日本語版グローバル EQP GC/GCMS 用（MS-Word）

Transcription

1 Equipment Qualification Plan 機 器 適 格 性 確 認 計 画 Enterprise Edition Page 1/37

2 1 承 認 エンタープライズ エディション(EE: Enterprise Edition)コンプライアンスでは EQP(Equipment Qualification Plan: 機 器 適 格 性 確 認 計 画 )のお 客 様 による 事 前 承 認 は 必 須 ではありません 本 章 はお 客 様 の 社 内 システムにおいて EQP の 事 前 承 認 が 必 要 な 場 合 にご 利 用 ください Agilent は 下 表 のお 客 様 のご 署 名 の 有 無 に 関 わらず お 客 様 が EE コンプライアンスの 作 業 実 施 を 承 知 されている 場 合 作 業 を 実 施 することができます 本 EQP (Equipment Qualification Plan: 機 器 適 格 性 確 認 計 画 ) を 承 認 すると 以 下 の 内 容 を 承 認 することになりま す Agilent EE の 推 奨 検 査 推 奨 設 定 値 および 推 奨 基 準 値 作 業 に Agilent Compliance Engine(ACE)を 使 用 すること および CD ディスクで PDF 形 式 の 適 格 性 確 認 レ ポート(EQR: Equipment Qualification Report)が 提 供 されること 有 効 な 校 正 証 明 書 が 添 付 されている 推 奨 校 正 器 材 (デジタル 温 度 計 流 量 計 A/D コンバータなど)を 使 用 すること 本 EQP のレビューおよび 承 認 は 紙 への 手 書 き 署 名 または Acrobat 電 子 署 名 技 術 を 用 いた 電 子 承 認 として 別 途 保 管 するか あるいは 電 子 文 書 管 理 システム(ECM: Enterprise Contents Manager)を 使 用 することが 可 能 です 本 EQP のオリジナル 電 子 記 録 には 手 書 きの 署 名 は 表 示 されません お 客 様 氏 名 お 客 様 所 属 お 客 様 手 書 き 署 名 日 付 Page 2/37

3 2 目 次 1 承 認 目 次 対 象 機 器 EQP GC, GC/MSD ハードウェアの OQ GC, GC/MSD ハードウェアの IQ ソフトウェアの IQ ソフトウェアの OQ 逸 脱 発 生 時 の 対 応 EQR 器 材 改 訂 履 歴 Page 3/37

4 3 GLP/GMP および ISO/IEC 等 の 規 制 に 対 応 するためには バリデーションの 全 てのステップを 計 画 実 行 し その 結 果 を 文 書 化 する 必 要 があります (EE: Enterprise Edition compliance)は 分 析 機 器 適 格 性 確 認 (AIQ: Analytical Instrument Qualification)の 据 付 時 適 格 性 確 認 (IQ: Installation Qualification) 稼 働 性 能 適 格 性 確 認 (OQ: Operational Qualification)を 提 供 します EE の 作 業 は ACE(Agilent Compliance Engine)というソフトウェアを 用 いて 行 われます 本 文 書 において EE に 対 して 紙 ベースの 適 格 性 確 認 作 業 を CE(Classic Edition compliance)と 標 記 します 4 対 象 機 器 ACE A 以 上 では 下 表 の GC, GC/MS 機 器 のコンプライアンス 作 業 をサポートしています 分 類 シリーズ 名 称 備 考 GC 5890 対 象 外 : COC NPD ECD FPD GC 6850 対 象 外 : ECD GC 6890 対 象 外 : ECD GC 7890 対 象 外 : ECD GCMS 5973 GCMS 5975 データ システム GC ChemStation ChemStation B.03.01( 日 本 語 ) 以 上 データ システム MSD ChemStation 英 語 / 日 本 語 D.03.xx E.01.xx, E.02.xx Page 4/37

5 5 EQP 5.1 EQP とプロトコールの 定 義 EE ではまず 初 めに EQP(Equipment Qualification Plan: 機 器 適 格 性 確 認 計 画 )を 用 いて 適 格 性 確 認 の 検 査 内 容 を 計 画 します クラシック エディション(CE: Classic Edition)のプロトコールは 手 順 書 兼 報 告 書 であったため お 客 様 の 機 器 構 成 に 合 わせて 内 容 を 作 成 しました EQP は 作 業 内 容 を 確 認 するための 計 画 書 であり サポートされる 全 て の 機 器 構 成 の 情 報 を 含 んだ 文 書 です 5.2 グローバル EQP 標 準 で 選 択 可 能 な 全 ての 検 査 項 目 を 含 む EQP はグローバル EQP と 呼 ばれ LC 用 LC/MS 用 および GC 用 (GC/MS と 共 通 )の3 種 類 が 用 意 されています Agilent 関 係 者 は InfoGate から 最 新 のグローバル EQP を PDF ファイルとしてダウンロードできます 5.3 作 業 内 容 の 計 画 と 確 認 通 常 お 客 様 担 当 営 業 がグローバル EQP を 準 備 して 推 奨 検 査 項 目 推 奨 設 定 値 推 奨 基 準 値 をお 客 様 と 確 認 します お 客 様 のご 希 望 により 追 加 検 査 が 必 要 な 場 合 は お 客 様 担 当 営 業 が 必 要 なオプションを 手 配 しま す グローバル EQP は 作 業 内 容 を 確 認 するための 計 画 書 であるため クラシック エディション(CE: Classic Edition)のプロトコールのようにお 客 様 の 機 器 構 成 に 合 わせて 変 更 準 備 する 必 要 はありません 5.4 EQP の 承 認 EE では EQP の 事 前 承 認 は 必 須 ではありません お 客 様 の 社 内 システムにおいて 事 前 承 認 が 必 要 な 場 合 は 1 承 認 の 表 を EQP 承 認 のための 署 名 欄 として 用 いることができます 以 下 の3つの 署 名 方 法 により EQP の 承 認 を 記 録 することが 出 来 ます 直 接 ECM(Enterprise Contents Manager: 電 子 データベース 管 理 システム)にチェックインする PDF ファイルを Acrobat 7 以 降 で 直 接 電 子 署 名 する 印 刷 された EQP に 手 書 きで 署 名 する 電 子 署 名 を 利 用 するには お 客 様 が ECM 等 による 電 子 署 名 システムを 所 有 運 用 されていて 署 名 の 方 法 に 精 通 している 必 要 があります 5.5 EQP の 記 載 範 囲 EQP は 対 象 機 種 別 のハードウェア OQ ハードウェア IQ ソフトウェア IQ およびソフトウェア OQ の 検 査 内 容 について 記 載 されています 本 EQP を 確 認 することで Agilent が 提 供 する EE のこれらの 検 査 内 容 を 確 認 されたことになります Page 5/37

