミ ナ と 銅 と の 拡 散 接 合 に お い て は, 定 の 接 合 圧 力 に 繰 返 し 応 力 を 付 加 し て 接 合 す る こ と に よ っ て 高 い 接 合 強 度 が 得 ら れ る の で cs,, 定 の 圧 力 24 MPa に ± 5MPa の 繰 返 し 応 力 を 付 加 し て 接 合 し た ア ル ミ ナース テ ン レ ス 鋼 接 合 体 を Al20, SUS (A ) と 呼 ぶ こ と に し, 定 圧 力 下 で 接 合 し た 試 料 と 静 疲 労 特 性 の 比 較 を 行 う こ と に し た. こ の 場 合 繰 返 し 応 力 の 付 加 は 試 料 の 温 度 が 473K に 達 し た 時 か ら 開 始 し て, 接 合 後 の 冷 却 過 程 で 473 K に な っ た 時 繰 返 し 応 力 の 付 加 を 停 止 し た. 接 合 層 の 厚 さ は 約 0.15 mm,σe = 90 MPa で あ っ た. この よ う に 4 種 類 の 接 合 体 を 作 製 し,こ れ ら 接 合 体 を 図 1 に 示 す よ う に ダ イ ヤ モ ン ドカ ッ タ で 4 分 割 した 後 各 面 を 研 磨 し た も の を 接 合 試 験 片 と し た. 試 験 片 の 寸 法 は 各 試 験 片 に よ っ て 多 少 異 な っ た 値 に な っ た が, 平 均 す る と 幅, 高 さ お よ び 長 さ は そ れ ぞ れ 約 3,3, 3.0 お よ び 20 の く 形 鞭 あ る. 静 疲 労 試 験 は レ バ ー 式 曲 げ 試 験 機 で 行 い, 試 験 温 度 の 範 囲 は 580K か ら 888 K ま で と し, 試 験 雰 囲 気 の 温 度 の 時 間 的 変 動 は ± 1K 以 内 で あ る. 3. 実 験 結 果 お よび 考 家 3 1 静 疲 労 試 験 4 種 類 の 接 合 試 験 片 に つ い て 静 疲 労 試 験 を 行 っ た と こ ろ,す べ て の 試 験 片 は 例 外 な く 接 合 部 で 破 壊 し た. 寿 命 tf を 測 定 し て 負 荷 応 力 σ と の 関 係 を 両 対 数 グ ラ フ に プ ロ ッ トす る と 図 2 4 が 得 ら れ た. 図 2(a )と (b )は そ れ ぞ れ A1203 SUS お よ び Al, 斥 SUS (A ) 試 験 片 に 対 す る 結 果 で, 接 合 に お い て 日 ondlng surtece 5.R : ropm l α Alumlnum tltm 1 P 幽 4 1 15 岬 Ti905K 075K, P 24 団 PG tti.8ks 繰 返 し 応 力 を 付 加 し て も し な くて も 静 疲 労 挙 動 に は ほ と ん ど 相 違 は み ら れ な い. 測 定 点 は 多 少 の ば ら つ き は あ る が, い ず れ も そ れ ぞ れ つ の 直 線 上 に 乗 っ て お り, そ の 傾 き は 試 験 温 度 が 高 い ほ ど 大 で あ る. 図 2 ( a )の 点 線 は 最 小 二 乗 法 で 求 め た 最 適 実 験 線 で, 実 線 は 援 で 導 い た 寿 命 評 価 式 か ら 求 め た 計 算 線 で あ る. 両 者 は か な り よ く 致 し て い る の で, こ の 図 以 外 に お い て は 煩 雑 を 避 け る た め に 実 験 線 の 点 線 を 入 れ る こ と を 省 い た. 