Single-Point Intrinsic Viscosity: Intrinsic Viscosity in the SEC-Viscometry Eiichi TAKATORI*, Takatoshi SHIMURA* ( Tosoh Analysis and Research Center
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- さやな いざわ
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1 Single-Point Intrinsic Viscosity: Intrinsic Viscosity in the SEC-Viscometry Eiichi TAKATORI*, Takatoshi SHIMURA* ( Tosoh Analysis and Research Center Kasumi 1-8, Yokkaichi, Mie , Japan Mail address: analysis@tosoh-arc.co.jp) Many workers proposed an equation for a single point determination of intrinsic viscosity [n]. In these methods Solomon-Cuita's and Solomon Gotesman's equations were suitable with concentration of polymer c up to specific viscosity nsp<0.6, and Fikentscher's with concentration c nearly equal to nsp=1.5. In SEC-Viscometry, nsp/c was equal to Solomon-Cuita's and Solomon Gotesman's. Significant data were nsp and c. (Received on February 8, 2008) (Accepted on April 12, 2008) Key Words: Intrinsic Viscosity, Single-point-method, SEC, SEC-Viscometry, Polyethylene, Polystyrene
2 Table 1 One point intrinsic viscosity in the Japanese Industrial Standards
3
4 Table 2 Samples of standard polystyrene supplied by TOSOH Corporation Table 3 Polyethylene samples *1 Benzene, 250C (supplier's data) *2 Benzene, 300C (supplier's data) *3 THF, 400C (supplier's data) *4 THE 250C (supplier's data) Q=M/M. MW were determined by GPC (HLC-8121GPC/HT) equipped with three columns (GMH-HR-H (20) HT). Solvent :1, 2, 4-trichlorobenzene, Temperature: 1400C Table 4 Intrinsic viscosity of polystyrene samples
5 Table 5 Intrinsic viscosity of polyethylene samples (29) 215
6 濃 度1点 IA was resent of single calculated Solomon-Cuita Gotesman Eq.(6), (7), and point through open intrinsic Eq. (25). Eq.(5), open triangles, triangles, で の 固 有 粘 度 の 測 定-SEC-連 viscosity Open for circle squares, polystyrene. symbols,,,, rep-, Solomon- Deb-Chatterjee Varma 続 粘 度 計 に よ る 固 有 粘 度 に つ い て- IB resent Eq. Eq.(9)- was Rao-Yaseen 誤 差 が 低 い 傾 向 が あ っ た が, の 場 合 に 誤 差5%程 度 に な っ た. 式(13)の 1点 法 と し て は 式(5), diamonds, squares, circles, for circle polystyrene. symbols,,,, rep Rudin-Wagn- Fikentscher Eq.(13). 2B of single point intrinsic viscosity for polyethylene. was calculated through Eq.(25). Symbols were the same as 1B. Polyethylene samples for SEC-Viscometry ポ リス チ 下 に な る の は, Solomon-Cuita式(5)とSolomon-Gotesman式(6)で こ の こ と か ら, viscosity み が ηsp>1 そ の 他 の 式 で, レ ン と ポ リ エ チ レ ン の 両 方 で 誤 差 が5%以 Table 6 場 合 に, intrinsic Eq.