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れんかうなだ
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1 資料水素社会構築共通基盤整備事業 ( 事後評価 ) 第 1 回分科会平成 17~21 年度資料水素社会構築共通基盤整備事業水素インフラ等に係る規制再点検及び標準化のための研究開発議題水素用アルミ材料の基礎研究複製を禁ず平成 22 年 12 月 3 日 ( 社 ) 日本アルミニウム協会住友軽金属工業 ( 株 ) 三菱アルミニウム ( 株 ) 古河スカイ ( 株 ) 日本軽金属 ( 株 ) ( 株 ) 神戸製鋼所昭和電工 ( 株 )

2 発表内容 Ⅰ. 事業の位置づけ必要性 (1) 社会的背景 (2) 事業の目的 (3) 水素社会構築共通基盤整備事業での位置付け (4)NEDO が関与する意義 (5) 国内外の研究開発の動向 (6) 実施の効果 Ⅱ. 研究開発マネージメント Ⅲ. 研究開発成果 Ⅳ. 実用化事業化の見通し (1) 事業の目標 (2) 事業の計画内容 (3) 研究開発の実施体制 (4) 研究の運営管理 (5) 情勢変化への対応 (6) 中間評価結果への対応 (1) 開発目標と達成度 (2) 検討内容 (1) 実用化事業化までのシナリオ (2) 波及効果 2/31

3 1. 事業の位置付け必要性について (1)NEDO の事業としての妥当性社会的背景 FCV 搭載のVH3 型複合圧縮水素容器 ( 図 1) に用いられるアルミ合金ライナー材 35MPa 用例示基準は 2004 年にJARI S 001として策定 70MPa 対応の新例示基準策定 (2010 年 ) に向けて必要データの蓄積が待たれる自動車業界などから軽量化省素材化目的で高強度合金の開発も要望されている前事業 (H15 16) で高圧水素中での試験を模擬できる評価方法として水蒸気分圧制御大気中での低ひずみ速度 (SSRT) 試験 ( 図 2) を提案高圧水素ガス C-FRP 試験チャンバー水蒸気を含む大気固定クロスヘッド試験片 SSRT 試験機移動クロスヘッドライナー : アルミ合金事業原簿 Ⅲ2.3(3)-1 図 1 VH3 型高圧水素容器の構造図 2 水蒸気分圧制御大気環境下での SSRT 試験 3/31

4 1. 事業の位置付け必要性について (1)NEDO の事業としての妥当性事業全体の目的水素社会構築に向け燃料電池 / 水素エネルギー利用分野における既存規制の見直し等に資するデータ高度な技術基準および標準化案を国内および国際標準に提案するためのデータ取得およびそれに係わる技術開発を実施する燃料電池を広く安全に一般社会へ普及させる我が国エネルギー供給の安定化効率化地球温暖化問題地球環境問題の解決新規産業雇用の創出水素エネルギー社会の実現等を図る事業原簿 Ⅲ2.3(3)-1 4/31

5 1. 事業の位置付け必要性について (1)NEDO の事業としての妥当性事業の目的高圧水素ガス実環境下での SSRT 試験データとの相関をとり代替評価法としての有用性を実証する本試験による脆化感受性データと水素の侵入拡散集積挙動との関係を調査し基礎的な裏付けを行う自動車業界や容器メーカーなどからのニーズ情報を収集し容器の軽量化を目指す例示基準 JARI S-001,002 で定められた 6061 合金よりも高強度の 6000 系 7000 系合金について関係特性の評価を行う最有力候補材を実機の量産規模で作製し新例示基準作成に資するデータを取得する事業原簿 Ⅲ2.3(3)-1 5/31

6 1. 事業の位置付け必要性について (1)NEDO の事業としての妥当性 NEDOが関与する意義水素用アルミ材の技術開発 ( 容器関連材料の軽量化低コスト化 ) 社会的必要性 : 大国家的課題自動車アルミニウム圧力容器関連産業の競争力強化に貢献その他水素インフラ分野へも展開可能研究開発の難易度 : 高投資規模 : 大 = 開発リスク : 大 NEDO がもつこれまでの知識実績を活かして推進すべき事業事業原簿 Ⅲ2.3(3)-1 6/31

