Materials Properties of Biomedical Titanium Alloys; Shuji Hanada (Emeritus Professor, Institute for Materials Research, Tohoku University, Sendai) Key
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- はるまさ たけはな
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1 Materials Properties of Biomedical Titanium Alloys; Shuji Hanada (Emeritus Professor, Institute for Materials Research, Tohoku University, Sendai) Keywords: fiti alloy, Young's modulus, tensile strength, martensitic transformation, implant, grain refinement, biomedical application
2 高 い. この よ うに,ス テ ム に は高 強 度 と低 ヤ ン グ率 が 同時 に求 め られ る が,一 般 に金 属 材 料 の 高 強 度 と低 ヤ ン グ率 は相 反 す る 力 学特 性 で あ る.本 稿 で は,ス テ ム に 求 め られ る,部 分 的 に 異 な る力 学 特 性 を満 足 させ る た め に,Ti合 金の高 強度化 と 低 ヤ ン グ 率化 を い か に し て達 成 す るか につ い て,合 金 設 計 と 加 工 プ ロ セ ス を紹 介 した後,高 強 度化 お よび低 ヤ ン グ率 化 の メカ ニ ズ ム を考 え る.最 後 に,そ れ ぞ れ の特 性 を ス テ ム 各部 で い か に して部 分 的 に発 現 させ る か につ い て検 討 した結 果 を 図2 概 説 す る. 3. Ti-Nb2元 合 金 の ヤ ン グ 率 の 組 成 依 存 性. Ti合 金 の 低 ヤ ン グ 率 化 開 発 し よ う とす るス テ ム用Ti合 金 に求 め られ る特 性 と し て,上 記 の 力 学 特性 お よび 力学 的 適 合 性 の 他 に細胞 毒性,生 体 為 害 性,ア レル ギ ー性,発 癌 性 な どの 排 除 は 必須 で あ る. 金 属 の 細 胞 毒 性 に つ い て は動 物 実 験 に よ り詳 し く調 べ られ て い る.そ れ に よ る と,細 胞 毒 性 が無 い,あ るい は 極 め て 少 な い 金 属 と し てTi,Zr,Nb,Ta,Snが 報 告 さ れ て い る(23)こと か ら,こ れ らの 元 素 の組 み 合 わせ で特 性 発 現 を 試 み た.周 期 律 表 か ら これ らの 元 素 は(Ti,Zr)一(Nb,Ta)-Snの で き る.IVa-Va-IVbの よ うに 分類 組 み 合 わ せ に よ る3元 合 金 は 高 温 の β相域 か らの焼 入 れ に よ り,組 成 に依 存 して マ ル テ ン サ イ ト 相(六 方 晶 α'また は斜 方 晶 α"),ω 相(六 方 晶 また は三 方 晶), β相(体 心 立 方 晶)と な る.多 くの組 み合 わ せ の 中 で,Ti-Nb 2元 合 金 を基 本 合金 と して選 択 した.そ の 根拠 は ヤ ン グ 率 の 組 成 依 存 性 が 詳 し く調 べ られ て い る こ と,超 伝 導 材 料 として 細 線 材 が 実 用 化 され て い る こ とか ら明 らか な よ う に冷 間 加 工 性 に 優 れ る こ と,TiとZrお よびNbとTaの 比較 で は,融 図3 点 お よび コ ス トが 低 い こ とで あ る, 図2は 文 献(24)よ したTi-Nb2元 り引 用 した,高 温 β単 相 域 か ら焼 入 れ β 相 領 域 か ら 焼 き 入 れ し たTi-Nb2元 子 回 折 図 形.(a)Ti-36%Nb,(b)Ti-40%Nb,(c) Ti-45%Nb,(d)Ti-52%Nb. 合 金の電 合 金 の ヤ ン グ 率 の 組 成 依 存 性 で,マ ル テ ン サ イ トが 生 成 す る組 成 域 とβ相 の 組 成 域 にヤ ン グ 率 の 極 小 値 が存 在 す る.極 小 値 を示 す そ れ ぞ れ の 合 金 の室 温 での 塑 性 の 極 小 は ω に よ る ヤ ン グ 率 の 極 大 に よ っ て 生 じ る と理 解 さ 加 工 性 を比 較 す る と,β 相 合 金 が優 れ て い る こ とか ら,β 相 れ る,Ti-Nbと 合 金 に注 目 して極 小 値 がな ぜ 現 れ るか に つ い て検 証 し,そ の 合 金 に お い て,Snを 結 果 に基 づ い て低 ヤ ン グ率 化 を 考 え る.