図 3 は AltO, Al, O,(L ) 試 験 片 に つ い て の 結 果 で, 図 2 と ほ と ん ど 同 じ 傾 向 で あ る.1073K で 接 合 し た Al, 03 Al, O,(H ) 試 験 片 の 結 果 は, 図 4 に 示 し た よ う 図 1 接 合 試 験 片 の 作 製 手 順 に ln tf と ln σ と の 関 係 は や は り 直 線 で あ る が,そ の 傾 き は 温 度 に よ っ て ほ と ん ど 変 わ ら な い よ う で あ る. ミ 簍 e 萋 Time to Fojl 凵 厂 e 卩 tt! s 400 2 皇 ミ 1 蕗 4 茎 ll: 匠 龕 1 AJ20s SUS Alternating Stre55 epplied } 鑄 θ rwe 888 κ tげ lo lo Tmt to Feiiurt. tr! s 5eo κ 631K 638 κ 734K7 K8 δ8k 10. (a ) 定 圧 力 で 接 台 し た 接 合 体 図 中 の 点 線 は 実 験 線 で, 実 線 は 式 (8 )に よ る 計 算 線 (b ) 繰 返 し 応 力 を 付 加 し た 接 合 体 図 中 の 実 線 は 式 (8 )に よ る 計 算 線 図 2 ア ル ミ ナ ーSUS 接 合 体 の 負 荷 応 力 と 静 疲 労 寿 命 の 関 係 20 Eleotronio Library

ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 299 表 1 A,m お よ び af の 実 験 値 Fo 雪 ig 凵 ote5 量 丁 m 巨 T,K 580631683734788838898 82594525 48 訓 2 15 淵 AI205 SUS Al205 SUS {A ) A 05 A O ヨ(L ) AI203 AI203(H σ レ.M 門 A m σ, 閉 P A m8f 肭 A m σト MPo A m 層 9 τ5 コ 5 16 2.34 淵 04 50 翼 rd3 3,7 酬 d 5.7 訓 0 12,98. 77.062494.53,9 麗 77584425167 1.ア8 即 d,43.0 7.52x げ 2.6 釧 01 1 菖 1.35 翼 IO.72xlO5 Io5. 卩 xlo 5,44 其 lo6 Il.3897.05.84.94.345 5923126 7. 68 翼 lol6,6 0,99x ゆ 15 1,85 剛 ol 4.47Xlo 7.5 β 04.94,3523522 4.65 翼 置 ( 露 6 676 罵 置 024 2.46xlO 脚 13.715 1 2 ρ 40eo200 AltOs Ar2ea, o 窪 丶 Ioob 6094 豈 m 20 茎 1 忌 6 く 4 e o 蟻 o 683K734k78 θ κ 838 κ 4 : 8 2 { re 1げ o Io5 Tlm ε 言 D F ロ ilure,tr / s lo6 E 12 図 3 ア ル ミ ナ ーア ル ミ ナ 接 合 体 ( 接 合 温 度 903K )の 負 荷 400 菫 丶 1σσ : 塁 弓 o 盖 2 羣, & 6 く 4 21d 応 力 と 静 疲 労 寿 命 の 関 係 図 中 の 実 線 は 式 (8 ) に る 計 算 線 AitOs A ie H, 踏 e O 88eK 9 Io2 rel lo4 TIm2 to FOI } 凵 r 艦. r! 5101iot 図 4 高 温 で 接 合 した ア ル ミ ナ ーア ル ミ ナ 接 合 体 ( 接 合 温 度 1073K ) の 負 荷 応 力 と 静 疲 労 寿 命 の 関 係 の 実 線 は 式 (9 )に よ る 計 算 線 こ の よ う な 結 果 か ら ア ル よ 図 中 ミ ナ 接 合 体 の 静 疲 労 寿 命 tf は 負 荷 応 力 の 関 数 と し て 次 式 で 表 さ れ る. tf om ( 1) こ こ で A と m と は 般 に 温 度 に 依 存 す る 材 料 常 数 で あ る. 図 2 4 の 実 験 データ か ら A お よ び m の 値 を 求 め て 表 1 に 示 し た.