多重磁極マグネトロンスパッタ法を用いて作製したFeおよびFe-N系薄膜の磁化特性および表面構造

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としみささおか
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1 多重磁極マグネトロンスパッタリング法で作製した Fe-N 薄膜の磁化特性と膜構造 Magnetic Properties and Film Structure of Fe-N Films prepared by Multipolar Magnetic Plasma Confinment Sputtering Method 河合克浩, 川畑敬志 *, 本多茂男島根大学, 島根県松江市西川津町 1060( ) 広島工業大学, 広島県広島市佐伯区三宅 2-1-1( ) * K. Kawai, K. Kawabata *, and S. Honda Shimane Univ Nishikawatsu, Matsue, Shimane *Hiroshima Institute of Tech Miyake Saeki-ku, Hiroshima Thin films of Fe and Fe-N have been prepared using an rf magnetron sputtering system equiped with multipolar magnetic plasma confinement (MMPC), which is efficient for preparation of ferromagnetic thin films at low pressures. For sputtering with 150 W rf-power, the deposition rate of Fe film is nm/min, which is three times larger than that of conventional planar magnetron sputtering system. Iron nitride films have been sputter-deposited in an Ar-N2 gas mixture at several pressures, Psp, of mtorr and the gas flow ratio, fn2 = N2/(Ar + N2), of The crystalline and morphological structures, the nitrogen content in the film, and the resistivity depend strongly on Psp and fn2. These dependences are explained by the energy of sputtered particles reached at the film surface. In particular, the films prepared at 0.6 mtorr, which is realized by MMPC method, exhibit the crystalline structures of Fe, Fe4N and Fe3N phases depending on fn2, and show the very high purity. Key words: Fe-N films, magnetron sputtering system, plasma confinement 1. はじめに従来の高周波マグネトロンスパッタリング (Conventional Magnetron Sputtering: CMS) 法では, ターゲットが強磁性体のとき磁束の大部分はターゲット内を通り, ターゲット表面上の磁束密度が減少するため非磁性体ターゲットの場合に比べてスパッタリング圧力 (Psp) を低くすることや, スパッタリング速度を高くすることが困難である. 最近, Kawabata ら 1) は多重磁極をスパッタリング槽の周囲に配置することによるプラズマ封じ込め効果 (Multipolar-Magnetic-Plasma- Confinement : MMPC) を利用した高周波多重磁極マグネトロンスパッタリング (MMPC-MS) 法を提案し, 低圧力での強磁性体薄膜の作製に有効であることを報告した. 特に,Fe をこの MMPC-MS 法で作製した場合, 膜構造や磁気特性において興味ある結果が得られている 2). 一方,Fe-N 薄膜は種々の結晶相をもち 3),4), 特に, Fe16N2 は巨大飽和磁化を持つことから 5), 多くの研究が行われてきている.Fe-N 薄膜は Ar と N2 の混合ガス中で反応性スパッタリングを行うことにより作製することができる. 反応性スパッタリングの場合, 反応ガス分圧が高くなるとスパッタリング速度が小さくなることが知られている 6). このとき, 膜の堆積速度が小さくなるので, 膜生成中に膜表面の原子がスパッタリング真空槽内に残留した酸素などの反応性ガスと反応することなどにより, 膜中に不純物が混入する恐れがある. これを避けるためには, できるだけ低い Psp で成膜を行い, さらに堆積速度を高くすることが重要であることから, 新しく開発した MMPC-MS 法が有効であると考えられる. ここでは, この MMPC-MS 法を用いて Psp = mtorr, 種々の窒素流量で Fe-N 薄膜を作製した生成膜への酸素混入量や構造に及ぼす Psp および窒素流量との関係を報告する. 2. 実験方法 Fe および Fe-N 薄膜は,Fig. 1 に示すようにターゲットの周囲に Sm-Co 永久磁石を配置した MMPC-MS 法で作製した. 排気系はロータリーポンプ, ターボ分子ポンプおよび液体窒素トラップで構成されている. 基板電極は接地してあり, ターゲット - 基板間は 40 mm とした. ターゲットには Fe ( 純度 %, 直径 100 mm, 厚さ 5 mm) を用い, 基板には Corning 社の 7059 ガラスおよび熱酸化 Si ウエハを使用した. 槽内の到達圧力を Torr 以下とし, 成膜の前に Ar ガス圧 1 mtorr, 高周波 (RF) 電力 150 W で 30 分間プリスパッタリングを行った後,Psp Fig. 1 Schematic diagram of a multipolar magnetic plasma confinement sputtering system.