6 5.6 一 冊 の EQP でラボ 全 体 の 機 器 の 適 格 性 確 認 を 計 画 EE の EQP は CE のプロトコールのようにお 客 様 の 機 器 構 成 に 合 わせて 変 更 する 必 要 がないため 一 冊 の EQP ( 例 えば LC 用 グローバル EQP)でお 客 様 のラボの 検 査 対 象 となる 全 ての 機 器 ( 例 えば 様 々な 機 器 構 成 の Agilent 1100 LC と 1200 LC)の 計 画 をすることができます 承 認 が 必 要 な 場 合 でも 一 冊 の EQP に 署 名 をするだけです また 翌 年 以 降 も 検 査 内 容 に 大 きな 変 更 がなければ(EQP の 改 訂 がなければ) 前 年 度 の EQP をそのまま 使 用 するため 改 めて EQP を 作 成 したり 確 認 したりする 必 要 はありません 5.7 EQP の 保 管 確 認 された EQP はお 客 様 にて 保 管 をお 願 いします 作 業 実 施 時 担 当 エンジニアがお 客 様 と EQP をレビ ューして 作 業 内 容 の 確 認 をさせていただきますのでご 協 力 をお 願 いします 5.8 EQP レビュー バインダー 作 業 内 容 が 確 定 し EE 作 業 がオーダーされると 作 業 日 までに EQP レビュー バインダーがお 客 様 に 配 送 さ れます お 客 様 は 確 認 した EQP をバインダーに 保 管 することができます レビュー バインダーには EQP だけでなく EQR の CD や EQR に 添 付 するその 他 の 添 付 書 類 も 保 管 され ます また レビュー バインダーには 複 数 年 分 の EQR の CD を 保 管 することが 可 能 です 作 業 日 程 をご 連 絡 する 際 レビュー バインダーの 到 着 EQP の 確 認 作 業 実 施 の 可 否 および 作 業 時 の EQR 印 刷 の 有 無 について お 電 話 にて 確 認 させていただきます 作 業 日 程 によっては レビュー バインダー が 作 業 後 に 届 く 場 合 もありますので あらかじめご 了 承 ください バインダーがなくても 作 業 実 施 に 支 障 はあり ません(IQ の 確 認 項 目 ではありません) 5.9 カスタム EQP グローバル EQP で 選 択 できない 検 査 や 基 準 値 を 希 望 される 場 合 カスタム EQP を 作 成 します カスタム EQP は 担 当 営 業 が 特 注 作 業 として 手 配 します Page 6/37

7 6 GC, GC/MSD ハードウェアの OQ 6.1 システムの 確 認 および 基 本 機 能 と 安 全 性 GC 標 準 01K 1 R1918A R-26J OQ の 各 検 査 開 始 前 に システムは 安 全 で 操 作 可 能 な 状 態 である 必 要 があります 適 切 な 操 作 を 確 保 するために 機 器 の 重 要 な 基 本 安 全 機 能 を 検 査 し システム 全 体 を 評 価 します 項 目 EE 推 奨 基 準 値 CE 基 準 値 外 観 上 の 損 傷 ない ない 安 全 上 の 問 題 ない ない 必 要 なガスの 供 給 されている されている グランドの 安 全 性 確 認 した 確 認 した セルフテスト 正 常 に 完 了 した 正 常 に 完 了 した 設 定 値 リミット 適 切 に 拒 否 された 適 切 に 拒 否 された セーフティ シャットダウン 適 切 にシャットダウンした 適 切 にシャットダウンした 補 足 説 明 CE の 基 準 値 と 全 く 同 じです 1 GC 本 体 製 品 番 号 のオプションとして 手 配 します Page 7/37

8 6.2 GC オーブン 温 度 真 度 および 安 定 性 GC (オーブン) 標 準 01K 2 R1918A R-26J オーブン 温 度 の 真 度 は システムと 転 送 されたメソッドの 整 合 性 を 確 認 する 上 で 重 要 です オーブン 温 度 の 安 定 性 は 定 性 および 定 量 分 析 にとって 重 要 です 2 点 の 異 なる 温 度 で 外 部 の 校 正 済 み 温 度 計 を 用 いて 真 度 を 測 定 します この 温 度 のいずれか1 点 において 少 なくとも4 分 の 間 隔 で5 回 測 定 値 を 読 み 取 り 安 定 性 の 計 算 に 用 います 真 度 は 測 定 値 と 設 定 値 の 差 として 測 定 します 項 目 EE 選 択 可 能 な 設 定 値 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 真 度 5, 20, 50, 60, 80, 100, 150, 200, 230, , 1.0, 2.0 % 絶 対 温 度 (K) 安 定 性 ( 真 度 で 設 定 したいずれか1 点 の 温 度 ) 0.2, 0.5, 0.7, 1.0, 2.0 項 目 EE 推 奨 設 定 値 EE 推 奨 基 準 値 CE 設 定 値 CE 基 準 値 真 度 50, % 絶 対 温 度 (K) 40, 100, 200 各 設 定 値 に 対 し 3, 4, 5 安 定 性 検 出 器 ノイズ 検 査 時 の 温 度 (GC のコンフィグ レーションにより 異 なる) 0.2 補 足 説 明 CE の 温 度 真 度 では 40, 100, 200 の 3 点 で 測 定 しましたが EE では 50, 200 の 2 点 で 測 定 します Agilent GC のオーブン 温 度 真 度 は 大 変 信 頼 性 が 高 く 実 績 があるため 2 点 の 測 定 で 十 分 であると 判 断 して 変 更 しました 基 準 値 については 表 記 方 法 は 異 なりますが 基 準 値 算 出 の 考 え 方 は 同 じです CE の 温 度 安 定 性 では ノイズ うねり およびドリフト の 検 査 時 に GC 内 臓 のオーブン センサを 用 いて 同 時 に 測 定 しました EE では 校 正 済 みの 外 部 温 度 計 を 用 いて 検 査 します オーブン 温 度 真 度 のいずれかの 設 定 温 度 で 4 分 間 隔 で 5 回 測 定 値 を 読 み 取 ります 外 部 センサを 使 用 するため CE と 比 較 して 若 干 基 準 値 を 高 く 設 定 していますが 一 般 的 なアプリケーションでは 全 く 問 題 ありません 2 GC 本 体 製 品 番 号 のオプションとして 手 配 します Page 8/37

9 6.3 注 入 口 圧 力 リークと 圧 力 真 度 GC ( 注 入 口 ) 標 準 01K 3 R1918A R-26J 注 入 口 の 圧 力 気 密 性 は 安 定 した 繰 り 返 し 注 入 およびリテンションタイムにとって 不 可 欠 です 圧 力 リークおよび 圧 力 真 度 検 査 を 組 み 合 わせて 圧 力 気 密 性 を 評 価 します 圧 力 真 度 では カラム ヘッド 圧 の 真 度 を 確 認 します カラム 流 量 は 既 知 の 抵 抗 に 対 して 一 定 の 圧 力 を 維 持 す ることによって 得 られます ガスクロマトグラフにおいてカラムは 抵 抗 として 機 能 するため 注 入 口 内 の 圧 力 を 測 定 することにより 注 入 口 の 制 御 系 を 最 も 正 確 に 評 価 することが 可 能 です 圧 力 リークは 注 入 口 に 盲 栓 を 取 り 付 けて 圧 力 を 設 定 して 注 入 口 の 流 量 を 停 止 します 指 定 時 間 内 の 圧 力 降 下 を 記 録 します 圧 力 真 度 は 注 入 口 に 盲 栓 を 取 り 付 けて 圧 力 を 設 定 して 注 入 口 に 接 続 された 外 部 の 校 正 済 み 圧 力 計 を 用 い て 注 入 口 圧 力 を 記 録 します 項 目 EE 選 択 可 能 な 設 定 値 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 圧 力 リーク 25.0 psi, kpa 0.5, 1.0, 2.0 psi, または 3.4, 6.9, 13.8 kpa 圧 力 真 度 25.0 psi, kpa 0.5, 0.7, 1.0, 1.2 psi, または 3.4, 4.8, 6.9, 8.3 kpa 項 目 EE 推 奨 設 定 値 EE 推 奨 基 準 値 CE 設 定 値 CE 基 準 値 圧 力 リーク kpa 13.8 kpa 172 kpa 14 kpa 圧 力 真 度 kpa 8.3 kpa 172 kpa 8 kpa 補 足 説 明 CE の 設 定 値 基 準 値 と 小 数 点 以 下 の 扱 いは 異 なりますが 基 本 的 に 同 じです 日 本 国 内 で 実 施 する 場 合 圧 力 リークおよび 圧 力 真 度 の 検 査 で 使 用 する 単 位 は kpa です 3 GC 本 体 製 品 番 号 のオプションとして 手 配 します Page 9/37

