274 日 本 金 属 学 会 誌 (2016) 第 80 巻 ることで 透 明 石 英 ノズル 先 端 より 微 小 融 液 を 落 下 無 容 器 凝 固 させ, 微 粒 子 試 料 を 作 製 した.また, 融 液 噴 出 時 のガス 流 量 は 50 L/min であり, 融 液 の 噴 出
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- てるえ のじま
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1 日 本 金 属 学 会 誌 第 80 巻 第 4 号 (2016) 準 結 晶 微 粒 子 生 成 に 対 する ドロップチューブプロセスの 効 果 竹 田 雄 哉 河 村 忠 晴 永 山 勝 久 芝 浦 工 業 大 学 大 学 院 理 工 学 研 究 科 材 料 工 学 専 攻 J. Japan Inst. Met. Mater. Vol. 80, No. 4 (2016), pp The Japan Institute of Metals and Materials The Effect of the Drop Tube Process for the Quasicrystal Fine Particles Formation Yuya Takeda, Tadaharu Kawamura and Katsuhisa Nagayama Department of Materials Science, Faculty of Engineering, Shibaura Institute of Technology In general, quasicrystalline structures are produced by liquid quenching using a single roll, Bridgman and Czochralski method, which is typical for the production of single crystals. However, there are few reports of the quasicrystal formation using a containerless process; therefore, the effect of such a process is unclear. In this study, we have investigated the production of quasicrystalline fine particles and the formation ability of Al 63 Cu 25 Fe 12, Al 65 Cu 20 Fe 15,andAl 70 Ni 15 Co 15 ternary alloys using a drop tube apparatus with a free fall length of 2.5 m. In addition, we have aimed to examine the effectiveness of the drop tube process for quasicrystal formation. The formation of dodecahedron crystals, which are considered a quasicrystalline phase, was observed in Al 63 Cu 25 Fe 12 ternary fine particle samples prepared using the drop tube process under a He atmosphere (1atm). Based on the heat flux, the calculated results suggested that the icosahedral phase was formed at high cooling rates of ~10 5 K/s. In the Al 70 Ni 15 Co 15 ternary fine particle sample, aggregation of prismatic crystals was observed in the fine particle samples prepared using the drop tube process under an atmosphere of He (1atm) and Ar (1atm). Furthermore, formation of prismatic crystals was observed on the surface of fine particle samples prepared under a low pressure Ar atmosphere (0.5 atm), under which the formation ability of quasicrystals was observed to be the highest. From these results, the formation ability of the Al Ni Co based decagonal phase is suggested to increase with decreasing cooling rates. This result is different from that of the Al Cu Fe based icosahedral quasicrystals. [doi: /jinstmet.jbw201506] (Received October 14, 2015; Accepted December 28, 2015; Published February 5, 2016) Keywords: drop tube, quasicrystal particle, icosahedral phase, decagonal phase, formation ability, cooling rate 1. 