図3に 相 の ヤ ン グ 率 が 低 下 す る こ と が 知 ら れ て い る(6).そ ヤ ン グ率 の極 類 似 し た ヤ ン グ 率 の 組 成 依 存 性 を 示 すTi-V 添 加 す る と ω 変 態 が 抑 制 さ れ(27)(28),β 小 値 付 近 の 組 成 を もつ 合 金 を 高 温 β相 か ら焼 入 れ た と き の 2で ヤ ン グ 率 が 極 小 と な るTi-40%Nb2元 電 子 回折 図 形 を示 す(25).指 数 付 け した βの 基 本格 子 反 射 以 成 表 示 は す べ てmass%)にSnを 外 に観 察 され る 弱 い 回 折 斑 点 が ω で あ るが,そ 率 のSn添 には 著 しい 組 成 依 存 性 が あ る.極 小値 よ り高Nb濃 の 回折 強 度 はNb濃 の回折強度 度側の ω 度 の 増 加 と と も に弱 くな る こ とか ら,β 相 が 安 定 化 す る に つ れ て,ヤ ン グ 率 は 純Nbの 値105GPa に 向 か って 上 昇 す る と考 え られ る 一 方,極 小 値 よ り低Nb 側 で はNb濃 度 の 減 少 と と も に ω の 回 折 斑 点 が 明 瞭 に観 察 添 加 し,焼 加 量 依 存 性 を 調 査 し た.そ れ ら の 結 果 は,ω 入 れ後 の ヤ ン グ の 結 果,ω さ れ て ヤ ン グ 率 が 低 下 し,2%Sn添 た(29).こ こ で,図 合 金(本 稿 で の 組 変態が抑制 加 で 極 小 値 を 示 し の抑制 がヤング率低下 に有効 で あ る こ と を 示 し て い る. と こ ろ で,母 相 がbcc規 則 構 造 のTi合 金 単 結 晶 の マ ル テ ン サ イ ト変 態 で は,Ms直 金 単 結 晶 やCu合 上 の温度での弾 さ れ る よ う に な る こ とか ら,焼 入 れ ω 相 に よ りヤ ン グ 率 が 性 定 数c'=(c11-c12)/2の 上 昇 す る と考 え られ る.Nb濃 変 態 の 開 始 と 密 接 に 関 係 す る と 指 摘 さ れ て い る(30)-(33).こ 度 が さ らに減 少 す る と,α"マ 減 少 と弾 性 異 方 性c44/c'の 増加 が ル テ ン サ イ トが 主 相 とな り,ω を 含 ん だ 残 留 β も観 察 さ れ れ ら 弾 性 率 の 異 常 は マ ル テ ン サ イ1一変 態 の 前 駆 現 象 と し て, るが,臨 界 のNb濃 変 態 機 構 を 理 解 す る う え で 極 め て 重 要 で あ る と考 え ら れ,多 度 以下 で は α"また は α'のマル テ ン サ イ ト単 相 に な る こ と(26)から,図2に ま て Materia り あ 第47巻 Japan 第5号 (2008) 見 られ るヤ ン グ率 の 二 つ くの 研 究 者 に よ り 実 験 的 あ る い は 理 論 的 に 検 討 さ れ た 結 果, 243
3 図4 (Ti-35%Nb)-4%Nbの ヤ ン グ 率 の 温 度 依 存 性. 図5 (Ti-35%Nb)-4%Nbの 最 近 そ の 本 質 が 次 第 に 明 らか に な りつ つ あ る(34)-(36).βTiNb-Sn合 冷 間 圧 延 率(%)と 光 学顕 微 鏡 組 織.(a)0%,(b)30%,(c)50%,(d)89%. 金 単 結 晶 の 弾 性 率 の 温 度 依 存 性 は報 告 さ れ て い な い が,βTi-Nb(29)お がMs温 よび βti-nb-al(37)の 多 結 晶 の ヤ ン グ 率 度 に 向 か っ て減 少 す る こ とが 見 出 され て い る.そ の 原 因 に つ い て は 不 明 で あ る が,βTi-Nb系 合 金 に共通 す る α"変態 の前 駆 現 象 で あ る とす れ ば,Msの 組 成 依 存 性 か ら室 る の で,焼 入 れ た低 ヤ ン グ率 合金 を この ま まで は ス テ ム に 適 用 で き な い.そ 織 制 御 し,低 こ で,こ の 焼 入 れ 合 金 を 加 工 熱 処 理 に よ り組 ヤ ン グ率 を維 持 した まま で 高 強 度 化 で きる か ど 温 あ る い は 体 温 で 低 ヤ ン グ 率 を示 す 合 金 の 探 索 が 可 能 に な う か を 検 討 し た.図5に る.