安定性試験 加速試験 粉砕後の安定性試験 無包装状態の安定性試験 製造販売元 : サンド株式会社 a Novartis company
モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg 5mg サンド 加速試験による安定性 最終包装製品を用いた加速試験 (40±1 相対湿度 75±5% 6 ヵ月 ) の結果 モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド 及びモサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド は通常の市場流通下において 3 年間安定であることが推測された 保存条件保存期間保存形態結果 モサプリドクエン酸塩錠 2.5 mg サンド モサプリドクエン酸塩錠 5 mg サンド 温度 :40±1 湿度 :75±5%RH 6 ヵ月 PTP 包装 ( アルミニウム袋 ) PTP 包装 ( アルミニウム袋 ) バラ包装 ( ポリエチレン容器 ) - 類縁物質のピーク面積に経時的な増加を認めたが 規格内の変化であり 確認試験 溶出性 定量法 製剤均一性 ( 含量均一性試験 ) については変化が認められなかった 2
モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド 加速試験による安定性 保存条件 :40±1,75±5%RH 保存期間 :6 ヵ月ロット :MSP2.5-R001 MSP2.5-R002 MSP2.5-R003 保存形態 : PTP 包装 ( アルミニウム袋 ) 3 ロットの平均値 試験項目 結果 規格イニシャル 1 ヵ月 3 ヵ月 6 ヵ月 確認試験 (1) だいだい色の沈殿を生じる 確認試験 (2) 紫外可視吸光度測定法 波長 271~275nm 及び 306~310nm に吸収の極大を示す ( 類縁物質 ) 欄外記載 モサプリド (MSP と略記 ) 製剤均一性含量均一性試験 含量均一性試験を行うとき 適合する 溶出性 45 分間の溶出率は 80% 以上 99.8 99.9 100.2 98.9 定量 95.0%~ 100.2 100.8 99.6 99.4 相対保持時間 0.60 及び 0.85 のピーク面積 < 標準溶液の MSP ピーク面積 MSP 相対保持時間 0.60 及び 0.85 以外のピーク面積 < 標準溶液の MSP ピーク面積の 2/5 MSP 以外のピーク面積合計 < 標準溶液の MSP ピーク面積 2 3
モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド 加速試験による安定性 2012 年 11 月作成 保存条件 :40±1,75±5%RH 保存期間 :6 ヵ月ロット : MSP5-R001 MSP5-R002 MSP5-R003 保存形態 : PTP 包装 ( アルミニウム袋 ) 3 ロットの平均値 試験項目 結果 規格イニシャル 1 ヵ月 3 ヵ月 6 ヵ月 白色の割線入りのフィルムコーティング錠 確認試験 (1) だいだい色の沈殿を生じる 確認試験 (2) 紫外可視吸光度測定法 波長 271~275nm 及び 306~310nm に吸収の極大を示す ( 類縁物質 ) 欄外記載 モサプリド (MSP と略記 ) 製剤均一性含量均一性試験 含量均一性試験を行うとき 適合する 溶出性 45 分間の溶出率は 80% 以上 92.3 93.7 94.2 93.1 定量 95.0%~ 99.3 99.8 100.0 98.7 相対保持時間 0.60 及び 0.85 のピーク面積 < 標準溶液の MSP ピーク面積 MSP 相対保持時間 0.60 及び 0.85 以外のピーク面積 < 標準溶液の MSP ピーク面積の 2/5 MSP 以外のピーク面積合計 < 標準溶液の MSP ピーク面積 2 4
モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド 加速試験による安定性 2012 年 11 月作成 保存条件 :40±1,75±5%RH 保存期間 :6 ヵ月ロット : MSP5-R001 MSP5-R002 MSP5-R003 保存形態 : バラ包装 ( ポリエチレン容器 ポリプロピレンキャップ ) 3 ロットの平均値 試験項目 結果 規格イニシャル 1 ヵ月 3 ヵ月 6 ヵ月 白色の割線入りのフィルムコーティング錠 確認試験 (1) だいだい色の沈殿を生じる 確認試験 (2) 紫外可視吸光度測定法 波長 271~275nm 及び 306~310nm に吸収の極大を示す ( 類縁物質 ) 欄外記載 モサプリド (MSP と略記 ) 製剤均一性含量均一性試験 含量均一性試験を行うとき 適合する 溶出性 45 分間の溶出率は 80% 以上 94.5 94.4 94.0 93.6 定量 95.0%~ 99.1 99.9 98.7 99.2 相対保持時間 0.60 及び 0.85 のピーク面積 < 標準溶液の MSP ピーク面積 MSP 相対保持時間 0.60 及び 0.85 以外のピーク面積 < 標準溶液の MSP ピーク面積の 2/5 MSP 以外のピーク面積合計 < 標準溶液の MSP ピーク面積 2 5
モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド の無包装状態の安定性 ( 高温度条件下 ) 保存条件 : 40±2 遮光 気密容器 ( 瓶 ) 保存期間 : 3 ヵ月 硬度 (N) 厚み (mm) 平均質量 定量 規格開始時 2 週間 1 ヶ月 2 ヶ月 3 ヶ月 白色の白色のフィルムフィルムコーティング錠 コーティング錠 参考値 57 58 59 62 66 参考値 3.34 3.35 3.33 3.33 3.31 参考値 2.9 2.9 3.0 2.8 2.3 参考値 82.5 83.4 83.1 83.0 82.3 欄外記載 規格内規格内規格内規格内規格内 99.1 98.7 99.0 98.7 97.9 溶出性 45 分間の溶出率は 80% 以上 96.9 96.9 97.5 98.2 97.7 1N=0.102kg モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド の仕掛品及び中間製品の規格及び試験方法に準じて実施 類縁物質 RRT0.60: 0.5% 以下 RRT0.60 0.85 以外の類縁物質総量 : 各々 0.2% 以下 類縁物質 RRT0.85: 0.5% 以下 類縁物質総量 : 1.0% 以下 6
モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド の無包装状態の安定性 ( 高湿度条件下 ) 保存条件 : 25±2 75±5%RH ( 遮光 開放 ) 保存期間 : 3 ヵ月 硬度 (N) 厚み (mm) 平均質量 定量 規格開始時 2 週間 1 ヶ月 2 ヶ月 3 ヶ月 白色の白色のフィルムフィルムコーティング錠 コーティング錠 参考値 57 35 35 36 37 参考値 3.34 3.45 3.44 3.45 3.45 参考値 2.9 5.0 5.0 5.0 4.9 参考値 82.5 85.5 85.6 85.3 85.5 欄外記載 規格内規格内規格内規格内規格内 99.1 99.5 99.5 99.3 99.3 溶出性 45 分間の溶出率は 80% 以上 96.9 97.0 97.0 94.5 92.9 1N=0.102kg モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド の仕掛品及び中間製品の規格及び試験方法に準じて実施 類縁物質 RRT0.60: 0.5% 以下 RRT0.60 0.85 以外の類縁物質総量 : 各々 0.2% 以下 類縁物質 RRT0.85: 0.5% 以下 類縁物質総量 : 1.0% 以下 7
モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド の無包装状態の安定性 ( 光による条件下 ) 保存条件 : 25±2 60±5RH% 気密容器 曝光量 : 40 万 lux hr 80 万 lux hr 120 万 lux hr 硬度 (N) 厚み (mm) 平均質量 定量 規格開始時 40 万 lux hr 80 万 lux hr 120 万 lux hr 参考値 57 48 40 38 参考値 3.34 3.35 3.35 3.36 参考値 2.9 3.4 3.6 3.7 参考値 82.5 83.6 83.8 83.8 欄外記載 規格内規格内規格内規格内 99.1 98.8 99.4 98.7 溶出性 45 分間の溶出率は 80% 以上 96.9 97.1 97.1 96.8 1N=0.102kg モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド の仕掛品及び中間製品の規格及び試験方法に準じて実施 類縁物質 RRT0.60: 0.5% 以下 RRT0.60 0.85 以外の類縁物質総量 : 各々 0.2% 以下 類縁物質 RRT0.85: 0.5% 以下 類縁物質総量 : 1.0% 以下 8
モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド の無包装状態の安定性 ( 高温度条件下 ) 2012 年 11 月作成 保存条件 : 40±2 遮光 気密容器 ( 瓶 ) 保存期間 : 3 ヵ月 硬度 (N) 厚み (mm) 平均質量 定量 規格開始時 2 週間 1 ヶ月 2 ヶ月 3 ヶ月 白色の白色のフィルムフィルムコーティング錠 コーティング錠 参考値 96 107 108 113 120 参考値 3.78 3.76 3.76 3.74 3.74 参考値 2.6 2.8 2.7 2.5 2.3 参考値 139.4 140.3 140.1 139.7 139.1 欄外記載 規格内規格内規格内規格内規格内 98.8 99.0 98.6 98.7 98.5 溶出性 45 分間の溶出率は 80% 以上 92.7 94.5 94.1 95.0 93.2 1N=0.102kg モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド の仕掛品及び中間製品の規格及び試験方法に準じて実施 類縁物質 RRT0.60: 0.5% 以下 RRT0.60 0.85 以外の類縁物質総量 : 各々 0.2% 以下 類縁物質 RRT0.85: 0.5% 以下 類縁物質総量 : 1.0% 以下 9
モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド の無包装状態の安定性 ( 高湿度条件下 ) 2012 年 11 月作成 保存条件 : 25±2 75±5%RH ( 遮光 開放 ) 保存期間 : 3 ヵ月 硬度 (N) 厚み (mm) 平均質量 定量 規格開始時 2 週間 1 ヶ月 2 ヶ月 3 ヶ月 白色の白色のフィルムフィルムコーティング錠 コーティング錠 参考値 96 49 50 52 51 参考値 3.78 3.95 3.96 3.94 3.95 参考値 2.6 5.1 5.0 4.8 5.0 参考値 139.4 144.8 144.9 144.8 145.1 欄外記載 規格内規格内規格内規格内規格内 98.8 98.9 100.1 99.5 99.5 溶出性 45 分間の溶出率は 80% 以上 92.7 93.2 92.1 91.1 89.4 1N=0.102kg モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド の仕掛品及び中間製品の規格及び試験方法に準じて実施 類縁物質 RRT0.60: 0.5% 以下 RRT0.60 0.85 以外の類縁物質総量 : 各々 0.2% 以下 類縁物質 RRT0.85: 0.5% 以下 類縁物質総量 : 1.0% 以下 10
モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド の無包装状態の安定性 ( 光による条件下 ) 保存条件 : 25±2 60±5RH% 気密容器 曝光量 : 40 万 lux hr 80 万 lux hr 120 万 lux hr 硬度 (N) 厚み (mm) 平均質量 定量 規格開始時 40 万 lux hr 80 万 lux hr 120 万 lux hr 参考値 96 87 82 77 参考値 3.78 3.77 3.78 3.80 参考値 2.6 3.2 3.3 3.4 参考値 139.4 141.1 141.3 141.6 欄外記載 規格内規格内規格内規格内 98.8 98.7 99.0 99.3 溶出性 45 分間の溶出率は 80% 以上 92.7 94.1 93.5 92.9 1N=0.102kg モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド の仕掛品及び中間製品の規格及び試験方法に準じて実施 類縁物質 RRT0.60: 0.5% 以下 RRT0.60 0.85 以外の類縁物質総量 : 各々 0.2% 以下 類縁物質 RRT0.85: 0.5% 以下 類縁物質総量 : 1.0% 以下 11
モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド の粉砕後の安定性 ( 高温度条件下 ) 保存条件 : 40±2 遮光 気密容器 ( 瓶 ) 保存期間 : 3 ヵ月 規格開始時 2 週間 1 ヶ月 2 ヶ月 3 ヶ月 白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末 1 錠相当量 質量変化 定量 参考値 82.5 82.3 82.4 82.3 82.1 参考値 - -0.2-0.1-0.3-0.4 欄外記載 規格内規格内規格内規格内規格内 99.2 98.9 99.3 99.1 98.9 参考値 2.9 2.8 2.1 1.9 1.7 モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド の仕掛品及び中間製品の規格及び試験方法に準じて実施 類縁物質 RRT0.60: 0.5% 以下 RRT0.60 0.85 以外の類縁物質総量 : 各々 0.2% 以下 類縁物質 RRT0.85: 0.5% 以下 類縁物質総量 : 1.0% 以下 12
モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド の粉砕後の安定性 ( 高湿度条件下 ) 保存条件 : 25±2 75±5%RH ( 遮光 開放 ) 保存期間 : 3 ヵ月 規格開始時 2 週間 1 ヶ月 2 ヶ月 3 ヶ月 白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末 1 錠相当量 質量変化 定量 参考値 82.5 85.4 85.4 85.4 85.3 参考値 - 3.5 3.5 3.5 3.4 欄外記載 規格内規格内規格内規格内規格内 99.2 98.4 99.8 99.1 99.1 参考値 2.9 5.7 5.4 5.4 5.3 モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド の仕掛品及び中間製品の規格及び試験方法に準じて実施 類縁物質 RRT0.60: 0.5% 以下 RRT0.60 0.85 以外の類縁物質総量 : 各々 0.2% 以下 類縁物質 RRT0.85: 0.5% 以下 類縁物質総量 : 1.0% 以下 13
モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド の粉砕後の安定性 ( 光による条件下 ) 保存条件 : 25±2 60±5RH% 気密容器 曝光量 : 40 万 lux hr 80 万 lux hr 120 万 lux hr 規格開始時 40 万 lux hr 80 万 lux hr 120 万 lux hr 白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末 1 錠相当量 質量変化 定量 参考値 82.5 83.4 83.9 84.1 参考値 - 1.1 1.7 2.0 欄外記載 規格内規格内規格内規格内 99.2 98.5 98.9 99.1 参考値 2.9 4.0 3.8 4.1 モサプリドクエン酸塩錠 2.5mg サンド の仕掛品及び中間製品の規格及び試験方法に準じて実施 類縁物質 RRT0.60: 0.5% 以下 RRT0.60 0.85 以外の類縁物質総量 : 各々 0.2% 以下 類縁物質 RRT0.85: 0.5% 以下 類縁物質総量 : 1.0% 以下 14
モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド の粉砕後の安定性 ( 高温度条件下 ) 2012 年 11 月作成 保存条件 : 40±2 遮光 気密容器 ( 瓶 ) 保存期間 : 3 ヵ月 規格開始時 2 週間 1 ヶ月 2 ヶ月 3 ヶ月 白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末 1 錠相当量 質量変化 定量 参考値 139.7 139.6 139.5 139.4 139.2 参考値 - -0.1-0.1-0.2-0.3 欄外記載 規格内規格内規格内規格内規格内 99.7 98.7 99.5 98.9 99.0 参考値 2.6 2.7 2.0 1.8 1.6 モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド の仕掛品及び中間製品の規格及び試験方法に準じて実施 類縁物質 RRT0.60: 0.5% 以下 RRT0.60 0.85 以外の類縁物質総量 : 各々 0.2% 以下 類縁物質 RRT0.85: 0.5% 以下 類縁物質総量 : 1.0% 以下 15
モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド の粉砕後の安定性 ( 高湿度条件下 ) 2012 年 11 月作成 保存条件 : 25±2 75±5%RH ( 遮光 開放 ) 保存期間 : 3 ヵ月 規格開始時 2 週間 1 ヶ月 2 ヶ月 3 ヶ月 白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末 1 錠相当量 質量変化 定量 参考値 139.7 144.6 144.6 144.6 144.6 参考値 - 3.5 3.5 3.5 3.5 欄外記載 規格内規格内規格内規格内規格内 99.7 98.7 99.7 99.2 99.5 参考値 2.6 5.6 5.4 5.2 5.2 モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド の仕掛品及び中間製品の規格及び試験方法に準じて実施 類縁物質 RRT0.60: 0.5% 以下 RRT0.60 0.85 以外の類縁物質総量 : 各々 0.2% 以下 類縁物質 RRT0.85: 0.5% 以下 類縁物質総量 : 1.0% 以下 16
モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド の粉砕後の安定性 ( 光による条件下 ) 2012 年 11 月作成 保存条件 : 25±2 60±5RH% 気密容器 曝光量 : 40 万 lux hr 80 万 lux hr 120 万 lux hr 規格開始時 40 万 lux hr 80 万 lux hr 120 万 lux hr 白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末白色の粉末 1 錠相当量 質量変化 定量 参考値 139.7 140.8 141.9 142.5 参考値 - 0.8 1.5 2.0 欄外記載 規格内規格内規格内規格内 99.7 98.9 99.9 99.1 参考値 2.6 3.8 3.6 4.1 モサプリドクエン酸塩錠 5mg サンド の仕掛品及び中間製品の規格及び試験方法に準じて実施 類縁物質 RRT0.60: 0.5% 以下 RRT0.60 0.85 以外の類縁物質総量 : 各々 0.2% 以下 類縁物質 RRT0.85: 0.5% 以下 類縁物質総量 : 1.0% 以下 1N=0.102kg 17