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64 I 2 CNER1 P/Y S 2302 2301 E V A B D O 2309 E 2303 2304 2305 2306 V 2307 2308 2310 R F 2206 2207 2208 2205 E V E V C E 2204 2203 2108 H J 2209 2210 G I 2202 2201 E V L N 2211 2212 K M 2216 2215 Z 2103 2104 E 2107 V 2106 2105 2213 2214 ( 5 )

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2015 2015 2015 2015 2015 JAIMA CERI 2015 JFE JX JFE JFE JFE JFE X ( 12 )

64 * A 199 2910 3911 B 199 ( 13 )

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S2001 ( 41 )

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E3001 ( 44 )

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N2004 ( 49 )

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BS1002 シンポジウム講演 先端電子顕微鏡解析の現状と共用プラットフォーム 九大工 1 九大超顕微解析研究セ 2 松村 晶 1,2 電子顕微鏡のレンズ収差補正技術が実用化されて原子分解能での構造 状態解析の 可能性が大きく広がってきている 電磁レンズの原理から球面収差はどうしても避け られないものであるため 透過電子顕微鏡の分解能を向上させるには 従来は入射電 子の波長を短くすることが唯一の手段であった すなわち電子の加速電圧を 1 MV 以上 に高めた超高圧電子顕微鏡でもって 0.1 nm 程度の原子分解能を得ることができていた しかし 収差補正が可能になったことにより 汎用クラスの透過電子顕微鏡でも原子 分解能が得られるようになった さらに従来は定格の加速電圧 通常 装置の最高加速 電圧 でのみ その装置の最高性能が得られ 加速電圧を変えると分解能が大きく低下 したのに対して 収差補正によって定格電圧以外でも分解能の低下を抑えることがで きるようになった すなわち 分解能を犠牲にせずに観察する試料に適した加速電圧 の設定が可能になり 多様な物質の原子分解能解析の可能性が大きく広がった さらに 対物レンズの特性は磁極片が互いに近づけた 方が改善するため 従来の高分解能電子顕微鏡の試料室は非常に狭く 試料傾斜などの制限が厳しかったが 磁極片を離して試料室を 大きくしても 収差補正でもってレンズ特性を改善することが可能になったため ガス雰囲気などの環境セルを試料室に導入して高分 解能の観察 解析が可能になり 試料環境を制御したその場高分解能電子顕微鏡観察が急速に拡大している 一方で このような装置 技術の発達に伴って装置は高額となり その操作や試料準備 得られた画像やデータの解析にも高度な知識とスキルが必要となってき ており このような装置 解析を必要とする研究者と それらを扱える研究者の間の協力がますます重要になって来ている 本講演で は 収差補正高分解能電子顕微鏡による多様な物質構造 状態解析の可能性を論ずるとともに 九州大学で実施している共用事業とそ の成果について紹介する 九州大学の超顕微解析研究センターには 写真に示す収差補正走査 透過電子顕微鏡に加えて 世界唯一のオメガ型電子エネルギー フィルターを搭載した元素状態分析機能を有する超高圧電子顕微鏡 高いエネルギー分解能を有し元素識別能に優れた超伝導マイクロ カロリメーター X 線検出器を搭載した走査電子顕微鏡など 先端的な各種電子顕微鏡と試料作製装置等の関連装置が設置されており 本センターはこれらを共同利用することによって 本学の様々な分野における顕微解析研究を先導することを主たる使命としている そこでは 単に高価な大型装置を設置して共同利用に供するだけでなく 主要な学内研究者の協力によって分野を超えた共同研究や研 究支援 新たな顕微解析研究の開発とその普及 新たな研究者への教育活動などを進めることで 施設共用を基盤とした先端研究 教 育を先導してきた さらに 長年培ってきたこのような共同利用研究体制をベースにして 文部科学省の ナノテクノロジー プラッ トフォーム事業 を実施することによって 現在では広く学外研究への共用も進めており 実施件数ならびに利用日数は全体の約 3 割 に上っている その半数が他大学 4 割が企業 残り 1 割が公的機関との研究である さらに学外共同利用を進めるプログラムとして 公益財団法人九州大学学術研究都市推進機構 OPACK の協力の下で 超高圧電子顕微鏡フォーラム も独自に実施している これ は 会員制研究支援プログラムであり OPACK の委託を受けて本センターが ①情報サービス ②コンサルティング ③教育 研修 支援 ④研究 技術支援を行っている ナノテクノロジー プラットフォーム事業とは異なり 企業向けに特定の課題に限らず年間を 通して電子顕微鏡解析研究を総体的に支援している ( 68 )

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BS1011 シンポジウム講演 香粧品研究における質量分析 原料評価から皮膚成分の網羅解析まで 資生堂リサーチセ 本山 晃 本講演では 当社の香粧品研究における質量分析の活用例を紹介する 香粧品 は香料 化粧品の総称であり 皮膚を美しく健やかな状態に保つことを目的 として設計 製造される製品群を指す 使用者 お客様 が身体に直接かつ自由に塗 布 使用するという製品特性上 原料から容器に至るまで 厳しい品質基準を満たし たものを用いて製造 販売される 多くの香粧品やその原料は複雑な組成の混合物であるため その品質管理には高度な分 析技術力が必要である 例えば美白剤などの有効成分を含有する医薬部外品では 多 成分の混合物である製剤から有効成分を正確に定量する必要がある また 香粧品に は乳化安定性や使用感を良くするため高分子量界面活性剤が含まれることが多いが わ ずかなロット間差が製品の品質に影響するため精密に比較し管理する必要がある 高 分子量界面活性剤は組成が複雑なため その分析は極めて困難であり 複数の分析法を組み合わせて解析する必要がある 香粧品は無 機から有機 低分子から高分子まで多彩な原料から作られるため 香粧品の開発には幅広い分子種を迅速 高感度に分析する体制が不 可欠となる 市場競争力のある香粧品を開発するには 香粧品の 標的臓器 である皮膚そのものを理解することも重要である 皮膚は人体最大の 臓器であり 体内と外界を隔て知覚するインターフェースとして働く一方 体内の水分を維持しかつ外界からの異物の侵入を防ぐバリ アの機能も有する 皮膚の最外層である角層は 生細胞が脱核した角質細胞と脂質などの生体成分からなる精緻な構造の多層薄膜であ り その状態が肌の見た目の美しさ 健やかさを決定づけるだけでなく生命活動を維持する上で極めて重要な役割を担う したがっ て 皮膚を美しく健やかな状態に保つ優れた製品を開発するには 角層を構成する分子群 タンパク質 脂質 天然保湿因子 NMF など の組成や動態変化から肌の状態を探る研究や 有効性 安全性の観点から角層への薬剤の浸透性評価を行う研究が重要となる これらの目的を達するには 複雑な試料中の成分を高感度 高精度に分析することが不可欠であり 感度 特異性が高く HPLC GC などの分離法との相性もよい質量分析が大きな役割を担っている 本講演では 質量分析を活用した当社での近年の研究事例を紹 介する 1 LC/高分解能 MS による高分子量界面活性剤の詳細解析 2 プロテオミクス技術 nanolc/ms/ms による角層 毛髪タンパク質の網羅解析 3 質量分析イメージング 2D-DESI-MSI による薬剤の経皮吸収性評価 4 ゼロボルト ペーパースプレーイオン化質量分析法 zvpsi-ms による秒速分析 など ( 77 )

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L1003A* ASAS ( 79 )

Z1001A* ASAS ( 80 )

Z2001A* ASAS ( 81 )

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