緒 言 1980 年 代 初 頭 に 準 結 晶 が 発 見 されてから 現 在 に 至 るまで 数 多 くの 合 金 組 成 で 準 結 晶 が 生 成 されることが 研 究 によって 明 らかになっている 1,2). 準 結 晶 生 成 には 単 ロールによる 液 体 急 冷 法 3) やブリッジマン 法,CZ 法 などが 用 いられている が, 無 容 器 プロセスを 用 いた 準 結 晶 生 成 とその 形 成 能 につい て 報 告 された 例 は 内 外 共 に 少 なく, 準 結 晶 生 成 に 対 する 無 容 器 プロセスの 効 果 は 明 らかになっていない. 無 容 器 プロセスは, 容 器 を 用 いることなく 融 液 を 凝 固 させ ることが 可 能 となるため, 容 器 壁 からの 不 純 物 の 影 響 を 受 け ない.また, 無 容 器 プロセスの 一 種 であるドロップチューブ プロセスは 微 小 融 液 を 落 下 中 に 無 容 器 凝 固 させる 手 法 であ り, 高 い 冷 却 速 度 と 過 冷 却 状 態 が 得 られることから 核 生 成 や 準 安 定 相 の 研 究 に 適 している 4,5). 我 々は, 落 下 部 2.5 m のショートドロップチューブを 用 い 芝 浦 工 業 大 学 大 学 院 生 (Graduate Student, Shibaura Institute of Technology) て 族 化 合 物 半 導 体 である InSb と GaSb 単 結 晶 微 粒 子 生 成 について 報 告 してきた 6). 本 研 究 は,Al 系 準 結 晶 の 代 表 組 成 である Al Cu Fe およ び Al Ni Co 3 元 合 金 に 対 し, 無 容 器 プロセスの 1 つである ショートドロップチューブプロセスを 用 いることで, 無 容 器 環 境 を 利 用 した 準 結 晶 微 粒 子 の 生 成 とその 形 成 能 に 対 するド ロップチューブプロセスの 有 効 性 について 検 討 することを 目 的 とした. 2. 実 験 方 法 Al(99.99 mass ),Cu(99.99 mass ),Fe,(99.99 mass ), Ni(99.97 mass ), Co(99.9 mass ) 純 金 属 を 用 いて, 組 成 比 がそれぞれ Al 63 Cu 25 Fe 12,Al 65 Cu 20 Fe 15 および Al 70 Ni 15 Co 15 となるよう 秤 量 し,アーク 溶 解 法 を 用 いて Ar 雰 囲 気 中 で 母 材 を 作 製 した.ノズル 先 端 穴 径 が q100~120 mm の 透 明 石 英 ノズル 内 に 1.0 g に 切 断 した 母 材 を 入 れ, 装 置 上 部 の 高 周 波 コイル 内 にセットした.チューブ 内 を Pa に 排 気 後,He ガスで 1atmに 充 填 した. 高 周 波 コイルの 電 磁 誘 導 加 熱 により 母 材 を 溶 融 させ, 上 部 から He ガスを 吹 き 付 け J-STAGE Advance Publication date : February 5, 2016
2 274 日 本 金 属 学 会 誌 (2016) 第 80 巻 ることで 透 明 石 英 ノズル 先 端 より 微 小 融 液 を 落 下 無 容 器 凝 固 させ, 微 粒 子 試 料 を 作 製 した.また, 融 液 噴 出 時 のガス 流 量 は 50 L/min であり, 融 液 の 噴 出 開 始 から 噴 出 が 完 全 に 終 了 するまでの 時 間 は 2 秒 程 度 であった. 微 粒 子 試 料 は 装 置 最 下 部 に 設 置 したステンレス 製 ボウルにより 回 収 を 行 った. また,ドロップチューブ 内 の 雰 囲 気 の 影 響 を 調 査 するため に,チューブ 内 を Ar ガスで 1atmまたは 0.5 atm に 充 填 後 同 様 の 実 験 を 行 った. 得 られた 微 粒 子 試 料 を q710~500 mm, q500~300 mm, q300~212 mm に 分 級 し, 粒 子 径 ごと に X 線 回 折 装 置 (XRD)による 構 造 解 析 と 走 査 型 電 子 顕 微 鏡 (SEM)による 表 面 形 態 と 微 細 構 造 観 察 およびエネルギー 分 散 型 X 線 分 析 装 置 (EDS)による 元 素 分 析 を 行 った. 度 条 件 で 準 結 晶 相 の 回 折 線 が 検 出 される 2u=23 ~30,お よび 2u=42 ~47 に 存 在 する 各 回 折 ピークに 対 し 粉 末 XRD 測 定 を 行 った.Fig. 2(a ), (b ), (c )に Fig. 1 に 示 した 2u= 23 ~30, 2u=42 ~47 の 精 密 X 線 回 折 測 定 結 果 を 示 す. Fig. 1 より,Al 63 Cu 25 Fe 12 3 元 微 粒 子 試 料 において, 作 製 し た 全 ての 試 料 (a), (b), (c)で Al Cu Fe 系 準 結 晶 特 有 の 正 20 面 体 準 結 晶 相 (Icosahedral phase, I phase)の 鋭 い 回 折 線 と 近 似 結 晶 相 (Approximate crystalline phase, A phase)およ び AlCu 相 の 回 折 線 が 検 出 され,Al 65 Cu 20 Fe 15 3 元 微 粒 子 試 3. 