7 1. 事業の位置付け必要性について (2) 事業目的の妥当性 (3) 国内外の研究開発の動向 FCV 搭載のVH3 型複合圧縮水素容器 ( 図 1) に用いられるアルミ合金ライナー材 35MPa 用例示基準は 2004 年にJARI S 001として策定 70MPa 対応の新例示基準策定 (2010 年 ) に向けて必要データの蓄積が待たれる自動車業界などから軽量化省素材化目的で高強度合金の開発も要望されている前事業 (H15 16) で高圧水素中での試験を模擬できる評価方法として水蒸気分圧制御大気中での低ひずみ速度 (SSRT) 試験 ( 図 2) を提案試験チャンバー水蒸気を含む大気固定クロスヘッド試験片 SSRT 試験機高圧水素ガス C-FRP 移動クロスヘッドライナー : アルミ合金事業原簿 Ⅲ2.3(3)-1 図 1 VH3 型高圧水素容器の構造図 2 水蒸気分圧制御大気環境下での SSRT 試験 7/31

8 1. 事業の位置付け必要性について (2) 事業目的の妥当性 (4) 研究開発の世界比較 Draft Schedule with International Harmonization 国際標準策定においてデータを多く保有する日本が優位に進められる at Sep.2008 CY2007 CY2008 CY2009 CY2010 CY2011 CY2012 Japanese Data Acquisition of metal materials Technical Norms New Data Acquisition for for material Standards Issue(Step-2) DeliberationsDraft Issue(Step-1) SAE J2579 Study ProposalsTIR Data Deliberations Issue Collaborate with SAE using each databased Propose to SAE, ISO, gtr ISO nd DIS Rejected 3 nd DIS Rejected Issue? Harmonization gtr 事業原簿 Ⅲ2.3(3)-1 Establishment of gtr Issue 8/31

9 2. 研究開発マネジメントについて (1) 研究開発目標の妥当性事業の目標 (2009 年度最終目標 ) 高圧水素ガス実環境下での SSRT 試験データとの相関をとり代替評価法としての有用性を実証する本試験による脆化感受性データと水素の侵入拡散集積挙動との関係を調査し基礎的な裏付けを行う自動車業界や容器メーカーなどからのニーズ情報を収集し容器の軽量化を目指す例示基準 JARI S-001,002 で定められた 6061 合金よりも高強度の 6000 系 7000 系合金について関係特性の評価を行う最有力候補材を実機の量産規模で作製し新例示基準作成に資するデータを取得する事業原簿 Ⅲ2.3(3)-3 9/31

10 2. 研究開発マネジメントについて (1) 研究開発目標の妥当性研究開発目標と根拠研究開発項目 ( 個別テーマ ) 研究開発目標根拠 1 耐水素脆化特性に及ぼす結晶粒粗大化の影響とその発生要因の調査 2 湿潤大気環境下でのデータの蓄積 3 水蒸気制御大気環境下と高圧下でのデータの対応関係調査 4 水素挙動の解明 5LBB 性の評価 6 例示基準策定のために必要な試験材の調製必要データ取得 6061 および 7075 合金について加工温度加工速度との関係で発生条件を調査し粗大化試験材について湿潤大気中 SSRT 試験により耐水素脆化性を評価する 6061 合金より高強度の 8 合金について湿潤大気中 SSRT 試験により耐水素脆化性を評価する高圧下で脆化する試験材 ( 非実用 ) を調製し高圧下での試験データと水蒸気制御大気環境下でのデータを対応付ける水素マイクロプリント法昇温脱離分析などによりアルミニウム中の水素の移動トラップなどの挙動を解析する引裂き試験により得られる単位き裂伝播エネルギーにより 6061,7075 および前記 8 合金の LBB 性を評価する 70MPa 対応の例示基準策定のために必須となる試験材を見極め量産規模で調製し高圧を含めてデータ取得を行う時として高圧容器ネック部で発生が見られその影響が懸念されていたため自動車業界を中心に低コスト高強度材への要望が強かったため迅速にできるという試験法のメリットを発揮できるため代替試験として必須のため各種試験が完全に実使用と同じ条件で行えない現状を踏まえると水素挙動の基礎データが必須となるため容器材料として必要な特性であるため例示基準策定に必須であるため事業原簿 Ⅲ2.3(3)-3 10/31