10 6.4 検 出 器 流 量 真 度 GC ( 検 出 器 ) 標 準 01K 4 R1918A R-26J GC 分 析 にとって 検 出 器 の 流 量 真 度 は 注 入 口 の 圧 力 気 密 性 ほど 重 要 ではありません しかし システムと 転 送 されたメソッドの 整 合 性 を 確 認 する 上 では 重 要 です 流 量 真 度 は 検 出 器 のカラム 接 続 口 に 盲 栓 を 取 り 付 けて 流 量 を 設 定 して 検 出 器 出 口 に 接 続 された 外 部 の 校 正 済 み 質 量 流 量 計 を 用 いて 検 出 器 流 量 を 記 録 します 項 目 EE 選 択 可 能 な 設 定 値 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 検 出 器 流 量 真 度 ( 直 接 入 力 ) 5, 10, 15 % or 0.5 ml/min 5 検 出 器 ガス EE 推 奨 設 定 値 EE 推 奨 基 準 値 CE 設 定 値 CE 基 準 値 水 素 30 ml/min 10 % 30 ml/min 3 ml/min FID メークアップ 25 ml/min 10 % 25 ml/min 2.5 ml/min エアー 400 ml/min 10 % 400 ml/min 40 ml/min TCD ECD メークアップ 2 ml/min 0.5 ml/min 2 ml/min 0.5 ml/min リファレンス 30 ml/min 10 % 30 ml/min 3 ml/min メークアップ 60 ml/min 10 % 60 ml/min 6 ml/min アノード パージ 6.0 ml/min 10 % 6 ml/min 0.6 ml/min μecd メークアップ 25 ml/min 10 % 25 ml/min 2.5 ml/min 水 素 75 ml/min 10 % 75 ml/min 7.5 ml/min FPD メークアップ 60 ml/min 10 % 60 ml/min 6.0 ml/min エアー 100 ml/min 10 % 100 ml/min 10 ml/min 4 GC 本 体 製 品 番 号 のオプションとして 手 配 します 5 指 定 した 設 定 値 の % または 0.5 ml/min のどちらか 大 きい 方 を 適 用 する Page 10/37

11 補 足 説 明 EE の 基 準 値 は CE の 基 準 値 と 基 準 値 の 表 記 方 法 が 異 なるだけで(% 表 記 or 直 接 流 量 表 記 ) 全 て 同 じで す NPD は 検 出 器 の 構 造 上 正 確 な 流 量 測 定 が 困 難 であるため EE CE ともに 直 接 測 定 は 実 施 しません Page 11/37

12 6.5 シグナルのノイズとドリフト GC 標 準 01K 6 R1918A R-26J GC 分 析 にとって 検 出 器 シグナルのノイズが 低 いことは 検 出 感 度 にとって 重 要 です またシグナルが 安 定 して いることは 繰 り 返 し 分 析 の 精 度 にとって 重 要 です 決 められた 分 析 条 件 で 検 出 器 の 初 期 シグナル 値 を 測 定 します 続 いて ノイズとドリフトを 測 定 します 項 目 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 初 期 シグナル ( 検 査 開 始 時 に 各 検 出 器 に 適 切 な 値 を 確 認 ) ノイズ 0.10, 0.15, 0.20, 0.30, 3.0, 5.0, 25, 26.5, 37.5, 39.5, 50, 53.0, 75, 79.0, 100, 150, 200, 300, 750, 1250, 3000, 5000 ドリフト 1.00, 2.20, 2.50, 3.00, 3.50, 5.00, 15.00, 250, 550, 579, 625, 658, 750, 789, 875, 921, 1000, 1250, 2200, 2500, 3000, 3500, 3750, 5000, 15000, , , , 構 成 項 目 EE 推 奨 基 準 値 CE 基 準 値 68xx/78xx - FID 68xx/78xx - TCD 初 期 シグナル 25 DU 25 DU ノイズ 0.10 DU 0.1 DU ドリフト (d) d 2.50 DU/hour d 2.5 DU/hour 初 期 シグナル 35 DU 35 DU ノイズ 0.15 DU 0.15 DU ドリフト (d) d 2.20 DU/hour d 2.20 DU/hour 68xx/78xx - NPD 初 期 シグナル 30 ~ 50 DU 30 ~ 50 DU ノイズ 0.15 DU 0.15 DU ドリフト (d) d 3.50 DU/hour d 3.5 DU/hour 6 GC 本 体 製 品 番 号 のオプションとして 手 配 します 7 DU = Display units FID = pa TCD = 25 μv NPD = pa ECD = 5 Hz μecd = 1 Hz FPD = 150 pa Page 12/37

13 7 構 成 項 目 EE 推 奨 基 準 値 CE 基 準 値 68xx/78xx - ECD 初 期 シグナル 70 DU 70 DU ノイズ 0.15 DU 0.15 DU ドリフト (d) d 1.00 DU/hour d 1.50 DU/hour 68xx/78xx - μecd 初 期 シグナル 400 DU 400 DU ノイズ 3.0 DU 3.00 DU ドリフト (d) d DU/hour d DU/hour 68xx/78xx FPD( 新 タイ プ) 初 期 シグナル(S) 70 DU 70 DU 初 期 シグナル(P) 80 DU 80 DU ノイズ 5.0 DU 5.00 DU ドリフト (d) d 5.00 DU/hour d 5.00 DU/hour 5890 FID (ChemStation) 初 期 シグナル 25 pa NA ノイズ 26.5 pa NA ドリフト (d) d 658 counts/hour NA 5890 FID (アナログ 信 号 ) 5890 TCD (ChemStation) 初 期 シグナル 25 pa NA ノイズ 0.10 pa NA ドリフト (d) d 2.50 pa/hour NA 初 期 シグナル 35 DU NA ノイズ 39.5 DU NA ドリフト (d) d 579 DU/hour NA 5890 TCD (アナログ 信 号 ) 初 期 シグナル 35 DU NA ノイズ 0.15 DU NA ドリフト (d) d 2.20 DU/hour NA 補 足 説 明 EE の 基 準 値 は CE の 基 準 値 と 全 て 同 じです 5890 は CE ではサポートされていないので NA (Not Applicable: 適 用 外 )と 表 記 しています Page 13/37

