平成１８年度ダイオキシン類の蓄積・ばく露状況及び臭素系ダイオキシン類の調査結果について

Transcription

1 Ⅳ. 臭 素 系 ダイオキシン 類 に 関 する 調 査

2 目 次 1 調 査 の 目 的 1 2 調 査 の 概 要 1 3 試 料 の 概 要 6 4 分 析 方 法 (1) 臭 素 系 ダイオキシン 類 22 (2) 塩 素 化 ダイオキシン 類 36 (3)ポリ 臭 素 化 ジフェニルエーテル 44 (4)Co-PXBs 51 5 調 査 結 果 及 び 考 察 (1) 大 気 53 (2) 降 下 ばいじん 62 (3) 土 壌 71 (4) 地 下 水 80 (5) 水 質 87 (6) 底 質 94 (7) 水 生 生 物 103 (8) 野 生 生 物 112 (9) 食 事 試 料 120 (10)ハウスダスト まとめ 136 < 参 考 > 138

3 1 調 査 の 目 的 近 年 臭 素 系 ダイオキシン 類 による 人 の 健 康 や 生 態 系 への 影 響 が 懸 念 されており ダイオキシン 類 対 策 特 別 措 置 法 ( 平 成 11 年 法 律 第 105 号 平 成 12 年 1 月 施 行 ) の 附 則 第 2 条 においても 臭 素 系 ダイオキシ ンの 人 への 健 康 影 響 を 調 査 することとされている このため 臭 素 系 ダイオキシン 類 の 毒 性 やばく 露 実 態 に 関 する 知 見 を 収 集 整 理 する( 文 献 調 査 )とともに わが 国 における 臭 素 系 ダイオキシン 類 等 の 汚 染 実 態 を 調 査 することにより 臭 素 系 ダイオキシン 類 の 人 の 健 康 や 生 態 系 への 影 響 に 関 する 調 査 研 究 を 推 進 するための 資 料 を 得 ることを 目 的 とする 2 調 査 の 概 要 (1) 調 査 媒 体 大 気 降 下 ばいじん 土 壌 地 下 水 水 質 底 質 水 生 生 物 ( 魚 介 類 ) 野 生 生 物 ( 鳥 類 ほ 乳 類 ) 及 び 食 事 試 料 の9 媒 体 について 調 査 を 実 施 した また 一 般 家 庭 及 び 事 業 所 においてハウスダストにつ いての 調 査 を 実 施 した (2) 調 査 項 目 調 査 媒 体 毎 の 調 査 項 目 は 表 -1のとおりである 臭 素 系 ダイオキシン 類 の 分 析 項 目 は 表 -2に 示 すポリ 臭 素 化 ジベンゾ-パラ-ジオキシン(PBDDs) 及 びポリ 臭 素 化 ジベンゾフラン(PBDFs)の 異 性 体 及 び 同 族 体 並 びに 表 -3に 示 すモノ 臭 素 ポリ 塩 素 化 ジベ ンゾ-パラ-ジオキシン(MoBPCDDs) 及 びモノ 臭 素 ポリ 塩 素 化 ジベンゾフラン(MoBPCDFs)の 異 性 体 同 族 体 とした また 塩 素 化 ダイオキシン 類 ポリ 臭 素 化 ジフェニルエーテル(PBDEs) 及 びコプラナーポリハロゲ ン 化 ビフェニル(Co-PXBs)の 分 析 項 目 は 表 -4~6に 示 した なお 臭 素 系 ダイオキシン 類 ポリ 臭 素 化 ジフェニルエーテル 及 びCo-PXBsの 分 析 項 目 は 標 準 物 質 が 入 手 可 能 なものを 選 定 した 表 -1 調 査 媒 体 毎 の 調 査 項 目 調 査 項 目 大 気 降 下 ばいじん 土 壌 地 下 水 水 質 底 質 水 生 生 物 野 生 生 物 食 事 ハウス ダスト 臭 素 系 ダイオキシン 類 塩 素 化 ダイオキシン 類 ポリ 臭 素 化 ジフェニルエーテル Co-PXBs - 1 -

4 表 -2 ポリ 臭 素 化 ジベンゾ-パラ-ジオキシン(PBDDs) 及 びポリ 臭 素 化 ジベンゾフラン(PBDFs) 臭 素 置 換 体 PBDDs PBDFs 四 臭 素 化 体 五 臭 素 化 体 六 臭 素 化 体 七 臭 素 化 体 2,3,7,8-TeBDD TeBDDs 総 和 2,3,7,8-TeBDF TeBDFs 総 和 1,2,3,7,8-PeBDF 1,2,3,7,8-PeBDD 2,3,4,7,8-PeBDF PeBDDs 総 和 PeBDFs 総 和 1,2,3,4,7,8-/ 1,2,3,6,7,8-HxBDD 1,2,3,4,7,8-HxBDF 1,2,3,7,8,9-HxBDD HxBDDs 総 和 - HpBDDs 総 和 HxBDFs 総 和 1,2,3,4,6,7,8-HpBDF HpBDFs 総 和 八 臭 素 化 体 OBDD OBDF 表 -3 モノ 臭 素 ポリ 塩 素 化 ジベンゾ-パラ-ジオキシン(MoBPCDDs) 及 び モノ 臭 素 ポリ 塩 素 化 ジベンゾフラン(MoBPCDFs) 置 換 体 MoBPCDDs MoBPCDFs 一 臭 素 三 塩 素 化 体 一 臭 素 四 塩 素 化 体 一 臭 素 五 塩 素 化 体 一 臭 素 六 塩 素 化 体 一 臭 素 七 塩 素 化 体 2 MoB 3,7,8-TrCDD 3 MoB 2,7,8-TrCDF MoB-TrCDDs 総 和 1 MoB 2,3,7,8-TeCDD MoB-TeCDDs 総 和 MoB-TrCDFs 総 和 MoB-TeCDFs 総 和 2 MoB 3,6,7,8,9-PeCDD - MoB-PeCDDs 総 和 MoB-PeCDFs 総 和 1 MoB 2,3,6,7,8,9-HxCDD - MoB-HxCDDs 総 和 MoB-HxCDFs 総 和 1 MoB 2,3,4,6,7,8,9-HpCDD - MoB-HpCDDs 総 和 MoB-HpCDFs 総 和 1 MoB 2,3,7,8-TeCDF - 2 -

5 コ プ ラ ナ ー P C B ダ イ オ キ シ ン ジ ベ ン ゾ フ ラ ン ノ ン オ ル ト モ ノ オ ル ト 表 -4 塩 素 化 ダイオキシン 類 分 析 対 象 項 目 塩 素 数 分 析 対 象 項 目 略 号 ,3,7,8-テトラクロロシ ヘ ンソ -ハ ラ-シ オキシン 2,3,7,8-TeCDD 1,3,6,8-テトラクロロシ ヘ ンソ -ハ ラ-シ オキシン 1,3,6,8-TeCDD 1,3,7,9-テトラクロロシ ヘ ンソ -ハ ラ-シ オキシン 1,3,7,9-TeCDD テトラクロロシ ヘ ンソ -ハ ラ-シ オキシン TeCDDs 総 和 総 和 1,2,3,7,8-ヘ ンタクロロシ ヘ ンソ -ハ ラ-シ オキシン 1,2,3,7,8-PeCDD ヘ ンタクロロシ ヘ ンソ -ハ ラ-シ オキシン PeCDDs 総 和 総 和 1,2,3,4,7,8-ヘキサクロロシ ヘ ンソ -ハ ラ-シ オキシン 1,2,3,4,7,8-HxCDD 1,2,3,6,7,8-ヘキサクロロシ ヘ ンソ -ハ ラ-シ オキシン 1,2,3,6,7,8-HxCDD 1,2,3,7,8,9-ヘキサクロロシ ヘ ンソ -ハ ラ-シ オキシン 1,2,3,7,8,9-HxCDD ヘキサクロロシ ヘ ンソ -ハ ラ-シ オキシン HxCDDs 総 和 総 和 1,2,3,4,6,7,8-ヘフ タクロロシ ヘ ンソ -ハ ラ-シ オキシン 1, ヘフ タクロロシ ヘ ンソ -ハ ラ-シ オキシン HpCDDs 総 和 総 和 8 オクタクロロシ ヘ ンソ -ハ ラ-シ オキシン OCDD ,3,7,8-テトラクロロシ ヘ ンソ フラン 2,3,7,8-TeCDF 1,2,7,8-テトラクロロシ ヘ ンソ フラン 1,2,7,8-TeCDF テトラクロロシ ヘ ンソ フラン 総 和 TeCDFs 総 和 1,2,3,7,8-ヘ ンタクロロシ ヘ ンソ フラン 1,2,3,7,8-PeCDF 2,3,4,7,8-ヘ ンタクロロシ ヘ ンソ フラン 2,3,4,7,8-PeCDF ヘ ンタクロロシ ヘ ンソ フラン 総 和 PeCDFs 総 和 1,2,3,4,7,8-ヘキサクロロシ ヘ ンソ フラン 1,2,3,4,7,8-HxCDF 1,2,3,6,7,8-ヘキサクロロシ ヘ ンソ フラン 1,2,3,6,7,8-HxCDF 1,2,3,7,8,9-ヘキサクロロシ ヘ ンソ フラン 1,2,3,7,8,9-HxCDF 2,3,4,6,7,8-ヘキサクロロシ ヘ ンソ フラン 2,3,4,6,7,8-HxCDF ヘキサクロロシ ヘ ンソ フラン 総 和 HxCDFs 総 和 1,2,3,4,6,7,8-ヘフ タクロロシ ヘ ンソ フラン 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 1,2,3,4,7,8,9-ヘフ タクロロシ ヘ ンソ フラン 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF ヘフ タクロロシ ヘ ンソ フラン 総 和 HpCDFs 総 和 8 オクタクロロシ ヘ ンソ フラン OCDF 4 3,4,4',5-テトラクロロヒ フェニル 3,3',4,4'-テトラクロロヒ フェニル 3,4,4',5-TeCB(#81) 3,3',4,4'-TeCB(#77) 5 3,3',4,4',5-ヘ ンタクロロヒ フェニル 3,3',4,4',5-PeCB(#126) 6 3,3',4,4',5,5'-ヘキサクロロヒ フェニル 3,3',4,4',5,5'-HxCB(# ',3,4,4',5-ヘ ンタクロロヒ フェニル 2',3,4,4',5-PeCB(#123) 2,3',4,4',5-ヘ ンタクロロヒ フェニル 2,3',4,4',5-PeCB(#118) 2,3,3',4,4'-ヘ ンタクロロヒ フェニル 2,3,3',4,4'-PeCB(#105) 2,3,4,4',5-ヘ ンタクロロヒ フェニル 2,3,4,4',5-PeCB(#114) 2,3',4,4',5,5'-ヘキサクロロヒ フェニル 2,3',4,4',5,5'-HxCB(#16 2,3,3',4,4',5-ヘキサクロロヒ フェニル 2,3,3',4,4',5-HxCB(#156 2,3,3',4,4',5'-ヘキサクロロヒ フェニル 2,3,3',4,4',5'-HxCB(#15 7 2,3,3',4,4',5,5'-ヘフ タクロロヒ フェニル 2,3,3',4,4',5,5'-HpCB(# - 3 -