実 験 結 果 および 考 察 3.1 Al Cu Fe 3 元 準 結 晶 微 粒 子 の 形 成 能 Fig. 1(a), (b), (c), (d)に He 1 atm, Ar 1 atm および Ar 0.5 atm 雰 囲 気 中 で 作 製 した Al 63 Cu 25 Fe 12 と Al 65 Cu 20 Fe 15 3 元 微 粒 子 試 料 中 で 最 も 回 収 量 が 多 かった 粒 子 径 q500~300 mm における 粉 末 XRD 測 定 結 果 を 示 す.また, 得 られた Al 63 Cu 25 Fe 12 3 元 微 粒 子 試 料 に 対 し, 準 結 晶 相 と 近 似 結 晶 相 の 存 在 を 明 確 にするために 照 射 速 度 を 20 分 の 1 とし, 高 精 Fig. 1 Powder X ray diffraction spectra of Al Cu Fe based fine particle samples prepared using the drop tube process under an atmosphere of He (1atm) and Ar (1atm,0.5atm). Fig. 2 Powder X ray diffraction spectra of Al 63 Cu 25 Fe 12 fine particle samples prepared using the drop tube process under an atmosphere of He (1atm) and Ar (1atm,0.5atm).
3 第 4 号 準結晶微粒子生成に対するドロップチューブプロセスの効果 275 料( d )においても同様の結果が得られた Fig. 2 ( a )より 試料は球形状を呈することが確認された He 1 atm 雰囲気 得られた I phase の回折線は報告されている Al Cu Fe 系正 中で作製した Al63Cu25Fe12 3 元微粒子試料( a)において デ 20 面体準結晶相の粉末 X 線回折スペクトル7) と一致してお ンドライト組織と 5 角 12 面体が崩れた結晶が観察されたが り 近似結晶の存在を示すピークの分裂等は観察されなかっ Fig. 3 ( a )の右上に示すような 準結晶相の生成を示す 5 角 たことから He 1 atm 雰囲気中で作製した微粒子試料( a )に 12 面体結晶の生成が認められた Ar 1 atm および Ar 0.5 おいて準結晶相の生成が示唆されたものと考える 一方 atm 雰囲気中で作製した両微粒子試料(b) (c)ではデンドラ ), (c )より微粒子試料を作製する際の雰囲気条件が Fig. 2(b イト組織が支配的となり 準結晶相の生成を示す 5 角 12 面 He 1 atn 雰囲気( a )から Ar 1 atm 雰囲気( b ) 0.5 atm 雰囲 体結晶の生成は観察されず 試料の一部で Fig. 3(b), (c)の 気( c )に変化するに従い I phase の回折線の強度が微弱化 右上に示すような 5 角 12 面体が崩れたような結晶の生成が し A phase と AlCu 相のピーク強度が増加することが認め 認められた この結晶は近似結晶であると考える 以上の結 られ Ar 0.5 atm 雰囲気中で作製した試料(c)でその傾向が 果から He 1 atm 雰囲気中で作製した微粒子試料で最も準 顕著に現れた このことから 準結晶の形成能は雰囲気条件 結晶の形成能が高い結果が認められた なお He 1 atm 雰 が He 1 atm, Ar 1 atm, Ar 0.5 atm の順に低下していること 囲気中で作製した Al65Cu20Fe15 3 元微粒子試料(d )において が示唆された また検出された A phase においては菱面体 は 5 角 12 面体結晶の生成が確認されたが 同一条件で作 近似結晶相(Rhombohedral approximate crystalline phase)の 製した Al63Cu25Fe12 3 元微粒子試料と比較して晶出量が少な 回折線と一致していることから A phase は Al Cu Fe 系 く かつ完全な形状を有する 5 角 12 面体結晶の生成は確認 準結晶の菱面体近似結晶相であることが示唆される されなかったことから 準結晶の形成能は Al63Cu25Fe12 よ Fig. 3(a), (b), (c), (d)に He 1 atm, Ar 1 atm および Ar 0.5 atm 雰囲気中で作製した Al63Cu25Fe12 と Al65Cu20Fe15 3 りも低いことが明らかになった これは Al Cu Fe 系準結晶 が組成変化に敏感であることに起因するものと考える 元微粒子試料の粒子径 q mm における微粒子形態 Fig. 4(a), (b), (c), (d)に He 1 atm, Ar 1 atm および Ar と対応する表面微細構造を示す この図から 全ての微粒子 0.5 atm 雰囲気中で作製した Al63Cu25Fe12 と Al65Cu20Fe15 3 Fig. 3 SEM images of surface structure of Al Cu Fe based fine particle samples prepared using the drop tube process under an atmosphere of He (1 atm) and Ar (1 atm, 0.5 atm). Fig. 4 SEM images of microstructure of Al Cu Fe based fine particle samples prepared using the drop tube process under an atmosphere of He (1 atm) and Ar (1 atm, 0.5 atm).