14 6.6 S/N 比 GC 標 準 01K 8 R1918A R-26J GC 分 析 にとって 検 出 感 度 は 重 要 です 構 成 ごとに 決 められた トレーサビリティを 有 する 標 準 試 料 と 分 析 条 件 を 用 いて 検 出 器 のシグナルとノイズの 比 を 測 定 します 項 目 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 S/N 比 10, 20, 50, 60, 80, 100, 175, 200, 240, 300, 600, 700, 800, 1000, 1500, 3200, 3500, 4000, 5000, , 構 成 EE 推 奨 基 準 値 CE 基 準 値 ALS/SS/FID 300,000 (N 2 ) / 240,000 (He) NA HS/SS/FID 5,000 (N 2 ) / 4,000 (He) NA HS/VI/FID 4,000 (N 2 ) / 3,200 (He) NA Non-SS/FID (P/N: ) 800 (N 2 ) / 600 (He) NA Non-SS/FID (P/N: ) 300 (N 2 ) / 240 (He) NA SS/TCD 5,000 NA Non-SS/TCD 100 NA NPD 300 NA μecd 1,500 NA FPY( 新 タイプ S) 700 NA FPY( 新 タイプ P) 1,000 NA 補 足 説 明 GC 検 出 器 の S/N 比 は CE では 実 施 しておらず EE から 導 入 された 検 査 です 8 GC 本 体 製 品 番 号 のオプションとして 手 配 します Page 14/37

15 6.7 注 入 精 度 ALS 標 準 01K 9 10 or 手 配 不 可 R1918A 9 or R1918A# R-26J or R- 26Q HSS 標 準 手 配 不 可 R1918A/#005 設 定 中 システムの 精 度 は 定 量 分 析 にとって 重 要 です トレーサビリティを 有 する 標 準 試 料 を7 回 繰 り 返 して 注 入 し(1 回 目 はシステム 安 定 化 のための 注 入 ) キャリー オーバー 検 査 がある 場 合 には 続 けてブランク 注 入 を1 回 行 います 注 入 精 度 検 査 では1 回 目 の 安 定 化 用 注 入 を 除 く6 回 の 繰 り 返 し 注 入 からリテンションタイムと 面 積 値 の RSD を 計 算 して 注 入 精 度 を 評 価 します 注 入 口 / 検 出 器 に 組 み 合 わせ 毎 に 個 別 の 分 析 条 件 と 標 準 試 料 が 定 められています オートサンプラまたはヘッドスペースサンプラを 含 むシステムで 本 検 査 を 実 施 することができます 項 目 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 リテンション タイム RSD 0.5, 1.0, 2.0, 3.0 % 面 積 RSD 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 % 構 成 EE 推 奨 基 準 値 CE 基 準 値 リテンションタイム RSD 1.0 % 0.50 % 面 積 RSD (GC) 3.00 % 2.90 % 面 積 RSD (MSD) 5.00 % 5.00 % 補 足 説 明 実 際 の 作 業 結 果 からのフィードバック および 継 続 的 な 社 内 テストの 結 果 から より 適 切 な 基 準 値 に 変 更 9 1チャンネルのみの 場 合 は 含 まれます 10 2チャンネル 目 の 場 合 は アップフロント オプションでは 手 配 ができません SAP で R1918A とそのオプション #004( 追 加 チ ャンネル OQ)を 手 配 してください 11 2チャンネル 目 の 場 合 は #004( 追 加 チャンネル OQ)の 手 配 が 必 要 です 12 2チャンネル 目 の 場 合 は R-26Q-501( 追 加 チャンネル OQ)の 手 配 が 必 要 です Page 15/37

16 6.8 キャリーオーバー ALS 追 加 手 配 不 可 R1918A/#00B 13 R-26B HSS 標 準 手 配 不 可 R1918A/# 設 定 中 直 前 の 注 入 からのキャリーオーバーが 少 ないことは 定 量 の 真 度 および 定 性 分 析 の 信 頼 性 にとって 重 要 です ヘッドスペース サンプラでは 構 造 的 にキャリーオーバーの 影 響 を 受 けやすいため 標 準 検 査 に 含 まれます オートサンプラにおいては 効 果 的 なシリンジ 洗 浄 プログラムを 設 定 することで キャリーオーバーの 影 響 をほ ぼ 排 除 することが 可 能 なため 追 加 検 査 とします 注 入 精 度 検 査 がある 場 合 にはその6 回 の 繰 り 返 し 注 入 後 にブランクを 注 入 し キャリーオーバーを 評 価 します 結 果 はピーク 面 積 の % で 算 出 します 項 目 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 キャリーオーバー( 面 積 ) 0.20, 0.40, 0.50, 1.00, 2.00 % 構 成 EE 推 奨 基 準 値 CE 基 準 値 キャリーオーバー( 面 積 ) 1.0 % 0.50 % 15 補 足 説 明 CE では HSS/FID でのみ 実 施 しました EE の 推 奨 基 準 値 は CE の 評 価 基 準 よりも 若 干 緩 くなっていますが 実 際 のアプリケーション 上 では 全 く 問 題 ありません 13 R1918A#00B or R-26B-501( 追 加 OQ 検 査 /メニューから)は 追 加 検 査 一 つにつき 一 つを 手 配 してください 14 キャリーオーバーの 検 査 は HSS 検 査 (R1918A#005 or SIEBEL#( 設 定 中 ))に 標 準 で 含 まれます 15 CE では HSS/FID の 組 み 合 わせでのみ 実 施 しました Page 16/37

17 6.9 GC 加 熱 部 温 度 真 度 GC ( 注 入 口 検 出 器 ) 16 追 加 手 配 不 可 R1918A#00FF R-26F GC 分 析 において 注 入 口 または 検 出 器 の 温 度 が 正 確 であることは 定 量 や 定 性 分 析 にとってあまり 重 要 では ありません 注 入 口 は 試 料 を 揮 発 させ かつ 熱 分 解 させない 程 度 の 温 度 であれば 十 分 です 検 出 器 は 試 料 を 揮 発 させ かつ 凝 縮 を 防 止 するのに 十 分 高 温 であれば 良 いと 言 えます ただし 各 加 熱 部 の 温 度 を 確 認 することは システムと 転 送 されたメソッドの 整 合 性 を 確 認 する 上 では 重 要 です したがって 本 検 査 は 追 加 検 査 として 扱 います 一 般 的 に 注 入 口 および 検 出 器 の 正 確 な 温 度 を 測 定 することは 非 常 に 困 難 です 本 検 査 では 独 自 に 設 計 した 測 定 プローブを 用 います 温 度 は 校 正 された 外 部 温 度 計 を 用 いて 測 定 します 様 々な 機 器 間 で 一 貫 性 のある 測 定 を 行 うために プローブ はカラムナットを 通 して あらかじめ 決 められた 長 さでカラムのように 挿 入 します 放 射 能 汚 染 の 危 険 があるため 電 子 捕 獲 型 検 出 器 (ECD μecd)では 本 検 査 を 実 施 しません 項 目 EE 選 択 可 能 な 設 定 値 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 加 熱 部 温 度 真 度 200, 250, 270, , 15, 20 項 目 EE 推 奨 設 定 値 EE 推 奨 基 準 値 CE 設 定 値 CE 基 準 値 注 入 口 (SS, PP, PTV) ± 10 注 入 口 (OC) ± 10 GC 検 出 器 (FPD 以 外 ) ± 10 (FID, TCD) 305 ± 10 (TCD) GC 検 出 器 (FPD) ± 検 査 対 象 の GC(1 台 )の 全 ての 注 入 口 と 検 出 器 の 検 査 が 含 まれます Page 17/37

