Empower3 基礎トレーニングテキスト 3471-J 日本ウォーターズ株式会社 XEM3BAS0100 TEL : 0120-800-299 FAX : 03-3471-7118 E-Mail : jp_support@waters.com/jp Web : http://www.waters.com/ irequestweb サポート : http://www.waters.com/irequest Empower トラブルシューティング : http://www.waters.com/japan_empower_tips Masslynx トラブルシューティング : http://www.waters.com/japan_masslynx_tips
初めて使う場合 このテキストの利用法 まず第 1 章をご一読ください ソフトウェアの基本ルールが説明されています 新たな分析条件で分析を始める場合 第 2 章をご覧になり 分析に必要な液クロの運転条件設定 ( 装置メソッド メソッドセットの作成 ) を行います さらに第 2 章では分析前のベースラインモニタや本分析 ( 定量 ) の前にお試しで分析を行う手順を紹介しています 第 2 章でお試しのデータを分析した場合は第 3 章に進み 面積計算 検量線作成 定量計算に必要な解析条件 ( 解析メソッド ) を作成します 但し解析条件の設定は本分析終了後でも行えます お急ぎの場合は第 4 章に進み本分析を行います 定量分析を行う場合 定量分析では標準試料 未知試料の連続分析を行い 検量線作成 定量計算を行います 手順は第 4 章でご紹介しています 但し第 2 章の手順で液クロの運転条件設定 ( 装置メソッド メソッドセットの作成 ) をあらかじめ行ってください 第 3 章の解析条件設定は定量分析の後で行うこともできます 定量分析終了後に解析条件設定を行う場合は第 5 章に進みます 定量分析終了後の確認作業 第 4 章でご紹介した定量分析ではあらかじめ解析条件があれば同時に解析を行うことができます 定量分析と同時に解析を行った場合は第 6 章の結果の確認や第 7 章結果の印刷を行います 同時解析を行っていない場合は定量分析後の再解析が必要です また 定量分析と同時に解析を行った場合でも行っていない場合でも第 5 章の サンプルセットデータを表示する セクションをご覧になれば分析したクロマトとのチャートを確認できます 定量分析後の再解析 第 4 章で定量分析と同時に解析を行っていない場合は分析終了後再解析を行います 第 5 章に進み解析条件の確認 再解析の実行を行います 解析結果の確認 印刷 第 4 章の定量分析と同時に行った解析又は 第 5 章の定量分析後の再解析で得られた結果の確認は第 6 章の手順で行います 第 6 章の手順では検量線の確認も行うことができます 印刷を行う場合は第 7 章で行います
作業の流れ 必要に応じて 標準手順 1: まず標準試料の試し打ちをし そのデータを元に解析条件を設定した後 連続分析 解析を開始する手順 標準手順 2: 連続分析でデータを取り込んだ後 その中の1つのデータを元に解析条件を設定し 解析を行う手順 の手順に進むこともできます 第 8 章 : プロジェクトの新規作成 第 2 章 : 分析条件の設定 第 2 章 : 試し打ちによるクロマトグラムの確認 第 4 章 : 連続分析 Ⅰ( 分析のみ ) 第 3 章 : 解析条件の設定 第 4 章 : 連続分析 Ⅱ( 分析と解析 ) 第 5 章 : データの一括解析 第 6 章 : 解析結果の確認 第 7 章 : 解析結果の印刷 XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング -1
目次 第 1 章 Empower3 ソフトウエアの基礎 起動 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 1-2 Empower3 の作業領域 - - - - - - - - - - - - 1-4 第 2 章 初めての分析 分析条件の設定 - 装置メソッド - - - - - - - 2-2 装置の準備 平衡化 ベースラインモニター - - 2-5 シングルインジェクションの分析開始 - - - - - 2-8 第 3 章 解析条件の設定 クロマトグラムを確認する - - - - - - - - - 3-2 解析メソッドの作成 - - - - - - - - - - - - 3-5 解析メソッドの変更 - - - - - - - - - - - 3-14 メソッドの保存 - - - - - - - - - - - - - 3-19 第 4 章連続分析 - サンプルセットの分析 - 連続分析を行う画面の起動 - - - - - - - - - 4-2 分析のスケジュール ( サンプルセット ) の設定 4-3 分析の実行 - - - - - - - - - - - - - - - 4-16 分析中に行えること - - - - - - - - - - - 4-18 分析終了後 - - - - - - - - - - - - - - - 4-21 第 5 章 連続分析データの確認 / 再解析 連続分析のデータを表示する - - - - - - - - 5-2 解析メソッドの確認 - - - - - - - - - - - - 5-4 サンプル情報の変更 - - - - - - - - - - - - 5-9 自動解析の実行 - - - - - - - - - - - - - 5-12 解析の終了 - - - - - - - - - - - - - - - 5-15 第 6 章 解析結果の確認 結果を表示する - - - - - - - - - - - - - - 6-2 結果の表示 - - - - - - - - - - - - - - - - 6-3 検量線の確認 - - - - - - - - - - - - - - - 6-4 XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング -2
結果の最適化 - - - - - - - - - - - - - - - 6-6 第 7 章 解析結果のレポートメソッドを用いた印刷 印刷結果を表示する - - - - - - - - - - - - 7-2 結果のプレビュー - - - - - - - - - - - - - 7-3 解析結果の印刷 - - - - - - - - - - - - - - 7-5 レポート編集画面へのアクセス - - - - - - - 7-7 レポートメソッドの新規作成 - - - - - - - - 7-9 第 8 章 Empower3 プロジェクトの管理 プロジェクトの新規作成 - - - - - - - - - - 8-2 プロジェクトのバックアップ - - - - - - - - 8-6 プロジェクトのリストア - - - - - - - - - - 8-9 データ メソッドの削除 - - - - - - - - - 8-12 第 9 章 Empower3 基礎トレーニング Appendix 1.Empower3 キーポイント - - - - - - - - - - - 9-2 2. メソッド表示 からの装置メソッドの作成 9-12 3. 装置メソッドの各モジュールパラメータ - - 9-16 4. システムを自動的に停止させる - - - - - 9-28 5. サンプルセットについて - - - - - - - - 9-32 6. 定量計算式 - - - - - - - - - - - - - - 9-39 7. 波形解析イベント - - - - - - - - - - - 9-45 8. 検量線ポイントの最適化 - - - - - - - - 9-52 9. 結果セットデータの最適化 - - - - - - - 9-56 10.Defaults プロジェクトのレポートメソッド 9-62 11. レポートグループの編集ポイント - - - - 9-69 12. エクスポートメソッドについて - - - - - 9-77 第 10 章 Empower3 用語集 Empower3 の用語の説明 - - - - - - - - - - 10-2 Empower3 システムの構成 - - - - - - - - - 10-6 電源 ON の順番 - - - - - - - - - - - - - - 10-8 データの表示 ( レビュー ) 画面について - - 10-9 ハンズオン資料 XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング -3
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第 1 章 Empower3 ソフトウエアの基礎 この章では Empower3 ソフトウェアの起動 ソフトウェア全般の基本操作をご紹介しています XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 1-1
Empower3 ソフトウエアの基礎 1. 起動 PCの電源をONにします スタート メニューから すべてのプログラム - Empower - Empower を選びます Empower3 のショートカットは C:\Empower\Bin\Empower.exe から作成してください Empower3 ログイン画面が起動します 図 1. Empower ログイン Empower3 ソフトウェアでは標準でセキュリティ機能が備わっており Empower3 ソフトウェアの各機能を使用する為にはまずログインを行います またログイン後は ログインしたユーザー専用の環境で画面が起動します [ ユーザー名 ] [ パスワード ] を入力します ご使用になるユーザー名 パスワードは管理者にご確認下さい 初期設定ではユーザー名 system & パスワード manager が存在します 必要があれば [ 詳細 ] ボタンをクリックして [ ユーザーの種類 ] と [ インターフェース ] を選択します 図 2. ユーザーの種類とインターフェース選択 入門モード アドバンスモード (Millennium32 モード ) [OK] をクリックします XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 1-2