4 276 日 本 金 属 学 会 誌 (2016) 第 80 巻 元 微 粒 子 試 料 の 粒 子 径 q500~300 mm における 微 細 組 織 を 示 す.この 図 から,He 1 atm 雰 囲 気 中 で 作 製 した Al 63 Cu 25 Fe 12 3 元 微 粒 子 試 料 の 微 細 組 織 (a)において 1~3 mm 程 度 のセル 状 組 織 とデンドライト 組 織 の 晶 出 が 認 められ た.EDS 測 定 により 晶 出 したそれぞれの 組 織 の 組 成 分 析 を 行 った 結 果,セル 状 組 織 では Al Cu Fe= (mol ),デンドライト 組 織 では Al Cu Fe= (mol )の 値 が 測 定 された.この 結 果 から, 晶 出 したセル 状 組 織 はデンドライト 組 織 と 比 較 して Cu 含 有 量 が 多 く,Al, Fe 含 有 量 は 少 ない 相 であることが 明 らかとな り, 組 成 が 異 なる 別 の 相 であることが 認 められた.また, 測 定 された 組 成 比 と Fig. 1 および Fig. 2 の 結 果 から, 晶 出 し たセル 状 組 織 は 準 結 晶 相 (I phase),デンドライト 組 織 は 近 似 結 晶 相 (A phase)であると 考 える.ここで,Al Cu Fe 3 元 準 結 晶 生 成 は, 初 晶 である A phase と 液 相 との 包 晶 反 応 によって 生 成 されることが 報 告 されており 8), 作 製 した 微 粒 子 試 料 においても 同 様 の 反 応 が 起 きていることが 考 えられ る.また, 試 料 (a)の 微 細 組 織 において,セル 状 組 織 が 等 間 隔 で 晶 出 している 領 域 が 確 認 された.これはデンドライトの アーム 部 が 周 囲 の 液 相 と 反 応 したものと 考 えられる.このこ とから, 準 結 晶 相 はデンドライトのアーム 部 が 周 囲 の 液 相 と 反 応 し 成 長 することで 幹 から 分 断 され,セル 状 組 織 として 晶 出 したことが 示 唆 される.Ar 1 atm および Ar 0.5 atm 雰 囲 気 で 作 製 した Al 63 Cu 25 Fe 12 3 元 微 粒 子 試 料 の 微 細 組 織 (b), (c)においては A phase のデンドライトが 支 配 的 であり, 準 結 晶 相 を 観 察 することができなかった.また,He 1 atm で 作 製 した Al 65 Cu 20 Fe 15 3 元 微 粒 子 試 料 の 微 細 組 織 (d)におい ては 表 面 形 態 観 察 の 結 果 と 同 様 に, 微 細 組 織 でも I phase の 晶 出 量 はわずかであり,A phase のデンドライトが 多 く 生 成 される 結 果 が 認 められた. 式 ( 1 )を 用 いて, 作 製 した 微 粒 子 試 料 の 冷 却 速 度 を 求 め ると,He 1 atm では K/s, Ar 1 atm と Ar 0.5 atm では K/s となり,He 雰 囲 気 と Ar 雰 囲 気 では 冷 却 速 度 に 5 倍 近 い 差 があることが 分 かる.