(25).Open Eq, (5), E(L(10), and point through Solom0n-Cuita er Eq.(11), 2A of single point intrinsic viscosity for polyethylene. was calculated through Eq. (25). Symbols were the same as IA. of single calculated 日本 ゴ ム 協 会 誌 あ っ た. Low Density 式(6)が 適 切 で あ り, PE, Petrothen, supplied from TOSOH Corporation 式(13)は 5. ηsp=1.5程 SEC-連 度 の と き 使 用 で き る と 言 え よ う. 続 粘 度 計 に お け る固 有 粘 度 算 出 方 法 と して の 比較 検 討 は 高 温SECを 使 用 し て, 低 密 度 ポ リエ チ レ ンを 試 料 と し て 検 討 し た 測 定 条 件 は 次 の 通 り で あ る. す な わ ち, SECに は 東 ソ ー(株)製HLC-8121GPC/HTと HR-H(20)HT, 用 い, カ ラ ムGMH- 連 続 粘 度 計 に はViscotec社 の210R+型 溶 離 液 は1, 2,4-trichlorobenzene(TCB, di-t-butyl-4-methy1phenolを0.5wt%添 温 度145, 試 料 濃 度2mg/mL, 試 料 はTable を 安 定 剤2, 6加)と し, 測 定 注 入 量300μLと し た. 6に ま と め た. 4. の 結 果 を 踏 ま え, Gotesman式(6)お Solomon-Cuita式(5), よ びFichkencher式(13)に Solomonついて比較 し 3 Retention point intrinsic Thick line Eq. (6), Eq.(5), and and specific viscosity, in SEC-Viscometry, s Solomon-Cuita man volume viscosity rasp, open open circle symbols,, squares, circles,, ηsp, and single LDPE176., Solomon-GotesFikentscher Eq. (13). た. て, SECの 3お よ び 4にLDPE176お よ び203に 溶 出 体 積 に 対 し て, ηsp/cと 式(5), の 結 果 を 片 対 数 プ ロ ッ ト し た. 実 線 が ηsp/ら 216 (6), つ い (13) 白 抜 き の0 印 が 式(5), 白抜 き の が 式(6), 塗 りつ ぶ した 印 が 式 (13)で あ る. (30)
7 第81巻 第6号 (2008) 高取 永 一, 志 村 尚俊 References 4 Retention volume and specific viscosity, point intrinsic viscosity in SEC-Viscometry, Symbols were the same as 3. 式(13)が Isp, and single LDPE203. 高 い 値 を 与 え る こ と を 除 く と, た し た が っ て, SEC-連 ば 十 分 で あ る. 1点 法 固 有 粘 度 を 算 出 す る 場 合 で も, Solomon-Cuita式(5)を て い る 式(13)は 続 粘 度 計 で は, ηsp/cと 一 致 し 用 い れ ば 良 い. ηsp/cを 使 用 す れ ま たJISに 規 定 され 使 用 し な い 方 が 良 い. 6. 結 本 検 討 の 結 果 で は, 語 過 去 提 案 さ れ た 様 々 な 式 の 中 で, Solomon-Cuita式(5), Solomon-Gotesman(6)式 Fikentscher式(13)が 適 切 で あ る と結 論 で き る. (6) はRaoの 式(5), た 条 件 ηsp<0.2よ りも緩 や か な Palit19)の 条 件 ηsp<0.6で あ れ ば, 誤 差5%以 下で使用 で き る. (13)式 指 摘12)し あ る い は, は ηsp<0.6の 範 囲 で は 誤 差 が 大 き く な り, 1.5 程 度 の 値 の 場 合 に 誤 差 が5%以 に な る 場 合 に, 式(13)で SEC-連 下 に な っ た. 続 粘 度 計 か ら 固 有 粘 度 を 算 出 す る に は, を 使 用 す れ ば 十 分 で あ る. (5)が 良 い と 思 わ れ る.