ま た こ れ ら の 図 か ら 内 挿 に よ っ て 105 秒 に 対 す る 静 疲 労 強 度 σf を 読 取 っ て そ の 値 を 表 1 に 示 し た, 低 温 で 接 合 し た 3 種 類 の 試 験 片 で は σf も 応 力 指 数 m も 互 い に ほ ぼ 同 じ 値 と な っ て お り, 被 接 合 体 に 関 係 な く, ま た 接 合 中 に お け る 繰 返 し 応 力 の 付 加 に も 関 係 な く, 全 く 同 じ 静 疲 労 特 性 を も つ こ と が tg わ か っ た. 20,o1,2 1,4 1.6 1 ] t T / lok 図 5 1n (1/tf)と 11T の 関 係 高 温 で 接 合 し た Al20, Al20,(H ) の 接 合 強 度 は Al, 03 Al203 (L ) の 約 2 倍 で あ っ た が, 静 疲 労 強 度 σf は 約 5 倍 も 高 い. そ の 原 因 の つ は 接 合 層 の 厚 さ が 薄 い た め で あ ろ う, 3 2 静 疲 労 寿 命 の 評 価 式 各 温 度 に お い て 定 の 応 力 σ に 対 す る 静 疲 労 寿 命 tfを 図 2 お よび 図 3 か ら 求 め, 静 疲 労 損 傷 ( 強 度 劣 化 )の 平 均 進 行 速 度 が 1,8 1 砺 で 与 え ら れ る も の と し, 損 傷 速 度 の 温 度 依 存 性 を 調 べ る と 図 5 が 得 ら れ た. 三 つ の 接 合 体 に 対 して 多 少 の ば ら つ き は あ る が,そ れ ぞ れ の 応 力 に 対 し て 測 定 点 は つ の 直 線 上 に 乗 っ て い る と み な す こ と が で き る. し た が っ て t を 応 力 σ に 依 存 す る つ の パ ラ メ ータ とす れ ば,1/tfは 次 式 で 与 え ら れ る, t t x { 書 } ( ) こ こ で Q は 見 か け の 活 性 化 エ ネ ル ギ ーで あ る.(2 と 応 力 の 関 係 を 調 べ る と 図 6 の 実 線 の よ う に 直 線 関 係 が 得 ら れ た.す な わ ち Q O a lnσ (3 ) 21 Eleotronio Library

300 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 こ こ で Qo と a は 材 料 常 数 で あ る. ま た ln(1fte)と 1nσ と の 間 に は 図 6 の 点 線 で 示 す 直 線 関 係 が 得 られ た の で, i ( 毒 )(t) m ( ) こ こ で 疏 お よ び m は 材 料 常 数 で あ る.こ の 式 と 式 (3 )の 関 係 を 式 2)に 代 入 す る と, i よ っ て こ こ で 爿 毒 )(t) 砕 (t) m xp ( lnσ 訝 } exp { 藩 } ) に 実 測 値 と 計 算 値 と は 極 め て よ く 致 し て い る.ま た 式 (5 )を 書 き 替 え て 寿 命 tf を 温 度 お よび 応 力 の 関 数 と し て 表 す と 次 の 式 が 得 ら れ る. 講 xp { 翻 [ ( ) こ の 式 か ら 寿 命 を 計 算 し,そ の 計 算 曲 線 を 図 2 お よ び 図 3 の 実 線 で 示 し た. 図 の よ う に 580K の 場 合 を 除 け ば 静 疲 労 寿 命 の 実 測 値 と 計 算 値 と の 致 は 良 好 で あ り, 式 (5 >に よ っ て 静 疲 労 寿 命 を 評 価 す る こ と が で き る.これ ら の 計 算 に 用 い た 各 パ ラ メ ータ の 数 値 は, 図 6 の 実 線 お よ び 点 線 か ら 求 め, a = 573kJ/mol,va t 9.e, = 93.57 α kj/mol, 癨 = 1 770 x 10 27 s 1 で あ る. 舮 舌 m (6 ) 次 に 高 温 で 接 合 し た Al20, Al203 (H ) で は 表 1 に 示 し た よ う に,m の 値 は 温 度 が 高 くな る ほ どわずか に 小 A O p { 蕩 } ( ) と お け ば 式 (5 )か ら 実 験 式 (1 )が 導 か れ る. 低 温 で 接 合 し た 3 種 類 の 接 合 体 に 対 す る m の 値 ( 表 1 参 照 )を 図 7 に 1!T を 関 数 と して プ ロ ッ ト し た.こ の 図 の 実 線 は 式 (6 )に よ る 計 算 直 線 で あ る. 