2 を 5,1, および 0.6 mtorrとし,arガスに対するn2ガスの流量比 (fn2= N2/(Ar+N2)) を 0 から 0.6 まで変えて 150 Wの RF 電力でスパッタリングを行い,200 の基板上に薄膜を堆積させた. 作製した薄膜の組成, 結晶構造および表面構造は, それぞれX 線光電子分光法 (XPS, MgK α = ev),x 線回折法 (XRD,CuK α : 40 kv, 20 ma) および原子間力顕微鏡 (AFM) を用いて評価した. 抵抗率 (ρ) と磁気特性は室温でそれぞれ四探針法および試料振動型磁力計 (VSM) を用いて測定した. 3. 結果と考察 Fig. 2 に Fe ターゲット表面から高さ 5 mm の位置での磁束密度の水平成分を示す. ここで, 横軸はターゲット中心から半径方向への距離である.MMPC-MS 法の場合, 磁束密度は中心から 30 mm の位置で約 14 mt の最大値を示した. これは CMS 法の場合の約 12 倍であり, 磁束密度が著しく増加していることが分かる. Ar ガスおよび Ar-N2 混合ガス中でFe ターゲットを 150 Wの RF 電力でスパッタリングを行ったときの堆積速度を, それぞれの Psp に対しfN2 の関数として Fig. 3 に示す. ここに, Psp = 1 mtorr でCMS 法を用いてスパッタリングしたときの値も示している.MMPC-MS 法の場合わずかに Psp 依存性があるが,fN2 = 0 のとき nm/min で,CMS 法の 4 nm/min の約 3 倍の速度を有することが分かる.CMS 法ではターゲット表面の磁束密度が低下するためにターゲットのエロージョン領域が減少し, 生産性の低下を招くだけでなく, ターゲットの寿命が著しく低下する. 一方,MMPC-MS 法ではFig. 2 に示すようにターゲット表面の強い水平磁束密度によりエロージョン領域が拡大し, 効率良く薄膜を作製することができる. 窒素混入により,MMPC-MSおよびCMS 法ともに堆積速度は大きく減少している. この主な原因は, ターゲット表面が窒化することによりスパッタリング効率が減少するためと考えられる 5). しかしながら, 窒素流量の最も多いfN2 = 0.6 においても,MMPC-MS 法の堆積速度は nm/min で, CMS 法の 1.8 nm/min の倍である. このように,MMPC-MS 法は反応性スパッタリングに対しても有効であることが分かる. 以上の理由から, 以下では,MMPC-MS 法を用いて Ar + N2 ガス中で作製した膜についてその特性を評価した結果を考察する. 作製した試料の組成比 (N/(Fe + N)) および抵抗率 (ρ) とfN2との関係をFig. 4(a), (b) にそれぞれ示す. 組成比はXPSスペクトルの面積強度と, 光イオン化断面積 7) から求めた.Psp = 0.6 mtorr の場合, 上述のようにfN2 = 0.1 で堆積速度は大きく減少し, ターゲット表面で既に窒化が生じていると推察されるにも関わらず, fn2 = 0.1 で堆積した薄膜の窒素含有量は殆ど 0 である. このとき,Fig. 4(b) に示すようにρは約 10 µωcmで, 純鉄のバルク値 9.5 µωcm 8) に近い値を示した. これは, 後述するように低い Psp では基板に到達するスパッタ粒子のエネルギーが比較 Magnetic Flux Density (mt) MMPC Magnetron Sputtering Conventional Magnetron Sputtering Distance (mm) Fig. 2 Horizontal magnetic flux density at 5mm height from Fe target surface as a function of the distance from the target center. Fig. 3 Deposition rate for Fe-N sputtering at different total gas pressure and N2 gas flow ratio. Here, the data for CMS method are plotted also. 的高いので, スパッタ粒子が成膜表面を衝撃し, 表面に付着あるいは反応した N を解離することによるものと考えられる. これは, ちょうどバイアススパッタリング法の場合, 膜中に混入する酸素の量がバイアス電圧とともに減少することと対応している 9).fN2 = 0.2 で N 組成が急激に増大し, その後,fN2 とともに増え,fN2 = 0.6 において約 30 at.