3.1 実験方法下記 (1)~(11) 項の作業手順で行う全ての作業が終了するまで研磨面には絶対に触れないこと何故なら研磨面が汚れてしまうと腐食が十分に行われなかったり斑が出来てしまい金属顕微鏡観察が出来なくなる場合があるからである (1) 研磨作業 :No.800( 平均粗さ Ra=20

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きよはるうづき
5 years ago
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1 金属の顕微鏡組織と硬さ試験 1. 目的炭素含有量の異なる4 種類の金属材料の顕微鏡組織の観察と硬さ測定を行い炭素含有量による組織変化および硬さの変化について検討する 2. 使用機器本実験では試験片の表面を研磨エッチングし光学顕微鏡で組織を観察する作業と硬さを計測する作業を行う組織観察および硬さ測定を行うために使用する機器は次のものである (1) 光学顕微鏡 : オリンパス社製 TYPE(BHM-313MB) (2) デジタルカメラ : オリンパス社製 TYPE(STYLUS TG-4) (3) ビッカース硬さ試験機 : 島津製作所製 TYPE(HV) 3. 顕微鏡による組織観察金属材料の性質は化学成分ばかりでなく金属組織にも支配される例えば鉄鋼の機械的性質については金属組織の面から解釈できる事柄が多い金属組織の調べ方には色々あるが最も基本的で一般的なのが光学顕微鏡による観察である本実験では炭素鋼を対象に選び顕微鏡組織の観察を行う炭素鋼は含有炭素量の多少により組織や性質が大いに異なるこれらの様子を知ることは鉄鋼を理解する手始めと言えるであろう本実験では炭素量の異なる 4 種類の炭素鋼 (S25C S35C S45C SKS93) を試料とし各人はそのうち 1 種類を分担する研磨 : 研磨面を研磨紙および琢磨機を用いて鏡面に仕上げる研磨するには粗粒から逐次に細粒を用いるのが原則である腐食 ( エッチング ): 研磨面を化学的に腐食して相の見分けが出来るようにする本実験では腐食剤としてピクラル 5% 溶液 ( ピクリン酸 + アルコール ) を使用するその他の腐食剤としてナイタル ( 硝酸十アルコール ) 等が使用される検鏡ならびに金属組織写真撮影 : 本実験で使用する金属顕微鏡はオリンパス社製 BHM 落射照明専用型金属顕微鏡である拡大倍率 400 倍で観察を行うその理由はこの程度の倍率が金属組織観察に適している場合が多いからである今回の報告書には手書きのスケッチおよび各自が撮影した金属組織写真を添付する手書きのスケッチをする理由は組織の特徴をより的確に頭に入れるためである金属の顕微鏡写真およびスケッチには原則として材質拡大倍率エッチング法などの説明とスケールの表示が必要である各人が仕上げる試料は 1 種類であるが観察およびスケッチは全種類 (4 種類 ) について行う本実験で観察できる組織にはフェライトパーライトなどがありこれらの識別も必要である 1

3.1 実験方法下記 (1)~(11) 項の作業手順で行う全ての作業が終了するまで研磨面には絶対に触れないこと何故なら研磨面が汚れてしまうと腐食が十分に行われなかったり斑が出来てしまい金属顕微鏡観察が出来なくなる場合があるからである (1) 研磨作業 :No.800( 平均粗さ Ra=20μm) と No.