起動 図 3. プロジェクトと分析システムを選択するダイアログ 作業に使うプロジェクトと分析システムを選び [OK] します プロジェクトとは. Empower3 では各条件 生データ ( クロマトグラム ) 結果データなどをプロジェクトと呼ばれる単位で管理しています プロジェクト内の各項目はデータベースで管理されており項目毎のリストアップはもちろん日時や項目名での分類や集計が簡単に行えます プロジェクトは試験項目や実験内容毎に作成すると効果的です これは従来の管理で試験項目ごとに管理用のバインダーを用意するようなものです 分析の度に作成する必要はありません システムとは. 分析を行うクロマト装置の名前です 据え付け時に設定しています 図 4. Empower3 クイックスタート画面 XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 1-3
Empower3 ソフトウエアの基礎 2.Empower3 の作業領域 Empower3 で行う作業はウィンドウ左端にあるナビゲーションバーで選びます 選択したナビゲーションバーによって画面中央の作業領域の画面が切り替わります さらにナビゲーションバーに選択項目がある場合は 項目タイトルを直接クリックします 選んだ項目は黄色の 印でマークされます 作業領域での操作のポイントについては 9-2 ページの Empower3 キーポイント を参照してください 図 5. タイトルバーには選択した 分析システム プロジェクト ログインした ユーザー名 が表示されます 作業領域 ナビゲーションバー 画面の下部には分析中の状況が表示されます ナビゲーションバーの [ 取り込みビュー ] で表示の ON/OFF ができます 図 6. XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 1-4
Empower3 の作業領域 2.1 分析を行う クロマトのモニターをする ナビゲーションバーの [ サンプルの分析 ] をクリックします 図 7. サンプルの分析サンプルキュー コントロールパネル 作業領域にはサンプルキュー又はコントロールパネルが表示されます サンプルキューは分析のスケジュール ( シーケンス ) です 表で示されます コントロールパネルはクロマトのモニター クロマトシステムの状態が表示されます またコントロールしているポンプの流量変更も行えます XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 1-5
Empower3 ソフトウエアの基礎 2.2 データを表示する ナビゲーションバーの [ プロジェクト参照 ] を選びます 表の上にある [ チャンネル ] タブをクリックし データの表の中から表示させたいデータ行を選択します データの表示画面で複数データを重ね書きなどをして比較する場合は チャンネル テーブルからデータを選択します 図 8. データ検索 画面 図 8 の例ではサンプル名 " テスト " と "std20" をクリックして選んでいます 複数のデータを表示させる場合は [Shift]+ クリック又は [Ctrl]+ クリックで複数のデータを表から選びます 選択した行の上で右クリックして 表示されるメニューから レビュー を選びます よりみち " レビュー " 画面はクロマトを自由に拡大などして詳しく観察したり 解析メソッドを設定することができます " プレビュー " 画面は印刷に使うレポートメソッド ( 印刷書式 ) を使い印刷イメージを画面に表示します よりみちはおしまい XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 1-6
Empower3 の作業領域 データの表示画面が現れます 図 9. データの表示 メイン画面 重ね書き ボタン プロットの表示設定は プロットプロパティ で変更できます ( 右クリック - プロパティ を選択して下さい ) 表示されているクロマトデータ情報 ( 切り替える場合は行番号をクリックします ) 取り込みビュー を OFF にしておくと画面が広く使えます 一旦データを表示した後は ナビゲーションバーで [ サンプルの分析 ] や [ メソッドの表示 ] に切り替えても [ データの表示 ] をクリックすれば上記の手順で表示しておいたデータを見ることができます レビューまたはプレビューされているデータが無い場合は [ データの表示 ] は選択できません よりみち 一旦データを表示した後 別のデータを表示する際にメッセージが表示されます はい : 現在読み込まれているデータと置き換えます いいえ : 現在読み込まれているデータはそのままで 後から選択したデータを追加して読み込みます よりみちはおしまい XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 1-7