6 表 -5 ポリ 臭 素 化 ジフェニルエーテル(PBDEs) 分 析 対 象 項 目 臭 素 数 分 析 対 象 項 目 略 号 一 臭 素 化 体 4-フ ロモシ フェニルエーテル 4-MoBDE(#3) フ ロモシ フェニルエーテル 総 和 MoBDEs 総 和 2,4-シ フ ロモシ フェニルエーテル 2,4-DiBDE(#7) 二 臭 素 化 体 4,4'-シ フ ロモシ フェニルエーテル 4,4'-DiBDE(#15) シ フ ロモシ フェニルエーテル 総 和 DiBDEs 総 和 2,2',4-トリフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',4-TrBDE(#17) 三 臭 素 化 体 2,4,4'-トリフ ロモシ フェニルエーテル 2,4,4'-TrBDE(#28) トリフ ロモシ フェニルエーテル 総 和 TrBDEs 総 和 2,2',4,5'-テトラフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',4,5'-TeBDE(#49) 2,3',4',6-テトラフ ロモシ フェニルエーテル 2,3',4',6-TeBDE(#71) 四 臭 素 化 体 2,2',4,4'-テトラフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',4,4'-TeBDE(#47) 2,3',4,4'-テトラフ ロモシ フェニルエーテル 2,3',4,4'-TeBDE(#66) 3,3',4,4'-テトラフ ロモシ フェニルエーテル 3,3',4,4'-TeBDE(#77) テトラフ ロモシ フェニルエーテル 総 和 TeBDEs 総 和 2,2',4,4',6-ヘ ンタフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',4,4',6 2,3',4,4',6-ヘ ンタフ ロモシ フェニルエーテル 2,3',4,4',6 五 臭 素 化 体 2,2',4,4',5-ヘ ンタフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',4,4',5 2,2',3,4,4'-ヘ ンタフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',3,4,4' 3,3',4,4',5-ヘ ンタフ ロモシ フェニルエーテル 3,3',4,4',5 ヘ ンタフ ロモシ フェニルエーテル 総 和 PeBDEs 総 和 2,2',4,4',5,6'-ヘキサフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',4,4' 2,2',4,4',5,5'-ヘキサフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',4,4' 六 臭 素 化 体 2,2',3,4,4',5'-ヘキサフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',3,4, 2,3,3',4,4',5-ヘキサフ ロモシ フェニルエーテル 2,3,3',4,4 ヘキサフ ロモシ フェニルエーテル 総 和 HxBDEs 総 和 2,2',3,4,4',6,6'-ヘフ タフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',3,4 七 臭 素 化 体 2,2',3,4,4',5',6-ヘフ タフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',3,4 2,3,3',4,4',5',6-ヘフ タフ ロモシ フェニルエーテル 2,3,3',4 ヘフ タフ ロモシ フェニルエーテル 総 和 HpBDEs 総 和 2,2',3,3',4,4',6,6'-オクタフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',3, 2,2',3,4,4',5,5',6-オクタフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',3, 八 臭 素 化 体 2,2',3,3',4,4',5,6'-オクタフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',3, 2,3,3',4,4',5,5',6-オクタフ ロモシ フェニルエーテル 2,3,3', オクタフ ロモシ フェニルエーテル 総 和 OcBDEs 総 和 2,2',3,3',4,4',5,6,6'-ノナフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',3 九 臭 素 化 体 2,2',3,3',4,4',5,5',6-ノナフ ロモシ フェニルエーテル 2,2',3 ノナフ ロモシ フェニルエーテル 総 和 NoBDEs 総 和 十 臭 素 化 体 テ カフ ロモシ フェニルエーテル DeBDE(#209) - 4 -

7 表 -6 コプラナーポリハロゲン 化 ビフェニル(Co-PXBs) 分 析 対 象 項 目 ハロゲン 数 分 析 対 象 項 目 略 号 * 一 臭 素 四 塩 素 化 体 一 臭 素 五 塩 素 化 体 三 臭 素 二 塩 素 化 体 4'-bromo-2,3',4,5-tetrachlorobiphenyl 4'-MoB-2,3',4,5-TeCB(#118 4'-bromo-2,3,3',4-tetrachlorobiphenyl 4'-MoB-2,3,3',4-TeCB(#105 4'-bromo-3,3',4,5-tetrachlorobiphenyl 4'-MoB-3,3',4,5-TeCB(#126 4'-bromo-2,3,3',4,5-pentachlorobiphenyl 4'-MoB-2,3,3',4,5-PeCB(#1 4'-bromo-3,3',4,5,5'-pentachlorobiphenyl 4'-MoB-3,3',4,5,5'-PeCB(# 3',4',5'-tribromo-3,4-dichlorobiphenyl 3',4',5'-TrB-3,4-DiCB(#12 * ハロゲンの 置 換 位 置 が 同 様 の 対 応 するPCBのIUPAC No.を 使 用 (3) 調 査 試 料 環 境 試 料 7 媒 体 ( 大 気 降 下 ばいじん 土 壌 地 下 水 水 質 底 質 及 び 水 生 生 物 )について 調 査 媒 体 ごとに 全 国 3 地 域 各 3 地 点 を 選 定 し 試 料 の 採 取 を 行 った 野 生 生 物 について 地 域 ごとに2 試 料 の 採 取 を 行 った また 食 事 試 料 について 地 域 ごとに3 試 料 ハウスダストについて 地 域 ごとにそれぞれ 一 般 家 庭 及 び 事 業 所 の2 試 料 を 採 取 した 調 査 試 料 一 覧 を 表 -7に 示 した なお 試 料 は 平 成 18 年 8 月 か ら 平 成 19 年 1 月 までに 採 取 した 地 域 P 地 域 Q 地 域 R 地 域 地 点 大 気 降 下 ばいじん 表 -7 調 査 試 料 一 覧 土 壌 地 下 水 水 質 底 質 水 生 生 物 野 生 生 物 食 事 P1 市 街 地 ハウス ダスト P2 市 街 地 P3 市 街 地 Q1 工 業 地 域 Q2 市 街 地 Q3 市 街 地 R1 市 街 地 R2 工 業 地 域 R3 工 業 地 域 合 計

8 3 試 料 の 概 要 (1) 大 気 地 域 内 のばらつきを 把 握 するために 各 地 域 ごとにそれぞれ3 地 点 を 選 定 し 測 定 を 行 った 測 定 は 24 時 間 採 取 を7 日 間 連 続 で 行 った また 焼 却 施 設 等 の 影 響 を 考 慮 するため 風 向 風 速 等 の 気 象 条 件 について 測 定 を 行 った 大 気 試 料 の 概 況 を 表 -8に 示 した また 風 配 図 を 図 -1~9に 示 した なお 0.4 m/s 未 満 はCalmと した 採 取 地 点 P1 P 地 域 P2 P3 Q1 Q 地 域 Q2 Q3 R1 R 地 域 R2 R3 採 取 期 間 表 -8 大 気 試 料 の 概 況 吸 引 時 間 平 均 気 温 (hr) ( ) 平 均 気 圧 吸 引 量 (hpa) (m 3 ) 総 粉 じん 濃 度 (mg/m 3 ) ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~

9 N 20% 10 W Calm 0.0% E S 平 成 18 年 10 月 30 日 ~11 月 6 日 平 均 風 速 :1.7 m/s 図 -1 P 地 域 P1 地 点 の 風 配 図 N 20 % 10 W Calm 1.2% E S 平 成 18 年 10 月 30 日 ~11 月 6 日 平 均 風 速 :1.8 m/s 図 -2 P 地 域 P2 地 点 の 風 配 図 - 7 -

10 N 20% 10 W Calm 4.1% E S 平 成 18 年 10 月 30 日 ~11 月 6 日 平 均 風 速 :1.2 m/s 図 -3 P 地 域 P3 地 点 の 風 配 図 N 30% W Calm 5.3% E S 平 成 18 年 10 月 17 日 ~10 月 24 日 平 均 風 速 :2.7 m/s 図 -4 Q 地 域 Q1 地 点 の 風 配 図 - 8 -

11 W N 40% Calm 2.4% E S 平 成 18 年 10 月 17 日 ~10 月 24 日 平 均 風 速 :3.3 m/s 図 -5 Q 地 域 Q2 地 点 の 風 配 図 W N 40% Calm 0.0% E S 平 成 18 年 10 月 17 日 ~10 月 24 日 平 均 風 速 :3.3 m/s 図 -6 Q 地 域 Q3 地 点 の 風 配 図 - 9 -

12 N 30% W Calm 2.4% E S 平 成 18 年 9 月 29 日 ~10 月 6 日 平 均 風 速 :1.9 m/s 図 -7 R 地 域 R1 地 点 の 風 配 図 W N 60% Calm 0.0% E S 平 成 18 年 9 月 29 日 ~10 月 6 日 平 均 風 速 :2.3 m/s 図 -8 R 地 域 R2 地 点 の 風 配 図

13 W N 40% Calm 0.6% E S 平 成 18 年 9 月 29 日 ~10 月 6 日 平 均 風 速 :2.7 m/s 図 -9 R 地 域 R3 地 点 の 風 配 図 (2) 降 下 ばいじん 大 気 の 測 定 地 点 と 同 地 点 にて 測 定 を 行 った なお 採 取 期 間 は 1 箇 月 で 行 った 降 下 ばいじん 試 料 の 概 況 を 表 -9 に 示 した 採 取 地 点 P 地 域 Q 地 域 R 地 域 P1 P2 P3 採 取 期 間 表 -9 降 下 ばいじん 試 料 の 概 況 平 均 気 温 ( ) 降 水 量 降 下 ばいじん 量 (mm) (mg) 降 下 ばいじん 濃 度 (t/km 2 /30 日 ) ~ ~ ~ Q ~ Q ~ Q ~ R1 R2 R ~ ~ ~

14 (3) 土 壌 地 域 内 のばらつきを 把 握 するために 各 地 域 ごとにそれぞれ3 地 点 を 選 定 し 測 定 を 行 った なお 各 地 点 において 表 層 (5 cm) 土 壌 を5ポイント 採 取 し 等 量 混 合 して 測 定 を 行 った 土 壌 試 料 の 概 況 を 表 -10 に 示 した 採 取 地 点 P 地 域 Q 地 域 R 地 域 採 取 日 表 -10 含 水 率 (%) 土 壌 試 料 の 概 況 強 熱 減 量 (%) 土 性 * 土 色 被 覆 物 等 P 埴 壌 土 灰 黄 褐 色 P 埴 壌 土 暗 褐 色 P 埴 壌 土 暗 褐 色 雑 草 Q 埴 壌 土 暗 赤 褐 色 Q 砂 壌 土 褐 灰 色 Q 埴 壌 土 黒 褐 色 R 壌 土 灰 褐 色 芝 R 壌 土 芝 生 にぶい 黄 褐 色 R 砂 壌 土 無 にぶい 黄 褐 色 強 熱 減 量 : 水 分 を 除 いた 後 600 で2 時 間 加 熱 したときの 重 量 差 * 土 性 判 定 の 目 安 土 性 判 定 法 砂 土 ほとんど 砂 ばかり( 砂 85 % 以 上 )で ねばり 気 を 全 く 感 じない 砂 壌 土 砂 の 感 じが 強 く( 砂 65~85 %) ねばり 気 はわずかしかない 壌 土 ある 程 度 砂 を 感 じ( 砂 40~65 %) ねばり 気 もある 砂 と 粘 土 が 同 じくらいに 感 じられる シルト 質 壌 土 砂 はあまり 感 じないが サラサラした 小 麦 粉 のような 感 触 (シルト 質 45 % 以 上 )がある 埴 壌 土 わずかに 砂 を 感 じるが かなりねばる( 粘 土 15~25 %) 重 埴 土 ほとんど 砂 を 感 じないで よくねばる( 粘 土 45 % 以 上 ) ( 参 考 文 献 )ペドロジスト 懇 談 会 編 : 土 壌 調 査 ハンドブック 博 友 社 シルト: 粒 径 5μm~74μmの 粒 子 粘 土 : 粒 径 5μm 以 下 の 粒 子 ( 日 本 統 一 土 質 分 類 )

15 (4) 地 下 水 地 域 内 のばらつきを 把 握 するために 各 地 域 ごとにそれぞれ3 地 点 を 選 定 し 測 定 を 行 った 試 料 の 概 況 を 表 -11に 示 した 採 取 地 点 採 取 日 天 候 P 地 域 Q 地 域 R 地 域 SS: 浮 遊 物 質 量 気 温 ( ) 表 -11 地 下 水 試 料 の 概 況 水 温 ( ) ph SS 電 気 伝 導 度 (mg/l) (ms/m) P 晴 <1 24 弱 下 水 臭 中 黄 褐 色 P 曇 弱 腐 敗 臭 淡 黄 褐 色 P 晴 <1 15 無 臭 無 色 Q 晴 <1 44 無 臭 淡 茶 色 Q 雨 <1 9.7 無 臭 無 色 Q 晴 <1 29 無 臭 無 色 R 曇 <1 37 無 臭 無 色 R 晴 <1 29 無 臭 無 色 R 雨 <1 30 無 臭 無 色 臭 気 外 観

16 (5) 水 質 及 び 底 質 P 地 域 Q 地 域 R 地 域 地 域 内 のばらつきを 把 握 するために 各 地 域 ごとにそれぞれ3 地 点 を 選 定 し 測 定 を 行 った 試 料 の 概 況 を 表 -12 及 び13に 示 した 表 -12 気 温 採 取 地 点 採 取 日 天 候 ( 前 日 ) ( ) SS: 浮 遊 物 質 量 水 質 試 料 の 概 況 水 温 ( ) ph SS 透 視 度 臭 気 外 観 (mg/l) P1( 河 川 ) 晴 ( 晴 時 々 曇 ) >100 無 臭 無 色 P2( 海 域 ) 晴 ( 晴 ) >100 無 臭 無 色 P3( 河 川 ) ) 晴 ( 晴 時 々 曇 無 臭 淡 黄 褐 色 Q1( 海 域 ) 晴 ( 晴 ) >100 無 臭 淡 黄 色 Q2( 河 川 ) 曇 ( 晴 ) >100 無 臭 淡 黄 色 Q3( 河 川 ) 晴 ( 晴 ) >100 無 臭 淡 黄 褐 色 R1( 海 域 ) 晴 ( 晴 ) <1 >100 無 臭 淡 緑 褐 色 R2( 河 川 ) 晴 ( 晴 ) 弱 下 淡 水 褐 臭 色 R3( 河 川 ) 曇 ( 晴 ) >100 無 臭 淡 黄 褐 色 P 地 域 Q 地 域 R 地 域 採 取 地 点 採 取 日 表 -13 泥 温 含 水 率 強 熱 減 量 ( ) (%) (%) 底 質 試 料 の 概 況 泥 質 臭 気 外 観 混 入 物 P1( 河 川 ) 砂 弱 腐 敗 臭 黒 褐 色 無 P2( 海 域 ) 泥 オリーフ 強 硫 化 水 素 黒 臭 色 P3( 河 川 ) 砂 弱 無 腐 敗 臭 にぶい 黄 褐 貝 殻 Q1( 海 域 ) 砂 中 魚 貝 臭 オリーフ 黒 色 エビ Q2( 河 川 ) 砂 暗 中 オリーフ 植 物 性 臭 気 褐 色 無 Q3( 河 川 ) 砂 無 臭 暗 灰 黄 色 小 石 木 貝 殻 R1( 海 域 ) オリーフ 泥 黒 色 中 硫 化 水 素 臭 金 属 片 R2( 河 川 ) 砂 無 臭 褐 灰 色 R3( 河 川 ) 砂 弱 腐 敗 臭 灰 オリー 強 熱 減 量 : 水 分 を 除 いた 後 600 で 2 時 間 加 熱 したときの 重 量 差 無

