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よしおさかわ
5 years ago
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1 日本金属学会誌第 65 巻第 6 号 (001) 反応性スパッタリング法による Cr N 膜の作製とその特性井手幸夫 1 恵良秀則岸武勝彦 1 山口県産業技術センター材料技術部九州工業大学工学部物質工学科 J. Japan Inst. Metals, Vol. 65, No. 6 (001), pp The Japan Institute of Metals Formation and Properties of Cr N Films by DC Reactive Sputtering Yukio Ide 1,HidenoriEra and Katsuhiko Kishitake 1 Material Engineering Department, Yamaguchi Prefectural Industrial Technology Institute, Ube Department of Materials Science and Engineering, Faculty of Engineering, Kyushu Institute of Technology, Kitakyushu Cr N films were deposited using a dc reactive sputtering apparatus equipped with an optical emission spectroscope(oes) and the behavior of some species excited in the plasma was monitored by OES during sputtering. The films deposited were characterized with respect to the chemical composition, crystal structure and wear resistance. The results are summarized as follows. (1) The N/Cr ratio monitored by OES increased proportionally with the nitrogen partial pressure. () The N/Cr ratio in the deposited films was nearly proportional to the N/Cr ratio measured by OES during sputtering. Therefore, it may be possible to control the chemical composition of Cr N films during sputtering. (3) The N/Cr ratio in the Cr N films increased continuously, and the structure of the films changed from Cr Nthrough Cr N+CrN to CrN with increasing nitrogen partial pressure. (4) Cr O 3 oxidesurfacelayerwasobservedonthecr Nfilmsafterheatingat800 C for60mininair. (5) The crystal structure of CrN films hardly affected the friction coefficient at room temperature. The wear resistance of CrN single phase film was superior to Cr N single phase film and Cr N+CrN dual phase film at 100 C. (Received February 5, 001; Accepted April 5, 001) Keywords: optical emission spectroscopy, reactive sputtering, chromium nitride, hard coating, wear resistance 1. 緒言 Cr N 系化合物には, 六方晶系の Cr N と立方晶系の CrN が存在することが知られている 1). スパッタリング法やイオンプレーティング法で製造される Cr N 膜は, 工業的に多用されている Ti N 膜と比較して硬度はやや低いが, 優れた耐食性を示すとされている ). そのため Cr N 膜に関する報告では, 耐食材料を目的とした検討が多くなされてきた 3,4). 川名ら ) によると,Cr N 膜は Cr の酸化物層が保護膜の役割を果たすので Ti N 膜と比較して優れた耐酸化性を示すことを報告している. また Chiba らの報告 5) によると, 室温では Cr N 膜は Ti N 膜より優れた摩擦摩耗特性を有している. このように Cr N 膜はTi N 膜に比較して優れた高温酸化特性と摩擦摩耗特性を有していると考えられる. 