Empower3 ソフトウエアの基礎 2.3 分析 解析の条件を確認 設定する Empower3 で作業に必要な条件は " メソッド " として作成 保存されています [ メソッド表示 ] にある " メソッドセット " " 装置メソッド " 又は " 解析メソッド " を選ぶと各メソッドの新規作成画面が表示されます [ メソッド表示 ] にある メソッドの項目 ( メソッドセット 装置 解析 ) のいずれかをクリックします 図 10. " 装置 " を選んだ場合 XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 1-8
第 2 章 初めての分析 この章では始めて分析を行う場合の条件設定 確認を目的とした簡単な分析の手順をご紹介しています XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 2-1
初めての分析 1. 分析条件の設定 - 装置メソッド 初めて分析する時には Empower3 でメソッドを設定します メソッドは分析に必要なクロマトの測定条件 解析条件 レポート書式などです メソッドの基本は 4 つの種類 装置メソッド : ポンプの送液条件 検出器の波長などの運転条件やクロマトグラムの保存条件 解析メソッド * : 面積の計算 ピークの同定 検量線作成 定量の条件 レポートメソッド *: 解析した結果を印刷する書式 メソッドセット : 分析 解析 レポートの各メソッドのうちどれを使うのか選んだもの 分析の作業ではメソッドをメソッドセット名で指定します メソッドセットにリストされている 装置メソッド 解析メソッド * レポートメソッド * が働いて一連の分析が行えます * 印は分析のみを行う場合は必須ではありません 分析終了後再解析を行うときに設定してください 分析時には必ずメソッドセットが必要です メソッドセット内に分析に使用する装置メソッドを指定して 分析を行います 必ず確認 : この後の分析に使用するプロジェクト 分析システムはタイトルバーで確認できます プロジェクト = で表示されます が分析システム がプロジェクト名です 変更は 管理 メニュー プロジェクト / システムの変更 で行います 1.1 メソッドセット編集ウィザード メソッドセット編集ウィザードを使用すると 各メソッドを指定したメソッドセットを簡単に作成できます 装置メソッドの新規作成も可能です 図 1. 取り込みビュー のメソッドセット編集ボタン メソッドセット編集ウィザード ボタンをクリックします メソッドセット新規作成ウィザード が表示されます 各画面で設定していきます XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 2-2
分析条件の設定 - 装置メソッド 図 2. 装置メソッドの選択 画面 既存の装置メソッドをリストから選択するか 新規作成する場合は 新規作成 ボタンをクリックします 図 3. 装置メソッド 編集画面 モジュールのアイコン各モジュールのアイコン 各モジュールのアイコンをそれぞれクリックしてパラメータ設定します 各モジュールのパラメータ設定ポイントは 9-16 ページの 装置メソッドの各モジュールパラメータ を参照してください 編集後 ファイルメニュー 名前を付けて保存 で保存します 保存後 装置メソッドの編集画面を終了します ウィザード画面に戻り [ 次へ ] をクリックします XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 2-3
初めての分析 図 4. 既定のメソッドの選択 画面 分析のみ で実行する場合はその他のメソッドは必須ではありません その他のメソッドを指定し [ 次へ ] をクリックします 図 5. メソッドセットの名前 画面 メソッドセット名はメソッドセット内に設定した装置メソッドと同じ名前が自動的に入ります メソッドセット名は装置メソッド名と同じにしておくと便利です [ 完了 ] をクリックし メソッドセットを保存します 以上の操作で メソッドセット 装置メソッドの設定は終了です よりみち ナビゲーションバー [ メソッド表示 ] から装置メソッド メソッドセットを新規作成することも可能です 9-12 ページの メソッド表示 からの装置メソッドの作成 を参照してください XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 2-4
