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17 2. 研究材料の選択 リチ ウムの挿入 によって Tiの価数 が+3か ら+4に変 わ る( Fi g. 223 ) これ に伴 い色 が 白か ら青 に変化す る 色 の変化 を観 察 した ところ 表 面 は青色 に変化 してい るが 中は 白色 のままであ る 表 面 にのみ リチ ウムが挿入 され ていない と考 え られ 焼結体 Ti O2- の均一 な リチ ウム挿入 は困難 である と考 え られ る 粉 末 Ti O2- の化 学的 な リチ ウム挿 入 を行 った際 は I CP 測 定 に よ り組成 は Li o. 2 8 Ti 02であった 単結晶 Ti O2 焼結体 Ti 02は共 に リチ ウムが均一 に挿入 さ れ ないため 今 回の研 究 にはあま り適 さない と考 え られ る そのた め 次 に焼 結体 Li 4 Ti を用いて Ti 02の場合 と同様 に nbuli溶液 を用 いた化学的方法 に よ りリチ ウム挿入 を試 みた その結果 を指 し示す 23 焼結体 Li 4 Ti 化学的処理 によ り Li 4 Ti の リチ ウム挿入 を行 った n BuLi溶液浸漬前 後での色 の変化 を観察 した ( Fi g ) 浸漬後 浸漬前 Fi g. 2甘 l nbuli溶液浸漬前後での色 の変化 Ti 02と同 じく白色か ら青色 に変化 したが 色 の変化 は Ti 02よ りも深 い青色- と 変化 していたため Tiの還元 は よ り進 んでい る と考 え られ る 焼結体 を割 り 中の色 の変化 を観察 した ( Fi g. 232 ) xt i の断面の観察 Fi g. 2甘 2 焼結体 Li 1 5 二 重入 学 人 学 院 工学 研 究 科

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19 2. 研究材料 の選択 kl! Su3t ut β/ Fi g. 234 mbuli溶液浸漬前後での ピー クシフ トの観察 ⅩRD測定で高角度側 の ピークを観察 した ところ リチ ウム挿入前後で ピー ク のシフ トはほ とん ど見 られなかった そのため nbuli溶液浸演 による化学的 な方法では挿入 出来ていない と考 え られ る そのため 化学的な組成変化 を行 うことは困難だ と考 え られ る 組成変化 を行 うためには 化学的な方法ではな く 電気化学的な方法 を用い ることが適 してい ると考 え られ るため 今後 は電 気化学的な方法 を用い ることとした 電気化学的な方法 を用い ることで 流 し た電気量 を変化 させ ることで 組成変化 を任意 に変化 出来 るのではないか と考 え られ る 電気化学的な方法 を用いる場合 Li 4 Ti のよ うな電子伝導性が乏 しい材料で うま く充放電 させ るには 非常に薄い電極 に しな くてはな らない そのため 焼結体ペ レッ トを用いた電極 では困難 である と考 え られ る 本研究 では 1 00 m 程度 の非常に薄い電極 を作製す るために スラ リー塗布法 を用い る また 本来電極 中には導電補助剤 が混 ざってい るが 電極 内の リチ ウムイ オ ン移動 を詳細 に解析す る際に系が複雑 にな り好 ま しくない そのため 本研 究では導電補助剤 を使用 しない電極 を作製 し シンプル な測定系の確立 を 目指 した 1 7 三電 大 学 人 学 院 工 学研究科