% になる. このとき,ρ は組成比と平行して変化し 10 µωcm から 90 µωcm まで増加する. 一方,Psp = 5 mtorr の場合は,fN2 = 0.1 においても約 7at.% の N が取り込まれている. これは後述するようにスパッタ粒子のエネルギーが比較的小さいのでスパッタ粒子の衝撃による N の解離効果が小さいためと考えられる. fn2 = 0.4 までは Psp = 0.6 mtorr の場合と同様に N 組成は fn2 とともに増加する. しかし,fN2 = 0.6 で大きく減少している. 他方,ρ はこのとき逆に増大している. これについては後で考察する.Psp = 1 mtorr の場合,fN2 = 0.4 および 0.6 の ρ は Psp = 0.6 mtorr の値より大きくなっているが, 逆に N 組成は小さくなっている. 後で考察する Psp = 5 mtorr の fn2 = 0.6 の場合と同様の理由が考えられるが, 現在のところ明らかではない.

3 Fig. 5 X-ray diffraction patterns for sputter-deposited Fe and Fe-N films with different gas flow ratios at Psp=0.6 mtorr. Here, the film thickness t is indicated. Table 1 Relative intensities of main XRD peaks Ir and the grain sizes estimated from their peaks in the film prepared at 0.6mTorr with fn2 = 0.2 and 0.4. Fig. 4 (a) Compositional ratio N/(Fe+N) and (b) the resistivity of the films sputtered at 200 as a function of gas flow ratio fn2=n2/(ar+n2) for various pressures. Fig. 5 に Psp = 0.6 mtorr で種々の fn2 で作製した試料の X 線回折図形を示す. 図中 t は, 測定に用いた試料の膜厚を示す. ここでミラー指数は現在までに報告されている文献 10),11) を用いて同定した.fN2 = 0 および 0.1 では, 安定相である α-fe (110) のピークが強く現れ,Fig. 4(a) の結果と良く対応している.Fig. 4 に示すように fn2 = 0.2 以上で N 含有量が増えることと対応して,α-Fe 以外のピークが現れる.fN2 = 0.2 では弱い Fe4N および α-fe のピークが観測できる.fN2 = 0.4 および 0.6 では,Fe4N のピークが消失し, 非磁性の Fe3N に対応する強いピークが現れる. このように,fN2 の増加とともに Fe3N 相への遷移がみられ,α から α+γ, そして α+ε へと変化する. 二元状態図 12) によると 300 で, Fe4N は at.%n, Fe3N では at.%n の組成をもつ. 作製した薄膜の組成は,Fig. 4 に示すように fn2 = 0.2,0.4,0.6 でそれぞれ約 15,25,30 at.%n であり, 得られた回折ピークは現在までに報告されている Fe-N のピーク位置 10),11) とよく対応している. fn2 = 0.2 および 0.4 の主だったピークの位置, 相対強度および Sherrer の式から求めた粒径を Table 1 に示す. この表から,Fe4N および Fe3N の粒径は 20 nm 前後の値を示し, 純鉄に比べて膜面垂直方向の結晶成長が N によって抑えられることを示唆している.fN2 = 0.2 の場合, f N2 = 0.2 f N2 = 0.4 unknown のピーク強度が全体の 50 % 以上であることが分かる. 