17 (6) 水 生 生 物 水 質 及 び 底 質 を 測 定 した 水 域 において 試 料 の 採 取 を 行 った 採 取 した 種 及 びその 概 況 を 表 -14に 示 した また 調 製 試 料 の 脂 質 含 量 を 示 した 調 製 は 魚 類 は 可 食 ( 筋 肉 ) 部 貝 類 は 貝 殻 を 除 いた 全 体 部 分 について 行 った 表 -14 水 生 生 物 試 料 の 概 況 採 取 地 点 種 採 取 日 個 体 数 体 重 (g) 体 長 (cm) 脂 質 (%) P1( 河 川 )コイ , ~ ~61 P 地 域 P2( 海 域 )ボラ ~ ~48.0 P3( 河 川 )ボラ ~ ~42.0 Q1( 海 域 )ムラサキイカ イ ~ Q 地 域 Q2( 河 川 )コイ ~ ~54. Q3( 河 川 )コイ ~ ~69. R1( 海 域 )マガキ ~ ~5.7 R 地 域 R2( 河 川 )コイ ~ ~48.0 R3( 河 川 )コイ ~ ~56.5 (7) 野 生 生 物 ( 鳥 類 ほ 乳 類 ) 各 地 域 について 野 生 生 物 ( 鳥 類 ほ 乳 類 )を 採 取 した 採 取 した 生 物 種 及 びその 概 況 を 表 -15に 示 した また 調 製 試 料 の 脂 質 含 量 を 示 した 調 製 は 筋 肉 部 について 行 った 表 -15 野 生 生 物 試 料 の 概 況 採 取 地 点 種 個 体 数 採 取 日 体 重 (g) 翼 長 (cm) 尾 長 (cm) (%) 脂 質 P 地 域 Q 地 域 R 地 域 ハシブトガラス ,9 567~ ~ ~ ハクビシン 1( 雌 ) ハシブトガラス ,23 558~ ~ ~ イノシシ 1( 雄 ) ハシブトガラス ,15 630~ ~ ~ ニホンシカ 1( 雄 ) 個 体 数 欄 に 雌 雄 の 別 のないものは 性 別 不 明

18 (8) 食 事 試 料 調 査 地 域 に 居 住 する 住 民 を 選 定 し 陰 膳 方 式 ( 実 際 に 摂 食 した 食 事 と 同 じもの 同 じ 量 を 採 取 し 試 料 とする 方 法 )で 食 事 試 料 (3 日 分 を1 試 料 とした )を 各 地 域 ごとにそれぞれ3 試 料 ずつ 調 製 した 表 -16 ~24に 食 事 試 料 の 内 容 を 示 した 表 -16 食 事 試 料 (P1 試 料 男 性 年 齢 70 歳 体 重 71 kg) 1 日 目 (1421 g) 2 日 目 (1332 g) 3 日 目 (1684 g) ご 飯 ( 米 ) ご 飯 ( 米 ) ご 飯 ( 米 ) ハムエック ( 卵 ハム ホウレンソウ) 目 玉 焼 き( 卵 ) シラス 干 (シラス) 佃 煮 (コウナコ ) 炒 め 物 (ヘ ーコン インケ ン) ウインナー 炒 め(ウインナー インケ ン) サラタ (レタス トマト キュウリ) 佃 煮 (コウナコ ) サラタ (レタス キュウリ) 味 噌 汁 (タ イコン タ イコンの 葉 豆 サラタ (レタス トマト) 腐 の 油 揚 げ) ナシ ハ イナッフ ル トースト( 食 ハ ン マーカ リン) トースト( 食 ハ ン マーカ リン ヒ ーナッツハ ター ハム) トースト( 食 ハ ン マーカ リン ヒ ーナッツハ ター) 炒 め 物 (ウインナー ヒ ーマン レタス) 肉 野 菜 炒 め(キャヘ ツ ニンシ ン ヒ ーマン スクランフ ルエック ( 豚 肉 ) 卵 ミス ナ シーチキン) サラタ (キュウリ レタス) コ ーヤ 味 噌 いため(コ ーヤ ナス ニンニク ご 飯 ( 米 ) 味 噌 ) ご 飯 ( 米 ) 餃 子 ( 豚 挽 き 肉 ニラ) シ ャカ ハ ター(シ ャカ イモ ハ ター) 焼 き 魚 (サンマ) カホ チャの 煮 物 (カホ チャ) 肉 団 子 ( 牛 ひき 肉 タマネキ ) 煮 物 (コンニャク チクワ) おしんこ(ハクサイ カラシ ニンシ ン) ナス 味 噌 いため(ナス ヒ ーマン) おひたし(ホウレンソウ かつお 削 り 節 ) キンヒ ラ(コ ホ ウ ニンシ ン) 酢 の 物 (キュウリ) カキ サラタ (キュウリ レタス フ ロッコリー トマト) ミカン 緑 茶 コーヒー 水 緑 茶 お 茶 飲 料 コーヒー 水 コーヒー 水 焼 酎 表 -17 食 事 試 料 (P2 試 料 女 性 年 齢 38 歳 体 重 57 kg) 1 日 目 (2225 g) 2 日 目 (1906 g) 3 日 目 (1955 g) ハ ン(スティックハ ン チョコハ ン) ハ ン(カ ーリックフランスハ ン スティックハ ン) ハ ン(アンハ ン チョコクロワッサン) ハム フ チトマト ハム ミテ ィトマト ハム ミテ ィトマト ヨーク ルト イチコ ヨーク ルト(イチコ ヨーク ルト) アフ リコットヨーク ルト(ヨーク ルト アフ リコット モンキーハ ナナ モンキーハ ナナ モンキーハ ナナ きのこのカ ーリックライス( 米 ニンニク マッシュルーム タラコスハ ケ ティー( 明 太 子 スハ ケ ティー マヨネース 味 噌 煮 込 みうどん(うどん ニンシ ン タ イコン マイタケ ひき 肉 ハ ター) ハ ター ノリ) ひき 肉 ハクサイ コ ホ ウ カホ チャ 味 噌 ) アオサのスーフ (アオサ ミツハ 白 味 コ マ) 噌 汁 (ナメコ 豆 腐 万 能 ネキ ) レンコンのきんぴら(レンコン トウカ ラシ) カシ キマク ロの 西 京 焼 き(カシ キマク ロ ハ エリアご 味 噌 飯 )( 米 マッシュルーム 鶏 黒 肉 米 ご 飯 赤 ( ヒ ーマン 米 黒 米 ) シ ャカ イモの 煮 っころがし(シ ャカ イモ) アサリ サフラン タマネキ ) 焼 き 魚 (カレイ) ニラの 卵 とじ(ニラ 卵 ) 野 菜 サラタ (フ ロッコリー スナッフ エント ウ トマト カフ のおかか 煮 (カフ かつお 削 り 節 酒 ) 漬 物 ( 長 イモ) マヨネース 白 コ マ) 餃 子 のスーフ ( 餃 子 京 菜 ) イリコの 佃 煮 ご 飯 ( 米 イリコ 白 コ マ コンフ カフ のスーフ (カフ ハム ク リンヒ ース) かつお 削 り 節 水 アメ) 焼 肉 ( 牛 肉 タ イコンおろし 万 能 ネキ ) 味 噌 汁 (ナメコ 豆 腐 万 能 ネキ ) ト ーナツ チョコハ イ カキ コーヒー 緑 茶 麦 茶 ニンシ ンミックスシ ュース クランチチョコ 洋 ナシ コーヒー( 牛 乳 コーヒー) 麦 茶 ウーロン 茶 クランチチョコ ミカン ニンシ ンミックスシ ュース ウーロン 茶

19 表 -18 食 事 試 料 (P3 試 料 女 性 年 齢 54 歳 体 重 50 kg) 1 日 目 (1570 g) 2 日 目 (1579 g) 3 日 目 (1246 g) ホットト ック(コ マつきハ ン ハ ター キャヘ ツ 卵 サント (ハ ターロール ハ ター 卵 トースト( 卵 マヨネース キュウリ) 食 ハ ン ハ ター シ ャム ゆで 卵 ) ウインナー) サラタ (フ ロッコリー レタス キュウリ ラテ ィッシュ トマト リンコ ナシ ト レッシンク ) カキ スハ ケ ティー(スハ ケ ティー タマネキ にんにく ツナ チャーハン(ご 飯 コウナコ 卵 コマツナ) ご 飯 ( 米 大 麦 ) キャヘ ツ チース ) オレンシ カキフライ(カキ) 玉 子 焼 き( 卵 ) おひたし(コマツナ キク) 佃 煮 ( 塩 コンフ ) ご 飯 ( 米 大 麦 ) ご 飯 ( 米 大 麦 ) ご 飯 ( 米 大 麦 ) 味 噌 汁 ( 味 噌 練 りコ マ 豆 腐 ナメコ ミツハ ) 味 噌 汁 ( 味 噌 練 りコ マ ワカメ 油 あげ ミツハ ) 味 噌 汁 (アサリ) 焼 き 魚 (サンマ タ イコン) カキフライ(カキ キャヘ ツ) 炒 め 物 (フ ロッコリー ヘ ーコン キャヘ ツ 卵 ) 漬 物 (タ イコン 豚 ロース) 煮 物 (タ イコンの 葉 油 あげ 味 噌 ) 煮 物 ( 骨 付 き 鶏 もも 肉 ) おひたし(コマツナ キク かつお 削 り 節 ) 漬 物 ( 福 神 漬 ) マカロニサラタ (マカロニ キュウリ ハム) 生 ゆば もずく 漬 物 ( 野 沢 菜 ) フレーハ ーティー(ク レーフ フルーツ 栗 ウイロ 味 ) かりんとう お 茶 ー チョコレート(オレンシ アーモント ) フレーハ ーティー(ク レーフ フルーツ 味 ) リンコ シ ュース ホットレモン(レモン ハチミツ) 煎 茶 ほうじ 茶 お 茶 赤 ワイン 表 -19 食 事 試 料 (Q1 試 料 女 性 年 齢 55 歳 体 重 65 kg) 1 日 目 (2104 g) 2 日 目 (2142 g) 3 日 目 (2110 g) ご 飯 ( 米 ) 味 噌 汁 (ハクサイ 油 あげ エノキ) 納 豆 ( 納 豆 タマネキ ) ハ ン( 食 ハ ン 卵 マヨネース ) トースト( 食 ハ ン マーカ リン シ ャム) コーンクリームスーフ (スイートコーン) サラタ (レタス トマト キュウリ ハム シーチキン マ サラタ (レタス トマト キュウリ ハム) 牛 乳 佃 煮 ( 子 持 ちコンフ ) 漬 物 (カフ 赤 梅 酢 漬 ) ご 飯 ( 米 ) 焼 きそば( 麺 キャヘ ツ ヒ ーマン タマネキ 親 子 丼 ( 鶏 肉 タマネキ 豚 肉 卵 米 ) 煮 物 (タ イコン 大 豆 ヒシ キ) チクワ 紅 ショウカ 青 ノリ) 漬 物 (キュウリぬか 漬 ) オムレツ( 卵 シ ャカ イモ タマネキ ソーセーシ ) カキ 酢 物 (ワカメ 酢 ) ハ ナナ カキ おひたし(カフ の 葉 ) トマト ニンニク カキ ご 飯 ( 米 ) ご 飯 ( 米 ) ご 飯 ( 米 ) お 吸 い 物 (ハンヘ ン 長 ネキ ) 鍋 物 (ハクサイ ナカ ネキ シメシ エノキ カキ タラ 煮 魚 (カレイ) 刺 身 ツマ(マク ロ イカ アシ ハマチ タ イコン ハ セリ 豆 腐 つみれ) 豚 汁 (コ ホ ウ シ ャカ イモ ニンシ ン チクワ 豚 肉 ニンシ ン) 酢 物 (タ イコン ニンシ ン すりコ マ) サラタ (キャヘ ツ キュウリ エヒ マヨネース ) サラタ (フ ロッコリー ニンシ ン マヨネース ) カキ ニンニク 漬 物 (キュウリぬか 漬 ) カキ ウーロン 茶 コーヒー 水 ト ラ 焼 き( 糖 類 卵 小 麦 粉 小 豆 ) せんべい( 米 コショウ) コーヒー お 茶 ウーロン 茶 水 まんじゅう( 糖 類 小 豆 小 麦 粉 ) ウーロン 茶 紅 茶 お 茶 水