2 3.1 実験方法下記 (1)~(11) 項の作業手順で行う全ての作業が終了するまで研磨面には絶対に触れないこと何故なら研磨面が汚れてしまうと腐食が十分に行われなかったり斑が出来てしまい金属顕微鏡観察が出来なくなる場合があるからである (1) 研磨作業 :No.800( 平均粗さ Ra=20μm) と No.1000(Ra=16μm) の 2 枚の研磨紙を使用して作業を行う ( 注 )3 本の指でしっかり持ち手首を固定して体を前後するようにして真っ直ぐ平らになるように研磨を行う最初は No.800 の研磨紙を用い図 -1に示すように研削盤の研削方向に対し直交する向きに研磨し研削痕が消失するまで行う次に No.1000 の研磨紙を用い No.800 の研磨紙を用いて研磨した研磨痕に対し直交する向きに研磨する No.800 の研磨紙を用いて研磨した研磨痕が消失したら作業終了であるこの研磨作業が最も重要であるので慎重に作業を行うこと (2) 水洗い : 研磨面の研磨粉を洗い流すために水道水を少し強めに出し 10 秒程度洗う (3) 琢磨 ( バフ仕上げ ): 図 -2に示すように琢磨機の回転方向と試料面の研磨方向が直角になるように試料をしっかり持ち琢磨機の縁に手 (or 手首 ) を固定し研磨面を琢磨面に均等に強く押さえつけながら琢磨面の中心から外側へゆっくりとスライドさせるこの作業を 3 4 回行い試料面を鏡面に仕上げる琢磨材は拉度 3μ m の純アルミナ粉末の懸濁液を使用する (4) 水洗い : 琢磨材を洗い流すために石鹸を付けたスポンジを使用し水道で研磨面を良く洗う洗いが不十分だと腐食されにくいので注意する (5) 乾燥 : ドライヤー ( 熱風乾燥機 ) を使用し試料全体を良く乾かすドライヤーを停止する時は熱風のスイッチを OFF にし 5 秒程度経過した後送風スイッチを OFF にする (6) 腐食 : シャーレに入れたピクラル 5% 溶液を使用する研磨面を液中に浸けた状態で腐食を行うこのとき研磨面はシャーレの底には触れないように注意する腐食時間はそれぞれ S25C: 60 秒 S35C: 50 秒 S45C: 50 秒 SKS93: 40 秒 (7) 水洗い : 腐食時間終了と同時に強めに出した水道水で腐食液を良く洗い流す洗い方が不十分だと腐食が進行し組織観察が出来なくなってしまう洗い流す時間は 30 秒程度は確保すること 2

(8) 乾燥 : ドライヤー ( 熱風乾燥機 ) を使用し試料全体を充分に良く乾かす乾燥が不十分だと錆が

デジタルカメラを使用して写真撮影し倍率 450 倍でプリントアウトを行う ( 注意 : 接眼倍率は 400 倍

図に示す試料台上下ハンドルを操作( 手前 ( 反時計回り ) に回せば試料台は降下する ) し

すでに視野が明るいのでピント位置が近いから試料台上下ハンドルを慎重にゆっくり回して試料台を降下させ

3 (8) 乾燥 : ドライヤー ( 熱風乾燥機 ) を使用し試料全体を充分に良く乾かす乾燥が不十分だと錆が出てきてしまい組織観察が出来なくなってしまう恐れがある (9) 写真撮影 : 各人が仕上げた試料の組織をデジタルカメラを使用して写真撮影し倍率 450 倍でプリントアウトを行う ( 注意 : 接眼倍率は 400 倍プリント倍率は 450 倍 ) ピント合わせの手順は図 -3に示す試料台に試料を載せ図に示す試料台上下ハンドルを操作( 手前 ( 反時計回り ) に回せば試料台は降下する ) し試料の腐食面と対物レンズの隙間を 1mm 程度にセットする再び試料台上下ハンドルを反時計回りにゆっくり回すすでに視野が明るいのでピント位置が近いから試料台上下ハンドルを慎重にゆっくり回して試料台を降下させ試料面にピントを合わせる ( 金属組織の境界がはっきり見えるようにする ) 次にデジタルカメラを操作し組織の顕微鏡写真を撮影プリントアウトする図 -5 デジタルカメラ図 -6 プリンタ 3

4 デジタルカメラ及びプリンタの操作 : 1 デジタルカメラに SD カードが挿入されていることを確認する 2 デジカメのモードは i-auto としデジカメ倍率が 4 倍顕微鏡は 40 倍の対物レンズとするデジカメの画面または接眼レンズを覘きながらピントをあわせる 3 シャッターを押して撮影しデジカメ画面で撮影できているか確認をする 4 撮影が完了したらプリンタの電源を入れデジタルカメラから SD カードを抜いてプリンタに挿入する 5 プリンタの指示にしたがって印刷をする手順 : トップメニューデジタル写真プリント選んでプリント写真を選択枚数の選択用紙の選択 (L 版を選択 ) 枠なし日付なしカラーと設定する用紙をセットする (( 向きに注意 ) 光沢面を上にする ) 印刷 6 プリントアウトが完了したらメニュー画面に戻り sdカードを外してカメラに戻し試料台を降下させ試料を試料台から取り除く (10) 組織観察 : 倍率 400 倍で 4 種類全ての材質 (S25C S35C S45C SKS93) の組織観察を写真で行い含有炭素量の違いにより組織がどのように変化しているか等を良く認識する ( 貸し出し写真を使用する ) (11) スケッチ :4 種類全ての材質について倍率 400 倍でスケッチを行う組織の大きさ ( 実寸大 ) や形などは勝手に変えないこと 4. 硬さの測定金属材料の硬さは引張強さや粘り等とも関連があるので硬さ試験は硬さそのものを目的とする場合以外にも多く行われる硬さ試験法として JIS では 4 つの測定方法 ( ブリネルビッカースロックウェルショア硬さ試験法 ) が決められている (JIS Z2243~Z2246) 精度簡便さ試験片寸法などにそれぞれ特徴がある硬さの意味が単純明確でないことに由来し 4 つの方法の物理的な意味は多少なりとも相違している従って相互間の理論的換算は出来ない実用上の目的から対照表があるがそれは実験で求めたデータに依っている本実験では上記 4 つの方法のうちビッカース硬さ試験法で硬さ測定を行うビッカース硬さ : 対面角 q が 136 のダイヤモンド 4 角錐圧子を用いて出来た窪みの表面積で試験荷重を割った値を硬さ値 H として算出するその算出は式 (1) によるただし F: 試験荷重 (kgf) d: 窪みの対角線長さ (mm) S: 窪みの表面積 (mm 2 ) θ: ダイヤモンド 4 角錐圧子の対面角 (136 ) 4