以下で示すように飽和磁化は 1500 emu/cm 3 で純鉄の 88 % 以上の値である. この事を考慮するならば, この unknown ピークは非磁性ではなく磁性を有するものであり,bctFe であるか 11),unknown ピークの粒径が 27nm であることから,20 nm 前後の粒径をもつ Fe4N から Fe3N 相への遷移過程にある相であると推測される. fn2 = 0.4 のとき,Fe3N の強度が Fe の約 5 倍になり, 飽和磁化は殆ど 0 になる. なお, データは示していないが, Psp = 1 および 5 mtorr の場合は,fN2 = 0.2 のときにも Fe4N のピークは殆ど確認できず,Fe3N の強いピークが現れる. Psp = 2θ (deg.) I r Grain Size (nm) Grain Size (nm) Fe (110) Fe 4 N (111) Fe 3 N (101) 42.6 unknown 0.6 mtorr,fn2 = 0.1 の試料の面内磁化曲線は, 保磁力が約 25 Oeで純鉄のバルクとほぼ同等の約 1700 emu/cm 3 の飽和磁化をもつ角形性の良い磁化曲線を示す. これは, Fig. 4 および 5 に示すように N 組成は殆ど 0 で,ρ が純鉄のバルク値と近いこと, および α-fe の XRD ピークのみが現れたことと良く対応している. fn2 = 0.2 では, 上述のように Fe4N の成長により飽和磁化はわずか I r

に減少し約 1500 emu/cm 3 で, 保磁力は大きくなり 115 Oeを示す. また, 角形比はわずかに悪くなり 0.63 となる. このヒステリシス曲線を Fig. 6 の (a) で示す.Psp = 1 および 5 mtorr の試料のヒステリシス曲線をそれぞれ (b), (c) に示す. 保磁力は殆どPsp に依存せず, 約 115 Oe であった. これは, 後述のFig.

4 で述べたように,Psp の増加とともに N を解離する効果が小さくなり, 生成膜の窒化が進み Fe3N の強いピークが現れることと密接に関連しているものと考えられる. 本研究では, 巨大磁化は得られなかったが, 今後は基板温度などの関数として詳細に研究する必要がある. Fig. 7 は,Psp = 1 および 0.6 mtorrで作製した試料のafm 像を示す.fN2 = 0.

4 に減少し約 1500 emu/cm 3 で, 保磁力は大きくなり 115 Oeを示す. また, 角形比はわずかに悪くなり 0.63 となる. このヒステリシス曲線を Fig. 6 の (a) で示す.Psp = 1 および 5 mtorr の試料のヒステリシス曲線をそれぞれ (b), (c) に示す. 保磁力は殆どPsp に依存せず, 約 115 Oe であった. これは, 後述のFig. 8 に示すように,fN2 = 0.2 のとき, 薄膜組織が同程度のコラム径を示すことに関連していると考えられる. 対照的に, 飽和磁化はPsp に大きく依存する.Psp = 1 mtorr のとき約 700 emu/cm 3,Psp = 5 mtorr では約 250 emu/cm 3 に減少した. このような飽和磁化の減少は,Fig. 4 で述べたように,Psp の増加とともに N を解離する効果が小さくなり, 生成膜の窒化が進み Fe3N の強いピークが現れることと密接に関連しているものと考えられる. 本研究では, 巨大磁化は得られなかったが, 今後は基板温度などの関数として詳細に研究する必要がある. Fig. 7 は,Psp = 1 および 0.6 mtorrで作製した試料のafm 像を示す.fN2 = 0.1 の場合,(a) および (a ) に示すように Psp = 1 mtorr では先端の尖ったコラムが形成されている. 一方, 低圧力の 0.6 mtorr では凹凸は見られるが, 表面は滑らかでコラムの形成が確認されない. このようにコラムが形成されていないことによって Fig. 4(b) に示すようにバルク材料に近い抵抗率が得られたものと考えられる.Psp による膜構造の差異は, 基板に到達するスパッタ粒子のエネルギーが異なることに起因するものと考えられる 13). 篠木は 14), Ar ガス中で Ti をスパッタリングしたときのスパッタ粒子のエネルギーを計算している. それによるとターゲットから 40 mm 離れた点におけるエネルギーは,Psp = 10 mtorr のとき K であり,Psp = 5 mtorr のとき K で, 実に5 倍の差がある. 即ち,Psp = 0.6 mtorr でスパッタリングした場合, 基板に衝突するエネルギーはPsp = 1 mtorrのときと比較して数倍の差があり, 生成膜表面における原子のエネルギーが高く, 原子の移動または拡散を容易にし, コラムの生成が抑えられ緻密な構造が得られたものと推測される. 