装置の準備 平衡化 ベースラインモニター 2. 装置の準備 平衡化 ベースラインモニター 設定した装置メソッドで LC システムを運転する操作がセットアップです LC システムの平衡化の状況を確認する場合 平衡化 / モニターの操作を行います サンプル注入は行われず 検出器のモニターが行われます ナビゲーションバー [ 取り込みビュー ] を ON とします さらに [ サンプルの分析 ] の [ コントロールパネル ] を選びます 図 6. コントロールパネル グレー枠の表示部分は 表示 メニュー - ツールバー で設定できます 平衡化 / モニター ボタンをクリックします 図 7. 図 7の画面で装置メソッド欄にメソッドを指定します [ セットアップ ] をクリックします LCの運転が始まります [ 平衡 / モニター ] をクリックします ベースラインモニターが始まります XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 2-5
初めての分析 図 8. 平衡 / モニター よりみち ダイレクトにポンプの流量や組成を変更する場合 : コントロールパネルの 流量の変更 ボタンをクリックすると変更画面が起動します ダイレクトにポンプを停止する場合 : コントロールパネルの 流量停止 ボタンをクリックすると変更画面が起動します ダイレクトにランプを On/Off する場合 : 2489UV 検出器ダイレクトコントロールパネルの ランプの On/Off ボタンをクリックすると変更画面が起動します * ここでご紹介した方法ではメソッドのパラメータは変更されていません 変更する場合は 2-10 ページの 分析条件 ( 装置メソッド ) の調整 を参照してください よりみちはおしまい XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 2-6
装置の準備 平衡化 ベースラインモニター モニターのスケーリングを変更モニターのスケーリングの変更したい場合はモニター画面上で右クリックし プロパティ メニューを選びます 図 9. [ スケーリング ] タブを選びます [Y - 開始 ] [Y - 終了 ] を入力し一定のスケールとします 空欄はオートスケールです ベースラインの拡大はマウスでも行えます ベースラインモニターの中止ベースラインモニターは中断しないとスクロールを繰り返し続行します 画面下方にある [ 中断 ( 赤ボタン )] をクリックします モニターが中断し次の作業が行えます モニターが中断してもポンプの送液は止まりません セットアップを行った装置メソッドの初期条件で送液され続けます XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 2-7
初めての分析 3. シングルインジェクションの分析開始 [ シングル注入 ] ボタン 分析条件を設定します をクリックします サンプル名. サンプルの名前を設定します 機能. 標準試料注入又は未知試料注入を選びます メソッドセット. 作成したメソッドセットが選ばれていることを確認します バイアル. 注入するサンプルのバイアル位置を設定します 注入量. 注入する量 (μl) を設定します 分析時間. データの取り込み時間 ( 分 ) を指定します 図 10. シングル注入のパラメータ指定 注入操作 Waters 製オートサンプラーの場合 [ 注入 ] をクリックします 設定したバイアル番号 注入量で分析がスタートします 他社のオートサンプラー マニュアルインジェクターの場合 [ 注入 ] をクリックします システムの状態が " 注入待機中 " となったことを確認し オートサンプラーのスタート又はサンプルの注入を行います 図 11. XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 2-8
シングルインジェクションの分析開始 3.1 分析中データの確認 分析途中でもレビュー画面にデータを表示し解析を行い 分離状態を確認できます レビューのボタン を選びます データがレビュー画面に表示されます 随時データは更新されます 図 12. 分析中のモニターに戻る場合はナビゲーションバー [ サンプルの分析 ] の [ コントロールパネル ] を選びます XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 2-9
初めての分析 3.2 分析条件 ( 装置メソッド ) の調整 確認したクロマトグラムの結果をみて保持時間の調整の為にポンプの流量などを変更する手順をご紹介します ナビゲーションバー [ メソッド表示 ] の [ 装置 ] を選びます 変更する装置メソッドが開いていることを確認します 装置メソッド内の流量などの条件を変更します 変更後 ファイル メニューから 上書き保存 を選ぶか [ 保存 ] アイコンをクリックします 図 13. メソッド再編集 現在開いている装置メソッド 新たに注入を開始すれば新しい分析条件で分析できます よりみち プロジェクト参照画面から [ メソッド ] タブで変更したいメソッドをダブルクリックすると図 13 と同じ画面が開きます そこで同じように編集することもできます XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 2-10
