Phase Relations in the System MgO-B203 and Effects of Boric Oxide on Grain Growth of Magnesia By Saburo MIYAGAWA, Shin-ichi HIRANO and Shigeyuki SOMIY
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- あいり かやぬま
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1 Phase Relations in the System MgO-B203 and Effects of Boric Oxide on Grain Growth of Magnesia By Saburo MIYAGAWA, Shin-ichi HIRANO and Shigeyuki SOMIYA (Research Laboratory of Engineering Materials, Tokyo Institute of Technology) An extremely pure MgO as one of the starting materials was prepared by decomposing magnesium nitrate solution of 99.9% magnesium, No boric compound in magnesia obtained was recognized by the emission spectral analysis. Many mixtures of magnesium nitrate solution and boric acid corresponding to the various mixing ratio of MgO and B203 were preheated at around 600 Ž for 10 hrs and then heat-treated at 910', 1050', 1300, 1500, 1600, 1700 and 1750 }5 Ž for 24 to 72 hrs. The lattice constant of MgO and the crystallite size of MgO were measured with the internal standard of % Si and phases presented in the heat-treated specimens were identified with a X-ray diffractometer using the radiation of Cu K a. Particle size of periclase was observed with a scanning electron microscope. The shrinkage, apparent porosity of magnesia body after heat-treatment and evaporation of B203 were also measured for evaluating the effects of the addition of B203 on the physical properties of sintered magnesia. The compound MgO EB203 was not detected, but the compounds 3 MgO EB203 i 2 MgO B203 and MgO.2 B203 were recognized. It was confirmed that there was no solid solubility of B2O3 in MgO up to the temperature of 1750 Ž. and the urain urowth of nericlase was
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7 23 宮 川三 郎 ほ か 窯業協会誌 子 の 大 き さ は 増 加 し て い る が,他 向 を も っ て い る.ま た1500, の 試 料 では 減 少 す る傾 1600, 1700, 1750 加 熱 試 料 で は温 度 と と もに結 晶 子 の 大 き さ は増 加 して い る が, 1050 が 一 番 大 き く, 1300 は1600 と同 じ値 一 般 に結 晶子 の 大 き さは 添 加 量 が 増 す ほ ど,加 熱 温 度 が高 くな る ほ ど大 き くな って い くと考 え られ るが,こ の よ うな結 果 に な り,今 の と ころ で はB2O3の 添加が結晶 子 の大 き さ の変 化 に お よぼ す効 果 に つ い て は,は せ ず,さ に な っ て い る. 80 [2] っき り ら に検 討 して行 き た い, 図-11,図-12はMgOとMgOにB203を5wt% 添 加 した 混 合 試 料 の各 温 度 で焼 成 した後 の走 査 型電 子 顕 微 鏡 写 真 で あ る のMgOは 微 粉 末 の集 合 体 で ペ リク レー ス 粒 の 発達 は認 め られ ず, B2035wt%添 した 試 料 は,2次 加 粒 子 的 な 粒 の集 ま りが焼 き締 ま っ た と い う状 態 で あ り,こ の 粒 の大 き さ は約3 5μ であっ た で,ペ Fig. 10. Variations in crystallitesize of the magnesia with BaO, addition. Fig. 11. SEM では 1050 の 場 合 と同 じ く微 粉 末 の集 合 体 リク レー ス 粒 の 発 達 はみ られ ず,B 0 を5wt% 添 加 した 試 料 で は ペ リク レー ス粒 が10 20μ photographs of magnesia bodies. に発 達 し
![60 Yogyo-Kyokai-Shi 80 [2] 1972 て い た. い が, 1500 で は ペ リ ク レ ー ス 粒 は2 3μ B2035wt%添 B2O3の で は ペ B2O35wt%添 っ て い た.](/docs-images/99/143080483/images/8-0.jpg "加 後 の 試 料 で は30 40μ 1750 5wt%添 加試料 で か し 加 熱 温 度 が1500 で は 温 度 が 低 く,し 1750 写 真 を 図-13に 1500 大 よ り も 低 く て も高 く て も 粒 成 長 の 度 合 が 少 な い の は, 1050, 1300 高 純 度MgO 1700, り,こ 100%の10500, 示 し た. Fig. 12.")