20 表 -20 食 事 試 料 (Q2 試 料 女 性 年 齢 53 歳 体 重 42 kg) 1 日 目 (1899 g) 2 日 目 (2005 g) 3 日 目 (1965 g) トースト( 食 ハ ン マーカ リン) トースト( 食 ハ ン マーカ リン) トーストサント ( 食 ハ ン マーカ リン ヘ ーコン レタ サラタ (レタス トマト ト レッシンク ) 目 玉 焼 き( 卵 キャヘ ツ ソース) マヨネース ) ほうとううどん(うどん 味 噌 カホ チャ たぬきうどん(うどん あげ 玉 ホウレンソウ サンマーメン( 中 華 麺 モヤシ ハクサイ ニンシ ン キクラ ニンシ ン 油 あげ ワケキ ) ワケキ ) 豚 肉 ) ご 飯 ( 米 ) ご 飯 ( 米 ) ご 飯 ( 米 ) 餃 子 ( 豚 ひき 肉 ハクサイ ニラ 生 シイタケ) 野 菜 炒 め(ハクサイ ニンシ ン キクラケ フ リ 照 豚 り 肉 焼 エヒ ) き(フ リ) 中 華 サラタ ( 鶏 ササミ クラケ キュウリ すりコ マ) 生 あげ 煮 物 ( 生 あげ 豚 挽 き 肉 シイタケ キャヘ ツ 味 噌 炒 め(キャヘ ツ 豚 肉 味 噌 ) 味 噌 汁 (コマツナ 油 あげ) 漬 物 ( 野 沢 菜 ) インケ ン) 味 噌 汁 (アサリ 味 噌 ) 漬 物 ( 野 沢 菜 漬 物 ) 煮 豆 (とら 豆 砂 糖 ) 味 噌 汁 (ホウレンソウ 油 あげ) 即 席 漬 (キュウリ) リンコ クッキー( 小 麦 粉 ハ ター 砂 糖 ) 紅 茶 緑 茶 シュークリーム 紅 茶 ウーロン 茶 杏 仁 豆 腐 ( 杏 仁 豆 腐 ハ イナッフ ル 黄 桃 ) 紅 茶 緑 茶 表 -21 食 事 試 料 (Q3 試 料 女 性 年 齢 32 歳 体 重 55 kg) 1 日 目 (1808 g) 2 日 目 (1868 g) 3 日 目 (1912 g) トースト( 食 ハ ン マーカ リン) 菓 子 ハ ン(クリームハ ン) ハ ン( 食 ハ ン ハチミツ マーカ リン) フ ロッコリー リンコ 煮 豆 (うずら 豆 砂 糖 ) おにぎり(ノリ 米 ツナ マヨネース ) 中 華 ホ テト(サツマイモ 砂 糖 ) ロイヤルミルクティー( 牛 乳 紅 茶 ) リンコ カフェオレ( 牛 乳 コーヒー) ふりかけご 飯 ( 米 ふりかけ) ふりかけご 飯 ( 米 タラコふりかけ) ご 飯 ( 米 ) 鶏 のから 揚 げ( 鶏 肉 ) 炒 め 物 (レンコン ニンシ ン 牛 肉 ) 玉 子 焼 き( 卵 チース ) 玉 子 焼 き( 卵 ミックスヘ シ タフ ル) シュウマイ( 豚 肉 ) フ ロッコリー ウインナーソーセーシ ウインナーソーセーシ 肉 団 子 ( 豚 肉 ケチャッフ ) 炒 め 物 (ヒ ーマン シイタケ 醤 油 コ マ おひたし(チンケ ンサイ かつお 油 ) 削 り 節 ヒ ーマン ) 炒 め(ヒ ーマン 醤 油 コ マ 油 ) ヨーク ルト ヨーク ルト ご 飯 ( 米 ) まぜご 飯 ( 米 サケ ネキ コ マ) ご 飯 ( 米 ) 手 巻 き 寿 司 (ノリ 米 ネキ マク ロ) すきやき( 牛 肉 シラタキ ネキ ニラ ハクサイ シイタケ シチュー(ニンシ ンン サツマイモ タマネキ ヘ ーコ 炒 め 物 (レンコン ニンシ ン 牛 肉 ) 豆 腐 ) 味 噌 汁 (タ イコン シイタケ ネキ ) 味 噌 汁 (カフ ネキ 味 噌 ) コーン) ホウレンソウのおひたし(ホウレンソウ かつお 削 り ミカン 煮 豆 (うずら 豆 砂 糖 ) 牛 乳 節 ) 菓 子 ハ ン(ほしフ ト ウ ハ ン) シリアル(フルーツク ラノーラ) おまんじゅう(クリ あん 小 麦 粉 ) お 茶 シ ャスミンティー スホ ーツ 飲 料 菓 子 ハ ン(ほしフ ト ウ ハ ン) ミニクロワッサン お 茶 リンコ シ ャスミンティー 緑 茶 シ ャスミンティー アセロラシ ュース

21 表 -22 食 事 試 料 (R1 試 料 女 性 年 齢 62 歳 体 重 57 kg) 1 日 目 (2300 g) 2 日 目 (2294 g) 3 日 目 (2102 g) トースト( 食 ハ ン マーカ リン) トースト( 食 ハ ン マーカ リン) 菓 子 ハ ン(クリームハ ン) 菓 子 ハ ン(こしあん ハ ン) 黒 コ マ きな 粉 牛 乳 (きな 粉 黒 コ マ ハ ターロールハ ン(ハ ターロール キュウリ キャヘ 牛 乳 ) 黒 コ マ きな 粉 牛 乳 (きな 粉 黒 コ マ ハ ナナ 牛 乳 ) マヨネース ) 干 し 柿 焼 きそば( 麺 キャヘ ツ ネキ シメシ シイタケ ご 飯 ( 米 ) お 好 み 焼 き( 小 麦 粉 卵 キャヘ ツ ネキ 豚 肉 青 シソ) 佃 煮 ( 塩 コンフ コ マ かつお 削 り 節 花 カツオ ナカ イモ トンカツソース) かえりちりめん 茎 ワカメ シイタケ) ソテー(ホウレンソウ ハム コ マ 卵 タマネキ ) 漬 物 (キュウリ) ご 飯 ( 米 ) ご 飯 ( 米 ちりめんじゃこ) ご 飯 ( 米 ちりめんじゃこ) 豚 汁 ( 豚 肉 タ イコン ニンシ ン タマネキ シイタケ 野 菜 炒 め(ヒ ーマン 牛 肉 コ マ) 煮 物 (カホ チャ) ナカ ネキ 油 あげ コ ホ ウ) サケ 肉 ( 鶏 肉 ) 魚 (ツハ ス) 豚 肉 生 野 菜 (キュウリ マヨネース ) 煮 物 (ミス ナ 油 あげ コンフ ) 野 菜 サラタ (キャヘ ツ キュウリ) 漬 物 (カフ 千 枚 漬 け) フ ト ウ ヨーク ルト ホットケーキ( 粉 卵 牛 乳 マーカ リン ハチミツ) コーヒー 黒 豆 茶 お 茶 コーヒー 水 紅 茶 黒 豆 茶 ( 黒 豆 ) コーヒー お 茶 水 お 茶 黒 豆 茶 ( 黒 豆 ) 水 表 -23 食 事 試 料 (R2 試 料 男 性 年 齢 66 歳 体 重 50 kg) 1 日 目 (2345 g) 2 日 目 (2824 g) 3 日 目 (2706 g) ご 飯 ( 米 ちりめんじゃこ) ご 飯 ( 米 ちりめんじゃこ) ご 飯 ( 米 ) 味 噌 汁 ( 味 噌 タマネキ カホ チャ 味 豆 噌 腐 汁 )( 味 噌 シメシ ワカメ カホ チャ) 豚 汁 ( 味 噌 豚 肉 コ ホ ウ サトイモ ネキ ニンシ ン 玉 子 焼 き( 卵 ネキ ) 玉 子 焼 き( 卵 ネキ ) コンニャク チクワ 薄 あげ タ イコン) ナカ イモ(ナカ イモ かつお 削 り 節 ) 梅 干 玉 子 焼 き( 卵 ネキ ) 牛 乳 ノリ 漬 物 (タ イコン ニンシ ン) 牛 乳 ウインナー ちりめんじゃこ 生 野 菜 (キャヘ ツ タマネキ ) やき 飯 ( 米 チクワ ネキ タマネキ ウインナー うどん( 麺 ネキ モヤシ チクワ シメシ 卵 ) 卵 ) 焼 きそば( 麺 豚 肉 キャヘ ツ ハ 味 噌 汁 ( 味 噌 タマネキ カホ チャ 豆 腐 ) 漬 物 (タ イコン ニンシ ン) ご 飯 ( 米 ) ご 飯 ( 米 ) カレー(シ ャカ イモ ニンシ ン タマネキ 豚 汁 ( 味 噌 肉 豚 ) 肉 コ ホ ウ サトイモ ネキ 煮 物 (フ リ タマネキ ) ニンシ ン コンニャク チクワ 薄 あげ タ イコン) 酢 物 (タコ キュウリ) 漬 物 (ラッキョウ) ハ ナナ イチシ ク ハ ームクーヘン( 砂 糖 小 麦 粉 ハ ター) おかき 黒 豆 茶 黒 豆 茶 緑 茶 コーヒー 麦 茶 焼 き 魚 ( 生 サケ) 生 野 菜 (タマネキ キャヘ ツ) 塩 コンフ (コンフ ) ミカン シメシ ) 豚 汁 ( 味 噌 豚 肉 コ ホ ウ サトイモ ネキ ニンシ ン コンニャク チクワ 薄 あげ タ イコン) ご 飯 ( 米 ) おでん( 牛 肉 タ イコン コンニャク ヒロウス ヒラ 天 コ ホ ウ 天 ) 魚 (フ リ タ イコン) ホウレンソウのコ マあえ(ホウレンソウ コ マ) ミカン 牛 乳 イチシ ククッキー( 小 麦 粉 砂 糖 ) コーヒー 黒 豆 茶 ヒ ール

22 表 -24 食 事 試 料 (R3 試 料 女 性 年 齢 62 歳 体 重 47 kg) 1 日 目 (3083 g) 2 日 目 (3048 g) 3 日 目 (2828 g) トースト( 食 ハ ン リンコ シ ャム) トースト( 食 ハ ン リンコ シ ャム) トースト( 食 ハ ン リンコ シ ャム) ヨーク ルトの 果 物 添 え(ヨーク ルト オレンシ ホ テトサラタ (ハム キュウリ シ ャカ イモ マヨネース ) ホ テトサラタ (ハム キュウリ シ ャカ イモ マヨネ 乾 燥 フ ルーヘ リー フ ルーヘ リーフルーツソース) ヨーク ルトの 果 物 添 え(ヨーク ルト リンコ ヨーク ルトの 果 物 添 え(ヨーク ルト リンコ オレンシ ミカン 乾 燥 フ ルーヘ リー) 乾 燥 フ ルーヘ リー フ ルーヘ リーソース) カキ イヨカン ご 飯 ( 米 ) 魚 寿 司 (すし 飯 シス 魚 紅 ショウカ ショウカ ) ご 飯 ( 米 ) 味 噌 汁 ( 豚 肉 ニンシ ン タマネキ コイモ タ イコン すまし 汁 (カワハキ ミツハ ) かぶと 煮 (タイ コ ホ ウ) ミツハ ) フ ト ウ 焼 き 豚 ( 豚 ) ハンハ ーク ( 牛 肉 豚 肉 タマネキ ハ ン 粉 牛 乳 香 辛 料 ケチャッフ ) アナコ 焼 き(アナコ ) トマト 魚 汁 (タイ ミツハ ) ナシ なます(タ イコン ニンシ ン) 漬 物 (タ イコン) ご 飯 ( 米 ) 赤 飯 (もち 米 米 小 豆 ) 茶 碗 蒸 し( 卵 クリ カマホ コ キノコ エヒ ユリネ) 魚 塩 焼 きと 刺 身 (タイ) 魚 汁 ( 味 噌 カワハキ ) ウナキ 蒲 焼 (ウナキ ) おひたし(コ マ カイワレ) おひたし(カイワレ コ マ) ハ ハ イヤ 煮 物 (イカ コイモ) がんも(イカ 入 り ミツハ ) クリ モナカ(モナカの 皮 白 あん) 飲 むヨーク ルト ヒ ール ヤーコン 茶 ウーロン 茶 紅 茶 水 モナカ(モナカの 皮 白 あん) ヤーコン 茶 紅 茶 水 赤 飯 (もち 米 米 小 豆 ) ハモの 照 り 焼 き(ハモ) 魚 の 子 とホウレンソウにびたし(ホウレンソウ タイの 子 ) サヤエント ウの 卵 とじ(サヤエント ウ 卵 ) 漬 物 (タ イコン ハクサイ コ マ) すまし 汁 (ホウレンソウ カマホ コ 卵 ) おしゃぶりコンフ クリ 紅 茶 水 ヤーコン 茶 ウーロン 茶 ヒ ール