18 補 足 説 明 CE では TPQ(Thermal Performance Qualification: 加 熱 部 の 適 格 性 確 認 )として オプションで 別 プロトコール を 用 いて 実 施 していた 検 査 です EE からは 追 加 検 査 として 選 択 できるようになりました EE の 推 奨 設 定 値 EE 推 奨 基 準 値 は CE の 値 から 変 更 されていますが に 記 述 したとおり こ の 変 更 は 実 際 のアプリケーション 上 では 全 く 問 題 ありません Page 18/37

19 6.10 ヘッドスペース 加 熱 部 温 度 真 度 ヘッドスペース (オーブン サンプル ループ) 追 加 (HSS の 追 加 オ プションがある 場 合 には 標 準 ) 手 配 不 可 R1918A# 設 定 中 ヘッドスペースのオーブン 温 度 真 度 は ヘッドスペースの 定 量 分 析 にとって 重 要 です また 各 加 熱 部 の 温 度 を 確 認 することは システムと 転 送 されたメソッドの 整 合 性 を 確 認 する 上 では 重 要 です 適 切 な 測 定 プローブの 付 いた 校 正 された 外 部 温 度 計 を 用 いて 測 定 します 真 度 は 測 定 値 と 設 定 値 の 差 とし て 測 定 します 項 目 EE 選 択 可 能 な 領 域 EE 選 択 可 能 な 設 定 値 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 領 域 1 オーブン 攪 拌 ユニット 80, 100, 120 2, 4, 6 領 域 2 サンプルループ シリンジヒーター 90, 110, 130 2, 4, 6 項 目 EE 推 奨 領 域 EE 推 奨 設 定 値 EE 推 奨 基 準 値 CE 設 定 値 CE 基 準 値 領 域 1 オーブン(G1888 シリーズ) オーブン(7694 シリーズ) ± 4 領 域 2 18 サンプルループ 補 足 説 明 G1888 シリーズの 設 定 値 基 準 値 は CE と 同 じです 7694 シリーズの EE の 推 奨 基 準 値 ( 上 限 値 )は CE の 評 価 基 準 よりも 若 干 緩 くなっていますが 実 際 のアプリケーション 上 では 全 く 問 題 ありません 17 ヘッドスペース 加 熱 部 の 温 度 真 度 の 検 査 は HSS 検 査 (R1918A#005 or SIEBEL#( 設 定 中 ))に 標 準 で 含 まれます シリーズの 機 器 では 実 施 しません G1888 シリーズのみ 適 用 します Page 19/37

20 6.11 レスポンスの 直 線 性 GC (FID) 追 加 手 配 不 可 R1918A#00G 19 R-26G GC 分 析 において レスポンスの 直 線 性 は 定 量 分 析 にとって 重 要 です レスポンスの 直 線 性 は 通 常 多 点 検 量 用 (マルチレベル キャリブレーション) 標 準 試 料 および 内 部 標 準 を 用 いて 顧 客 のアプリケーション/ 分 析 メ ソッドで 評 価 するのが 一 般 的 です したがって 本 検 査 は 追 加 検 査 として 扱 います 本 検 査 は FID のみを 対 象 とします その 他 の 検 出 器 ではサポートされません レスポンスの 直 線 性 の 検 査 は 濃 度 が 異 なる 複 数 の n-アルカンを 含 む 標 準 試 料 を 1 回 だけ 注 入 して 実 施 しま す 以 下 の 理 由 により 1 回 だけの 注 入 でレスポンスの 直 線 性 を 評 価 することができます: n-アルカンの 分 子 構 造 の 違 い( 沸 点 が 異 なる)により カラムでこれらの 成 分 を 分 離 します 濃 度 が 高 くなると 検 出 器 のレスポンスは 増 加 します これらの 化 合 物 に 対 するレスポンス ファクタは GC 理 論 上 同 じである( 無 視 できるほど 小 さな 分 散 内 にある) とみなします( 実 験 により 確 認 済 み) したがって この 複 数 成 分 / 異 なる 濃 度 の 試 料 を 1 回 注 入 するだけで 直 線 性 を 評 価 することが 可 能 です また 1 回 だけの 注 入 検 査 であるため 直 線 性 の 評 価 に 注 入 精 度 は 影 響 しません 項 目 EE 選 択 可 能 な 設 定 値 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 決 定 係 数 (r2) カラムへの 注 入 量 : 1.0 μl , , , , , レスポンスファクタ 精 度 カラムへの 注 入 量 : 1.0 μl 2.00, 5.00, % RSD 項 目 EE 推 奨 設 定 値 EE 推 奨 基 準 値 CE CE 基 準 値 設 定 値 決 定 係 数 (r2) - FID 1.0 μl μl 相 関 係 数 (r) レスポンスファクタ 精 度 - FID 1.0 μl 5.00 % RSD 1.0 μl 5.00 % RSD 補 足 説 明 19 対 象 GC に FID が2 個 あり 両 方 のレスポンスの 直 線 性 を 検 査 する 場 合 は 本 オプションを2 個 手 配 してください Page 20/37

21 CE では RLQ(Response Linearity Qualification: レスポンスの 直 線 性 の 適 格 性 確 認 )として オプションで 実 施 していた 検 査 です 基 準 値 の 計 算 が 相 関 係 数 (r)から 決 定 係 数 (r 2 )に 変 更 されたため CE の 評 価 基 準 より も 若 干 厳 しくなっていますが 実 際 のアプリケーション 上 では 全 く 問 題 ありません Page 21/37

22 6.12 ログアンプ MSD 標 準 01K 20 R1919A R-26J MSD の 検 出 器 出 力 の 直 線 性 は 定 量 分 析 にとって 重 要 です ログアンプは 入 力 電 流 の 対 数 に 比 例 して 検 出 器 の 出 力 を 増 幅 します 本 検 査 により MSD システム ログアンプの 性 能 を 評 価 します ログアンプの 動 作 およびメインボードの 機 能 を 確 認 することで 同 時 にコントロール カード ChemStation の 稼 働 性 能 も 間 接 的 に 確 認 します 項 目 ログアンプ EE 選 択 可 能 な 基 準 値 NA 構 成 EE 推 奨 基 準 値 CE 基 準 値 ログアンプ 20,000 20,000 補 足 説 明 GC/MSD の 標 準 検 査 に 含 まれます 選 択 可 能 な 設 定 値 や 基 準 値 はありません CE の 基 準 値 と 同 じです 20 GC/MSD 本 体 製 品 番 号 のオプションとして 手 配 します Page 22/37