筆者らは以前よりスパッタリング法やイオンプレーティング法において, プラズマ中の反応種をモニタリングする有用な手段として発光分析法 ( 以下 OES) および質量分析法 ( 以下 MS) を提案し検討を行ってきた 6 8). これらのモニタリング 1999 年 11 月 1 日に日本金属学会秋期大会において発表は,TiN 等の硬質皮膜を作製するプロセス制御において重要な情報を提供してくれると考えられる 9).Cr N 膜については,OES に関するスペクトル強度比から皮膜組成比を予測可能なことを示唆した Benien らの報告 10) があるが, 成膜条件とスペクトル強度との関係については十分に明らかにされていない. そこで本報告では, 反応性スパッタリング法を用い Cr N 膜の形成を試み, その際の窒素ガス分圧を変化させ OES および MS によるプラズマのモニタを行い, 反応種の挙動と得られる皮膜との関係を明らかにすることを目的とした. さらに作製した膜について, 高温酸化雰囲気での組成分布の変化を観察するとともに, 摩擦摩耗特性について検討した.. 実験方法.1 皮膜作製方法 Fig. 1 に示すような直流マグネトロンスパッタリングより構成された反応性スパッタリング装置を用い,Cr N 膜の作製を行った. 装置の主な構成は, 油回転ポンプと油拡散ポンプの排気系, 基板加熱用ヒータ, 直径 10 mm の Cr ターゲット (99.9 at ), 反応ガス導入口および電源である. 本装

2 第 6 号反応性スパッタリング法による Cr N 膜の作製とその特性 503 Fig. 1 Schematic diagram of reactive DC magnetron sputtering apparatus. Table 1 Experimental conditions for deposition of Cr N films. Sputtering power Bias voltage Ar partial pressure 300 W -50 V 0.00 Pa Fig. Typical spectra of chromium and nitrogen in sputtering. (sputtering power=300 W, argon partial pressure=0.00 Pa, nitrogen partial pressure=0.068 Pa). N partial pressure 0.07~0.105 Pa Substrate SUS304, SKH51 Substrate temperature 50 C 置では, 図に示すような位置に OES 装置と MS 装置を配置してあるので, これらによりプラズマのモニタリングが可能である. スパッタリング装置およびモニタリング装置の詳細は既報 11) に述べている. 基板材料は, 市販の SUS304 板 100 mm 60 mm mm および SKH51 板 0 mm 0 mm 4 mmをダイヤモンド粒 (1 mm) にて鏡面仕上げして試験片とした. なお,SKH51 板は SUS304 板に取り付けて成膜を行った. 成膜順序は, 基板をアセトン中で超音波洗浄を 60 min 行い, これを真空槽内に取り付け約 Pa まで真空引きした後, 表面の清浄化のため Ar によるイオンボンバードを 0 min 行った. その後,Table 1 に示す条件にて成膜を 60 min 行った. なお得られた皮膜の膜厚は, 窒素ガス分圧により.0~.7 mm の範囲で変化した.. 発光分析法によるプラズマ観察通常 OES による測定では, 複数の元素のスペクトル線をモニタリングする場合, 互いに重ならないようにスペクトル線を選択しなくてはならない. また, その強度も十分に大きい必要がある.Cr のターゲットを用いてスパッタリング出力 300 W, 窒素ガス分圧 Pa にて成膜時のプラズマを, 理論分解能 0.15 nm の分光光度計にて測定した例を Fig. に示す. 図のようにスパッタリング法ではターゲットをスパッタするガスとして Ar を使用しているので, プラズマ中に Ar のスペクトル線が観察される.Cr については, 強度の大きな Cr のスペクトル線は N + と重なる部分があるので, 強度は小さいけれども重なることのない 49 nm のスペクトル線を用いた. また N + は 39 nm, Ar は 40 nmのスペクトル線を選択した. 以上のように 370 nmから440 nm の波長範囲であれば,3 つのスペクトル線を重なることなく同時に測定が可能である. これらのスペクトル線の強度変化を観察し, プラズマ中の各励起種の挙動を議論した. プラズマプロセスで用いられる MS 装置は, 残留ガス, 反応ガス, リークガスのモニタリングに利用されるのが一般的のようである. 本実験に設置した MS 装置は, 従来の質量分析計と異なりイオンエネルギーフィルタの装着によりプラズマ中のイオン種の観察が可能である. 成膜時の MS によるプラズマ観察では,N +,N +,Ar + および Cr + マススペクトルが認められた. 以前行った Ti N 系 6),Al N 系 1) でのプラズマ観察では, 反応生成物である TiN + や AlN + が観察されたが,Cr N 系のプラズマでは反応生成物である CrN + が明白には認められなかった. 