11 2. 研究開発マネジメントについて (2) 研究開発計画の妥当性研究開発のスケジュール実施項目耐水素脆化特性に及ぼす結晶粒粗大化の影響とその発生要因の調査 2 湿潤大気環境下でのデータの蓄積 3 水蒸気制御大気環境下と高圧下でのデータの対応関係調査 4 水素挙動の解明 5LBB 性の評価 6 例示基準策定のために必要な試験材の調 010年3月例示基準策定( KHK殿) 事業原簿 Ⅲ2.3(3)-2 11/31

12 2. 研究開発マネジメントについて (3) 研究開発実施の事業体制の妥当性水素用アルミ材料の基礎研究実施体制研究開発の実施体制 NEDO 連名委託代表委託者 ( 社 ) 日本アルミニウム協会住友軽金属工業三菱アルミニウム古河スカイ日本軽金属神戸製鋼所昭和電工研究推進委員会研究調整 WG 再委託共同実施千葉工業大学茨城大学山口大学京都大学大阪大学事業原簿 Ⅲ2.3(3)-3 12/31

13 2. 研究開発マネシメントについて (4) 研究開発成果の実用化事業化に向けたマネシメントの妥当性知財マネジメントの重要性を踏まえて着実に実施した知財マネジメントプロジェクト実施前の特許調査実施者間での知財に関する取り決め ( 委員会を開催し実施 ) 戦略的な特許取得 ( 基本周辺特許 ) プロジェクト実施知財マネジメントは研究開発事業の成否を握る要因であるだけでなく研究開発マネジメントにも影響を及ぼす事業原簿 Ⅲ2.3(3)-21 13/31

14 2. 研究開発マネジメントについて (5) 情勢変化等への対応等情勢変化等への対応情勢 KHK 殿との綿密な打合せにより天然ガス等での使用実績のない新規合金の例示基準化は困難であることを認識例示基準化に高圧データ ( 引張 SSRT 引張平滑疲労疲労き裂進展 ) の取得が不可欠であることを認識対応新規試験材 (6066 合金等 ) の例示基準化を断念し高 Si 組成 6061(6061HS) 合金の量産規模調整に変更 6061HS 合金の高圧試験を NEDO を通じて JRCM グループに依頼実施していただいた事業原簿 Ⅲ2.3(3)-1 14/31

15 2. 研究開発マネジメントについて (5) 情勢変化等への対応等中間評価結果への対応評価者のコメント水素脆性の安全技術の中核の研究であり波及効果の大きな研究である耐水素脆性の材料開発に結びつくため実用化が期待できる可能性がある単なる測定やデータ提供に終わることなく実用化には基礎物性をどう生かすかという視点や考え方が重要と思う水素用材料の評価技術として第一段階として着実な進展が見られるが実用化した場合の評価として材料の加工履歴熱機械応力疲労など多面的な評価が必要安全材料の情報の発信源としての役割を認識し水素脆性に関する基礎データを多く採り水素関連機器の材料選択の指針を示してほしいその役割は重要である事業原簿 Ⅲ2.3(3)-1 対応挙動解析データと耐水素脆化特性データの関係の考察を強化耐水素脆化特性を高温でも評価疲労特性データをより多く取得例示基準策定を見越して当面の有望材料として高 Si 組成 6061(6061HS) その後の候補材料として 6000 系 7000 系合金数種を提言した 15/31

16 2. 研究開発マネジメントについて (5) 情勢変化等への対応等日本アルミニウム協会主催による水素用アルミ材料の基礎研究推進委員会 ( 年 1 回 ) 開催外部有識者の意見を運営管理に反映東京大学菅野幹宏名誉教授高圧ガス保安協会竹花立見室長日本自動車工業会田村浩明 WG 長榊田明宏 WG 長反映内容 (1) 耐水素脆化性との関係での組成の検討 (2) 例示基準策定に必要なデータの取得計画修正 (3) 低コスト高強度材のデータ取得加速その他以下の委員会を開催水素用アルミ材料の基礎研究調整 WG( 年 5 回 ) 研究内容の進捗状況確認と今後の方針を協議特許委員会 ( 計 3 回 ) 実施者間での知財に関する取り決め戦略的な特許取得の検討事業原簿 Ⅲ2.3(3)-1 16/31

