標準ガス開発に関する現状と今後の方針
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- あかり あさま
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1 APMP 計 量 標 準 相 互 承 認 協 定 国 家 計 量 標 準 と 計 量 標 準 研 究 所 の 発 行 する 校 正 証 明 書 の 相 互 承 認 2つの 参 加 形 態 メートル 条 約 加 盟 国, 国 際 度 量 衡 総 会 準 メンバー 計 量 標 準 研 究 所 (NMI)は 1. 計 量 標 準 の 国 際 的 等 価 性 2. 校 正 サービスの 品 質 システム を 示 すことが 要 求 される 参 照 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST)
2 APMP Global-MRA 公 開 の 方 法 1. どの 国 ( 経 済 圏 )のどの 研 究 所 が 参 加 しているか 2. どの 標 準 が 等 価 であるか 3. どのような 校 正 サービスが 承 認 されているか 付 表 A: 参 加 メンバーの 一 覧 付 表 B: 国 際 比 較 の 一 覧 と 結 果 付 表 C: 地 域 計 量 組 織 (RMO), 及 び 地 域 間 評 価 で 承 認 された 校 正 測 定 能 力 のリスト National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST)
3 APMP Global-MRA 参 加 の 条 件 国 際 比 較 への 参 加 1. 設 備 : 研 究 所 施 設, 測 定 装 置 2. トレーサビリティ: 自 らの 一 次 標 準 確 立 または 他 国 NMIによる 校 正 3. 技 術 能 力 : 校 正 技 術 研 修 4. 参 加 : 器 物 の 輸 出 入, 報 告 書 作 成 品 質 システムの 確 立 1. 設 備 : 研 究 所 施 設, 測 定 装 置 2. 人 材 : 品 質 システム 管 理 者 3. 確 立 の 過 程 : 校 正 手 順, 不 確 かさ 算 出 等 の 文 書 化 認 定 やピアレビューの 実 施 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST)
4 APMP Global-MRA MRAの の 効 力 MRAのAはArrangement 1. 自 動 的 に 校 正 証 明 書 を 相 互 に 受 け 入 れるほどの 効 力 は 無 い 2. 特 に 国 内 法 規 (NISTトレーサブル 等 )との 関 係 は 微 妙 3. 二 国 間 で 個 別 に 承 認 する 場 合 の 参 照 データ? 技 術 的 な 問 題 1. 互 いの 信 頼 性 を 確 認 するにはやや 不 十 分 な 規 定 2. 経 済 的 効 果 と 負 荷 とのバランスで 決 まる National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST)
5 APMP 10 Apr 2005 A 国 国 立 標 準 研 究 所 (NMI) 国 際 トレーサビリティ 相 互 承 認 協 定 B 国 国 立 標 準 研 究 所 (NMI) 校 正 試 験 所 一 般 試 験 所 ISO17025に よる 認 定 校 正 試 験 所 一 般 試 験 所 産 業 界 貿 易 産 業 界 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 5
6 Appendix-c 1/2 10 Apr 2005 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 6
7 APMP APMP 幹 事 所 国 際 比 較 のシステム CIPM 幹 事 所 他 RMO 幹 事 所 APMP 基 幹 比 較 CIPM 基 幹 比 較 他 RMO 基 幹 比 較 2 国 間 比 較 リンク 研 究 所 国 立 標 準 研 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST)
8 APMP 10 Apr 2005 地 域 計 量 組 織 (RMOs) COOMET EUROMET NORAMET MENAMET SADCMET APMP Australia, Bangladesh, China, Chinese Taipei, Fiji, Hong Kong, India, Indonesia, Japan, Korea, Malaysia,Nepal, New Zealand, Pakistan, Papua New Guinea, Philippenes, Singa Pore, Sri Lanka, Thailand, Vietnam SIM CARIMET CAMET ANDIMET SURAMET National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 8
9 CCQM 国 際 比 較 リスト (2006/11 現 在 ) 10 Apr 2005 比 較 対 照 比 較 名 実 施 年 実 施 状 況 幹 事 NMI 比 較 対 照 比 較 名 実 施 年 実 施 状 況 幹 事 NMI CO in N2 CCQM-K01a 98 終 了 NMi 天 然 カ スⅠ,Ⅱ,Ⅲ CCQM-K Draft-A NMi CO2 in N2 CCQM-K01b 98 終 了 NMi 環 境 濃 度 のNO CCQM-K26a 04 Draft-B NPL NO in N2 CCQM-K01c 98 終 了 NMi 環 境 濃 度 のSO2 CCQM-K26b 04 Draft-B NPL SO2 in N2 CCQM-K01d 98 終 了 NMi 質 量 比 混 合 法 (メ タン 中 のヘキサン) CCQM-K Draft-A NMi 天 然 ガス I CCQM-K01e 98 終 了 NMi 質 量 比 混 合 法 ( 窒 素 中 のNO) CCQM-P 集 計 中 NMi 天 然 ガス II CCQM-K01f 98 終 了 NMi 多 成 分 標 準 ガスの 比 較 CCQM-P 集 計 中 NPL 天 然 ガス III CCQM-K01g 98 終 了 NMi 質 量 比 混 合 法 He in N2 APMP.QM-S 集 計 中 KRISS 自 動 車 排 ガス,CO, CO2, プロパン CCQM-K03 98 終 了 NMi 窒 素 中 の 酸 素 CCQM-K 集 計 中 KRISS 自 動 車 排 ガス,CO, APMP.QM-K 終 了 KRISS 空 気 中 のエタノール APMP.QM- CO2, プロパン K 集 計 中 NMIJ 空 気 中 のエタノール CCQM-K 終 了 NPL NO in N2 APMP.QM- K 集 計 中 NMIJ 空 気 中 のエタノール