熱力学的には,50 C における窒化物生成の Gibbs 自由エネルギー変化は, それぞれ TiN が DG =-574 kj mol -1,AlNがDG =-56 kj mol -1 であるのに対して,CrN は DG =-75. kj mol -1 であるので,Ti や Al の窒化物は Cr の窒化物よりも安定であることがわかる. そのために,Ti や Al の窒化物はプラズマ中でも観察されたが,Cr の窒化物は観察され難かったと考えられる. 本実験のスパッタリング法による Cr N 膜の生成では, 反応ガス圧が Pa 以上でないとプラズマが安定しないことが認められた. しかし, 本実験での MS 装置は, Pa 以上の高いガス圧下では測定が不安定となり使用できないので, 成膜時のモニタリングは OES のみで行った..3 皮膜の評価作製した Cr N 膜の組成は, 標準試料として純 Cr および Cr N を用いて EPMA により測定し,ZAF 補正をして求めた. 皮膜の結晶構造解析は, 基板からの回折を避けるために低角入射 X 線回折法を用いた. また, 組織は透過電子顕微鏡で調べた. 電顕試料は基板側から機械研磨を行い, 最終的には集束イオンビームを用いて研磨した. したがって透過電顕の観察方向は成膜面垂直方向である. さらに, 酸化前および酸化後について膜の深さ方向の組成

3 504 日本金属学会誌 (001) 第 65 巻分布の変化を, スパッタリングを併用したオージェ電子分光法 ( 以下 AES) を用いて, それぞれ Cr84.8 aj, 窒素 61.0 aj および酸素 81.7 aj のスペクトルについて測定した. 皮膜の高温硬さは,400 C まで昇温可能な加熱装置を有したヌープ微小硬度計を用いて SKH51 に成膜した試料について荷重 0.45 N にて測定を行った. また工業的にも重要なトライボロジー特性は, 高温での測定が可能なボールオンディスク型摩擦摩耗試験機を用い評価した. 摩擦摩耗試験では, 高温での組織や硬度の変化の影響を少なくするために, 基板は SKH51 を, ボールは直径 6mmのアルミナを用いた. 主な試験条件は, 室温と100 C で空気中にて, 荷重 5N, すべり速度 100 mm/s, 摺動距離 100 m, 無潤滑で測定した. 主な評価方法は, 試験中の皮膜とボールとの摩擦係数を求め, 試験後の皮膜およびボールの損耗形態を金属顕微鏡で観察するとともに, 表面あらさ計にて摩耗痕の断面形状を求め皮膜の損耗および剥離の状況を観察した. 3. 結果および考察 0.00 Pa で窒素ガス分圧を変化させて作製した皮膜の Cr および N 量について,EPMA で測定した結果を示す. 図のように窒素ガス分圧が増加するに従い皮膜の N 量はほぼ直線的に増加し, 逆に Cr 量は減少する. 次に EPMA にて求めた皮膜の N と Cr の組成比 N/Cr と OES により求めた成膜中のプラズマスペクトル強度の N と Cr の比との関係を Fig. 5 に示す. 両者にはほぼ比例関係が認められることより, 成膜中の皮膜の組成比を OES により推定可能であることがわかる. このような関係は Ti N 系 6),Ti Al N 系膜 8),Al Cr N 系膜 11) についても同様に認められているので, 様々な元素で構成される皮膜についても OES を用いれば目的とする組成の皮膜形成が可能であると考えられる. また, Enjouji ら 15) によると, 成膜速度とスペクトル強度も良好な比例関係を示すことが報告されている. 本研究では成膜速度に関する検討は行っていないが,OES を用いたモニタリングが皮膜組成だけでなく, 成膜速度についても同様に比例関係を有するのは大変興味深い. このようにスペクトル強度が様々な成膜要因に対して比例関係を有する主な原因は, スペ 3.1 プラズマ特性スパッタリング法による硬質皮膜の形成では, 窒素ガス分圧が膜の組成比や結晶構造に大きな影響を及ぼす因子となる. そこで OES による N と Cr のスペクトル強度比に及ぼす窒素ガス分圧の影響について検討した.Fig. 3 に, スパッタリング出力 300 W および Ar ガス分圧 0.00 Pa における窒素ガス分圧とスペクトル強度比 N/Cr との関係を示す. 両者には良好な比例関係が認められ, 窒素ガス分圧が大きくなるにつれて Cr に対する N の比が大きくなることがわかる. このことから窒素ガス分圧は, プラズマ中の励起種である Cr と N の比に直接影響を及ぼす重要な因子であるのがわかる. 3. Cr N 膜の形成 Fig. 4 はスパッタリング出力 300 W および Ar ガス分圧 Fig. 4 Relation between composition of Cr N films and nitrogen partial pressure. (sputtering power=300 W, argon partial pressure=0.00 Pa). Fig. 3 Relation between N/Cr ratio by OES and nitrogen partial pressure. (sputtering power=300 W, argon partial pressure=0.00 Pa). Fig. 5 Relation between N/Cr ratio in films measured by EPMA and N/Cr ratio by OES during sputtering. (sputtering power=300 W, argon partial pressure=0.00 Pa).