17 3. 研究開発成果について (1)( 中間 ) 目標の達成度 (1) 個別研究開発項目の目標と達成状況研究開発項目目標成果達成度今後の課題 1 耐水素脆化特性に及ぼす結晶粒粗大化の影響との発生要因の調査 6061 および 7075 合金について温度速度との関係で発生条件を調査し粗大化試験材について湿潤大気中 SSRT 試験により耐水素脆化性を評価する発生条件および耐水素脆化性に及ぼす影響を明らかにした他材種での同様な検討一般原理の導出 2 湿潤大気環境下でのデータの蓄積 6061 合金より高強度の 8 合金について湿潤大気中 SSRT 試験により耐水素脆化性を評価する 6000 系はすべてまた 7000 系の一部も十分な耐水素脆化性を持つと判断された機構解明高圧試験データ取得 3 水蒸気制御大気環境下と高圧下でのデータの対応関係調査高圧下で脆化する試験材 ( 非実用 ) を調製し高圧下での試験データと水蒸気制御大気環境下でのデータを対応付ける 7000 系の 1 材種について 25%RH の大気と 70MPa の高圧水素が同等の環境であることを示した材種の拡大 4 水素挙動の解明水素マイクロプリント法昇温脱離分析などによりアルミニウム中の水素の移動トラップなどの挙動を解析する環境による材料内水素の挙動の差がないこと水素侵入放出において第二相の重要性を示した環境による水素侵入挙動の差の明確化 5LBB 性の評価引裂き試験により得られる単位き裂伝播エネルギーにより 6061,7075 および前記 8 合金の LBB 性を評価する 7075 を除く 7000 系で高く 6000 系でやや低いことを示したなし 6 例示基準策定のために必要な試験材の調製必要データ取得 70MPa 対応の例示基準策定のために必須となる試験材を見極め量産規模で調製し高圧を含めてデータ取得を行う高 Si 組成の 6061(6061HS) 合金を量産規模で調製し例示基準策定に必要なデータ取得を行った同コストでより高強度の材種への適用事業原簿 Ⅲ2.3(3)-3~7 17/31

18 研究成果 1. 結晶粒径におよぼす加工条件の影響 6061 合金の結晶粒径とひずみ速度加工温度の関係 18/31

19 研究成果 1. 水素脆化感受性に及ぼす粒径の影響注 I(δ): 脆化感受性指数 I(δ) δ: 破断伸び DNG: 乾燥窒素ガス雰囲気 ( 基準環境 ) RH90: 相対湿度 90% の湿潤大気雰囲気結晶粒径 [μm] 結晶粒径が極端に粗大になると水素脆化にやや敏感になる 19/31

20 研究成果 2.3 高圧データとの相関調査 6061-T6 大気圧 6061-T6 85MPa ひずみ速度 [1/s] 20/31

21 研究成果 2.3 高圧データとの相関調査 7075-T6 大気圧 7075-T6 85MPa 実験室空気乾燥窒素湿潤大気窒素ガス水素ガスひずみ速度 [1/s] 湿潤大気中で脆化を示す 7075 も高圧水素中では全く脆化が見られない湿潤大気環境のほうが高圧水素環境よりも厳しい 21/31

22 研究成果応力, MPa 高圧データとの相関調査高純度 7075-T6 材の水蒸気分圧制御大気環境下および高圧下での応力 - 変位線図と 70MPa 水素中に対応する相対湿度の算出 RH90% RH60% RH40% RH5% 70MPa 水素中での破断伸び水蒸気分圧制御環境中での湿度と破断伸びの関係応力, MPa ひずみ速度 = s -1 70MPa 水素 70MPa 窒素変位, mm 70MPa 水素は相対湿度 25% にほぼ対応 22/31

23 研究成果 , 2.2 多数の試験材の水蒸気分圧制御大気環境下での LBB 性評価および水素脆化感受性評価靭性 (=LBB 性 ) の目安単位き裂伝播エネルキー,UPE (kn/m) UPE I(δ) 6066L 6069M 6061HS H 7N01 7N01H I(δ) (%) 水素脆化感受性の目安 -10 LBB 性 :7000 系 >6000 系耐水素脆化性 : 6000 系 >7000 系 6066L(6061 の高 Si に近い ) がバランスがとれている 6061HS 23/31