23 (9) ハウスダスト 各 地 域 において 一 般 家 庭 及 び 事 業 所 をそれぞれ1 地 点 選 定 し ハウスダストを 採 取 した 採 取 状 況 の 概 要 を 表 -25~27に 示 した 表 -25 一 般 家 庭 ハウスダストの 採 取 状 況 P 地 域 事 業 所 採 取 日 区 域 家 全 体 1 区 画 (200 2 ) m 主 な 電 化 製 品 採 取 状 況 カラーテレビ 冷 蔵 庫 乾 燥 機 電 化 製 品 周 辺 棚 上 部 パソコン プリンター コピー 機 パソコン 等 周 辺 棚 上 部 採 取 量 3.09 g 3.29 g 表 -26 一 般 家 庭 ハウスダストの 採 取 状 況 Q 地 域 事 業 所 採 取 日 区 域 DK(7 畳 ) 1 区 画 (400 2 ) m 主 な 電 化 製 品 冷 蔵 庫 パソコン プリンター 電 子 レンジ 採 取 状 況 冷 蔵 庫 背 面 排 気 パネル 周 辺 採 取 量 2.87 g 3.66 g 表 -27 一 般 家 庭 ハウスダストの 採 取 状 況 R 地 域 事 業 所 採 取 日 区 域 家 全 体 1 区 画 (90 2 ) m 主 な 電 化 製 品 採 取 状 況 エアコン エアコンフィルター 電 灯 傘 パソコン エアコン パソコン 等 周 辺 エアコン 上 部 棚 上 部 採 取 量 2.06 g 2.76 g

24 4 分 析 方 法 (1) 臭 素 系 ダイオキシン 類 分 析 法 フローシート 分 析 法 フローシートを 図 -10~13 に 示 した ろ 紙 ホ リウレタンフォーム ソックスレー 抽 出 トルエン16 時 間 ソックスレー 抽 出 アセトン16 時 間 定 容 分 取 内 標 準 物 質 (クリーンアッフ スハ イク) 添 加 濃 縮 ヘキサン 転 溶 硫 酸 処 理 硫 酸 層 の 着 色 がなくなるまで 水 洗 脱 水 濃 縮 シリカケ ル 2 g(130 3 時 間 活 性 化 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 200 ml 溶 出 フロリシ ル 5 g(1 % 含 水 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 50 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (60:40) 200 ml 溶 出 アルミナ 15 g カラムクロマトク ラフィー シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (2:98) 150 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (60:40) 250 ml 溶 出 活 性 炭 分 散 シリカケ ル リハ ースカラムクロマトク ラフィー ヘキサン 60 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (25:75) 60 ml 洗 浄 カラム 反 転 後 トルエン 40 ml 溶 出 ( 臭 素 系 タ イオキシン 類 検 液 50μl 定 容 ) 定 容 シリンシ スハ イク 添 加 GC/MS μl 注 1入 図 -10 大 気 及 び 降 下 ばいじんの 臭 素 系 ダイオキシン 類 分 析 法 フローシート

25 風 乾 試 料 50 g(ハウスダストは 全 量 ) 銅 粉 (ハウスダストは 除 く) ソックスレー 抽 トルエン16 出 時 間 定 容 分 取 内 標 準 物 質 (クリーンアッフ スハ イク) 添 加 濃 縮 ヘキサン 転 溶 硫 酸 処 理 硫 酸 層 の 着 色 がなくなるまで 水 洗 脱 水 濃 縮 ( 必 要 に 応 じて 還 元 銅 処 理 を 行 う) シリカケ ル 2 g(130 3 時 間 活 性 化 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 200 ml 溶 出 フロリシ ル 5 g(1 % 含 水 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 50 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (60:40) 200 ml 溶 出 アルミナ 15 g カラムクロマトク ラフィー シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (2:98) 150 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (60:40) 250 ml 溶 出 活 性 炭 分 散 シリカケ ル リハ ースカラムクロマトク ラフィー ヘキサン 60 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (25:75) 60 ml 洗 浄 カラム 反 転 後 トルエン 40 ml 溶 出 ( 臭 素 系 タ イオキシン 類 検 液 50μl 定 容 ) 定 容 シリンシ スハ イク 添 加 GC/MS 1μl 注 入 図 -11 土 壌 底 質 及 びハウスダストの 臭 素 系 ダイオキシン 類 分 析 法 フローシート

26 ディスク 型 固 相 ガラス 繊 維 ろ 紙 ソックスレー 抽 出 トルエン16 時 間 定 容 分 取 内 標 準 物 質 (クリーンアッフ スハ イク) 添 加 濃 縮 ヘキサン 転 容 硫 酸 処 理 硫 酸 層 の 着 色 がなくなるまで 水 洗 脱 水 濃 縮 シリカケ ル 2 g(130 3 時 間 活 性 化 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 200 ml 溶 出 フロリシ ル 5 g(1 % 含 水 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 50 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (60:40) 200 ml 溶 出 アルミナ 15 g カラムクロマトク ラフィー シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (2:98) 150 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (60:40) 250 ml 溶 出 活 性 炭 分 散 シリカケ ル リハ ースカラムクロマトク ラフィー ヘキサン 60 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (25:75) 60 ml 洗 浄 カラム 反 転 後 トルエン 40 ml 溶 出 ( 臭 素 系 タ イオキシン 類 検 液 20μl 定 容 ) 定 容 シリンシ スハ イク 添 加 GC/MS μl 注 1入 図 -12 地 下 水 及 び 水 質 の 臭 素 系 ダイオキシン 類 分 析 法 フローシート

27 試 料 200 g~1000 g 内 標 準 物 質 (クリーンアッフ スハ イク) 添 加 2 mol/l 水 酸 化 カリウム 溶 液 冷 けん 化 室 温 12 時 間 冷 けん 化 振 とう 抽 出 ヘキサン 3 回 ヘキサン 層 水 層 水 洗 脱 水 濃 縮 硫 酸 処 理 硫 酸 層 の 着 色 がなくなるまで 水 洗 脱 水 濃 縮 シリカケ ル 2 g(130 3 時 間 活 性 化 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 200 ml 溶 出 フロリシ ル 5 g(1 % 含 水 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 50 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (60:40) 200 ml 溶 出 アルミナ 15 g カラムクロマトク ラフィー シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (2:98) 150 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (60:40) 250 ml 溶 出 活 性 炭 分 散 シリカケ ル リハ ースカラムクロマトク ラフィー ヘキサン 60 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (25:75) 60 ml 洗 浄 カラム 反 転 後 トルエン 40 ml 溶 出 ( 臭 素 系 タ イオキシン 類 検 液 20μl 定 容 ) 定 容 シリンシ スハ イク 添 加 GC/MS 1μl 注 入 図 -13 水 生 生 物 野 生 生 物 及 び 食 事 試 料 の 臭 素 系 ダイオキシン 類 分 析 法 フローシート

28 試 薬 ヘキサン ジクロロメタン トルエン アセトン メタノール :ダイオキシン 類 分 析 用 [ 和 光 純 薬 工 業 株 式 会 社 ] デカン : 特 級 [ 東 京 化 成 工 業 株 式 会 社 ] 硫 酸 : 特 級 [ 関 東 化 学 株 式 会 社 ] 水 酸 化 カリウム : 特 級 [ 関 東 化 学 株 式 会 社 ] 精 製 水 :あらかじめヘキサンで 洗 浄 したもの 塩 化 ナトリウム : 特 級 [ 和 光 純 薬 工 業 株 式 会 社 ] 炭 酸 水 素 ナトリウム : 特 級 [ 関 東 化 学 株 式 会 社 ] 無 水 硫 酸 ナトリウム :PCB 分 析 用 [ 関 東 化 学 株 式 会 社 ] 銅 粉 : 鹿 1 級 [ 関 東 化 学 株 式 会 社 ] あらかじめヘキサンで 洗 浄 したもの 還 元 銅 ( 粒 状 ) : 元 素 分 析 用 [ 和 光 純 薬 工 業 株 式 会 社 ] シリカゲル :Wako-gel DX[ 和 光 純 薬 工 業 株 式 会 社 ] あらかじめヘキサンで 洗 浄 したもの アルミナ :ICN Alumina B-Superl fur die Dioxin-Analys 1 % 含 水 フロリジル :フロリジル( 残 留 農 薬 試 験 用 )[ 和 光 純 薬 工 業 株 式 会 社 ]に 1%となるように 精 製 水 を 加 え 振 とうし 調 製 したもの 活 性 炭 分 散 シリカゲルリバースカラム:ダイオキシン 類 分 析 用 [ 関 東 化 学 株 式 会 社 ] 装 置 ガラス 器 具 : 分 液 漏 斗 トールビーカー なす 形 フラスコ クロマト 管 濃 縮 用 試 験 管 等 (ガラス 器 具 は 褐 色 を 使 用 又 はアルミ 箔 によって 遮 光 して 使 用 した ) ソックスレー 抽 出 装 置 ロータリーエバポレーター ウォーターバス 振 とう 機 ガスクロマトグラフ- 高 分 解 能 質 量 分 析 装 置

29 標 準 品 すべて Cambridge Isotope Laboratories 社 ( 米 国 ) 製 2,3,7,8-TeBDD 1,2,3,7,8-PeBDD [ 13 * C 12 ]2,3,7,8-TeBDD [ 13 * C 12 ]1,2,3,7,8-PeBDD 1,2,3,4,7,8-HxBDD 13 * C 12 ]1,2,3,4,7,8-HxBDD [ 1,2,3,6,7,8-HxBDD [ 13 * C 12 ]1,2,3,6,7,8-HxBDD 1,2,3,7,8,9-HxBDD 13 * C 12 ]1,2,3,7,8,9-HxBDD [ OBDD 2,3,7,8-TeBDF 1,2,3,7,8-PeBDF 2,3,4,7,8-PeBDF 1,2,3,4,7,8-HxBDF [ 13 * C 12 ]OBDD [ 13 * C 12 ]2,3,7,8-TeBDF [ 13 ** C 12 ]1,2,3,7,8-PeBDF [ 13 * C 12 ]2,3,4,7,8-PeBDF [ 13 * C 12 ]1,2,3,4,7,8-HxBDF 1,2,3,4,6,7,8-HpBDF [ 13 * C 12 ]1,2,3,4,6,7,8-HpBDF OBDF 2-MoB-3,7,8-TrCDD [ 13 * C 12 ]1-MoB-2,3,7,8-TeCDD 1-MoB-2,3,7,8-TeCDD 13 ** C 12 ]1,2,3,4,6,8,9-HpCDF [ 2-MoB-3,6,7,8,9-PeCDD 1-MoB-2,3,6,7,8,9-HxCDD 1-MoB-2,3,4,6,7,8,9-HpCDD 3-MoB-2,7,8-TrCDF 1-MoB-2,3,7,8-TeCDF * :クリーンアップスパイク 用 **:シリンジスパイク 用