第 3 章 解析条件の設定 この章ではクロマトグラムを解析し面積値の計算 検量線作成 定量を行う基本条件の設定 解析を行う画面の基本操作をご紹介します XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 3-1
解析条件の設定 1. クロマトグラムを確認する 1.1 プロジェクト参照 クロマトグラムの確認はプロジェクト画面を開いて行います ナビゲーションバーの [ プロジェクト参照 ] を選びます プロジェクト画面が表示されます シングルインジェクションで注入したデータは [ インジェクション ] および [ チャンネル ] タブで確認します [ チャンネル ] タブを選びます 図 1. プロジェクト画面チャンネルタブ 分析直後のデータなど 見当たらない場合 [ 更新 ] ボタンでテーブル情報を更新します 条件設定するデータの上で右クリック - レビュー を選びます 複数のデータを一度にレビューする場合はあらかじめ選んでおいてから右クリックします ([Ctrl]+ クリック [Shift]+ クリックで複数選びます ) レビュー画面に選択したクロマトグラムが表示されます よりみち 既にデータが表示されている場合は 追加 or 置き換え のメッセージが出ます 詳細は 1-7 ページの 一旦データを表示した後 別のデータを表示する際にメッセージが表示されます を参照してください XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 3-2
クロマトグラムを確認する 図 2. 解析パラメータウィザード 2D チャンネルタブ 選択したデータに関する情報は [2D チャンネル ] テーブルに表示されます 表の下にある [2D チャンネル ] タブを選びます 各データのピーク情報は [ ピーク ] テーブルに表示されます XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 3-3
解析条件の設定 1.2 データ表示画面の基本 拡大部分をマウスで囲み拡大します 図 3. 拡大したクロマトグラムは表示内で右クリックし 全体表示 前の拡大に戻る で拡大をやり直します 図 4. クロマトグラムのコピー クロマトグラムの表示内で右クリックし コピー で メタファイル 形式でデータがコピーできます ワープロ ( ワードパットなど ) にメタファイル形式で貼り付けしてください アクセサリにある " ペイント " などビットマップデータ専用アプリケーションに貼り付けした場合 図の印刷品位が悪くなります 必ずメタファイルに対応したアプリケーションに貼り付けして下さい XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 3-4
解析メソッドの作成 2. 解析メソッドの作成 解析メソッド作成ウィザードでピーク幅 検出感度 ( 傾き : Slope) 最小面積 高さ 積分禁止 成分テーブル 濃度テーブルが設定できます 定量下限付近のデータを使用すれば最小面積などを効果的に設定できます 2.1 解析メソッド作成ウィザードの起動 [ 解析パラメータウィザード ] ボタン をクリックします 図 5. 解析メソッド作成ウィザード [ 新しい解析メソッドを作成する ] を選び [OK] をクリックします 図 6. 解析メソッド新規作成 [ 解析の種類 :LC] で [OK] をクリックします [ 解析方法 : Apex Track] は Empower から採用された新しいアルゴリズムです ピーク頂点からピーク開始 / 終了を決定します 詳細は Empower3 ソフトウェアデータ取り込み / 解析理論ガイド 2 ApexTrack 波形解析 をご参照下さい [ クロスチャンネル ] は MS 検出器データ解析用の機能です XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 3-5
解析条件の設定 図 7. 波形解析の範囲 波形解析を行う部分をマウスで拡大します 開始 から 終了 までの範囲のみ 解析が行われます その他の範囲には積分禁止イベントがかかり 解析が行われません [ 次へ ] をクリックします クロマトグラムの拡大をやり直す場合はクロマトグラムの上で右クリックし 全体表示 ( 最初の表示 ) 又は 前の拡大に戻る ( 一回前の拡大 ) を選びます 図 8. ピーク幅と検出感度 ピーク幅と検出感度が自動で決定されます クロマトグラム毎にピークの大きさやベースラインノイズなどが変化する場合は ピーク幅と検出感度を消去 にチェックをいれます 解析メソッドに固定値が登録されず クロマトグラム毎にピーク幅と検出感度が最適化されます XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 3-6