第 6 号反応性スパッタリング法による Cr N 膜の作製とその特性 505 クトル強度がプラズマ中の励起種の濃度に比例しているためと推察される. 次にスパッタリング出力 300 W および Ar ガス分圧 0.00 Pa にて, 窒素ガス分圧を 0.07 Pa から 0.105 Pa の範囲で変化させ, ステンレス基板上に成膜した Cr N 系皮膜の組織を透過電顕を用いて調べた.Fig.

105 Pa で得られた N がそれぞれ 36 at, 41at, 53at に相当する Cr N 膜の電子線回折図形である. なお, この場合の制限視野絞りはすべて直 Fig. 6 Dark field image of the film deposited at a nitrogen partial pressure of 0.068 Pa.

4 第 6 号反応性スパッタリング法による Cr N 膜の作製とその特性 505 クトル強度がプラズマ中の励起種の濃度に比例しているためと推察される. 次にスパッタリング出力 300 W および Ar ガス分圧 0.00 Pa にて, 窒素ガス分圧を 0.07 Pa から Pa の範囲で変化させ, ステンレス基板上に成膜した Cr N 系皮膜の組織を透過電顕を用いて調べた.Fig. 6 は窒素ガス分圧が Pa で成膜した Cr N 膜の透過電顕組織である. 組織はナノ結晶の超微細粒組織である. いずれの窒素ガス分圧で成膜しても Fig. 6 と同様な組織形態であったが, 窒素ガス分圧の増加につれて, 結晶サイズが小さくなる傾向にあった.Fig. 7 は Pa, Pa および Pa で得られた N がそれぞれ 36 at, 41at, 53at に相当する Cr N 膜の電子線回折図形である. なお, この場合の制限視野絞りはすべて直 Fig. 6 Dark field image of the film deposited at a nitrogen partial pressure of Pa. The image was taken from the reflection spots surrounded by a circle. 径 00 nm とした. 窒素ガス分圧 Pa のとき, 明瞭なネットパターンを示す (Fig. 7(a)). 一方, 窒素ガス分圧が最も高い Pa で成膜した皮膜では, リング状のパターンとなる (Fig. 7(c)). 窒素ガス分圧が中間の Pa で成膜した皮膜では, ネットパターンとリングパターンの中間的な様相を呈することがわかる (Fig. 7(b)). これらのことは, 先に述べた結晶サイズと対応している.Fig. 7(a), (d) に示すように,0.048 Pa で成膜した 36 at N の皮膜では, 六方晶の Cr N が同定された. 一方, 窒素ガス分圧が最も高い Pa で成膜した 53 at N の皮膜は, 立方晶の CrN である (Fig. 7(c), (f)). 窒素ガス分圧が中間の Pa では皮膜の組成は 41 at N で, 主に立方晶の CrN から成っており, これらの CrN 結晶は [001] 方向が成膜面垂直方向にほぼ平行で, しかも成膜面内で10 度前後回転した方位関係を有しており, 最も強い配向性を持っている. しかし, ナノ領域回折の結果,Cr N も混在していることがわかった (Fig. 7(b), (e)). Fig. 8 は, 種々の窒素ガス分圧で成膜した皮膜の X 線回折図形である. 窒素ガス分圧が Pa では典型的な Cr N のパターン, また Pa および Pa では典型的な CrN のパターンが観察される. これらの皮膜は配向性が弱く回折図形が粉末パターンに類似したものとなる. 電子線回折図形および Fig. 8 の X 線回折図形の解析から, 窒素ガス分圧が 0.07 Pa および Pa で形成された 8 at N および 36 at N の皮膜は Cr N であり, 窒素ガス分圧が Pa および Pa で形成された 45 at Nおよび 53 at N の皮膜は CrN であることがわかる. また窒素ガス分圧が中間の Pa で形成された皮膜の比は 41 at であり, Cr N と CrN の混合相である. すなわち,Fig. 4 に示すよう Fig. 7 Selected area diffraction patterns (a through c) and indexed results (d through f). (a) and (c): P N =0.048 Pa, (b) and (e): P N =0.068 Pa, (c) and (f): P N =0.105 Pa.