この方法では窪みの大小に関わらず形が相似であることから原則的には荷重の大小は硬さ値に関係しないしたがって広範囲の硬さに対して一つの尺度で間に合う

硬さ値 H は小数第 1 位を切り捨て整数第 1 位までとするビッカース硬さの表示方法は数値の後に HV を用いるのが普通である

1 実験方法 (1) 設定荷重の確認と始動ペダル :10kgf の錘を試験装置後部にある負荷装置の上に載せる ( この作業は事前にしてあるので

5 この方法では窪みの大小に関わらず形が相似であることから原則的には荷重の大小は硬さ値に関係しないしたがって広範囲の硬さに対して一つの尺度で間に合う本実験で使用する試験荷重 F は 10kgf とする窪みの対角線長さは窪みの 2 方向の対角線長をそれぞれ 1μm まで読み取りそれらの平均値を用いる硬さ値 H は小数第 1 位を切り捨て整数第 1 位までとするビッカース硬さの表示方法は数値の後に HV を用いるのが普通である必要に応じてその後ろに試験荷重を付記する例えば本実験では 250HV10 のように表記する 4. 1 実験方法 (1) 設定荷重の確認と始動ペダル :10kgf の錘を試験装置後部にある負荷装置の上に載せる ( この作業は事前にしてあるので諸君はする必要はない ) 次に始動ペダルをゆっくりと静かに最後まで踏む (2) 試験片のセット並びに始動 : 試験片を試料台中央に置きマイクロスコープ固定金具を取り外しマイクロスコープを移動させるそれには図 -8 に示す操作 1 および 2 によるこの時鏡筒部に触れ 5

6 ると光軸がずれてしまうので決して鏡筒部に触れたりしてはならない次に試料台上下ハンドルを回し ( 回転方向は図 -7 を参照 ) 試料面を圧子先端部との隙間が 0.5mm 程度になるまで近づける圧子先端部 ( 図 -8 参照 ) を試料面にぶつけないよう慎重に操作する (3) 荷重の負荷 : 始動レバーを下に倒す ( 図 -7 参照 ) ランプが消え数秒後再度点灯するランプが点灯したら負荷終了である (4) 試料台の降下 : 試料台上下ハンドルを反時計方向 ( 装置正面から見て手前 ) に回し試料面がマイクロスコープの対物レンズカバーに当たらない位置まで下げるこの時位置調整のために試料台上下ハンドルを時計方向 ( 試料台が上がる方向 ) に回してしまったら試験片の位置を少し移動させもう一度 (1) からやり直す (5) 圧痕のピント合わせ : マイクロスコープを最初の位置に移動させ試料台上下ハンドルを操作し試料面を対物レンズカバー先端との隙間が 1~2mm 程度になるまで近づける次にマイクロスコープを覗きながら少しずつ試料台を下げていくと図 -9に示す四角形の圧痕が観察される ( 注 ) 圧痕の大きさを測定するので圧痕にピントをしっかりあわせること (6) 圧痕の対角長さの測定圧痕の横方向対角長さの測定最初にマイクロスコープのビュアーの左側にあるつまみ ( 図 -10を参照) を操作し図 -9に示すように左側の基準スリットを圧痕の左側頂角に合わせ次にビュアーの右側にあるつまみを操作し右側測定スリットを右頂角に合わせるこの時の表示値を読み取る単位はμm である ( 注 ) 左右のつまみの操作の順番を守ること圧痕の縦方向対角長さの測定マイクロスコープのビュアーを左右のつまみ部を持って時計回りに 90 回転させる測定は上記の場合にならって行う (7) 上記 (1) から (6) の作業が終了したら試料台上の試験片を若干移動しその場所で再度硬さを測定する 5. 結果のまとめに関するアドバイス等 (1) 写真を基に 4 種類 (S25C S35C S45C SKS93) の材質のスケッチを行い材質拡大倍率腐食条件スケール等を記入するスケッチの大きさは写真の 1/2 程度で充分であるから最初に定規などで枠を画いておくと良い (2) ビッカース硬さの測定結果を表にまとめる本実験では各試験片の炭素含有率を測定していないしたがって各材料の炭素含有率の値は JIS 規格 (G4051, G4404) で決められている各材料の炭素含有率の中央値を用いる 6