24 研究成果 2.1 多数の試験材の水蒸気分圧制御大気環境下での疲労特性評価乾燥雰囲気よりも湿潤雰囲気において疲労寿命低下 24/31

25 研究成果 2.1 多数の試験材の水蒸気分圧制御大気環境下での疲労特性評価疲労き裂進展速度, da/dn [m/cycle] DNG No.5 DNG No.7 RH90% No.6 RH90% No.11 応力拡大係数幅, ΔK [MPa m] 6061 や 6061HS では湿潤雰囲気にしても疲労き裂進展速度はほとんど変化しない 25/31

26 研究成果 2.4 水素の挙動解析模擬環境および不活性環境で変形することによる水素量の変化 2.02 水素量, V/massppm 未変形材 DNG RH90% ひずみ速度 s -1 変形量 3.5% M 2014B 2024B 系は2000,7000 系に比べて水素量が多い模擬環境で変形することにより水素量が増える傾向 26/31

27 研究成果 HS の調製特性評価 Mg ( 質量 %) Mg:Si=2 の組成 AA M AA6061 Si ( 質量 %) 6066 AA HS HS 合金の組成 ( )( 他の規格合金の成分範囲との比較 ) 破断伸び破断絞り (%) 45 破断絞り 40 EL 破断伸び RA MPa 水素大気 6061HS 合金の高圧水素中および大気中での延性 Si を増量することにより強度が増加することを確認 27/31

28 研究成果 HS の調製特性評価大気中応力振幅 [Mpa] MPa 水素中大気中き裂進展速度, da/dn [m/cycle] MPa 水素中繰返し数応力拡大係数範囲, ΔK [Mpa m] 6061HS 合金の S-N 曲線 6061HS 合金の疲労き裂伝播特性 6061HS は 6061 中心組成と同様に水素中での材料特性の劣化が全く見られない例示基準策定に大きく貢献 28/31

29 3. 研究開発成果について (3) 知財と標準化及び (4) 成果の普及 (3) 知的財産権成果の普及 H17 H18 H19 H20 H21 計特許出願 ( 成立特許 ) 件論文 ( 査読付き ) 件研究発表講演件受賞実績件新聞雑誌等への掲載件展示会への出展件事業原簿 Ⅲ2.3(3)-8~22 29/31

30 4. 実用化事業化の見通しについて (2) 事業化までのシナリオ実施項目使2用月材国種際拡標大準1 耐水素脆化特性に及ぼす結晶粒粗大化の影響とその発生要因の調査 2 湿潤大気環境下でのデータの蓄積 3 水蒸気制御大気環境下と高圧下でのデータの対応関係調査 4 水素挙動の解明 5LBB 性の評価 6 例示基準策定のために必要な試験材の調製必要データ取得国内例示基準策定( KHK殿) 1燃料電池車の商用走行新例示基準策定gtr発行事業原簿 Ⅲ2.3(3)-1 30/31

31 4. 実用化事業化の見通しについて (3) 波及効果関連分野車載容器以外の車載水素関係部品 2ステーション用およびトレーラ輸送用複合容器容器ライナーも含めて使用材種拡大検討新例示基準策定さらなる使用材種拡大新々例示基準策定燃料電池車の商用走行使用材種拡大事業原簿 Ⅲ2.3(3)-1 複合容器使用を可能にする規制緩和の取り組み規制緩和実施複合容器の使用が可能に 31/31

（様式＊＊）

（様式＊＊）高圧水素を充填する複合容器蓄圧器の技術基準の検討状況 ( 一般財団法人石油エネルギー技術センター自動車新燃料部 ) 川付正明吉田剛小林拡石本裕保川又和憲中妻孝之岡崎順二 1. 研究開発の目的 1.1 目的本研究開発は国立研究開発法人新エネルギー産業技術総合開発機構 (NEDO) が実施する水素利用技術研究開発事業において東京大学高圧ガス保安協会 (KHK) 石油エネルギー技術センター