5 506 日本金属学会誌 (001) 第 65 巻 Fig. 8 X ray diffraction patterns of Cr N films deposited in different nitrogen partial pressures. (sputtering power=300 W, argon partial pressure=0.00 Pa). Fig. 9 Auger depth profile of CrN film deposited for 60 min. (sputtering power=300 W, nitrogen partial pressure=0.068 Pa). に, 窒素ガス分圧の増大にともなって皮膜の Nat は連続的に単調に大きくなるが, 生成相は Cr N Cr N+CrN CrN となることがわかる. 窒素ガス分圧が最も低い 0.07 Pa および中間の Pa の場合, 回折ピークは全体的に低いが, いずれの皮膜も Cr N の (11 0) ピークが明瞭に認められ, 窒素ガス分圧の増加とともに低角度側へシフトしている. このことは, 窒素ガス分圧の増大とともに N 比が増加して,Cr N の格子定数が大きくなることを意味している. また, 窒素ガス分圧が Pa 以上で生成する CrN は, 窒素ガス分圧が Pa の時, 明らかに低角度側へシフトしており,CrN についても窒素ガス分圧の増加とともに格子定数が大きくなる傾向にあることがわかった.Cr N 系状態図 13) によれば,Cr N の組成範囲は広いが CrN の組成は化学量論組成の 50 at N である. しかし, 本実験結果では 45 at N および 53 at N においても CrN 単相が得られた. 山本ら 14) はアークイオンプレーティング法で形成した CrN 皮膜の N 比が高窒素ガス分圧では 55 at N であることを報告している. このようにスパッタリング法やイオンプレーティング法で形成された Cr N および CrN はかなり広い N の範囲で存在すると考えられる. 3.3 皮膜の高温酸化と摩擦係数 P N を Pa で成膜した CrN 膜の AES による組成分布観察例を Fig. 9 に示す. 組成分布は, Cr と N が深さ方向にほぼ均一に分布しているのがわかる. なおこの皮膜の膜厚は約.0 mm であるので, イオンエッチング時間 450 min が.0 mm にほぼ対応すると考えられる.Fig. 10 は大気中 800 C で 60 min 保持した皮膜の組成分布を示す. 図から表面付近の Cr 酸化物層と CrN 層の層に明白に分かれた構造であるのが観察される. 川名ら ) によると, アークイオンプレーティング法で作製した CrN 膜の酸化試験後の観察で Fig. 10 Auger depth profile of CrN film held at 800 C for60 mininair. は, 酸化物層と未反応層との明確な境界が見られないと報告しており, 本実験の結果と異なっている. この原因は, スパッタリング法とアークイオンプレーティング法とでは皮膜の特性が異なるためと推察されるが本実験の結果だけでは明らかでない. 次に, 高温に保持した時の皮膜の酸化を調べるために, 窒素ガス分圧 Pa で成膜した CrN 膜について,400 C, 600 C および800 C にて 60 min 保持した場合の X 線回折パターンを Fig. 11 に示す.400 C では,CrN に変化は認められない.600 C では CrN のピークと Cr 酸化物のピークが認められるので, 表面近傍で酸化が進行していると推定される. 800 C では CrN がわずかに残っているが, 大部分は Cr O 3 のピークである. このように Cr O 3 のピーク強度が大きく現れるのは,AES で観察されたように表面付近に優先して酸化物層が形成されているためと考えられる.