7 (3) ビッカース硬さ一炭素含有率線図を作成する縦軸にビッカース硬さ H 横軸に炭素含有率 C (%) をとり全てのデータをプロットする SKS93 以外のデータを用いて最小二乗法により近似直線を決定しそれを図に記入する次にデータを基に S45C~SKS93 間のグラフを各自作図する (4) 上記の (l) と (3) を基に炭素鋼の炭素含有率と顕微鏡組織炭素含有率と硬さの関係について検討するただし各組織の大きさと圧痕の大きさを念頭に置いて議論すること < 注意事項 > 図や表は定規等を使用しフリーハンドで描かないこと検討考察は論理的に順序立てて記載し本実験以外の知見を用いる場合は参考文献を明記することレポートの内容が不十分である場合次回の検討に出席できないレポートの本文や表はワープロ書き図( グラフ ) は手書きにすること 6. 研究課題金属材料は非常に多くの場面で利用されていることからそれらの知識は機械技術者には欠かせないものである本実験の内容だけでは不充分であるので以下の事項について調べ報告書の末尾に綴じて提出すること (1) 鉄鋼の金属組織の基本的な事柄を教科書などで勉強する例えばフェライトパーライトセメンタイトマルテンサイトオーステナイト等について調べる (2) 鉄鋼の熱処理について基本的な事柄を教科書などで勉強する例えば焼入れ焼戻し焼なまし焼ならし等について調べる (3) 硬さについては JIS で規定する 4 方法 (JIS Z2243~Z2246) のうちブリネルショアロックウェル硬さ試験法について調べる参考文献例えば材料工学 Ⅰ の教科書である (1) 松山晋作イントロ金属学オフィス HANS ( 注意 ) (1) 上記参考書の 4.1 原子の混ざり方 ~4.2 状態図とは (p30~33) 6.3 鉄 - 炭素状態図の見方 ~6.5 炭素鋼の顕微鏡組織 (p67~70) は必ず事前に熟読して理解しておくことまた実験の際には上記参考書を各自持参すること 7

8 (2) レポートの本文中にこの実験以外で得られる事項を記載するときは必ずそれが記載されている文献を示しレポートの末に参考文献として列挙すること例えば本文中には下の例に示すように参考文献を使用した文章に参考文献の番号を記載する鉄鋼材料やアルミ合金の引張強さと硬さの間には直線関係が認められ硬さ値から引張強さを推定できる (1) またレポートの末尾には以下のように参考文献という項目を設けそこに番号著者本の名前 (or 論文題目 ) 出版社 (or 掲載雑誌名巻号ページ ) 出版年. を記載する参考文献 (1) 松山晋作イントロ金属学オフィス HANS

147.1N(15kgf),294.2N(30kgf),441.3N(45kgf),588.4N(60kgf) のいずれかが用いられている荷重と圧子との組み合わせにより JIS では 15 種類のスケールが定められている硬さの数値には必ず用いたスケールを添えなければならないショア硬さショア硬

147.1N(15kgf),294.2N(30kgf),441.3N(45kgf),588.4N(60kgf) のいずれかが用いられている荷重と圧子との組み合わせにより JIS では 15 種類のスケールが定められている硬さの数値には必ず用いたスケールを添えなければならないショア硬さショア硬熱処理硬さ試験 [1] 概要降伏応力や引張り強度などの静的強さは設計の最も基本的な物理量である. また, 繰返し荷重を受けるような部材は, 静的強さ以下の応力レベルであっても疲労によって破壊することが知られている. 疲労破壊を起こさないようにするため, 部材に加わる変動荷重を疲労が生ずる限界応力レベル以下に設計する必要がある. この疲労に対する限界応力を疲労限応力と称し, これを推定する必要がある.