23 6.13 RFPA MSD 標 準 01K 21 R1919A R-26J MSD には イオンを 選 択 するために 高 周 波 電 力 を 増 幅 する 機 能 が 必 要 です 本 検 査 では 2 対 の 双 曲 線 ( 四 重 極 ) 表 面 に 印 加 される 直 流 電 流 (DC)と 高 周 波 (RF) 電 圧 を 最 適 化 した 後 の 安 定 性 を 確 認 します RF 電 圧 の 強 さはマス フィルタを 通 過 して 検 出 器 へ 到 達 するイオンの 質 量 電 荷 比 を 決 定 します RFPA 電 圧 をまず 最 小 化 します その 後 ある 高 質 量 値 に 設 定 して RFPA 電 圧 を 一 定 時 間 ランプさせ 電 圧 ドリフトを 計 算 します 項 目 EE 選 択 可 能 な 設 定 値 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 RFPA RFPA 電 圧 Amu: 800, 1050 m/z 1100 mv RFPA 5 分 間 のドリフト Amu: 800, 1050 m/z 100 mv 項 目 EE 推 奨 設 定 値 EE 推 奨 基 準 値 CE 設 定 値 CE 基 準 値 RFPA RFPA 電 圧 1050 m/z mv 1050 m/z mv RFPA 5 分 間 のドリフト 1050 m/z mv 1050 m/z mv 補 足 説 明 GC/MSD の 標 準 検 査 に 含 まれます CE の 基 準 値 と 同 じです 21 GC/MSD 本 体 製 品 番 号 のオプションとして 手 配 します シリーズおよび 5975A/B の 場 合 は 800 m/z が 推 奨 設 定 値 です Page 23/37

24 6.14 チューン(EI) MSD(EI) 標 準 01K 23 R1919A R-26J 質 量 範 囲 のキャリブレーションは 定 性 質 量 分 析 にとって 重 要 です Agilent オートチューン 機 能 を 実 行 します 検 査 に 使 用 される 質 量 は です これにより MSD を 適 切 にキャリブレーションし 機 器 の 質 量 範 囲 全 体 にわたり 質 量 が 正 しくレポートされるこ とを 確 認 します 項 目 チューン(EI) EE 選 択 可 能 な 基 準 値 NA 構 成 EE 推 奨 基 準 値 CE 基 準 値 チューン(EI) 各 項 目 が OK であること 各 項 目 が OK であること 補 足 説 明 GC/MSD の 標 準 検 査 に 含 まれます 選 択 可 能 な 設 定 値 や 基 準 値 はありません CE の 基 準 値 と 同 じです 23 GC/MSD 本 体 製 品 番 号 のオプションとして 手 配 します Page 24/37

25 6.15 S/N 比 (MSD - EI) MSD(EI) 標 準 01K 24 R1919A R-26J GC/MSD 分 析 において MS 検 出 の 感 度 は 定 量 および 定 性 分 析 にとって 重 要 です 既 知 濃 度 の 化 合 物 の S/N 比 の 値 により 感 度 を 評 価 します トレーサビリティを 有 する 標 準 試 料 を 用 いて S/N 比 を 評 価 します 項 目 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 S/N 比 10, 20, 50, 60, 80, 100, 175, 200, 240, 300, 600, 700, 800, 1000, 1500, 3200, 3500, 4000, 5000, , 構 成 EE 推 奨 基 準 値 CE 基 準 値 MSD-EI, 5973A MSD-EI, 5973N MSD-EI, 5973Inert MSD-EI, 5975A MSD-EI, 5975B (DP) MSD-EI, 5975B (TP) MSD-EI, 5975C (DP-He) MSD-EI, 5975C (DP-H 2 ) MSD-EI, 5975C (TP-He) MSD-EI, 5975C (TP-H 2 ) 補 足 説 明 GC/MSD の 標 準 検 査 に 含 まれます CE の 基 準 値 と 同 じです 24 GC/MSD 本 体 製 品 番 号 のオプションとして 手 配 します Page 25/37

26 6.16 マス 比 精 度 MSD 標 準 01K 25 R1919A R-26J イオン 化 の 安 定 は 定 量 分 析 にとって 重 要 です 本 検 査 のデータは 注 入 精 度 の 検 査 中 に 収 集 されます 分 析 毎 に 全 イオンクロマトグラム(TIC)と 計 算 された 比 率 から 2つの 質 量 が 抽 出 されます マス 比 精 度 を 計 算 するために 6 回 の 注 入 の %RSD が 計 算 されます 項 目 EE 選 択 可 能 な 設 定 値 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 マス 比 精 度 カラムへの 注 入 量 :0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 5.0, , , μl 3.00, 4.00, 5.00, 6.00 % (RSD) 項 目 EE 推 奨 設 定 値 EE 推 奨 基 準 値 CE 設 定 値 CE 基 準 値 マス 比 精 度 1.0 μl 5.00 %(RSD) 1.0 μl 5.0 %(RSD) 補 足 説 明 GC/MSD の 標 準 検 査 に 含 まれます CE の 基 準 値 と 同 じです 25 GC/MSD 本 体 製 品 番 号 のオプションとして 手 配 します Page 26/37

27 6.17 高 質 量 チューン MSD(EI) 26 追 加 手 配 不 可 R1919A#00B R-26B-501 質 量 範 囲 のキャリブレーションは 定 性 質 量 分 析 にとって 重 要 です トレーサビリティを 有 する 標 準 試 料 を 用 いて 高 質 量 範 囲 での MSD の 動 作 を 検 査 します これにより 高 質 量 範 囲 で 最 適 性 能 を 得 られるように 分 析 結 果 に 基 づきチューン パラメータが 更 新 されます 項 目 EE 選 択 可 能 な 設 定 値 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 高 質 量 チューン Amu: 1049 m/z Amu オフセットの 差 :± 5.00 項 目 EE 推 奨 設 定 値 EE 推 奨 基 準 値 CE 設 定 値 CE 基 準 値 高 質 量 チューン AMU: 1049 m/z 5.00 AMU: 1049 m/z 5 補 足 説 明 選 択 可 能 な 設 定 値 や 基 準 値 はありません CE の 基 準 値 と 同 じです 26 対 応 可 能 システムは 5975B+G1701E.00.xx 以 上 および 5975C 以 降 の 機 器 です Page 27/37

28 6.18 チューン(PCI/NCI) MSD(PCI, NCI) 追 加 手 配 不 可 R1919A#003 設 定 中 質 量 範 囲 のキャリブレーションは 定 性 質 量 分 析 にとって 重 要 です Agilent オートチューン 機 能 を 実 行 します これにより MSD を 適 切 にキャリブレーションし 機 器 の 質 量 範 囲 全 体 にわたり 質 量 が 正 しくレポートされることを 確 認 します 項 目 チューン(PCI) チューン(NCI) EE 選 択 可 能 な 基 準 値 NA NA 構 成 EE 推 奨 基 準 値 CE 基 準 値 チューン(PCI) 各 項 目 が OK であること 各 項 目 が OK であること チューン(NCI) 各 項 目 が OK であること 各 項 目 が OK であること 補 足 説 明 GC/MSD の 追 加 検 査 として 2 個 目 の GCMS ソース のオプションに 含 まれます 選 択 可 能 な 設 定 値 や 基 準 値 はありません CE の 基 準 値 と 同 じです Page 28/37