図 の よ う ち { 0 3632 28 三 24 さ くな っ て い る が,こ の 実 験 の 温 度 範 囲 で は ほ ぼ 定 とみ な す と, 活 性 化 エ ネ ル ギーは 応 力 に は 無 関 係 に 定 と な る, パ ラ メ ータ 1/A と 1/T と の 関 係 を 図 8 に 実 線 で 示 し た が,ア レ ニ ウ ス 型 温 度 依 存 性 で あ り, 見 か け の 活 性 化 エ ネ ル ギ ーと し て 501kJ/mo1 が 得 ら れ た.よ っ て xp 瀦 { 書 } こ こ で 1 妬 は 材 料 常 数 で, そ の 値 は 6.03 106 で あ る.こ の A を 式 1 )に 代 入 す る と 次 式 が 得 ら れ る. exp 毒 { 遥 } [ s ] ( ) こ の 式 か ら tf を 計 算 し,そ の 計 算 曲 線 を 図 4 に 実 線 で 示 し た.こ の 場 合 に も 実 測 値 と の 致 は 良 好 で あ る. 3 3 疲 労 破 面 ( a ) 低 温 で 接 合 し た 試 験 片 28 M 36 4 ρ ln σ 接 合 温 度 903K の 3 種 類 の 試 験 片 で 同 じ よ う な 静 疲 労 特 性 を 示 し た が, 疲 労 破 面 も ま た 全 く 同 じ 特 徴 を 図 6 Q お よ び ln (lko)と lnσ の 関 係 14 e 550C り 450 C 350 c lo 誕 匚 6 弓. 12,4 1,6 デ / 1(sslぐ 1 図 7 m と 11T の 関 係 1.8 lj l.2 L5 1.4 t.5 曹 1 5 7a T /lok 図 81n (11A)お よ び ln k と 11T の 関 係 22 Eleotronio Library

ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 301 も っ た 模 様 を 示 して い る.そ の 代 表 的 な 例 と し て 734 K で σ= 30 MPa を 負 荷 し て 4xIO4 秒 で 破 壊 し た Al2 0s Al20,(L ) 試 験 片 の 破 面 写 真 を 図 9 に 示 した. 破 壊 し た 対 の 破 面 に 対 応 す る も の を 左 右 に 並 べ て 示 し て あ る. 図 の (a )は マ ク ロ 写 真 で 引 張 側 に は 全 面 に わ た っ て ほ ぼ 様 な 網 目 模 様,また 圧 縮 側 に は 放 物 線 模 様 が 見 ら れ る. 引 張 側 の 拡 大 写 真 が ( c で は 網 目 が 浅 く,そ の 底 に は ア ル )で, 左 側 の 写 真 ミ ナ 母 地 が 見 え て い る こ れ に 相 対 す る 破 面 ( 右 側 の 写 真 ) で は 網 目 が 深 く,そ の 底 に は か な り 厚 い Al 層 鯏 が 残 っ て お り, 矢 印 で 示 し た よ う に 等 方 的 な 割 れ が 方 々 に 生 じ て い る. ま た 図 9 の A 同 士,あ る い は B 同 士 の よ う に, 相 対 る.こ の よ うな 島 は 空 泡 で は な く, 接 合 層 の AI が 分 離 破 壊 し て で き た 破 面 で あ ろ う. 図 9(b )は 圧 縮 側 の 拡 大 写 真 で あ るが, 相 対 す る ど ち ら の 面 に も ア ル ミ ナ の 母 地 は 見 ら れ ない の で, 圧 縮 側 で は き 裂 は 接 合 層 の 中 を 進 ん で い る. 多 数 の 偏 平 な 放 物 線 模 様 は 破 断 の 直 前 に 接 合 層 の 中 を き 裂 が か な り 急 速 で 伝 ぱ した こ と を 物 語 っ て い る. 接 合 層 は 金 属 A1 の 薄 膜 が 被 接 合 体 に 狭 ま れ た 状 態 に あ る. 