8 60 Yogyo-Kyokai-Shi 80 [2] 1972 て い た. い が, 1500 で は ペ リ ク レ ー ス 粒 は2 3μ B2035wt%添 B2O3の で は ペ B2O35wt%添 っ て い た. 加 後 の 試 料 で は30 40μ wt%添 加試料 で か し 加 熱 温 度 が1500 で は 温 度 が 低 く,し 1750 写 真 を 図-13に 1500 大 よ り も 低 く て も高 く て も 粒 成 長 の 度 合 が 少 な い の は, 1050, 1300 高 純 度MgO 1700, り,こ 100%の10500, 示 し た. Fig. 12. SEM 1050, ら に , で は ほ と ん ど同 で は3 5μ, で も5 10μ 1700 で の大 きさであ 添 加 し た 結 果 との 比 較 か ら 明 ら リ ク レ ー ス 粒 の 発 達 は,温 度 に お け る変 添 加 に よ っ て 著 る し く促 進 さ れ る こ と 物理的性質 of magnesia 13000, 1600 が わ か っ た, photographs の高 リ ク レ ー ス の 発 達 は 認 め ら れ な い が, の 結 果 とB2O3を か な よ う に,ペ , 1700, 1750 の 各 温 度 で の加 熱 後 の走 査 型 電 子 顕 微 鏡 で は2 3μ, 化 よ り もB2O3の か もいまだこの温度 れ ほ ど粒 が 発 達 しな 飛 散 し て し ま う た め で あ ろ う と 考 え られ る. は5 10μ,さ 加 熱 後 が1番 加 す る と 大 き い 粒 で は80μ 位 の 大 き さ ま で に 成 長 す る.し にB203が た, et al. 24 蒸 発 の た め に 結 晶 成 長 に 有 効 に 鋤 く前 じ 状 態 を 呈 し,ペ で あ り, B203 位 で あ っ た. 結 局 ペ リ ク レ ー ス 粒 の 発 達 は1500 い た め と 考 え ら れ る.ま 位 と大 き く な B2O35wt%添 加 試 料 で は や は り30μ き くB203を5wt%添 位 で あ る が, 位 の 大 き さ で あ る, で は ペ リ ク レ ー ス 粒 は5 10μ で は 液 相 が 生 成 し て い な い の で,そ 温 側 で はB2O3の で は ペ リク レ ー ス粒 は 温 度 上 昇 に よ と か な り発 達 し, は や は り30 40μ と大 き 添 加 の 効 果 が 顕 著 に 出 て い た. リ ク レ ー ス 粒 は3 5μ 1700 り5 10μ と小 さ 加 後 の 試 料 で は40 80μ く な っ て お り, 1600 S. MIYAGAWA bodies.
![25 宮 川 三郎 ほ か 窯業協会誌 図-14はB203添 80 [2] 1972 加 に よ る収 縮 率 を各 温 度 で測 定 した 61 もの で あ る.こ こで 最 も大 き な特 徴 はB2035wt%添 加 を境 い に して 収 縮 率 が大 き く変 化 して い る こ とで あ る.](/docs-images/99/143080483/images/9-0.jpg "B2O35wt%よ り添 加 量 が 少 な い と こ ろで は,加 熱 温 度 が高 くな るに した が っ て大 き くな り,し 添 加 量 が約2 3wt%の こ れ は マ グ ネ シ ア の焼 結 に 関す るB203の wt%で か もB2O3 とこ ろ で最 小 値 を示 して い る.")
9 25 宮 川 三郎 ほ か 窯業協会誌 図-14はB203添 80 [2] 1972 加 に よ る収 縮 率 を各 温 度 で測 定 した 61 もの で あ る.こ こで 最 も大 き な特 徴 はB2035wt%添 加 を境 い に して 収 縮 率 が大 き く変 化 して い る こ とで あ る. B2O35wt%よ り添 加 量 が 少 な い と こ ろで は,加 熱 温 度 が高 くな るに した が っ て大 き くな り,し 添 加 量 が約2 3wt%の こ れ は マ グ ネ シ ア の焼 結 に 関す るB203の wt%で か もB2O3 とこ ろ で最 小 値 を示 して い る. 最 高 にな る とい う Mamykin, 効 果 が2 5 Drozdovaの 結 果 と一 致 して い る. さ らにB2O3添 加 量 が5wt%を 超 え る と, 1300 と1500 以 上 で は収 縮 率 が 明 らか に違 っ て くる.こ れ はB203の 蒸 発 が1500 以 上 で急 激 に活 発 に な り試 料 が 発 泡 し て くる た め で あ ろ うと思 わ れ,肉 眼 に よ って も こ の様 子 が よ くわ か った. B203添 加 に よ るMgO焼 成 体 の 時 Fig. 14. SEM photographs 間加 of MgO Fig. 13. Variations in shrinkage of the magnesia body with B2O, addition. as function of heating temperature.
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11 [4] (1945). 9) D. Alvarez-Estrada, and SS de Azu Pendas, Be,. Deut. Keram. Ges. 43 [1] (1966). 10) B. L. Fletcher, JR. Stevenson, A. Whitaker, J. Ant. Ceram. Soc. 53 [2] 95 (1970). 11) Plausjurgen Kurel, N. Jahra Mineralogie Mon., x (1964). 13) Y, Takeuchi, Acta Cryst. 5 [5] (1952). 15) Sven Ve Eerger, Acta Chernica Scandinavica 3, (1949). 16) J. White, Refractories Journal, [11] 6-18 (1970). 17) M. I. Taylor, W.F. Ford, J. White, Trans. Brit. Cerarn. Soc. 68 [4] (1969). 18) T. Watanabe, Mineral. J. 1 [1] (1953). 19) Nefedov El, Materialy Vses, Nauchno Issled. Geol. Inst. 45, (1961). 20) ME. Mrase, M. Fleischer, Am. Mineral ( ) PS. Mamykin, T.A. Drozdova, Reffractoraes, [11, 12] (1969). 24) D. S, Ruist, A. Highfield, H. Pressley, T7 ans. Brit, Ceram. Soc. 66 [1] (1969). 25) Harbison Walker-Refractories Company, U. S. Pat 3, 275, 261 Sept. 27 (1966). 27) H. E, Swanson, E. Tatge, Standard X-ray diffra ction powder patterns. National Bureau of Standards 539 [1] p. 38 (1953).
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