29 6.19 S/N 比 (MSD PCI/NCI) MSD(PCI, NCI) 追 加 手 配 不 可 R1919A#003 設 定 中 GC/MSD 分 析 において MS 検 出 の 感 度 は 定 量 および 定 性 分 析 にとって 重 要 です 既 知 濃 度 の 化 合 物 の S/N 比 の 値 により 感 度 を 評 価 します トレーサビリティを 有 する 標 準 試 料 を 用 いて S/N 比 を 評 価 します 項 目 EE 選 択 可 能 な 設 定 値 EE 選 択 可 能 な 基 準 値 S/N 比 (PCI) NA 25, 75, 125 S/N 比 (NCI) NA 300, 500, 600 項 目 EE 推 奨 設 定 値 EE 推 奨 基 準 値 CE 設 定 値 CE 基 準 値 S/N 比 (PCI) A NA 75 NA 75 S/N 比 (PCI) N NA 75 NA 75 S/N 比 (PCI) Inert NA 75 NA 75 S/N 比 (PCI) A NA 125 NA 125 S/N 比 (PCI) B (TP) NA 125 NA 125 S/N 比 (PCI) C (TP He) NA 125 NA 125 S/N 比 (NCI) A NA 500 NA 500 S/N 比 (NCI) N NA 500 NA 500 S/N 比 (NCI) Inert NA 500 NA 500 S/N 比 (NCI) A NA 300 NA 300 S/N 比 (NCI) B (TP) NA 300 NA 300 S/N 比 (NCI) C (TP He) NA 600 NA 600 補 足 説 明 CE の 基 準 値 と 同 じです Page 29/37

30 7 GC, GC/MSD ハードウェアの IQ GC, GC/MSD ハードウェアの IQ 検 査 の 作 業 内 容 は システム 構 成 に 依 存 しない 標 準 的 な 内 容 になります 以 下 に 検 査 項 目 と 検 査 の 概 要 を 示 します 検 査 名 装 置 の 詳 細 注 文 書 の 詳 細 準 備 とインストールの 詳 細 機 器 付 属 文 書 製 品 品 質 保 証 詳 細 機 器 の 動 作 確 認 検 査 概 要 据 付 をする 装 置 の 詳 細 を 記 録 する 適 格 性 確 認 の 対 象 システムが 注 文 書 の 詳 細 に 一 致 していることを 記 録 する( 確 認 は 顧 客 が 実 施 する) 適 切 に 据 付 をするのに 必 要 な 据 付 関 連 文 書 のリストを 作 成 する ユーザ マニュアル 等 の 機 器 付 属 文 書 のリストを 作 成 する 製 品 が 製 造 会 社 の 社 内 基 準 に 従 って 開 発 および 製 造 されたことを 示 す Declaration of Conformity 文 書 を 確 認 する 据 え 付 けた 機 器 が 正 しく 起 動 することを 確 認 する またハードウェアの 場 合 適 切 に 接 続 配 管 されていることを 確 認 するためにクロマトの 確 認 等 を 実 施 する Page 30/37

31 8 ソフトウェアの IQ ソフトウェアの IQ 検 査 の 作 業 内 容 は システム 構 成 に 依 存 しない 標 準 的 な 内 容 になります 以 下 に 検 査 項 目 と 検 査 の 概 要 を 示 します 検 査 名 装 置 の 詳 細 注 文 書 の 詳 細 準 備 とインストールの 詳 細 機 器 付 属 文 書 製 品 品 質 保 証 詳 細 機 器 の 動 作 確 認 検 査 概 要 据 付 をする 装 置 の 詳 細 を 記 録 する 適 格 性 確 認 の 対 象 システムが 注 文 書 の 詳 細 に 一 致 していることを 記 録 する( 確 認 は 顧 客 が 実 施 する) 適 切 に 据 付 をするのに 必 要 な 据 付 関 連 文 書 のリストを 作 成 する ユーザ マニュアル 等 の 機 器 付 属 文 書 のリストを 作 成 する 製 品 が 製 造 会 社 の 社 内 基 準 に 従 って 開 発 および 製 造 されたことを 示 す Declaration of Conformity 文 書 を 確 認 する 据 え 付 けた 機 器 が 正 しく 起 動 することを 確 認 する またハードウェアの 場 合 適 切 に 接 続 配 管 されていることを 確 認 するためにクロマトの 確 認 等 を 実 施 する Page 31/37

32 9 ソフトウェアの OQ ソフトウェアの OQ の 作 業 内 容 は システム 構 成 に 依 存 しない 標 準 的 な 内 容 になります 以 下 に 検 査 項 目 と 検 査 の 概 要 を 示 します 検 査 名 項 目 検 査 概 要 セキュリティ ソフトウェアへのアクセス( 基 本 機 能 ) ユーザ 名 とパスワードの 機 能 が 有 効 であることを 確 認 する レポート 機 能 および 計 算 機 能 セルフテスト レポート 積 分 と 定 量 計 算 アプリケーションの 計 算 機 能 のセル フテストを 確 認 する 既 知 データのレポート 結 果 を 確 認 す る 既 知 データの 積 分 および 定 量 計 算 結 果 を 確 認 する 通 信 モジュールとの 通 信 接 続 されている 各 モジュールとの 通 信 を 確 認 する Page 32/37

33 10 逸 脱 発 生 時 の 対 応 本 作 業 中 に 逸 脱 ( 確 認 結 果 が 期 待 される 結 果 から 外 れるなど)が 発 生 したときは 直 ちにお 客 様 にその 旨 をお 知 ら せします 逸 脱 の 程 度 により 作 業 担 当 者 が 作 業 の 継 続 または 中 断 を 決 定 します 軽 微 な 逸 脱 の 場 合 は そのまま 作 業 を 続 行 し 適 格 性 確 認 作 業 を 完 了 します 逸 脱 に 関 しては 修 正 処 置 を 講 じます 作 業 を 中 断 したときは 逸 脱 の 修 正 処 置 をした 後 に 中 断 した 箇 所 から 作 業 を 再 開 します これらの 逸 脱 および 修 正 処 置 の 内 容 は 記 録 を 作 成 して 報 告 書 に 添 付 します Page 33/37

