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Athena による動径構造関数の導出ー実践 ZnO 結晶の解析ー

Athena の位置づけ Athena 測定データの解析 ( データの読込みからフーリエ変換まで ) Artemis EXAFS データへのモデルフィッテング Hephaestus 各元素のデータベース ( 吸収端や蛍光線のエネルギー吸収係数の計算機能など )

Outline 最新のAthenaを入手する Athenaの起動と測定データの読み込み解析操作の基本バックグラウンド処理の調整複数データの比較方法 Athenaのその他の機能

最新の Athena を入手する最新の Athena を入手する

Athena の起動 Athena の起動ショートカットからスタートメニューからスタート -Iffefit -Athena

オンラインアップデートクリックでアップデート開始新しいバージョンがあるとこのウィンドウが出現する

起動直後の画面 Athena メイン画面グラフ画面

バージョンの確認 [Help] [About Athena] ステータスバーに表示される

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測定データの読み込みその前にデータファイルはお持ちですか? クリックダウンロード 20100113.lzh http://support.spring8.or.jp/doc_lecture/text_100113.html

測定データの読み込み [File] [Open file(s)] もしくは Ctrl-o

測定データの読み込みファイルオープンダイアログデータファイル ZnO.txt の選択読込可能ファイル形式カンマ区切りタブ区切りスペース区切りテキスト Athenaプロジェクトファイル (.prj) Athenaで出力したデータファイル (.norm,.chi 等 ) 必ずエネルギーに対応する列を含むこと

測定データの読み込み内容確認ダイアログエネルギー吸収係数 2 カラムのテキストファイルヘッダー等は削除もしくはコメントアウト ( 行の初めに # をつける ) しておく OK ボタンを押すだけ

読み込み直後測定データの読み込みバックグランドを差し引いたものが EXAFS 振動データグループプロットオプション吸収スペクトル [mu(e)] + バックグランド [background]

mu(e) プロットのバリエーションプロットオプションを操作する mu(e) + background mu(e)

mu(e) プロットのバリエーションプロットオプションを操作する mu(e) + pre-edge line +post-edge line mu(e) + background + Normalized

プロジェクトファイルの保存 [File] [Save entire project as ] ファイル名 :ZnO.prj で保存

プロジェクトファイルの保存 ZnO.prj は Artemis の実習で使用します大切に保存しておいてください

EXAFS 振動の表示クリック EXAFS 振動

EXAFS 振動の強調処理 3 を選択 k の大きい領域が強調される n = 1 k χ(k) n = 3 k 3 χ(k)

フーリエ変換パラメータ Window をチェック

フーリエ変換パラメータウィンドウの範囲を 3~14 にする k の範囲を最大 20 まで広げる

フーリエ変換スペクトルの表示クリック O Zn

FT プロットのバリエーションプロットオプション Magnitude (default)

FT プロットのバリエーションプロットオプション Envelop + Real part + Imaginary part

バックグランドとはパラメータが不適切だと補間に失敗するスペクトルに対するスプライン補間

バックグランドとはパラメータが不適切だと補間に失敗するスプライン補間の失敗スペクトルに対するスプライン補間 XAFS 振動抽出の失敗

吸収端エネルギー (E0) の調整 XAFS 振動の周期や振幅に影響任意性がある E0 デフォルト :μ(e)1 回微分のピーク位置 S/N や吸収端近傍の構造によってはデフォルトのアルゴリズムに頼れない

E0 の調整方法その 1 アルゴリズムを選択項目アルゴリズム Iffefit s default zero-crossing of 2nd denvative a set fraction of the edge step atomic value the peak of the white line 一回微分曲線の第一ピーク二回微分曲線のゼロ交差点規格化後エッジジャンプの 0.5 テーブル値ホワイトラインのピーク

fraction 値の設定 E0 の調整方法その 1

E0 の調整方法その 2 直接数値を編集

スプライン領域の変更 k の大きな領域で S/N が悪い場合バックグランドの決定に悪影響計算領域から除去したい

スプライン領域の変更 EXAFS 振動 Spline range k : 0~9 にする 14 8 にする ( 注 ) ただし一連の系列のデータ解析をする場合は同じ範囲にする演算範囲が制限される

スプライン領域変更の効果スプライン変更前変更後

データの追加 Zn-foil.txt を開くデータグループに追加される

吸収スペクトルの複数表示紫色のボタンをクリック表示したいデータのチェックボックスをチェック規格化 (default) 重ねて表示される

XANES 領域の比較プロット範囲を変更 (E0 に対する相対値 ) 価数の違いによるケミカルシフト

解析パラメータを一致させるクリック Zn-foil.txt を選択し ZnO も Zn-foil のパラメータになる

金属と酸化物の EXAFS 振動と FT Zn と ZnO の比較 Zn O Zn 振動周期結合距離振幅散乱元素種配位数

Athena の終了 [File] [Quit] Athena を終了させて再度起動しましょう (ZnO.prj を上書きしないように )

付録 1: データの足し合わせ (merge) 繰り返し (loop) 測定によって積算時間を稼いだ時などにデータを足し合わせたい場合測定データの一括読み込み step1 step2 step3 クリック表示範囲を調整 A: 全データ選択 U : 全データ選択解除 I : 選択データ反転

データの足し合わせ (merge) データの足し合わせクリック merge が追加される足し合わせデータ merge と標準偏差が表示

Pre-edge line & Post-edge line step1 step2 background の選択を解除 pre-edge line, post-edge line を選択プロット範囲を変更パラメータの変更 : pre-edge line Pre-edge range post-edge line Normalization range

Pre-edge line & Post-edge line 規格化の基準となるバックグランド決定に影響

付録 2:Linear combination fit 化学状態が既知 ( 標準試料の化学状態 ) の重ね合わせと考えられる場合データ構成 Rh1.txt Rh2.txt Rh3.txt Rh4.txt Rh5.txt dir:20100131 L_C_fit 標準試料 1,2 の化学状態が混ざっている標準試料 1,2 の重ね合わせの重みを求める

Linear combination fit データの読み込み step1 step2 step3 全データ選択 step4 等吸収点表示範囲を調整 Rh1 から Rh5 へ連続的に変化

Linear combination fit フィッティングパラメータの設定 Rh2, 3, 4 全て変更モードが変更共通設定

フィッティング実行 Linear combination fit Rh2, 3, 4 選択クリック

Linear combination fit 解析結果の表示 Rh2 Rh1: 0.781 Rh5: 0.219

Linear combination fit レポートの作成 1 - データ個別詳細 - Fitting range 重ね合わせの重みデフォルトファイル名 : Rh2.txt.lcf データ

Linear combination fit レポートの作成 2 - 全データ概要 - デフォルトファイル名 : lcf_marked.csv Rh2, 3, 4 重ね合わせの重み