また Fig 2,Fig 3 より Al 63 Cu 25 Fe 12 3 元 微 粒 子 試 料 において,He 雰 囲 気 中 で 作 製 した 試 料 は Ar 雰 囲 気 中 で 作 製 した 試 料 と 比 較 して 準 結 晶 相 が 多 く 観 察 されたことから, 冷 却 速 度 の 上 昇 に 伴 い 準 結 晶 の 形 成 能 が 増 大 したと 考 える.また, 準 結 晶 相 である 5 角 12 面 体 結 晶 は 10 5 K/s 程 度 の 速 い 冷 却 速 度 以 上 で 生 成 さ Table 1 Value of physical properties used in the calculation of cooling rate. Symbol Unit Value C l p J/mol K 24.9 T K 1253 T 0 K 300 r kg/m d m e 0.1 V m/s 1 Table 2 Value of physical properties of He 1 atm, Ar 1 atm and 0.5 atm used in the calculation of cooling rate. Symbol Unit He 1 atm Ar 1 atm Ar 0.5 atm r gas kg/m k gas J/m s K h gas kg s/m C gas p J/kg K Pr Re h W/m K Al Cu Fe 3 元 準 結 晶 微 粒 子 の 冷 却 速 度 ドロップチューブプロセスで 作 製 した 微 粒 子 試 料 の 冷 却 速 度 は 微 粒 子 試 料 の 直 径 d, 密 度 r, 比 熱 C l p を 用 いて 式 ( 1 ) によって 計 算 されることが 示 されている 9). dt dt =- 6 rc l pd [h(t-t 0)+s SB e(t 4 -T 4 0)] ( 1 ) ここで,s SB はシュテファン ボルツマン 定 数,e は 熱 放 射 率 であり,T および T 0 はそれぞれ 噴 出 直 前 の 融 液 の 温 度 と 雰 囲 気 温 度 を 表 す.また, 熱 伝 達 係 数 h はガスの 熱 伝 導 率 k g, 落 下 中 の 微 小 液 滴 に 対 するプラントル 数 Pr とレイノ ルズ 数 Re を 用 いて, 式 ( 2 )で 近 似 される. h= k g d ( Pr0.33 Re 0.6 ) (2 ) Table 1, Table 2 に 計 算 で 使 用 した 物 理 パラメータと, 室 温 での He および Ar に 対 応 するパラメータをそれぞれ 示 す.なお, 微 粒 子 試 料 の 比 熱 C l p は 近 似 値 として,Al Cu Fe 系 準 結 晶 相 と 同 様 に 正 20 面 体 相 を 形 成 する Al Pd Re 系 準 結 晶 相 の 室 温 での 定 圧 比 熱 C p の 測 定 結 果 を 使 用 し た 10).また, 得 られた 微 粒 子 試 料 は 真 球 状 とみなし, 直 径 d は 400 mm, 熱 放 射 率 e は 0.1, 液 滴 の 初 速 度 V は 1m/s と 仮 定 した. Fig. 5 Powder X ray diffraction spectra of Al 70 Ni 15 Co 15 fine particle samples prepared using the drop tube process under an atmosphere of He (1atm) and Ar (1atm,0.5atm).