34 11 EQR 作 業 終 了 すると 作 業 結 果 の 説 明 後 EQR(Equipment Qualification Report: 適 格 性 確 認 レポート)をお 客 様 に 提 出 します EQR の 提 出 により 弊 社 の 作 業 を 完 了 とさせていただきます お 客 様 が EQR の 適 格 性 確 認 の 証 明 を 署 名 することで 適 格 性 確 認 が 完 了 します EQR は 原 則 として PDF ファイルを CD-R に 記 録 して 提 出 させていただきます 11.1 作 業 担 当 者 の 署 名 作 業 担 当 者 の 署 名 は EQR CD への 手 書 き 署 名 が 基 本 となります 追 加 の 署 名 方 法 を 希 望 される 場 合 は 以 下 の3つから 選 択 してください EQR CD への 手 書 きによる 署 名 は 特 に 指 示 が 無 くても 必 ず 実 施 します Acrobat 7 以 降 による 電 子 署 名 直 接 ECM (Enterprise Contents Manager: 電 子 データベース 管 理 システム)へのチェックイン 紙 に 印 刷 した EQR への 手 書 き 署 名 Acrobat による 電 子 署 名 および ECM へのチェックインを 選 択 される 場 合 作 業 担 当 者 にその 方 法 などのご 指 示 をお 願 いします 11.2 お 客 様 の 署 名 お 客 様 の 署 名 方 法 を 以 下 の2つから 選 択 してください 直 接 ECM (Enterprise Contents Manager: 電 子 データベース 管 理 システム)へのチェックイン 紙 に 印 刷 した EQR への 手 書 き 署 名 11.3 EQRの 紙 への 印 刷 EQR の 紙 への 印 刷 が 必 要 な 場 合 は お 客 様 にてお 願 いします EQR のファイルをお 客 様 の PC に 読 み 込 み 印 刷 をしてください 紙 に 印 刷 した EQR への 手 書 き 署 名 を 選 択 される 場 合 は 表 紙 と 署 名 の 必 要 なページだ けを 印 刷 します 通 常 以 下 のページを 印 刷 します 表 紙 お 客 様 の 署 名 ページ(2ページ 目 ) 作 業 担 当 者 の 署 名 ページ( 機 器 適 格 性 確 認 レポート:オペレータの 署 名 ) 11.4 プリンタと 用 紙 の 準 備 のお 願 い EQR を 作 業 当 日 に 紙 に 印 刷 する 必 要 がある 場 合 は 作 業 日 程 を 調 整 する 可 能 性 があるため あらかじめお 客 様 担 当 営 業 または 作 業 日 程 確 認 時 に Agilent 担 当 者 にご 連 絡 ください( 将 来 的 には 有 償 のオプションを 検 討 しております) 印 刷 に 必 要 なプリンタおよび A4 のプリンタ 用 紙 ( 約 200 枚 / 作 業 )はお 客 様 ご 準 備 とさせていただきますの で あらかじめご 了 承 ください Page 34/37

35 12 器 材 EE OQ 作 業 で 使 用 する 部 品 は 基 本 的 に 本 契 約 に 含 まれます お 客 様 で 準 備 していただく 器 材 はバイアルやシリン ジ 等 の 消 耗 部 品 とユーティリティのみとなります 12.1 GC or GC/MS お 客 様 準 備 器 材 GC または GC/MS の EE OQ 作 業 に 以 下 の 器 材 を 使 用 させていただきます 下 表 の 器 材 はお 客 様 にて 準 備 をお 願 いします 品 名 部 品 番 号 / 仕 様 備 考 キャリアガス 検 出 器 用 サポートガス ヘリウム % 以 上 % 以 上 適 切 なセプタム NA 各 注 入 口 用 適 切 なシリンジ オートサンプラ 用 and/or マニュアル 注 入 用 標 準 サンプル 注 入 用 2 ml バイアル NA オートサンプラ 用 適 切 なバイアルキャップ NA オートサンプラ 用 20 ml バイアル or 同 等 品 HSS 用 適 切 なバイアルキャップ , , or 同 等 品 HSS 用 適 切 なバイアル セプタム or 同 等 品 HSS 用 洗 浄 用 溶 媒 NA シリンジ 洗 浄 用 プリンタ ACE 用 PC (Windows XP SP2 日 本 語 )が 接 続 可 能 EQR を 紙 に 印 刷 希 望 の 場 合 プリンタ 用 紙 A4 約 200 枚 / 作 業 EQR を 紙 に 印 刷 希 望 の 場 合 Page 35/37

36 13 改 訂 履 歴 版 改 訂 理 由 改 訂 日 J01 初 版 04-Sep-2007 J02 日 本 のお 客 様 からの 要 求 に 応 えて 全 面 改 定 25-Sep-2007 EQP の 定 義 の 明 確 化 クラシック エディションのプロトコールとの 違 い 確 認 と 承 認 一 冊 の EQP でラボ 全 体 の 機 器 を 計 画 OQ 検 査 概 要 に 詳 細 なスペックを 追 記 CE との 違 いについても 必 要 に 応 じて 追 記 J03 承 認 に Acrobat デジタル 署 名 フィールドを 追 加 11-Nov-2007 J04 承 認 EQP EQR に 詳 細 な 説 明 を 追 加 28-Nov-2007 シグナルのノイズとドリフト の 68xx/78xx FID の 初 期 シグナル ノイズ ドリフト(d) の 基 準 値 の 誤 記 を 訂 正 高 質 量 チューン を 標 準 から 追 加 に 変 更 J05 EQP レビュー バインダー の 説 明 に 追 記 21-Apr-2008 対 象 機 器 MSD ChemStation の 備 考 欄 を 改 訂 オーブン 温 度 真 度 および 安 定 性 安 定 性 の CE 設 定 値 を 200 から 検 出 器 ノ イズ 検 査 時 の 温 度 (GC のコンフィグレーションにより 異 なる) へ 変 更 注 入 口 圧 力 リークと 圧 力 真 度 EE 選 択 可 能 な 設 定 値 および EE 選 択 可 能 な 基 準 値 を 圧 力 単 位 別 に 表 示 また 圧 力 リークの EE 推 奨 設 定 値 および CE 設 定 値 の 誤 記 を 訂 正 また これらの 訂 正 にともない 補 足 説 明 を 訂 正 シグナルのノイズとドリフト 初 期 シグナルの EE 選 択 可 能 な 基 準 値 を 実 際 の 検 査 に 適 合 するよう 表 現 を 変 更 68xx/78xx FID のノイズ ドリフト(d)の 基 準 値 の 有 効 桁 数 の 誤 記 を 訂 正 注 入 精 度 の 説 明 を 変 更 リテンションタイム RSD 面 積 RSD(GC)の CE 基 準 値 の 誤 記 を 訂 正 また これらの 訂 正 にともない 補 足 説 明 を 訂 正 GC 加 熱 部 温 度 真 度 EE 推 奨 設 定 値 CE 設 定 値 CE 基 準 値 の 誤 記 を 訂 正 FPD の 条 件 を 追 加 またこれらの 訂 正 にともない 補 足 説 明 を 訂 正 ヘッドスペース 加 熱 部 温 度 真 度 標 準 / 追 加 を 追 加 (HSS の 追 加 オプションがあ Page 36/37

37 る 場 合 には 標 準 ) に 変 更 オーブンの 温 度 に 7694 の 場 合 を 追 加 領 域 2 に 脚 注 を 追 加 また これらの 訂 正 にともない 補 足 説 明 を 訂 正 レスポンスの 直 線 性 CE 基 準 値 に 相 関 係 数 使 用 を 明 記 また この 訂 正 にともな い 補 足 説 明 を 訂 正 RFPA の EE 選 択 可 能 な 設 定 値 の 誤 記 を 訂 正 EE 推 奨 設 定 値 および CE 設 定 値 にモデル 特 有 の 注 意 事 項 を 脚 注 として 追 加 高 質 量 チューン 標 準 / 追 加 にモデル 特 有 の 注 意 事 項 を 脚 注 として 追 加 その 他 誤 記 誤 植 の 訂 正 Page 37/37