た な デ ー タ と し て, Solomon-Cuita式 だ し, 分 析 に 際 し て は, 比 粘 度 ηspと 濃 度Cの お く こ と が 重 要 で あ る. ηsp/c 1点 法 固 有 粘 度 を 算 出 す る な ら ば, 経 験 的 な パ ラ メ ー タ ー の 要 ら な い, (31) ηsp=1.5程 度 計 算 す る こ と が で き る, 基本 的 デ ー タ を確 認 して 1) Huggins, M. L.:J. Am. Chem.Soc., 64, 2716 (1942) 2) a) Mead, D. F.; Fuoss, R.M.: J. Am. Chem. Soc., 64, 277 (1942) b) Kreamer, E. O.:Ind. Eng. Chem., 30, 1200 (1938) 3) Sakai, T.: J. Poym. Sci.: Part A-2, 6, 1659 (1968) 4) Schluz, G. V.; Blaschke, F.: J. Prakt. Chem., 158, 130 (1941) 5) Martin, A. F.; Am. Chem. Soc. Meeting, Memphis (1942); discussed by Huggins, M. L., In "Cellulose and Cellulose Derivatives", Otto, E. Ed. (High polymers, 5), Interscience, New York, p (1943) 6) Solomon, O. F.; Ciuta, I. Z.:J. Appl. Polym. Sci, 6, 683 (1962) 7) Naar, R. Z.; Zabusky, H. H.; Heitmiller, R. F.: J. Appl. Polym. Sci., 7, S30 (1963) 8) Solomon, von O. F.; Gotesman, B. S.: Makromol. Chem., 104, 177 (1967) 9) Deb, P. C.; Chatterjee, S. R.:Indian J. Appl. Chem.,31, 121 (1968) 10) Deb, P. C.; Chatterjee, S. R.:Makromol. Chem., 125, 283 (1969) 11) Varma, T. D.; Sengupta, M.: J. Appl. Polym. Sci., 15, 1599 (1971) 12) Rao, M. V. R. M.; Yaseen, M.: J. Appl. Polym. Sci., 31, 2501 (1986) 13) Rudin, A.; Wagner, R. A.: J. Appl. Polym. Sci., 19, 3361 (1975) 14) Rudin, A.; Strathdee, G. B.: J. Paint Technol., 46, 33 (1974) 15) Fikentscher, yon H.: Cellul. Chem., 13, 58 (1931) 16) Khan, H. U.; Bhargava, G. S.: J. Polym. Sci., Polym. Lett. Ed., 18, 803 (1980) 17) Hart, V. E.:J. Polym. Sci., 17, 215 (1955) 18) Ibrahim, von F.; Ellas, H.-G.:Makromol. Chem., 76, 1 (1964) 19) Palit, S. R.; Kar, I.: J. Polym. Sci.: Part A-], 5, 2629 (1967) 20) Ackerman, L.; McGill, W. J.: J. Polym., Sci. Polym. Chem., 10, 3689 (1970) 21) Schulz, von G. V.; Sing, G.:J. Prakt. Chemie., 161, 11 (1943) 22) Schramek, W.:Macromol. Chemie, 17, 19 (1969) 23) Nero, J. R.; Sikdar, S. K.: J. Appl. Polym. Sci., 27, 4687 (1982) 24) Budtov, V. P.: Vysokomol.Soedin, A9, 2765 (1967) 25) Catsiff, E. H.: J. Appl. Polym. Sci., 7, S37 (1963) 26) Gillespie, T.; Humle, M. A.: J. Appl. Polym. Sci., 13, 2031 (1969) 27) Elliott, J. H.; Horowitz, H. K.; Hoodock, T.: J. Appl. Polym.Sci., 14, 2947 (1970) 28) Wirick, M. G.; Elliott, J. H.:J. Appl. Polym. Sci., 17, 2867 (1973) 29) Bulacovschi, V.; Rusu, M.: Acta Polym., 41, 21 (1990) 30) Zoller, P.: In "Polymer Handbook (3rd ed.) ", Brandrup, J.: Immerg, E. H. Eds., John-Wiley & Sons, New York; p IV-483for Polystyrene, Eq. (5); p-iv-475 Eq. (1) with 7th parameter of table BI for Polyethylene. 31) Our Technical Data 217
22 610407487 ロ ペ ミ ッ ク 小 児 用 0. 0 5 % 2319001C1072 23 610412059 ゲ シ ン L 錠 5 0 m g 2478001G1046 24 610412105 ソ レ ル モ ン S R カ プ セ ル 3 7. 5 m g 1147002N1
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