接 合 境 界 で の 滑 り は 生 じな い と 仮 定 す る と, 接 合 層 内 に お け る 曲 げ ひ ず み は 軸 の 状 態 に 拘 束 さ れ る の で, 応 力 は 圧 縮 側 で は ほ ぼ 静 水 圧 縮, 引 張 側 で は ほ ぼ 静 水 引 張 の 状 態 と な り, 引 張 側 で は 空 泡 が 発 生 し す る 面 の ど ち ら 側 で も 同 じ 模 様 の 島 が い く つ か 見 ら れ や す い 9,, 図 9 に 見 られ る 網 目 模 様 は 発 生 し た 空 泡 が 圧 縮 側 引 張 側 (a ) 破 面 の マ ク ロ 写 真 (x35 ) (b ) 圧 稲 側 の 破 面 に 見 られ る 放 物 線 模 様 ( 200 ) ( c ) 引 張 側 の 破 面 に 見 ら れ る 網 目 模 様 (x200 ) 図 9 ア ル ミ ナ ーア ル ミ ナ 接 合 体 ( 接 合 温 度 903K ) の 疲 労 破 面 の SEM 写 真 1 * 1 接 合 層 に 純 Al が 残 っ て い る と は 思 わ れ な い が,ど の よ うな 合 金 化 合 物,あ る い は そ れ ら の 混 合 物 で あ る か 確 か め て い な い の で 以 下 の 論 文 で は Al 層,あ る い は A1 薄 膜 と 呼 ぷ こ と に し た. 23 Eleotronio Library

302 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 (a ) dt 20.3 ym, σ = 58 MPa,tf = O.14 ks (b ) d = 57.9 岬, σ = 30 MPa. 尸 40 ks (c ) 図 10 負 荷 応 力 と 網 目 模 様 の 大 き さ の 関 係 ( 200) d = 136μ m, σ = 21.5MPa,tf= 143 ks 17 に よ る と cs), 3b 15 13 と 9 窒 o 3.o 4.oInd 50 6.o 図 111n ( σtf )と lnd の 関 係 成 長 し, 互 い に 合 体 し て で き た も の と 思 わ れ る.し た が っ て 網 目 模 様 と 放 物 線 模 様 と の 境 界 は 破 壊 時 に お け る 中 立 軸 の 位 置 に 対 応 し て い る. 接 合 層 に 生 じ た 空 泡 核 の 直 径 を d と し て A1 の 表 面 エ ネ ル ギ ーを γ, 応 力 を σ と す る と, 要 咢 (1 ) な る 条 件 を 満 足 す る 核,す なわ ち 半 径 が 2 γ1σ よ り 大 き な 核 は 成 長 す る こ とが で き る ). 核 生 成 が 接 合 層 内 で ほ ぼ 均 に 起 こ っ て,そ れ ら す べ て の 核 が 様 に 成 長 した と すれ ば, 破 面 に 見 ら れ る 網 目 は 式 (10)の 関 係 か ら, 負 荷 応 力 が 高 い ほ ど 小 さ くな る は ず で あ る. 試 験 温 度 734K に お い て 負 荷 応 力 が 異 な る 場 合 の 破 面 を 図 10 に 示 し た が, 期 待 し た よ う に 応 力 が 高 い ほ ど 明 らか に 網 目 は 小 さ い. 核 と 核 と の 間 隔 が a で あ る 方 陣 状 に 均 な 核 生 成 が 起 こ り,それ ら の 空 泡 が 様 に 成 長 して 合 体 す る ま で の 時 間 t を 原 子 空 孔 の 拡 散 に 基 づ い て 計 算 し た 結 果 t 謂 ( 11) こ こ で T は 温 度,Dg は 粒 界 拡 散 係 数, a は 偏 差 応 力, ま た C は 物 性 常 数 で あ る.こ の 式 の a は 破 面 の 網 目 の 平 均 直 径 4 に ほ ぼ 対 応 し,ま た t は 疲 労 寿 命 t / 比 例 し て い る と 考 え て よ い * * 2. 破 面 写 真 か ら d を 測 定 し,1n(σt ノ)と ln d と を プ ロ ッ ト し て 図 11 に 示 し た. 静 疲 労 寿 命 が 数 分 以 内 の もの (ひ げの つ い た 三 つ の 測 定 点 を 除 け ば,ほ ぼ 直 線 関 係 に あ る と み て よ い. 1 (12) し た が っ て k を 温 度 に 依 存 す る 常 数 とす れ ば,, Zl こ の 式 の 指 数 n を 求 め て 図 中 に 示 し て あ る が,そ の 平 均 値 は 2.68 と な り,3 に 非 常 に 近 い に 値 で あ る.