5 第 4 号 準 結 晶 微 粒 子 生 成 に 対 するドロップチューブプロセスの 効 果 277 れることが 示 唆 された. 3.3 Al Ni Co 3 元 準 結 晶 微 粒 子 の 形 成 能 Fig. 5(a), (b), (c)に He 1 atm, Ar 1 atm および Ar 0.5 atm 雰 囲 気 中 で 作 製 した Al 70 Ni 15 Co 15 3 元 微 粒 子 試 料 の 粒 子 径 q500~300 mm における 粉 末 XRD 測 定 結 果 を 示 す. 全 て の 試 料 で Al Ni Co 系 準 結 晶 特 有 の 正 10 角 形 準 結 晶 相 (Decagonal phase, D phase)の 回 折 線 のみが 測 定 されたこと から, 作 製 した 全 ての 微 粒 子 試 料 において 準 結 晶 の 生 成 が 示 唆 された. Fig. 6(a), (b), (c)に He 1 atm, Ar 1 atm および Ar 0.5 atm 雰 囲 気 中 で 作 製 した Al 70 Ni 15 Co 15 3 元 微 粒 子 試 料 の 粒 子 径 q500~300 mm における 微 粒 子 形 態 と 表 面 微 細 構 造 を 示 す.He 1 atm および Ar 1 atm 雰 囲 気 中 で 作 製 した 微 粒 子 試 料 (a), (b)では, 得 られた 試 料 の 大 半 が 球 形 状 を 呈 してお り, 一 部 の 試 料 において Fig. 6(a), (b)の 破 線 白 丸 領 域 に 示 すような, 準 結 晶 相 である 角 柱 状 結 晶 の 凝 集 部 が 生 成 され た.この 凝 集 部 は 微 粒 子 試 料 が 凝 固 する 際 の 最 終 凝 固 部 と 考 える.また, 最 も 冷 却 速 度 が 低 いと 考 えられる Ar 0.5 atm 雰 囲 気 中 で 作 製 した 微 粒 子 試 料 (c)においては 直 径 10 mm, 長 さ 60 mm 程 度 の 角 柱 状 結 晶 が 表 面 全 体 に 生 成 された.こ のことから,ショートドロップチューブプロセスを 用 いて 作 製 した Al 70 Ni 15 Co 15 3 元 微 粒 子 試 料 において, 全 ての 微 粒 子 試 料 で 試 料 の 一 部,または 全 面 に 準 結 晶 相 である 角 柱 状 結 晶 の 生 成 が 認 められたことから, 準 結 晶 生 成 は Fig. 6(c)に 示 す Ar 0.5 atm 雰 囲 気 中 で 準 結 晶 の 形 成 能 が 最 も 高 くなる 結 果 が 認 められた. 従 って,Al Ni Co 系 正 10 角 形 準 結 晶 相 の 形 成 能 は,3.1 および 3.2 で 示 した Al Cu Fe 系 正 20 面 体 準 結 晶 相 の 形 成 能 と 異 なり, 冷 却 速 度 の 低 下 に 伴 い 準 結 晶 の 形 成 能 が 増 大 することが 示 唆 された. Fig. 7(a), (b), (c)に He 1 atm, Ar 1 atm および Ar 0.5 atm 雰 囲 気 中 で 作 製 した Al 70 Ni 15 Co 15 3 元 微 粒 子 試 料 の 粒 子 径 q500~300 mm における 微 細 組 織 を 示 す.この 図 から, 全 ての 試 料 で 準 結 晶 相 (D phase)が 支 配 的 となることが 認 め られ, 初 晶 と 考 えられる 近 似 結 晶 相 (A phase)のデンドライ トの 周 囲 に D phase が 生 成 される 微 細 組 織 が 認 められた. また, 冷 却 速 度 の 低 下 に 伴 い,A phase の 晶 出 量 が 減 少 す ることが 明 らかになり,Ar 0.5 atm 雰 囲 気 中 で 作 製 した 試 料 (c)で D phase 単 相 に 近 い 微 細 組 織 を 示 した. 以 上 の 結 果 から,ショートドロップチューブプロセスを 用 いた Al 70 Ni 15 Co 15 3 元 微 粒 子 の 準 結 晶 生 成 は, 近 似 結 晶 が 包 晶 反 応 により 準 結 晶 相 に 相 変 化 することによって 生 成 される ことが 示 唆 された. Table 3 に Fig. 7(a), (c)に 対 応 する D phase と A phase の SEM EDS による 組 成 分 析 結 果 を,Fig. 8(a ), (c )に 組 成 分 析 位 置 をそれぞれ 示 す(D phase Fig. 8(a ) ~, Fig. 8(c ) ~,A phase Fig. 8(a )A~E).なお, 組 成 分 析 は 最 も 準 結 晶 相 の 形 成 能 が 低 く,デンドライト 組 織 が 観 Fig. 6 SEM images of surface structure of Al 70 Ni 15 Co 15 fine particle samples prepared using the drop tube process under an atmosphere of He (1atm) and Ar (1atm,0.5atm).