6 第 6 号反応性スパッタリング法による Cr N 膜の作製とその特性 507 Fig. 1 Knoop hardness of Cr N films measured at a load of 0.45 N as a function of temperature. Fig. 11 X ray diffraction patterns of CrN film held at 400 C, 600 C and 800 C for 60 min in air, respectively. 3.4 硬さと摩擦摩耗特性結晶構造の異なる Cr N(36 at N), CrN+Cr N(41 at N) および CrN(45 at N) の三つの皮膜について,0 C から 400 C までの温度範囲にて硬さ測定した結果を Fig. 1 に示す. いずれの皮膜も温度の上昇とともに硬さが低下しているのがわかる. 各皮膜の硬さの差は小さいが, 六方晶構造の Cr N と立方晶構造の CrN の硬さを比較すると, すべての温度範囲で CrN が高いことがわかる.CrN と Cr N の混合相は CrN と Cr N のほぼ中間の硬さである. 透過電顕による観察で窒素ガス分圧の増加につれて結晶サイズが小さくなる傾向が認められたことより, このような皮膜硬さの差異は結晶構造だけでなく結晶サイズも影響を及ぼしているものと考えられる. 同じスパッタリング法で作製した Cr N 膜について室温で測定した Benien ら 10) の報告では, 窒素濃度は硬さに大きな影響を与えないとしているのに対して,Bull ら 16) によると, 窒素濃度によって硬さは著しく変化するとしている. またアークイオンプレーティングで作製した皮膜では, 窒素濃度が皮膜の硬度に著しく影響を及ぼすと報告されている 14). このように測定者により硬さの結果が異なるのは, 作製方法や作製条件の違いにより窒素ガス分圧が及ぼす Cr N 膜の結晶構造や結晶サイズへの影響が異なるのが原因の一つではないかと推察される. 六方晶構造のCr N, 立方晶構造の CrN およびCrN と Cr N の混合相について0 C および100 C で摩擦摩耗試験を行った例を Fig. 13 に示す. 図のように0 C での摩擦係数は結晶構造にほとんど影響されず0.5から0.30の範囲である. 室温での試験後, 皮膜の摩耗痕を表面あらさ計で測定したが, いずれの皮膜もほとんど表面に凹凸が無く摩耗特性は非常に優れていることがわかった. アークイオンプレーティングで作製した皮膜に関する報告では,CrN 単相の方が Fig. 13 Friction coefficient of Cr N films measured by ball on disc wear test. Cr N や CrN と Cr N の複合相よりも摩耗特性が優れており, 摩擦係数も約 0.3と報告されている 5).100 C での摩擦係数は,CrN 皮膜で約 0.7である.100 C になると摩擦係数が室温の場合より大きくなるのは,0 C では皮膜表面に吸着される微量な水分の存在により摩擦係数が小さくなるためと推察される 17). さらに100 C では試験の初期段階で Cr N 膜は摺動距離約 mで,cr N+CrN の皮膜の場合は約 7mで摩擦係数が急激に減少し再び上昇する現象が認められる. 100 C での試験終了後, 摩耗痕の断面形状を計測したところ, Cr N 皮膜および Cr N+CrN の皮膜の摩耗は膜厚以上に深く,CrN についてはほぼ膜厚に相当する深さの摩耗痕であった. このことより,Cr N 皮膜および Cr N+CrN の皮膜の初期段階での摩擦係数の変動は, 皮膜が摩耗し, 摩耗深さが基板に達したことによると考えられる. このことから CrN 皮膜の方が耐摩耗性に優れているといえる.