APMP.QM-K 終 了 NMIJ 大 気 中 オゾン CCQM-P28 05 集 計 中 BIPM 質 量 比 混 合 法 ( 窒 素 中 のCO) CCQM-P 終 了 NMi 大 気 中 オゾン BIPM.QM-K 集 計 中 BIPM ヘ ンセ ン,トルエン,キシレン,エ CCQM-K07 チルヘ ンセ ン/N 終 了 NIST 窒 素 中 のCO2 CCQM-K 実 施 中 NMi ヘ ンセ ン,トルエン キシレン /Air CCQM-K10 01 終 了 NIST 窒 素 中 のアンモニア CCQM-K 実 施 予 定 NMi Natural gas type V CCQM- K16,b(P49) 01 終 了 BAM,NMi 窒 素 中 のCO CCQM-K 実 施 予 定 CSIR-NML 空 気 中 CO2,CH4 CCQM-P41 02 終 了 NMi 純 度 測 定 (メタン) APMP.QM-S 計 画 中 NMIJ 窒 素 中 SF6 and CCQM- CFCs K15(P51) 02 終 了 KRISS 空 気 中 のVOCs CCQM- K22(P71) 終 了 NMIJ 終 了 実 施 中 集 計 中 計 画 中 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 9
10 国 際 比 較 の 実 施 方 法 幹 事 研 究 所 1. ラウンドロビンテスト 2. 校 正 能 力 の 比 較 3. 調 製 能 力 の 比 較 幹 事 研 究 所 幹 事 研 究 所 試 料 を 送 付 一 斉 に 分 析 幹 事 研 究 所 : 基 幹 比 較 参 照 値 (KCRV)の 決 定 調 製 濃 度 のばらつき 均 一 性 安 定 性 等 の 確 認 試 料 の 発 送 再 分 析 経 時 変 化 などの 確 認 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 10
11 最 近 の 国 際 比 較 について CCQM GAWG 基 幹 比 較 及 びパイロットスタディー CCQM-Kxx, CCQM-Pxx APMP 地 域 内 比 較 APMP.QM-Kxx, APMP.QM-Sxx, APMP.QM-Pxx National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 11
12 物 質 量 諮 問 委 員 会 ガス 分 析 分 科 会 の 議 題 1. CCQM の 活 動 2. CCQM-GAWG 基 幹 比 較 と 関 連 するパイロットスタ ディー 3. CCQM-GAWG パイロットスタディー 4. 各 地 域 計 量 組 織 における 比 較 の 報 告 5. そのほかの 話 題 (ワークショップ 他 の 機 関 との 協 力 など) National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 12
13 I. CCQM Key Comparisons 1.CCQM-K23 Natural gas (K1e,f,g repeat) Draft A report 2.CCQM-K26b(P50b) SO2 at ambient levelsfinal report P50b 3.CCQM-K46 Ammonia in nitrogen 4.CCQM-K51 CO in nitrogen Progress report 5.CCQM-K52 CO2 in air Progress report 6.CCQM-K53 O2 in nitrogen gravimetric study Progress report 7.CCQM-K54 n-hexane in CH4 gravimetric study Progress report National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 13
14 New Comparisons (Nov. 2006) 1.Purity analysis 2.Mercaptans in methane Tatiana Mace (LNE) Yuri Kustikov (VNIIM) National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 14
15 IV-1. Key Comparisons - CCQM-K23b Natural gas (K1e,f,g repeat) Draft A report Adriaan van der Veen, NMi Laboratory Measurements Calibration Traceability NMIA Bracketing Own standards Component Mixture II x (10-2 mol mol -1 ) Nitrogen 7 Carbon dioxide 3 Ethane 9.4 Propane 3.4 n-butane 1 iso-butane 0.8 Methane Balance IPQ ISO 6143 NPL + NMi VSL NRCCRM Single point Own standards NMi VSL OLS Own standards CMI OLS[1] Own standards + NMi VSL NMIJ ISO 6143 Own standards CENAM ISO 6143 Own standards CEM ISO 6143 NMi VSL KRISS Bracketing Own standards VNIIM Bracketing Own standards OMH Matching Own standard BAM Bracketing Own standards INMETRO OLS NMi VSL NPL Bracketing Own standards SMU ISO 6143 Own standards GUM ISO 6143 Own standards National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 15
16 IV-3. Key Comparisons - CCQM-K46 Ammonia in nitrogen, Progress report Rob Wessel, NMi Homogeneity study ±1% NOV, 2006 : Shipping to participants March 16, 2007 : Due to pilot lab National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 16