一方,Fe4N が形成される Psp = 0.6 mtorr, fn2=0.2 の場合 [Fig. 7(b )],Fig. 7(a) と同様に円錐状の平均直径約 50 nmのコラムが形成されている. これは,N が混入されることにより原子拡散が抑制されたことに起因すると考えられる. この円錐状の表面構造と関連して印加磁場が小さいとき膜表面の磁化の方向が分散することにより, Fig. 6 (b) に示すように磁化曲線の角形性が劣化したものと考えられる. また, 円錐状になっているため表面での磁壁移動が妨げられ, 保磁力が増加したと考えられる. 他方, Psp = 1 mtorrでは, fn2とともに N 含有量が増え原子の拡散抑制効果が増大し,(b),(c) に示すようにコラム径は減少し,(c) では針状で疎な構造になっている. しかし, Psp = 0.6 mtorr, fn2 = 0.6 では,(c ) に示すようにコラムが成長し密な構造を示している. これは,Psp = 0.6 mtorr の場合, スパッタ粒子のエネルギーが大きいことと堆積速 Fig. 6 Hysteresis loops for the films deposited with fn2=0.2 at several pressures. Psp = 1 mtorr 0 0 (a) fn2 = Psp = 0.6 mtorr fn2 = 0.2 (b) 0 0 (c) fn2 = 0.6 (a ) (b ) (c ) 度が fn2 の増加とともに減少することから, 膜表面の実効的温度が fn2 とともに増加し, 面内方向の結晶成長が促されることに起因するものと考えられる. Fig. 7 AFM images showing the topog raphy of the film surfaces prepared at 1 and 0.6mTorr with several N2 gas flow ratios; (a)(a ):fn2 = 0.1, (b)(b ) : fn2 = 0.2 and (c)(c ) : fn2 = 0.6.

5 AFM 像から見積もったコラム径と fn2 の関係を Psp = 1 mtorr および Psp = 0.6 mtorr で作製した試料について Fig. 8 に示す. 上に述べたように,Psp = 0.6 mtorr の場合,fN2 = 0.1 では殆どコラムが観察されないが,fN2 = 0.2 でコラム構造が確認され fn2 の増加とともにコラム径は増加し,fN2 = 0.6 で平均 140 nm 程度になる. 一方,1 mtorr の場合 fn2 の増加とともにコラム径は減少し, fn2 = 0.6 で平均直径は約 25 nm となり, 疎の針状構造となる. スパッタ膜においてコラムが成長することは一般によく知られており 13), そのコラム形状は基板温度, スパッタリングガス圧, 基板バイアス電圧, および膜組成などに強く依存する 13) -15).Fig. 8 において, コラム径は, 両者の Psp で全く逆の fn2 依存性を示す. この差異は, 上述のように基板に到達するスパッタ粒子のエネルギーが異なることに起因するものと考えられる. 即ち, Psp = 0.6 mtorr でスパッタリングした場合, 基板に衝突するエネルギーは Psp = 1 mtorr のときと比較して数倍大きく, 生成膜の表面を強く衝撃し表面に付着または化学的に反応した N を解離することや, 表面の原子の運動エネルギーを増大させ原子拡散を起こさせることが考えられる. 一方, 高い圧力の場合は, この効果は小さくなり,N 含有量の増加とともに拡散が抑制されコラム成長が抑えられることにより針状構造になるものと考えられる. 上述のスパッタ粒子の衝撃効果を考慮することにより,Fig. 4 の N 組成と ρ の fn2 依存性が 5 mtorr と 0.6 mtorr で異なる理由が説明できる.Fig. 4 において, 特に Psp = 5 mtorr で fn2 = 0.6 のとき,N 組成が減少し ρ が著しく大きくなっていることは注意するべきである. このとき,XPS 測定において Psp = 0.6 mtorr の試料では検出されなかった O 1s の強いピークが現れ, 約 20 at.% の酸素が膜中に混入していることが分かった. 即ち, 高い ρ の値は,Fe の酸化によるもので, その結果 N 組成が減少したものである. 