30 試 料 の 前 処 理 [ 大 気 降 下 ばいじん] 採 取 したろ 紙 及 びポリウレタンフォームを 風 乾 後 ろ 紙 はトルエン ポリウレタンフォームはアセ トンでそれぞれ16 時 間 ソックスレー 抽 出 を 行 った ろ 紙 及 びポリウレタンフォームの 抽 出 液 を 合 わせ 無 水 硫 酸 ナトリウム20 gを 詰 めた 漏 斗 に 通 過 させて 脱 水 した 後 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて40 以 下 で 濃 縮 し トルエンに 溶 解 した これを100 mlのメスフラスコに 定 容 し 前 処 理 液 とした 以 下 の 操 作 は 前 処 理 液 を 分 取 した 後 ヘキサン100 ml 程 度 に 転 溶 し 内 標 準 物 質 を 加 えたものについて 行 った なお 操 作 はすべて 紫 外 線 カットした 蛍 光 灯 を 用 いた 試 験 室 で 褐 色 ガラス 器 具 あるいはアルミ 箔 で 包 んだ ガラス 器 具 を 用 いて 行 った [ 土 壌 底 質 ] 風 乾 した 試 料 は2 mmの 目 の 篩 を 通 した 後 円 筒 ろ 紙 に50 g 採 取 し 銅 粉 20 gを 加 え トルエンで16 時 間 ソックスレー 抽 出 を 行 った 抽 出 液 を 無 水 硫 酸 ナトリウム20 gを 詰 めた 漏 斗 に 通 過 させて 脱 水 し た 後 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて40 以 下 で 濃 縮 し 100 mlのメスフラスコに 定 容 し 前 処 理 液 とした 以 下 の 操 作 は 前 処 理 液 を 分 取 した 後 ヘキサン100 ml 程 度 に 転 溶 し 内 標 準 物 質 を 加 えたものについて 行 った なお 操 作 はすべて 紫 外 線 カットした 蛍 光 灯 を 用 いた 試 験 室 で 褐 色 ガラス 器 具 あるいはアル ミ 箔 で 包 んだガラス 器 具 を 用 いて 行 った [ 地 下 水 水 質 ] 固 相 抽 出 装 置 に 試 料 200 Lを 通 水 した 後 採 取 したディスク 型 固 相 及 びガラス 繊 維 ろ 紙 を 風 乾 し トルエンで16 時 間 ソックスレー 抽 出 を 行 った 抽 出 液 を 無 水 硫 酸 ナトリウム20 gを 詰 めた 漏 斗 に 通 過 させて 脱 水 した 後 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて40 以 下 で 濃 縮 し 前 処 理 液 とした 以 下 の 操 作 は 前 処 理 液 に 内 標 準 物 質 を 加 えたものについて 行 った なお 操 作 はすべて 操 作 はすべて 紫 外 線 カットした 蛍 光 灯 を 用 いた 試 験 室 で 褐 色 ガラス 器 具 あるいはアルミ 箔 で 包 んだガラス 器 具 を 用 いて 行 った [ 水 生 生 物 野 生 生 物 食 事 試 料 ] 均 一 に 調 製 された 試 料 200 gを1l 容 のトールビーカーにとり( 食 事 試 料 は1 kgをトールビーカー5 本 に 採 取 ) 内 標 準 物 質 を 加 え 2 mol/l 水 酸 化 カリウム 溶 液 200 mlを 加 え 室 温 で12 時 間 かくはんした これを1 L 容 分 液 漏 斗 に 移 し メタノール300 ml 及 びヘキサン200 mlを 加 え 10 分 間 振 とうした 静 置 後 ヘキサン 層 を 分 取 し 水 層 にはヘキサン200 mlを 加 え 同 じ 操 作 を2 回 繰 り 返 した ヘキサン 抽 出 液 を 合 わせ 2 W/V% 塩 化 ナトリウム 溶 液 200 mlを 加 えて 回 転 するように 緩 やかに 揺 り 動 かした 静 置 後 水 層 を 捨 て ヘキサン 層 に 再 び2 W/V% 塩 化 ナトリウム 溶 液 100 mlを 加 え 同 じ 操 作 を 繰 り 返 した ヘキサン 層 は 無 水 硫 酸 ナトリウム20 gを 詰 めた 漏 斗 に 通 過 させて 脱 水 した 後 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて 40 以 下 で 約 100 mlまで 濃 縮 して 前 処 理 液 とした なお 操 作 はすべて 紫 外 線 カットした 蛍 光 灯 を 用 いた 試 験 室 で 褐 色 ガラス 器 具 あるいはアルミ 箔 で 包 んだガラス 器 具 を 用 いて 行 った

31 [ハウスダスト] 試 料 を 円 筒 ろ 紙 に 全 量 採 取 し トルエンで16 時 間 ソックスレー 抽 出 を 行 った 抽 出 液 を 無 水 硫 酸 ナ トリウム20 gを 詰 めた 漏 斗 に 通 過 させて 脱 水 した 後 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて40 以 下 で 濃 縮 し 100 ml のメスフラスコに 定 容 し 前 処 理 液 とした 以 下 の 操 作 は 前 処 理 液 を 分 取 した 後 ヘキサン100 ml 程 度 に 転 溶 し 内 標 準 物 質 を 加 えたものについて 行 った なお 操 作 はすべて 紫 外 線 カットした 蛍 光 灯 を 用 いた 試 験 室 で 褐 色 ガラス 器 具 あるいはアルミ 箔 で 包 んだガラス 器 具 を 用 いて 行 った 試 料 溶 液 の 調 製 前 処 理 液 を300 ml 容 の 分 液 漏 斗 に 移 し 濃 硫 酸 10 mlを 加 え 緩 やかに 混 合 し 静 置 後 硫 酸 層 を 捨 て た この 操 作 を 硫 酸 層 の 色 が 消 えるまで 繰 り 返 した 後 ヘキサン 層 に 精 製 水 20 mlを 加 え 緩 やかに 振 とうし 静 置 後 水 層 を 捨 て 更 に2 W/V% 塩 化 ナトリウム 溶 液 50 mlによる 洗 浄 を2 回 繰 り 返 した 次 い で ヘキサン 層 に5 W/V% 炭 酸 水 素 ナトリウム 溶 液 10 mlを 加 え 緩 やかに 振 とうし 静 置 後 水 層 を 捨 て ヘキサン 層 を 無 水 硫 酸 ナトリウム10 gを 詰 めた 漏 斗 に 通 過 させて 脱 水 した 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて 40 以 下 で 濃 縮 して 約 5 mlとした 底 質 試 料 については 必 要 に 応 じて 更 に 還 元 銅 による 処 理 を 加 えた 硫 酸 処 理 したヘキサン 溶 液 又 はシリカゲルカラム 後 のヘキサン 濃 縮 液 に 還 元 銅 5 gを 加 え10 分 間 振 とうした 後 還 元 銅 を 分 別 除 去 し 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて40 以 下 で 濃 縮 して 約 5 mlとした ヘキサン 濃 縮 液 をシリカゲルカラム(2 g)に 移 し ヘキサン200 mlを 流 した この 溶 出 液 を300 ml 容 なす 形 フラスコにとり 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて40 以 下 で 濃 縮 して 約 5 mlとした ヘキサン 濃 縮 液 を フロリジルカラム(5 g 1% 含 水 )に 移 し ヘキサン50 mlで 洗 浄 後 60 V/V%ジクロロメタン-ヘキサ 液 200 mlを 流 し 目 的 物 質 を 溶 出 させた この 溶 出 液 を 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて40 以 下 で 濃 縮 して 約 5 ml とした ヘキサン 濃 縮 液 をアルミナカラム(15 g)に 移 し 2 V/V%ジクロロメタン-ヘキサン 溶 液 150 m で 洗 浄 後 60 V/V%ジクロロメタン-ヘキサン 溶 液 250 mlを 流 し 目 的 物 質 を 溶 出 させた この 溶 出 液 を 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて40 以 下 で 濃 縮 して 約 5 mlとした このヘキサン 濃 縮 液 を10 ml 容 濃 縮 用 試 験 管 に 移 し 窒 素 気 流 下 で0.5 mlまで 濃 縮 した 濃 縮 液 を 活 性 炭 分 散 シリカゲルリバースカラムに 移 し ヘキ サン60 ml 25 V/V%ジクロロメタン-ヘキサン 溶 液 60 mlで 洗 浄 後 カラムを 反 転 しトルエン40 m し 目 的 物 質 を 溶 出 させた この 溶 出 液 を 減 圧 濃 縮 器 を 用 いて40 以 下 で 約 5 mlに 濃 縮 した 得 られた 濃 縮 液 を 少 量 のヘキサンで10 ml 容 の 濃 縮 用 試 験 管 に 移 し 窒 素 気 流 下 で 溶 媒 を 乾 固 直 前 ま で 濃 縮 し シリンジスパイク20~50 μlを 加 えて 試 料 溶 液 とした なお 操 作 はすべて 紫 外 線 カットし た 蛍 光 灯 を 用 いた 試 験 室 で 褐 色 ガラス 器 具 あるいはアルミ 箔 で 包 んだガラス 器 具 を 用 いて 行 った 空 試 料 溶 液 の 調 製 試 料 を 加 えずに 試 料 の 前 処 理 及 び 試 料 溶 液 の 調 製 と 同 様 の 操 作 をして 得 られたものを 空 試 料 溶 液 とした

32 標 準 溶 液 の 調 製 臭 素 系 ダイオキシン 類 標 準 原 液 及 び 13 C 標 識 臭 素 系 ダイオキシン 類 標 準 原 液 をデカンで 希 釈 して 100 ~0.1 ng/ml[ 内 標 準 20~100 ng/ml(pbdds 及 びPBDFs) 及 び10 ng/ml(mob 合 標 準 溶 液 を 作 成 した また 13 C 標 識 臭 素 系 ダイオキシン 類 をデカンで 希 釈 して 20~100 ng/ml(pbdds 及 びPBDFs) 及 び10 ng/ml(mobpcdds 及 びMoBPCDFs)のクリーンアップスパイク 溶 液 及 び ク 溶 液 を 作 成 した 定 量 4~5 段 階 濃 度 の 定 量 用 混 合 標 準 溶 液 1 μlをガスクロマトグラフ- 高 分 解 能 質 量 分 析 装 置 に 注 入 して 各 臭 素 数 に 応 じた 設 定 質 量 数 ごとにSIMを 行 った 得 られたSIMチャートから 各 臭 素 化 物 の 平 均 相 対 感 度 係 数 (RRF)を 求 めた 同 様 に 試 料 溶 液 について 内 標 に 対 するピーク 面 積 比 (A)を 求 め 定 量 値 を 算 出 した 標 準 試 料 の 無 い 物 質 に 対 しては 対 応 するダイオキシンまたはジベンゾフランのRRFを 用 いた なお 内 標 準 物 質 の 回 収 率 はシリンジスパイクを 基 準 に 算 出 し 40~120%の 範 囲 に 入 ったものについ て 定 量 した 計 算 濃 度 (pg/g,l,m 3,m 2 /day)= Q(pg) 試 料 溶 液 のピーク 面 積 比 (A) RRF 試 料 量 (g,l,m 3,m 2 /day) Q: 内 標 準 物 質 添 加 量

33 ガスクロマトグラフ- 高 分 解 能 質 量 分 析 装 置 操 作 条 件 PBDDs 及 びPBDFsの 測 定 (4~6 臭 素 化 体 ) 機 種 :Autospec ULTIMA [micromass Ltd.] カラム:Fused Silica DB-5HT [Agilent Technologies] 長 さ 30 m 内 径 0.25 mm 膜 厚 0.1 μm 導 入 系 :スプリットレス 温 度 : 試 料 注 入 口 260 カラム 160 (1 min 保 持 ) 5 /min 昇 温 300 (1 min 保 持 ) 10 /min 昇 温 310 (1 min 保 持 ) カラム( 確 認 用 ):Fused Silica DB-17HT [Agilent Technologies 長 さ 30 m 内 径 0.25 mm 膜 厚 0.15 μm 導 入 系 :スプリットレス 温 度 : 試 料 注 入 口 260 カラム 160 (1 min 保 持 ) 5 /min 昇 温 300 (1 min 保 持 ) 10 /min 昇 温 310 (1 min 保 持 ) DB-5HT カラムでは 1,2,3,4,7,8-HxBDD と 1,2,3,6,7,8-HxBDD は GC で 分 イオン 源 温 度 :300 イオン 化 電 流 :500 μa イオン 化 法 :EI イオン 化 電 圧 :30~40 V 分 解 能 :10,000 設 定 質 量 数 : TeBDF m/z , [ 13 C 12 ]TeBDF m/z , TeBDD m/z , [ 13 C 12 ]TeBDD m/z , PeBDF m/z , [ 13 C 12 ]PeBDF m/z , PeBDD m/z , [ 13 C 12 ]PeBDD m/z , HxBDF m/z , [ 13 C 12 ]HxBDF m/z , HxBDD m/z , [ 13 C 12 ]HxBDD m/z , 分 析 値 は 合 計 値 で 示 した

34 PBDDs 及 びPBDFsの 測 定 (7~8 臭 素 化 体 ) 機 種 :Autospec ULTIMA [micromass Ltd.] カラム:Fused Silica ENV5-MS[ 関 東 化 学 株 式 会 社 ] 長 さ 15 m 内 径 0.25 mm 膜 厚 0.1 μm 導 入 系 :スプリットレス 温 度 : 試 料 注 入 口 260 カラム 120 (2 min 保 持 ) 20 /min 昇 温 /min 昇 温 270 (11 min 保 持 ) イオン 源 温 度 :280 イオン 化 電 流 :500 μa イオン 化 法 :EI イオン 化 電 圧 :30~40 V 分 解 能 :10,000 設 定 質 量 数 : HpBDF m/z , HpBDD m/z , OBDF m/z , OBDD m/z , [ 13 C 12 ]HpBDF m/z , [ 13 C 12 ]OBDD m/z , [ 13 C 12 ]PeBDF m/z , MoBPCDDs 及 びMoBPCDFsの 測 定 機 種 :Autospec ULTIMA [micromass Ltd.] カラム:Fused Silica DB-5HT [Agilent Technologies] 長 さ 30 m 内 径 0.25 mm 膜 厚 0.1 μm 導 入 系 :スプリットレス 温 度 : 試 料 注 入 口 260 カラム 160 (1 min 保 持 ) 5 /min 昇 温 300 (1 min 保 持 10 /min 昇 温 310 (1 min 保 持 ) イオン 源 温 度 :300 イオン 化 電 流 :500 μa イオン 化 法 :EI イオン 化 電 圧 :30~40 V 分 解 能 :10,000 設 定 質 量 数 :MoB-TrCDF m/z , MoB-TrCDD m/z , MoB-TeCDF m/z , MoB-TeCDD m/z , [ 13 C 12 ]MoB-TeCDD m/z , MoB-PeCDF m/z , MoB-PeCDD m/z , MoB-HxCDF m/z , MoB-HxCDD m/z , MoB-HpCDF m/z , MoB-HpCDD m/z , [ 13 C 12 ]HpCDF m/z ,