ま た パ ラ メ ータ k の 温 度 依 存 性 を 図 8 の 点 線 で 示 し て あ る が,ア レ ニ ウ ス 型 で 見 か け の 活 性 化 エ ネ ル ギーと し て Q = 160kJ/mo1 が 得 ら れ た.こ の 値 は Al の 自 己 拡 散 に 対 す る 活 性 化 エ ネ ル ギ ーに 極 め て 近 い 値 で あ る. し た が っ て 式 (12)の k は 原 子 空 孔 の 拡 散 と 密 接 な 関 係 に あ る パ ラ メ ータ で あ っ て, 実 験 式 (12)は 式 (11)に よ く 対 応 し て い る こ と が わ か る. こ の よ う な 考 察 か ら 接 合 層 に お け る 曲 げ 静 疲 労 の 過 程 は,(1 ) 引 張 側 に お け る 空 泡 核 の 生 成,お よ び 生 じ た 空 泡 の 成 長,そ の 結 果 と し て 起 こ る (ii)セ ラ ミ ッ ク ス と 接 合 層 と の は く 離 に よ る き 裂 の 生 成,(iii)き 裂 の 成 長 お よ び 最 終 破 断 か ら な る も の と 思 わ れ る. (b ) 高 温 で 接 合 し た 試 験 片 接 合 温 度 1073K の Al203 Al, O,(H ) 試 験 片 は 静 疲 労 の 試 験 温 度 や 負 荷 応 力 の 値,し た が っ て 寿 命 に も あ ま り 関 係 な く, 疲 労 破 面 は ほ ぼ 同 じ よ う な 模 様 を 示 し て い る. 例 と し て 温 度 788K で σ= 48.2 MPa を 負 荷 ** 2 厳 密 に は 式 (11)の t は 空 泡 成 長 の 時 間 で あ る か ら,tf か ら 核 生 成 ま で の 時 間 を 差 し 引 い た 時 間 に ほ ぼ 等 し い.こ こ で は 簡 単 の た め t= β 鼠 β 1)と 考 え る. 24 Eleotronio Library

ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 303 し て 46900 秒 で 破 壊 し た 試 験 片 の 破 面 を 図 12 に 示 し で 移 動 し て きた こ とを 示 して い る. 相 対 す る 破 面 も こ た. 写 真 (a )は マ ク ロ 写 真 で, 圧 縮 側 に 薄 黒 く 見 え る の 写 真 と 同 じ よ うな 模 様 を 示 し て お り,き 裂 は 接 合 境 層 が あ り,そ の 境 界 線 ( 矢 印 ) は 引 張 り 圧 縮 の 境 ( 中 立 軸 ) に 対 応 し て い る よ う で あ る. こ の 境 界 部 を 拡 大 し た 写 真 が (b )で, 明 ら か に 組 織 の 相 違 が 見 ら れ る. 引 張 側 お よ び 圧 縮 側 を 1000 倍 に 拡 大 し て ( c )お よ び (d )に 示 し た, 引 張 側 で は ほ ぼ 全 面 に わ た っ て 約 2 5 界 に 沿 うの で は な く 接 合 層 の 中 を 横 切 っ て 最 終 破 断 が 起 こ っ た と 思 われ る. 3 4 低 温 で 接 合 した 継 手 (L ) ** 3 と 高 温 で 接 合 した 継 手 (H ) ** s と の 比 較 以 上 に 述 べ た 結 果 お よ び 考 察 に よ り,903K で 接 合 し た 3 種 類 の 継 手 は 同 じ よ う ym 程 度 の 粒 が 多 数 見 ら れ,こ れ は ア ル ミ ナ 母 材 の 表 な 特 性 を 示 し た が, こ れ に 対 し て 1073K で 接 合 し た 面 で あ る. 細 い 網 目 は A1 薄 膜 で, 図 9 の 網 目 に 比 べ て 継 手 の 静 疲 労 特 性 の 相 違 点 を 挙 げ る と, i) 静 疲 労 強 そ の 大 きさは 極 め て 小 さ く, ま た 網 目 の 大 き さ は 負 荷 度 は (H ) の ほ う が (L )よ り も 約 5 倍 高 い.