種 々 の組 成 の 準 安 定 な βti-nb-sn合 金 焼 入 れ材 の ヤ ン の 冷 間 圧 延 組 織 を 示 す(10).圧 延初期 には針状生 成物 がラン ず れの 合 金 で も母 相 の ダ ム な 方 向 に 形 成 さ れ る が,圧 延 率 が 上 が るに つ れ て 圧延 方 グ率 の 温 度 依 存 性 を 測 定 した結 果,い ヤン グ率 はMsに こで,こ 向 か っ て低 下 す る こ とが確 か め られ た.そ こ で はMsが 室 温 付 近 に存 在 す る合 金 の 一 例 として (Ti-35%Nb)-4%Snを 選 び,焼 入れ した合金 の ヤン グ率 圧 延 率 を変 化 させ た と きの 焼 入 れ 後 向 に 伸 び た 波 状 組 織 に 変 化 す る.X線 回 折 に よ り,針 状 生 成 物 は 斜 方 晶 の 加 工 誘 起 α"マ ル テ ン サ イ トで あ る と 同 定 さ れ た.さ ら に,圧 延 初 期 に 急 激 に α"が 生 成 す る も の の,そ (Es)の 温 度依 存性 を 引 張試 験 に よ り測 定 した 結 果 を図4に 示 の 後 の 圧 延 に よ る α"の 増 加 は そ れ ほ ど 顕 著 で は な く,89% す(8).ヤ ン グ 率 はMs以 圧 延 で も β 相 が 残 留 し た α"+β の 二 相 合 金 で あ る こ と が 明 ら 上 の温 度 で明瞭 な温度 依存 性 を示 し,温 度 低 下 と と もに42GPaま 熱 処 理 材 に つ い て は 後 出).こ で 減 少 す る(図 中 の 圧 延 後 の よ う に,Msの 組 成依存 性 か に さ れ た. 共 振 法 で 測 定 し た ヤ ン グ 率(Ed)の 冷 間 圧 延 率 に よ る変 化 か ら低 ヤ ン グ 率 合 金 を 知 る こ とが で き る が,α"変 態 と ω 変 を 図6に 態 は 競 合 的 で あ る(高 温 か らの 焼 入 れ 途 中 で 起 こ る 両 変 態 延 方 向 の ヤ ン グ 率 は 圧 延 初 期 に55か は,そ 増 加 す る が,そ の 開 始 温 度 が 接 近 して い る た め,ω 変 態 が 先 に起 き 示 す(10).図6(a)に 体 化 材 の圧 ら57GPaへ わず かに の 後 は 圧 延 率 の 増 加 と と も に 減 少 し,89% る と α"変態 は起 き に く くな る)(38)-(43)こ とか ら,低 ヤ ン グ 率 圧 延 で は42GPaま 化 に は,ω 変 態 を抑 制 す る 第 三 元 素 の 合 金 化 と と も に,冷 い て は 後 出).こ 却 速 度 に つ い て も留 意 す る必 要 が あ る.ま た,多 元 系Ti合 方 性 が 認 め ら れ,圧 金 のMsは 次 に β(ti-35%nb)-4%snの 森 永 ら の 方 法(44)に よ り理 論 的 に予 測 で き る の 見 ら れ る よ う に,溶 で 低 下 す る(図 中 の 圧 延 後 熱 処 理 材 に つ の ときヤ ン グ 率 の 引 張 軸 方 位 依 存 性 に は異 延 方 向 で 最 小 と な る(図6(b)).そ こで ヤ ン グ 率 の 圧 延 に よ る低 下 と で,こ れ を参 考 に しな が ら候 補 合 金 の ヤ ン グ 率 の 温 度依 存 性 異 方 性 に つ い て 考 え る(圧 延 前 の 溶 体 化 焼 入 れ 材 に 見 ら れ る をMs付 僅 か な ヤ ン グ 率 の 異 方 性 は β相 の 再 結 晶 集 合 組 織 に起 因 す 近 で 測 定 す る こ とに よ り,効 率 的 に低 ヤ ン グ率 合 金 の組 成 を実 験 的 に見 つ け られ る. る). 圧 延 に よ る 集 合 組 織 変 化 をX線 4. Ti合 金 の 高 強 度 化 果(8)(10),β 相 に つ い て は 圧 延 前 の 再 結 晶 集 合 組 織 の 主 方 位 は{211}β<110>β 低 ヤン グ 率 を もつ βti-nb-sn合 金 の 探 索 にMsの 組成依 存 性 を利 用 で き る こ とを指 摘 した が,低 ヤ ン グ率 がMs直 の 温 度 で 得 られ る とい う こ とは,こ sius-clapeyronの 極 点 図 に よ り測 定 し た 結 上 の 温 度 付 近 で はClau- 関係式 に律速 されて極 めて低応 力 で加工 誘 起 マル テ ンサ イ ト変 態 が 起 こ る こ とを 意 味 す る.上 述 した {200}β<110>β で あ り,89%圧 延 後 に は主 方 位 の 他 に の 集 積 が 観 察 さ れ た.一 方,89%圧 相 に つ い て は(220)α"[001]α"と(200)α"[010]α"の 延 後 の α" 集積 が観察 さ れ た.Bakerに よ る と,βTi合 態 に お い て は,β と α"の 間 に 次 の 格 子 対 応 が 成 立 す る(こ こ で, は ず れ が2,//は 金 の α"マ ル テ ン サ イ ト変 平 行 を 示 す)(45). よ うに,ス テム に は低 ヤ ン グ 率 と同 時 に 高強 度 が必 要 とされ 244 本多記 念講 演