35 定 量 下 限 及 び 検 出 下 限 臭 素 系 ダイオキシン 類 の 標 準 的 な 定 量 下 限 及 び 検 出 下 限 を 表 -28~30に 示 した 分 析 項 目 表 -28 調 査 媒 体 ( 標 準 的 試 料 量 ) 臭 素 系 ダイオキシン 類 の 定 量 下 限 検 出 下 限 大 気 ( ) m降 下 ばいじん(15 day) 土 壌 底 質 (20 g) 3 pg/m pg/m 2 /day pg/g 定 量 下 限 検 出 下 限 定 量 下 限 検 出 下 限 定 量 下 限 検 出 下 限 2,3,7,8-TeBDD TeBDDs ,2,3,7,8-PeBDD PeBDDs ,2,3,4,7,8/ ,2,3,6,7,8-HxBDD 1,2,3,7,8,9-HxBDD HxBDDs HpBDDs OBDD ,3,7,8-TeBDF TeBDFs ,2,3,7,8-PeBDF ,3,4,7,8-PeBDF PeBDFs ,2,3,4,7,8-HxBDF HxBDFs ,2,3,4,6,7,8-HpBDF HpBDFs OBDF MoB-TrCDDs MoB-TeCDDs MoB-PeCDDs MoB-HxCDDs MoB-HpCDDs MoB-TrCDFs MoB-TeCDFs MoB-PeCDFs MoB-HxCDFs MoB-HpCDFs

36 分 析 項 目 表 -29 臭 素 系 ダイオキシン 類 の 定 量 下 限 検 出 下 限 調 査 媒 地 体 下 水 水 質 (200 水 L) 生 生 物 野 生 生 物 ( 標 準 的 試 料 量 ) pg/l (200 g) pg/g 定 量 下 限 検 出 下 限 定 量 下 限 検 出 下 限 2,3,7,8-TeBDD TeBDDs ,2,3,7,8-PeBDD PeBDDs ,2,3,4,7,8/ ,2,3,6,7,8-HxBDD 1,2,3,7,8,9-HxBDD HxBDDs HpBDDs OBDD ,3,7,8-TeBDF TeBDFs ,2,3,7,8-PeBDF ,3,4,7,8-PeBDF PeBDFs ,2,3,4,7,8-HxBDF HxBDFs ,2,3,4,6,7,8-HpBDF HpBDFs OBDF MoB-TrCDDs MoB-TeCDDs MoB-PeCDDs MoB-HxCDDs MoB-HpCDDs MoB-TrCDFs MoB-TeCDFs MoB-PeCDFs MoB-HxCDFs MoB-HpCDFs

37 分 析 項 目 表 -30 臭 素 系 ダイオキシン 類 の 定 量 下 限 検 出 下 限 調 査 媒 体 ( 標 準 的 試 料 量 ) 食 事 (1000 g) ハウスダスト(0.5 g) pg/g pg/g 定 量 下 限 検 出 下 限 定 量 下 限 検 出 下 限 2,3,7,8-TeBDD TeBDDs ,2,3,7,8-PeBDD PeBDDs ,2,3,4,7,8/ ,2,3,6,7,8-HxBDD 1,2,3,7,8,9-HxBDD HxBDDs HpBDDs OBDD ,3,7,8-TeBDF TeBDFs ,2,3,7,8-PeBDF ,3,4,7,8-PeBDF PeBDFs ,2,3,4,7,8-HxBDF HxBDFs ,2,3,4,6,7,8-HpBDF HpBDFs OBDF MoB-TrCDDs MoB-TeCDDs MoB-PeCDDs MoB-HxCDDs MoB-HpCDDs MoB-TrCDFs MoB-TeCDFs MoB-PeCDFs MoB-HxCDFs MoB-HpCDFs

38 (2) 塩 素 化 ダイオキシン 類 分 析 法 フローシート 分 析 法 フローシートを 図 -14~17に 示 した ろ 紙 ホ リウレタンフォーム ソックスレー 抽 出 トルエン 16 時 間 ソックスレー 抽 出 アセトン 16 時 間 定 容 分 取 内 標 準 物 質 (クリーンアッフ スハ イク) 添 加 硫 酸 処 理 硫 酸 層 の 着 色 がなくなるまで 水 洗 脱 水 濃 縮 硝 酸 銀 シリカケ ル 2 g(130 3 時 間 活 性 化 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 200 ml 溶 出 ( 必 要 に 応 じ 多 層 シリカケ ルカラムクロマトク ラフィー) 活 性 炭 分 散 シリカケ ル リハ ースカラムクロマトク ラフィー ヘキサン 60 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (25:75) 60 ml 溶 出 (モノオルトCo-PC カラム 反 転 後 トルエン 40 ml 溶 出 (PCDD/DFs ノンオルトCo-PCB 検 液 2 定 容 シリンシ スハ イク 添 加 GC/MS μl 注 1入 図 -14 大 気 及 び 降 下 ばいじんの 塩 素 化 ダイオキシン 類 分 析 法 フローシート

39 風 乾 試 料 50 g 銅 粉 ソックスレー 抽 出 トルエン 16 時 間 定 容 分 取 内 標 準 物 質 (クリーンアッフ スハ イク) 添 加 濃 縮 ヘキサン 転 溶 硫 酸 処 理 硫 酸 層 の 着 色 がなくなるまで 水 洗 脱 水 濃 縮 ( 必 要 に 応 じて 還 元 銅 処 理 を 行 う) 硝 酸 銀 シリカケ ル 2 g(130 3 時 間 活 性 化 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 200 ml 溶 出 ( 必 要 に 応 じ 多 層 シリカケ ルカラムクロマトク ラフィー) 活 性 炭 分 散 シリカケ ル リハ ースカラムクロマトク ラフィー ヘキサン 60 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (25:75) 60 ml 溶 出 (モノオルトCo-PCB 検 液 カラム 反 転 後 トルエン 40 ml 溶 出 (PCDD/DFs ノンオルトCo-PCB 検 液 25μl 定 定 容 シリンシ スハ イク 添 加 GC/MS 1μl 注 入 図 -15 土 壌 及 び 底 質 の 塩 素 化 ダイオキシン 類 分 析 法 フローシート

40 試 料 内 標 準 物 質 (クリーンアッフ スハ イク ) 添 加 ディスク 型 固 相 ガラス 繊 維 ろ 紙 ソックスレー 抽 出 トルエン 16 時 間 濃 縮 硫 酸 処 理 硫 酸 層 の 着 色 がなくなるまで 水 洗 脱 水 濃 縮 硝 酸 銀 シリカケ ル 4 g(130 3 時 間 活 性 化 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 250 ml 溶 出 活 性 炭 分 散 シリカケ ル リハ ースカラムクロマトク ラフィー ヘキサン 60 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (25:75) 60 ml 溶 出 (モノオルトCo-PC カラム 反 転 後 トルエン 40 ml 溶 出 (PCDD/DFs ノンオルトCo-PCB 検 液 5 定 容 シリンシ スハ イク 添 加 GC/MS 5μl 注 入 (SCLV) 図 -16 地 下 水 及 び 水 質 の 塩 素 化 ダイオキシン 類 分 析 法 フローシート

41 試 料 50~100 g 内 標 準 物 質 (クリーンアッフ スハ イク) 添 加 2 mol/l 水 酸 化 カリウム 溶 液 冷 けん 化 室 温 12 時 間 メタノール 振 とう 抽 出 ヘキサン 3 回 ヘキサン 層 水 層 水 洗 脱 水 濃 縮 硫 酸 処 理 硫 酸 層 の 着 色 がなくなるまで 水 洗 脱 水 濃 縮 硝 酸 銀 シリカケ ル 4 g(130 3 時 間 活 性 化 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 250 ml 溶 出 アルミナ 15 g カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 150 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (2:98) 200 ml 溶 出 (モノオルトCo-PCB 検 液 ( 必 要 に 応 じDMSO 処 理 ) シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (60:40) 200 ml 溶 出 活 性 炭 分 散 シリカケ ル リハ ースカラムクロマトク ラフィー ヘキサン 60 ml 洗 浄 シ クロロメタン 及 びヘキサンの 混 液 (25:75) 60 ml 洗 浄 カラム 反 転 後 トルエン 40 ml 溶 出 (PCDD/DFs ノンオルトCo-PCB 検 液 50μl 定 定 容 シリンシ スハ イク 添 加 GC/MS 5μl 注 入 (SCLV) 図 -17 水 生 生 物 野 生 生 物 及 び 食 事 試 料 の 塩 素 化 ダイオキシン 類 分 析 法 フローシート

42 ガスクロマトグラフ- 高 分 解 能 質 量 分 析 装 置 操 作 条 件 [ 大 気 降 下 ばいじん 土 壌 底 質 ] カラム: (a)fused Silica SP-2331[SIGMA-ALDRICH] 長 さ 60 m 内 径 0.32 mm 膜 厚 0.2 μm (b)fused Silica DB-17[Agilent Technologies] 長 さ 60 m 内 径 0.32 mm 膜 厚 0.25 μm (c)fused Silica HT8-PCB[ 関 東 化 学 株 式 会 社 ] 長 さ 60 m 内 径 0.25 mm 膜 厚 0.25 μm 導 入 系 : スプリットレス 温 度 : 試 料 注 入 口 260 カラム (a)150 (1 min 保 持 ) 15 /min 昇 温 200 (5 min 保 持 ) 2 /min 昇 温 250 (30 min 保 持 ) (b)150 (1 min 保 持 ) 8 /min 昇 温 210 (5 min 保 持 ) 30 /min 昇 温 270 (40 min 保 持 ) 20 /min 昇 温 280 (3 min 保 持 ) (c)160 (1 min 保 持 ) 15 /min 昇 温 220 (5 min 保 持 ) 2 /min 昇 温 /min 昇 温 300 (10 [ 地 下 水 水 質 水 生 生 物 野 生 生 物 食 事 試 料 ] カラム: (a)fused Silica SP-2331[SIGMA-ALDRICH] 長 さ 60 m 内 径 0.32 mm 膜 厚 0.2 μm (b)fused Silica DB-17[Agilent Technologies] 長 さ 30 m 内 径 0.25 mm 膜 厚 0.25 μm (c)fused Silica HT8-PCB[ 関 東 化 学 株 式 会 社 ] 長 さ 60 m 内 径 0.25 mm 膜 厚 0.25 μm 導 入 系 : 大 量 導 入 装 置 (SCLV) 温 度 : 試 料 注 入 口 280 カラム (a)160 (2 min 保 持 ) (20 /min 昇 温 ) 250 (11 min 保 持 (55 /min 降 温 ) 210 (2.77 min 保 持 ) (2 /min 昇 温 ) 250 (24 min 保 持 ) (b)160 (2 min 保 持 ) (25 /min 昇 温 ) 300 (5.4 min 保 持 (70 /min 降 温 ) 230 (2.5 min 保 持 ) (3 /min 昇 温 ) 300 (10 min 保 持 ) (c)160 (2.5 min 保 持 ) (20 /min 昇 温 ) 300 (5 min 保 持 (70 /min 降 温 ) 160 (1 min 保 持 ) (2 /min 昇 温 ) 280 (5 min 保 持 )

43 機 種 : Autospec ULTIMA[Micromass Ltd.] イオン 源 温 度 :255~280 イオン 化 電 流 :500 μa イオン 化 法 :EI イオン 化 電 圧 :30~40 V 分 解 能 :10,000 設 定 質 量 数 :TeCDF m/z , [ C 12 ]TeCDF m/z , TeCDD m/z , [13 C 12 ]TeCDD m/z , PeCDF m/z , [13 C 12 ]PeCDF m/z , PeCDD m/z , [13 C 12 ]PeCDD m/z , HxCDF m/z , [13 C 12 ]HxCDF m/z , HxCDD m/z , [13 C 12 ]HxCDD m/z , * HpCDF m/z , * 13 C[ 12 ]HpCDF m/z , * HpCDD m/z , * 13 C[ 12 ]HpCDD m/z , * OCDF m/z , * 13 C[ 12 ]OCDF m/z , * OCDD m/z , * 13 C[ 12 ]OCDD m/z , ** TeCB m/z , ** 13 C 12 []TeCB m/z , ** PeCB m/z , ** 13 C 12 []PeCB m/z , ** HxCB m/z , ** 13 C 12 []HxCB m/z , ** HpCB m/z , ** 13 C 12 []HpCB m/z , * DB-17カラムを 使 用 し 測 定 した ** ノンオルトCo-PCBはDB-17カラム モノオルトCo-PCBはHT8-PCBカラム 使 用 し 測 定 した