解析メソッドの作成 ピーク幅ベースライン幅 (sec) です 設定した値より幅の大きいピークが検出された時 積分が行われます 検出感度ベースラインの傾き (μv/sec) を意味しています 設定値を超えるベースラインの変化があった場合 ピークが検出されます 詳細は Empower3 ソフトウェアデータ取り込み / 解析理論ガイド をご覧ください [ 次へ ] をクリックします 図 9. 最小面積 高さ 検出する最小ピークの上でクリックします クリックしたピークが赤くなります [ 最小面積 ] 又は [ 最小高さ ] をクリックします [ 最小面積 ] 又は [ 最小高さ ] が設定でき 設定値より小さなピークは検出されなくなります 設定された値は赤くなっているピークの実測値の 95% です 赤くしていたピークも取り除く場合は設定された値を 10% 程度増やし [ テスト ] ボタンをクリックしてください [ 次へ ] をクリックします XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 3-7
解析条件の設定 図 10. 検量線 - 全般 定量条件を変更できます 下の場合は変更してください 高さで定量しますか? " はい " の場合は " 面積 " を " 高さ " に変更標準試料と未知試料で注入容量が異なりますか? " はい " の場合は " 濃度 " を " 溶液濃度 " に変更 * 濃度は成分量の意味です 成分量は濃度 重量など任意のものが設定できます [ 次へ ] をクリックします 図 11. クロスチャンネル内部標準 [ いいえ ] を選びます 主に MS 検出器で使われるオプションです XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 3-8
解析メソッドの作成 図 12. 検量線 - 名前と保持時間 成分の名前をタイプします 同定しない ( 名前のつかない ) ピークは行を削除して下さい [ 次へ ] をクリックします 図 13. 検量線 - 濃度 検量線作成に使う標準試料溶液が 1 つ ( 濃度が 1 点 ) で常に同じ場合は 濃度表に濃度を設定します 検量線作成に使う標準試料溶液が複数ある ( 標準試料の濃度 ( 重量 ) が複数 多点検量線 ) 場合は分析する時に設定します [ 次へ ] をクリックします XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 3-9
解析条件の設定 図 14. 検量線作成 内部標準法 外部標準 ( 絶対検量線 ) 検量線 内部標準検量線を選びます 外部標準 ( 絶対検量線 ) 検量線の場合 " 外部標準法 " のマークは変更せず [ 次へ ] をクリックします 図 17へ進みます 内部標準法の場合 設定を変更します 内部標準ピークが 1 種類の場合図 15. 単独の内部標準法 " 単独の内部標準法 " をマークし " 内部標準に使う成分の選択 " 欄で内部標準成分名を選びます 内部標準ピークが 2 種類以上の場合 " 複数の内部標準法 " にマークし " 成分ごとの内部標準の選択 " テーブルで各ピーク毎に内部標準成分名を選びます XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 3-10
解析メソッドの作成 図 16. 複数の内部標準法 [ 次へ ] をクリックします 図 17. 解析メソッドの名前 解析条件名をタイプします [ 完了 ] をクリックします 保存が行われます XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 3-11
解析条件の設定 2.2 解析条件を確認してみる 設定した解析条件で正しい解析がされているか確認します クロマトが表示されていない場合は [ データの表示 ] ボタンをクリックします 図 18. 波形解析ボタン 検量線作成ボタン定量ボタン ピーク幅検出感度最小面積最小高さ ピークタブ 2.3 結果の確認 3-3 ページの図 2 で表示させたクロマトグラムに作成した解析メソッドが適用されてピークの検出 面積の計算 及びピークの同定が自動的に行われている事を確認してください ピーク検出の確認 最小限の結果はメイン画面 ( クロマト画面 ) 下の [ ピーク ] タブをクリックして表示します 結果の詳細を表示する場合は [ ピーク ] テーブル上で右クリックし プロパティ を選び表示する項目のチェックマークを OFF にします 目的とする結果が得られない場合 解析メソッドの変更が必要です 3-14 ページの 解析メソッドの変更 を参照してください XEM3BAS0100 Empower3 基礎トレーニング 3-12