酸化の理由として,Fig. 3 に示すように fn2 = 0.6 において堆積速度が減少するため,Psp が大きいときは真空槽内に残留している酸素と膜表面の Fe とが膜堆積中に反応し膜中に取り込まれた可能性が高い. また,Fig. 7(c) に示すように fn2 = 0.6 では疎の針状構造であるため真空槽から大気中に取り出した後にコラム境界が酸化した可能性が考えられる. これに対し,Psp が低い 0.6 mtorr のときには,Fig. 3 に示すように fn2 = 0.6 での堆積速度はほぼ同じであるが, 排気速度が大きいので槽内の残留酸素が少ないことや, たとえ堆積中に膜表面が酸化されたとしても, 上述のスパッタ粒子の衝撃効果により酸素が除去される可能性が高く酸化が抑制される 9). 更に,Fig. 7 から分かるように Psp = 0.6 mtorr で作製した試料は密な構造をしているので大気中での酸化は殆ど無視できるものと考えられる. 以上のように,Psp が低く,fN2 が 0.1 以下の場合はスパッタ原子の表面拡散により, コラムが形成されず密な構造をとり, 磁化および抵抗率はバルクとほぼ同程度の値 Fig. 8 Column diameter as a function of fn2 for the films prepared at 1 and 0.6 mtorr. をとる.fN2 が 0.2 以上では原子の表面拡散が抑制されコラムを形成する.fN2 の増加とともに堆積速度が低下し, それに伴ってコラムが成長しコラム径が大きくなる. また, スパッタ粒子の衝撃効果により Fe の窒化および酸化が抑えられ,fN2 を変えることにより純鉄から Fe4N および Fe3N の結晶相を形成することが可能になる. 高周波多重磁極マグネトロンスパッタリング法を用いてPsp = 0.6 mtorrの低圧力下でfe-n 薄膜が高速に作製できることが確認された. 4. まとめ Ar ガスを用いて高周波電力 150 W で Fe ターゲットをスパッタリングした場合, 堆積速度は約 12 nm/min となり, 従来の高周波マグネトロンスパッタリング法と比較して約 3 倍の値を得ることができた. Fe-N 薄膜の結晶構造はスパッタリングガス圧 (Psp) およびガス流量比 (fn2 = N2/(Ar + N2)) に強く依存し,Psp = 0.6 mtorr のとき,Fe, Fe4N および Fe3N 相を形成することができた. 特に,fN2 = 0.2 のとき約 1500 emu/cm 3 の飽和磁化をもち, 酸素を殆ど含まない Fe-N 薄膜が作製できることが分かった. また, 生成膜はコラム構造をもち, その直径および膜中に混入する窒素量や抵抗率は Psp および fn2 に強く依存する. その原因は, 基板に到達するスパッタ粒子のエネルギーで説明された. References 1) K. Kawabata, T. Tanaka, A. Kitabatake, K. Yamada, Y. Mikami, H. Kajioka and K. Toiyama: J. Vac. Sci. Technol. A19, 1438 (2001). 2) K. Kawabata et.al.: unpublished. 3) L. J. Heyderman, J. N. Chapman and S. S. P. Parkin: J. Appl. Phys., 76, 6613 (1990). 4) F. Li, X. Bao and R. M. Metzger: J. Appl. Phys., 79, 4869 (1996). 5) T. K. Kim and M. Takahashi: Appl. Phys. Lett., 20, 492 (1972). 6) J. L. Vossen and J. J. Como: Thin Film Processes ed. J. L. Vossen and W. Kern (Academic Press, New York, 1978), pp

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研究成果報告書

研究成果報告書 ① アニール温度の違いによるナノ構造制御論文④ ⑤関連シード層として Ti を用い Ag/Ti 薄膜を MgO(001)基板上に室温蒸着させた後にアニール処理を施すその際アニール条件温度時間を変えた場合の基板上に形成される Ag ナノ構造の変化について調べた Fig.1 の薄膜表面の原子間力顕微鏡 AFM 像に見られるように (a)ti シード層