17 IV-4. Key Comparisons - CCQM-K51 CO in nitrogen, Progress report Angelique Botha, CSIR Concentration 5 μmol/mol Apr, 2007 : Shipping to participants July, 2007 : Report due to pilot lab Sep, 2007 : Reanalysis National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 17
18 IV-5. Key Comparisons - CCQM-K52 CO 2 in air, Progress report Rob Wessel, NMi No report from about half NMIs No cylinder return from almost all NMIs NMIJ and NOAA did not collect sample National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 18
19 IV-6. Key Comparisons - CCQM-K53 O 2 in nitrogen gravimetric study, Progress report Jin Seog Kim, KRISS 10 Apr 2005 Withdraw : SMU Delay : CSIR, BAM and VNIIM Nov : cylinder to KRISS Dec, 2006 : Analysis How does the light shine statement? Gravimetric preparation 10μmol/mol 10 mmol/mol. National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 19
20 II. APMP Comparisons 1. APMP.QM-S1 (Comparison on Gravimetry He/N2) 2. APMP.QM-S2 (Comparison on purity analysis CH4) (Planned in 2006 or 2007, coordinated by NMIJ) 3. APMP.QM-K1c (Comparison on NO/ N2 100 μmol/mol) 4. APMP.QM-K1d (Comparison of SO2/N2 100 μmol/mol) 5. APMP.QM-K4.1 (Comparison of ethanol/n2 120 μmol/mol) National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 20
21 II-1.APMP.QM-K1c, APMP.QM-K1d and APMP.QM-K4.1 Coordinator and Pilot Labs: NMIJ, CERI and KRISS Comparisons: APMP.QM-K1c : Nitrogen Monoxide in nitrogen APMP.QM-K1d : Sulfur dioxide in nitrogen APMP.QM-K1d : Ethanol in nitrogen Objective: The objective of the comparisons is to refresh key comparison data of equivalence of standard gases for supporting the CMCs in the relevant area of gas metrology. This protocol is originally developed for CCQM-K1c, CCQM-K1d and AMPM-QM-K4 and these comparisons are supplemental for them. National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 21
22 II-2. APMP.QM-S1 質 量 比 混 合 法 による 調 製 の 比 較 Coordinated by KRISS, Korea 12.5% (mol/mol) Nitrogen in He Gravimetry primary method (ISO6142) It is necessary to have direct comparison of Gravimetry National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 22
23 II-3. APMP.QM-S2 メタンの 純 度 測 定 Impurity analysis (impurity level 1 to 5 μmol/mol) N 2, Ar (for O 2 ), CO 2, C 2 H 6 in 5N-6N Methane H 2 O and other impurities in source gas are optional? Participants From APMP; CSIR-NML, KRISS, NMIA, NMIJ, NRCCRM From outside APMP; National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 23
24 APMP.QM-S2 比 較 のプロトコル Sample Task Schedule Methane + 4 impurities (5-10 μmol/mol) in 47L cylinder 12.6 MPa (6000 L) Up to ten 3.4L cylinders 6 MPa (200 L) Impurity analysis Subsection Homogeneity Test Cylinder delivery N x p = 1 x i i= 1 Summer, 2007 Participants Pilot lab Purity analysis and reporting Cylinder return Draft-A Winter, 2007 Spring, 2008 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 24
25 END National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST) 25
SI SI CIPM MRA
JAB RL331-2008 2008 11 1 2008 9 1 2008-09-01-1/25-1 2008-11-01 ... 3... 3... 4 3.1...4 3.2...4... 5... 7... 8 6.1...8 6.1.1 SI...8 6.1.2 SI...9 6.2...9 6.3...9 6.4...10... 10 7.1 CIPM MRA...10 7.2 135...11
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