(ii) 疲 労 応 力 や 試 験 温 度 に よ っ て 大 き な 変 化 は 見 ら れ な か っ 寿 命 の 応 力 指 数 m は (L )で は 著 し い 温 度 依 存 性 を 示 た.Al2Q, Al20,(H )は 静 疲 労 強 度 が 高 い か ら, 負 荷 応 し た が,(H )で は 顕 著 で な い.(iii) 破 面 観 察 に よ り (L) 力 も 高 い の で 式 (10)か ら 網 目 は 当 然 小 さ く な る が, 式 で は 空 泡 成 長 の 過 程 が 明 白 に 伺 わ れ た が (H )で は あ ま (12)か ら 期 待 さ れ る 大 き さ よ り も は る か に 小 さ い よ う り 明 ら か で な く, 負 荷 応 力 や 試 験 温 度 に よ っ て 破 面 模 で あ る. 図 ( e )は 網 目 の 拡 大 写 真 で,Al 薄 膜 が 緻 密 に 様 に 著 し い 変 化 は 見 られ な か っ た.(iv)(L )で は 引 張 ア ル ミ ナ 粒 子 群 を 囲 い 込 み 機 械 的 な 結 合 の よ う で あ る. 図 (d )は 圧 縮 側 の 破 面 で, 図 9 の 場 合, 圧 縮 側 に は 空 泡 が 見 ら れ な か っ た こ と に 対 応 し て,こ の 写 真 に は 側 破 面 に 等 方 性 の 割 れ が 観 察 さ れ た が (H )に は 見 られ な か っ た.こ の よ う な 相 違 点 が 接 合 層 の 厚 さ が 薄 く, し た が っ て 変 形 拘 束 が 厳 し い こ と に よ る も の か,あ る 網 目 は 全 く 見 ら れ な い. 静 水 圧 の も と で は 空 泡 核 の 生 い は 高 温 で 接 合 した も の で は 化 学 的 な 接 合 反 応 が 部 成 は 起 こ ら な い の で あ る か ら ( e ], 網 目 が 見 ら れ な い 境 進 行 し て い る ため で あ る か ( 11 }, 今 の と こ ろ 明 ら か で な 界 線 [ 図 ( a ) 矢 印 ]は 中 立 軸 が 破 面 の 中 央 か ら こ こ ま い. し か し 両 者 で 静 疲 労 の 基 本 的 過 程 そ の もの は 同 じ 圧 縮 側 圧 縮 側 引 張 側 a ) 破 面 の マ ク ロ 写 真 引 張 側 b ) 圧 縮 引 張 境 界 部 の 拡 大 写 真 ( 200) ( c ) 引 張 側 の 拡 大 写 真 (XlOOO ) (d ) 圧 縮 側 の 拡 大 写 真 ( 1000 ) (e ) 引 張 側 の 拡 大 写 真 5000 ) 図 12 高 温 で 接 合 し た ア ル ミ ナーア ル ミナ 接 合 体 ( 接 合 温 度 1073K ) の 疲 労 破 面 の SEM 写 真 艸 3 低 温 で 接 合 し た 三 種 類 の 接 合 体 を (L )と 略 記 し,AIK, Al20,(H )を ( H ) と 略 記 す る. 25 Eleotronio Library

304 ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス 接 合 体 の 静 疲 労 特 性 で あ ろ う と 思 われ る.ま た 被 接 合 体 を 剛 体 と み な し た が, 実 際 に は 被 接 合 体 の 変 形 が 接 合 層 の 挙 動 に 影 響 を 与 え る こ と も 考 え ら れ, 接 合 体 全 体 の 静 疲 労 特 性 に つ い て の 詳 細 は 今 後 の 研 究 に ま ち た い. 4. 