7 508 日本金属学会誌 (001) 第 65 巻 4. 結言文献反応性スパッタリング法を用いた Cr N 膜形成において, 窒素ガス分圧によるプラズマの変化を OES により観察し, 反応種の挙動と得られる皮膜との関係を明らかにするとともに, 作製した膜について窒素ガス分圧にともなう微細構造の変化を観察し, 高温における機械的性質についても検討した. 得られた結果を要約すると次のようである. 発光分析法 (OES) によって測定した N と Cr のスペクトル強度比と窒素ガス分圧は良い比例関係にある. EPMA にて求めた皮膜の N と Cr の組成比と OES による N と Cr のスペクトル強度比とには, 比例関係が認められる. したがって OES 測定により成膜中の皮膜の組成比を制御することが可能になると考えられる. 窒素ガス分圧が増加するとともに, 生成された皮膜の窒素比は連続的に大きくなるが, 生成相は Cr N Cr N+ CrN CrN と変化する. 酸化試験後の皮膜構造は, 表面付近の Cr 酸化物層と CrN 層が明白に分かれた層構造になっており,Cr 酸化物には中間生成相は認められず Cr O 3 のみが形成される. 室温での摩擦係数は Cr N 膜の結晶構造に依存しない. 100 C では立方晶構造の CrN 皮膜が六方晶構造の Cr N 皮膜や Cr N と CrN の混合皮膜よりも優れた摩耗特性を有している. 1) W. Dong Dong and T. Oki: Hyomen Gijutsu 40(1989) ) A. Kawana and H. Ichimura: Shigen to Sozai 108(199) ) M. Taguchi and H. Takahashi: Mater. Trans., JIM 35(1994) ) S. Ohtani, T. Takagi and C. Yanagi: Hyomen Gijutsu 43(199) ) Y. Chiba, T. Omura and H. Ichimura: J. Mater. Res. 8(1993) ) Y. Ide and T. Nakamura: J. Japan Inst. Metals 57(1993) ) Y. Ide, Y. Kawasaki and T. Nakamura: Metallurgical Proc. for Early Twenty First Century, ed. by H. Y. Sohn, (TMS, 1994) ) Y. Ide, K. Inada, T. Nakamura and M. Maeda: J. Japan Inst. Metals 6(1998) ) S. Inoue, H. Uchida, A. Hioki and K. Koterazawa: J. Japan Inst. Metals 60(1996) ) H. Benien, J. Maushart, M. Meyer and R. Suchentrunk: Mater. Sci. Eng. A139(1991) ) Y. Ide, K. Kishitake and T. Nakamura: J. Japan Inst. Metals 63(1999) ) M.Ishihara,S.J.Li,H.Yumoto,K.AkashiandY.Ide:Thin Solid Films 316(1998) ) G. Bertrand, C. Savall and C. Meunier: Surface Engineering 14(1998) ) K. Yamamoto, F. Yuse, T. Nakayama and F. Kamikubo: Hyomen Gijutsu 48(1997) ) K. Enjouji, K. Murata and S. Nishikawa: Thin Solid Films 108(1983) ) S. J. Bull and D. S. Rickerby: Surface and Coatings Technology 43/44(1990) ) Y. Enomoto and S. Miyake: Tribology of Thin Films, (University of Tokyo Press, Tokyo, 1994) pp

研究成果報告書

研究成果報告書 ① アニール温度の違いによるナノ構造制御論文④ ⑤関連シード層として Ti を用い Ag/Ti 薄膜を MgO(001)基板上に室温蒸着させた後にアニール処理を施すその際アニール条件温度時間を変えた場合の基板上に形成される Ag ナノ構造の変化について調べた Fig.1 の薄膜表面の原子間力顕微鏡 AFM 像に見られるように (a)ti シード層