44 定 量 下 限 及 び 検 出 下 限 塩 素 化 ダイオキシン 類 の 標 準 的 な 検 出 下 限 及 び 定 量 下 限 を 表 -31 及 び32に 示 した 分 析 項 目 表 -31 調 査 媒 体 ( 標 準 的 試 料 量 ) 塩 素 化 ダイオキシン 類 の 定 量 下 限 検 出 下 限 大 気 (700 3 ) m 降 下 ばいじん(3 day) 土 壌 底 質 (10 g) 3 pg/m pg/m 2 /day pg/g 定 量 下 限 検 出 下 限 定 量 下 限 検 出 下 限 定 量 下 限 検 出 下 限 2,3,7,8-TeCDD ,3,6,8-TeCDD ,3,7,9-TeCDD TeCDDs ,2,3,7,8-PeCDD PeCDDs ,2,3,4,7,8-HxCDD ,2,3,6,7,8-HxCDD ,2,3,7,8,9-HxCDD HxCDDs ,2,3,4,6,7,8-HpCDD HpCDDs OCDD ,3,7,8-TeCDF ,2,7,8-TeCDF TeCDFs ,2,3,7,8-PeCDF ,3,4,7,8-PeCDF PeCDFs ,2,3,4,7,8-HxCDF ,2,3,6,7,8-HxCDF ,2,3,7,8,9-HxCDF ,3,4,6,7,8-HxCDF HxCDFs ,2,3,4,6,7,8-HpCDF ,2,3,4,7,8,9-HpCDF HpCDFs OCDF ,4,4',5-TeCB(#81) ,3',4,4'-TeCB(#77) ,3',4,4',5-PeCB(#126) ,3',4,4',5,5'-HxCB(#169) ',3,4,4',5-PeCB(#123) ,3',4,4',5-PeCB(#118) ,3,3',4,4'-PeCB(#105) ,3,4,4',5-PeCB(#114) ,3',4,4',5,5'-HxCB(#167) ,3,3',4,4',5-HxCB(#156) ,3,3',4,4',5'-HxCB(#157) ,3,3',4,4',5,5'-HpCB(#189)

45 分 析 項 目 表 -32 塩 素 化 ダイオキシン 類 の 定 量 下 限 検 出 下 限 調 査 媒 体 地 下 水 水 質 (17 L) 水 生 生 物 野 生 生 物 食 事 試 料 (100 g) ( 標 準 的 試 料 量 ) pg/l (50 g) pg/g pg/g 定 量 下 限 検 出 下 限 定 量 下 限 検 出 下 限 定 量 下 限 検 出 下 限 2,3,7,8-TeCDD ,3,6,8-TeCDD ,3,7,9-TeCDD TeCDDs ,2,3,7,8-PeCDD PeCDDs ,2,3,4,7,8-HxCDD ,2,3,6,7,8-HxCDD ,2,3,7,8,9-HxCDD HxCDDs ,2,3,4,6,7,8-HpCDD HpCDDs OCDD ,3,7,8-TeCDF ,2,7,8-TeCDF TeCDFs ,2,3,7,8-PeCDF ,3,4,7,8-PeCDF PeCDFs ,2,3,4,7,8-HxCDF ,2,3,6,7,8-HxCDF ,2,3,7,8,9-HxCDF ,3,4,6,7,8-HxCDF HxCDFs ,2,3,4,6,7,8-HpCDF ,2,3,4,7,8,9-HpCDF HpCDFs OCDF ,4,4',5-TeCB(#81) ,3',4,4'-TeCB(#77) ,3',4,4',5-PeCB(#126) ,3',4,4',5,5'-HxCB(#169) ',3,4,4',5-PeCB(#123) ,3',4,4',5-PeCB(#118) ,3,3',4,4'-PeCB(#105) ,3,4,4',5-PeCB(#114) ,3',4,4',5,5'-HxCB(#167) ,3,3',4,4',5-HxCB(#156) ,3,3',4,4',5'-HxCB(#157) ,3,3',4,4',5,5'-HpCB(#189)

46 (3) ポリ 臭 素 化 ジフェニルエーテル 分 析 法 フローシート 分 析 法 フローシートを 図 -18~21に 示 した ろ 紙 ホ リウレタンフォーム ソックスレー 抽 出 トルエン16 時 間 ソックスレー 抽 出 アセトン16 時 間 定 容 分 取 内 標 準 物 質 (クリーンアッフ スハ イク) 添 加 1 mol/l 水 酸 化 カリウム エタノール 溶 液 アルカリ 分 解 1 時 間 ヘキサン 洗 浄 水 エタノール 振 とう 抽 出 ヘキサン 2 回 ヘキサン 層 水 層 硫 酸 処 理 水 洗 脱 水 濃 縮 硝 酸 銀 シリカケ ル 5 g(5 % 含 水 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 50 ml 溶 出 水 洗 脱 水 濃 縮 定 容 GPC 1/2 分 取 カラム:PAE-2000EC 移 動 相 :アセトン 流 量 :4 ml/min 定 容 シリンシ スハ イク 添 加 50μl GC/MS 1μl 注 入 図 -18 大 気 及 び 降 下 ばいじんのホ リ 臭 素 化 シ フェニルエーテル 分 析 法 フローシート

47 風 乾 試 料 50 g(ハウスタ ストは 全 量 ) 銅 粉 (ハウスタ ストは 除 く) ソックスレー 抽 出 トルエン 16 時 間 濃 縮 定 容 分 取 内 標 準 物 質 (クリーンアッフ スハ イク) 添 加 1 mol/l 水 酸 化 カリウム エタノール 溶 液 アルカリ 分 解 1 時 間 ヘキサン 洗 浄 水 エタノール 振 とう 抽 出 ヘキサン 2 回 ヘキサン 層 水 層 硫 酸 処 理 水 洗 脱 水 濃 縮 硝 酸 銀 シリカケ ル 5 g(5 % 含 水 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 50 ml 溶 出 水 洗 脱 水 濃 縮 定 容 GPC 1/2 分 取 カラム:PAE-2000AC 移 動 相 :アセトン 流 量 :4 ml/min 定 容 シリンシ スハ イク 添 加 50μl (ハウスタ ストは25μl) GC/MS 1μl 注 入 図 -19 土 壌 底 質 及 びハウスダストのホ リ 臭 素 化 シ フェニルエーテル 分 析 法 フローシート

48 試 料 20 g 内 標 準 物 質 (クリーンアッフ スハ イク) 添 加 1 mol/l 水 酸 化 カリウム エタノール 溶 液 アルカリ 分 解 2.5~15 時 間 ( 分 解 するまで) ヘキサン 洗 浄 水 エタノール 振 とう 抽 出 ヘキサン 2 回 ヘキサン 層 水 層 硫 酸 処 理 水 洗 脱 水 濃 縮 硝 酸 銀 シリカケ ル 5 g(5 % 含 水 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 50 ml 溶 出 水 洗 脱 水 濃 縮 定 容 GPC 1/2 分 取 カラム:PAE-2000AC 移 動 相 :アセトン 流 量 :4 ml/min 定 容 シリンシ スハ イク 添 加 50μl GC/MS 1μl 注 入 図 -20 水 生 生 物 及 び 野 生 生 物 のホ リ 臭 素 化 シ フェニルエーテル 分 析 法 フローシート

49 試 料 80 g 内 標 準 物 質 (クリーンアッフ スハ イク) 添 加 振 とう 抽 出 アセトン 2 回 30 分 吸 引 ろ 過 濃 縮 1 mol/l 水 酸 化 カリウム エタノール 溶 液 アルカリ 分 解 1 時 間 ヘキサン 洗 浄 水 エタノール 振 とう 抽 出 ヘキサン 2 回 ヘキサン 層 水 層 硫 酸 処 理 水 洗 脱 水 濃 縮 硝 酸 銀 シリカケ ル 5 g(5 % 含 水 ) カラムクロマトク ラフィー ヘキサン 50 ml 溶 出 水 洗 脱 水 濃 縮 定 容 GPC 1/2 分 取 カラム:PAE-2000AC 移 動 相 :アセトン 流 量 :4 ml/min 定 容 シリンシ スハ イク 添 加 50μl GC/MS 1μl 注 入 図 -21 食 事 試 料 のホ リ 臭 素 化 シ フェニルエーテル 分 析 法 フローシート

50 ガスクロマトグラフ- 高 分 解 能 質 量 分 析 装 置 操 作 条 件 機 種 :Autospec ULTIMA [Micromass Ltd.] カラム:(a)Fused Silica DB-5HT[Agilent Technologies] 導 入 系 :スプリットレス 長 さ 30 m 内 径 0.25 mm 膜 厚 0.25 μm (b)fused Silica BP1[SGE] 長 さ 15 m 内 径 0.25 mm 膜 厚 0.1 μm 温 度 : 試 料 注 入 口 260 カラム (a)120 (5 min 保 持 ) 10 /min 昇 温 /min 260 (5 min 保 持 ) 20 /min 昇 温 330 (20 min 保 持 ) [ 条 150 (1 min 保 持 ) 5 /min 昇 温 300 (10 min 保 持 ) [ 条 (b)120 (2 min 保 持 ) 20 /min 昇 温 /min 昇 温 270 (11 min 保 持 ) イオン 源 温 度 :(a)300 (b)280 イオン 化 法 :EI イオン 化 電 圧 :30~40 V イオン 化 電 流 :500 A μ インターフェイス 温 度 :(a)300 (b)280 分 解 能 :10,000 設 定 質 量 数 : MoBDE m/z , [13 C 12 ]MoBDE m/z , DiBDE m/z , [13 C 12 ]DiBDE m/z , TrBDE m/z , [13 C 12 ]TrBDE m/z , TeBDE m/z , [13 C 12 ]TeBDE m/z , * PeBDE m/z , * 13 [ C 12 ]PeBDE m/z , * HxBDE m/z , * 13 [ C 12 ]HxBDE m/z , * HpBDE m/z , * 13 [ C 12 ]HpBDE m/z , *,** OcBDE m/z , *,** 13 C 12 ]OcBDE [ m/z , *,** NoBDE m/z , *,** 13 C 12 ]NoBDE [ m/z , *,** DeBDE m/z , *,** 13 C 12 ]DeBDE [ m/z , * -2Brのフラグメントイオンで 測 定 ** BP1カラムで 測 定

51 定 量 下 限 及 び 検 出 下 限 ポリ 臭 素 化 ジフェニルエーテルの 標 準 的 な 定 量 下 限 及 び 検 出 下 限 を 表 -33 及 び34に 示 した 分 析 項 目 表 -33 調 査 媒 体 ( 標 準 的 試 料 量 ) ポリ 臭 素 化 ジフェニルエーテルの 定 量 下 限 検 出 下 限 大 気 (700 3 ) m 3 pg/m 降 下 ばいじん(3day) 土 壌 底 質 (10 g) pg/m 2 /day pg/g 定 量 下 限 検 出 下 限 定 量 下 限 検 出 下 限 定 量 下 限 検 出 下 限 4-MoBDE(#3) MoBDEs ,4-DiBDE(#7) ,4'-DiBDE(#15) DiBDEs ,2',4-TrBDE(#17) ,4,4'-TrBDE(#28) TrBDEs ,2',4,5'-TeBDE(#49) ,3',4',6-TeBDE(#71) ,2',4,4'-TeBDE(#47) ,3',4,4'-TeBDE(#66) ,3',4,4'-TeBDE(#77) TeBDEs ,2',4,4',6-PeBDE(#100) ,3',4,4',6-PeBDE(#119) ,2',4,4',5-PeBDE(#99) ,2',3,4,4'-PeBDE(#85) ,3',4,4',5-PeBDE(#126) PeBDEs ,2',4,4',5,6'-HxBDE(#154) ,2',4,4',5,5'-HxBDE(#153) ,2',3,4,4',5'-HxBDE(#138) ,3,3',4,4',5-HxBDE(#156) HxBDEs ,2',3,4,4',6,6'-HpBDE(#184) ,2',3,4,4',5',6-HpBDE(#183) ,3,3',4,4',5',6-HpBDE(#191) HpBDEs ,2',3,3',4,4',6,6'-OcBDE(#197) ,2',3,4,4',5,5',6-OcBDE(#203) ,2',3,3',4,4',5,6'-OcBDE(#196) ,3,3',4,4',5,5',6-OcBDE(#205) OcBDEs ,2',3,3',4,4',5,6,6'-NoBDE(#207) ,2',3,3',4,4',5,5',6-NoBDE(#206) NoBDEs DeBDE(#209)