6 278 日 本 金 属 学 会 誌(2016) 第 80 巻 Fig. 7 SEM images of microstructure of Al70Ni15Co15 fine particle samples prepared using the drop tube process under an atmosphere of He (1 atm) and Ar (1 atm, 0.5 atm). Table 3 Composition of Al70Ni15Co15 Decagonal phase and (mol ) Approximate crystalline phase. Al Ni Co ) phase He 1 atm (a D ) D phase Ar 1 atm (c A B C D E ) A phase (a Fig. 8 察された微粒子試料( a )と 最も準結晶の形成能が高く D phase 単相に近い微粒子試料( c )に対して行った 主相であ る D phase においては試料(a ), (c )ともに組成比にばらつ )で Al Ni Co きがあり それぞれの平均値は 試料(a )で Al Ni Co (mol ) 試料(c (mol )の値が測定されたことから ドロップチ ューブプロセスで作製した Al70Ni15Co15 3 元微粒子試料の準 結晶相は複数の組成比を取り 1 つの微粒子試料中に複数の 準結晶相が存在することが示唆された これは Al Ni Co 3 元状態図11)より 準結晶相が生成される組成域が広いこと に起因する結果と考える また デンドライト組織の A phase の組成比の平均値は Al Ni Co ( mol )の値が測定された この結果から D phase は A EDS measurement position of the Decagonal phase and Approximate crystalline phase.
7 第 4 号 準 結 晶 微 粒 子 生 成 に 対 するドロップチューブプロセスの 効 果 279 phase に 比 べ,Al 含 有 量 が 15~30 増 大 する 結 果 が 示 され た. 文 献 4. 結 言 ドロップチューブプロセスを 用 いて 作 製 した Al 63 Cu 25 Fe 12 および Al 70 Ni 15 Co 15 3 元 微 粒 子 試 料 において, 5 角 12 面 体 と 角 柱 状 の 準 結 晶 の 生 成 が 示 された. Al 63 Cu 25 Fe 12 3 元 微 粒 子 試 料 の 準 結 晶 相 はセル 状 組 織 として 晶 出 し, 併 せて, 冷 却 速 度 の 上 昇 に 従 い 準 結 晶 の 形 成 能 が 増 大 する 結 果 が 認 められた. Al 70 Ni 15 Co 15 3 元 微 粒 子 試 料 は 組 成 比 の 異 なる 準 結 晶 相 が 複 数 存 在 し, 併 せて, 準 結 晶 の 形 成 能 は, 冷 却 速 度 の 低 下 に 従 い 増 大 することが 示 唆 された. 1) D. Shechtman, I. Blech, D. Gratias and J. W. Chan: Phys. Rev. Lett. 53(1984) ) ex, A. P. Tsai, A. Inoue and T. Masumoto: Jpn. J. Appl. Phys. 26(1987) L ) K.Kimura,T.Hashimoto,K.Suzuki,K.Nagayama,H.Inoand S.Takeuchi:J.Phys.Soc.Jpn.55(1986) ) K. Kuribayashi, K. Nagashio and M. Tajima: J. Cryst. Growth 311(2009) ) S. Sugiyama, S. Ozawa, I. Jimbo, S. Hirosawa and K. Kuribayashi: J. Cryst. Growth 275(2005) e2019 e ) T. Kawamura and K. Nagayama: J. Japan Inst. Met. Mater. 79 (2015) ) K. Edagawa: J. Cryst. Soc. Jpn. 49(2007) ) F. Faudot, A. Quivy, Y. Calvayrac, D. Gratias and M. Harmelin: Mater. Sci. Eng. A 133(1991) ) D. M. Herlach: Mater. Sci. Eng. R 12b(1994) ) A.Inaba,R.Lortz,C.Meingast,J.Q.GuoandA.P.Tsai:J. Alloy. Compd. 324(2002) ) S. Ritsch, C. Beeli, H. Nissen, T. Godecke and M. Scheffer: Philos.Mag.Lett.78(1998) 67.
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