結 論 接 合 温 度 903K で 接 合 し た ア ル ミ ナース テ ン レ ス 鋼 お よ び ア ル ミ ナ 同 士, 並 び に 1073K で 接 合 し た ア ル ミ ナ 同 士 の 接 合 体 に つ い て 曲 げ モ ーメ ン トー 定 の 静 疲 労 試 験 を 行 い, 次 の よ う な 結 論 が 得 られ た. (1 ) Al,O, SUS 接 合 に お い て は, 繰 返 し 応 力 を 付 加 し て も 静 疲 労 特 性 に 対 す る 影 響 は ほ と ん ど な い. そ し て ア ル ミ ナ 接 合 体 の 疲 労 特 性 は 被 接 合 体 の 種 類 や 接 合 法 に 関 係 な く, 接 合 層 の 強 度 特 性 に 支 配 さ れ る. (2 ) 低 温 で 接 合 し た 継 手 で は 応 力 指 数 m の 温 度 依 存 性 が 顕 著 で あ P, 寿 命 評 価 式 と し て 次 式 が 導 か れ た. t ( 毒 )( ) m x { 騁 判 (3 ) 高 温 で 接 合 し た 継 手 で は m の 温 度 依 存 性 は あ ま り 顕 著 で は な い の で,m を 温 度 に は 無 関 係 な パ ラ メ ータ と し 寿 命 評 価 式 と し て 次 式 を 得 た. 御 σ 去 exp { 巻 } こ れ ら の 式 か ら 計 算 し た tf の 値 と 実 測 値 と の 間 に の 実 験 の 温 度 範 囲 で は よ い 致 が 得 ら れ た. (4 ) 疲 労 破 面 の SEM 観 察 に よ PAI Al,O,nt 合 は 主 と し て A1 薄 膜 と ア ル ミ ナ 粒 子 群 と の 機 械 的 結 合 こ に よ る と 思 わ れ る. (5 ) 低 温 で 接 合 し た 継 手 の 破 面 観 察 か ら 曲 げ 静 疲 労 の 過 程 は (i) 静 水 引 張 応 力 の も と に お け る 空 泡 核 の 生 成 と そ の 成 長,(ii) 空 泡 の 成 長 と 平 行 し て 起 こ る 接 合 境 界 層 の は く 離 破 壊, (iii)は く 離 に よ っ て 生 じた き 裂 の 成 長 か ら 成 る もの と 思 わ れ る. こ の 研 究 を 進 め る に 当 た り 研 究 費 の 部 は 浅 野 ス レ ー ト( 株 ) 奨 学 金 ( 平 成 3 年 度 ) に よ る もの で あ る こ と を 付 記 し て 謝 意 を 表 す. 文 (1 ) 例 え ば,Kumar,P and Greenhut,V,A. 褊, t Metal CeramicJoining,The MineralS,MelaiS and MaterinlS Sbc,(1991 ).103 119. 2 ) Kirchner,H P,Conway, C.and Segal,A,E.,1.Am. Ceramic&h.,70(1987 ),No,2,104 109. (3 ) Zdaniewski W.A.,Conway,J,C,and Kirchner,H.P., 文 献 (2 )の 110 lr8 ペ ージ. (4 ) Nicholas,M.G.and Crispin,R.M.J.Mater. 跏 し, 17 (1982),3347 3360, (5 ) Nidlolas,M.G and Crispin,R.M.,Proc.Int.Spmp. C 翩 庸 物 妣 碑 4ComPonent fe 8 噸 η 幺 (1986 ), 470 476. (6 ) Krohn,D.A.a 皿 d Hasse 且 man,d.p,j.am.centmth & e., 闘 (1972 ),208 211. (7 ) Chi}i Kuang Tack Linand Socie,D.F.,f,Atn.Ceramic Sb (,74(1991),1511 1518. (8) 笹 木 元 家 1ri 崎, 日 本 金 属 学 会 誌,53 (1989 ),445 451. (9 ) HUI }, D.and Rimmer,D.E.Philos.Mag 4 (1959},673 687. (10 > 横 堀, 材 料 強 度 学 第 2 版,(1974), 第 9 章, 第 10 章, 岩 波 喬 店. (11 ) Haber,R.A.and Greenhut,V.A., 文 献 (1 )の U9 131 ペ ージ. 献 26 Eleotronio Library