4
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6 (1) T. Ahmed, M. Long, J. Silvestri, C. Ruiz and H. J. Rack: Titanium '95 Science and Technology, (1995), (2) M. Long and H. J. Rack: Biomaterials, 19 (1998), (3) D. Kuroda, M. Niinomi, M. Morinaga, Y. Kato and T. Yashiro: Mater. Sci. and Eng., A243 (1998), (4) Y. L. Hao, M. Niinomi, D. Kuroda, K. Fukunaga, Y. L. Zhou, R. Yang and A. Suzuki: Metall. Mater. Trans., 33A (2002), (5) T. Saito, T. Furuta, J. H. Hwang, S. Kuramoto, K. Nishino, N. Suzuki, R. Chen, A. Yamada, K. Ito, Y. Seno, T. Nonaka, H. Ikehata, N. Nagasako, C. Iwamoto, Y. Ikuhara and T. Sakuma: Mater. Sci. Forum, (2003), (6) T. Ozaki, H. Matsumoto, S. Watanabe and S. Hanada: Mater. Trans., 45 (2004), (7) H. M. Silva, S. G. Schneider and C. M. Neto: Mater. Sci. Eng., C24 (2004), (8) H. Matsumoto, S. Watanabe and S. Hanada: Mater. Trans., 46 (2005), (9) M. Abdel-Hady, K. Hinoshita and M. Morinaga: Scripta Mater., 55 (2006), (10) H. Matsumoto, S. Watanabe and S. Hanada: J. Alloys Compd., 439 (2007), (11) K. Nitta, S. Watanabe, N. Masahashi, H. Hosoda and S. Hanada: Structural Biomaterials for the 21 Century, eds. M. Niinomo et al., TMS, (2001), (12) E. Takahashi, T. Sakurai, S. Watanabe, N. Masahashi and S. Hanada: Mater. Trans., 43 (2002), (13) H. Y. Kim, S. Hashimoto, J. I. Kim, H. Hosoda and S. Miyazaki: Mater. Trans., 45 (2004), (14) Y. Fukui, T. Inamura, H. Hosoda, K. Wakashima and S. Miyazaki: Mater. Trans., 45 (2004), (15) Y. L. Hao, S. J. Li, S. Y. Sun, C. Y. Zheng, Q. M. Hu and R. Yang: Appl. Phys. Letters, 87 (2005), (16) Y. L. Hao, S. J. Li, S. Y. Sun and R. Yang: Mater. Sci. Eng., A441 (2006), (17) P. Laheurte, A. Eberhardt and M. J. Philippe: Mater. Sci. Eng., A396 (2005), (18) T. Inamura, Y. Kinoshita, J. I. Kim, H. Y. Kim, H. Hosoda, K. Wakashima and S. Miyazaki: Mater. Sci. Eng., A (2006),
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