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39 6. 抵抗値 の算 出 6. 抵抗値 の算 出 61 四極式の交流イ ンピーダンス測定 Li / PEO/ LTO/ PEO/ Liのセル構成で交流イ ンピーダンス法 を用いて 測定を行 った この測定方法では四端子法 を用いているため PEO/ LTO/ PEO の過程の 電圧変化 を読み取 ってい る そのため イ ンピー ダンススペ ク トル に表れ る抵 抗成分 として PEOバル ク抵抗 PEO/ LTO界面 LTOバル ク抵抗 と考 え られ / PEO界面の成分が取 り除かれ るため 今回の る 四端子法 を用い ることで Li Fi g. 6十 1, Fi g. 612) 解析 には非常に有効である 60 においての結果 を示す ( 4 Li Z 4 Li Z 両 一一一, I -L こ 1 i T : r l 一一 f 叫. 小 Fr equenc y( Hz) / / ` 一 一 10 2 一 Fr equency( Hz) Fi g. 611 四極式セル によるコール コールプ ロッ ト Fi g. 612 ボー ド線図 このイ ンピーダンススペ ク トル か ら 半 円が一つ しか現れていない と考 え ら れ る スペ ク トルが現れ るまでの半円成分が表れ るまでが PEO のバル ク抵抗で あると考 え られ る それ以降の半 円成分 は一つ しか見 られ ない 本来 出現 して LTO 界面抵抗 ② LTO のバル ク抵抗 くる可能性のある抵抗成分 として①PEO/ の二つが考 え られ る しか し この測定では半 円は一つ しか得 られ なかった そのため ① と② の抵抗 を分離す ることが出来ない 可能性 としては Hz に現れてい る半円成分 の中に① と②が同時に現れ てい る可能性 と どち らかの 01 Hz以降に現れてい る可能性 とが考 え られ る そのため 交流イ ンピ 成分が 1 ーダンス法だけでは 判断す ることが出来 ない と考 え られ る そ こで 今後 は 直四端子法によ り抵抗値 を測定す ることとした 37 三重 大 学 大 学 院 工学研 究科 I. _. /J 1 _ O b

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41 6. 抵抗値 の算 出 ③ PEO のバル ク抵抗 を直流抵抗 の結果か ら差 し引けば ① と② の抵抗 の和が 算 出で きる と考 え られ る ① と② を分離す ることは不可能であるため 今後 は ① と② を足 し合わせた Ⅰ 0電極 に関す る全抵抗値 R を考 えることとす る この四端子 の直流抵抗測定か ら得 られ た値 よ り 交流イ ンピー ダンス測定 に よ り得 られた PEO のバル ク抵抗 を差 し引 くと ( 丑PEO/ LTO界面抵抗 ② LTO のバル ク抵抗 の和が算 出出来 る これ を LTO電極 に関す る抵抗値 と呼ぶ ことに す る 4 Li Z 一一一 一 G PEOの バ ル ク 抗 一 = i Ei - 一 了 Z- Fi g. 623 四極式セル による c o l ec o l epl o t この四端子 の直流抵抗測定の結果 よ り得 られた傾 きが PEO/ LTO/ PEO 間の 抵抗値 である 傾 きを計算す ると 1 457E 2とわか る また 60 にお ける PEO のバル ク抵抗 を求めると 286E 2とな り LTO電極 に関す る抵抗値 は 1 171E 2と算 ag e A の状態 (Ⅹ=4i nli xt i )では LTO は電子伝導 出できる LTO が St 性 が非常に悪 く絶縁体 に近 い状態 である と知 られてい る しか し 電気化学的 J TO に リチ ウムが挿入 され 還元 され ると LTO に電子伝導性 が発 挿入 に よ り I 現す る その際に リチ ウムイオ ン導電が良 くなるのか 非常に興味があるとこ ろである それ を知 るために 電気化学的挿入 によ り LTO- リチ ウムを順次挿 入 していき それ に伴い LTO電極 に関す る抵抗値が どの よ うに変 わるのかを調 べ ることとした St ag e A の状態か らリチ ウムを挿入 してい き St ag e B(Ⅹ =4. 9i n xt i ) St ag ec(Ⅹ=5. 5i nli xt i ) St ag e D(Ⅹ=6. 1i nli xt i )と Li 変 えた( Fi g ) その際に I XO に関す る抵抗値 Rの変化 が どの よ うに変わっ てい くかを調べた 39 三 重大学大学院 工学研究科

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